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1、各向異性磁電阻、巨磁電阻測(cè)量摘 要:本文闡述了各向異性磁電阻的實(shí)驗(yàn)原理及測(cè)量方法,分別測(cè)量了電流方向與磁場(chǎng)方向平行和垂直兩種情況下電阻雖磁場(chǎng)的變化,最后對(duì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了討論。關(guān)鍵字:各向異性磁電阻,AMR曲線(xiàn),四探針樣品夾具,磁電阻的測(cè)量。引言 一般所謂磁電阻是指在一定磁場(chǎng)下材料電阻率改變的現(xiàn)象。1988年,在分子束外延制備的Fe/Cr多層膜中發(fā)現(xiàn)可達(dá)50。并且在薄膜平面上,磁電阻是各向同性的。人們把這稱(chēng)之為巨磁電阻(簡(jiǎn)記為GMR),90年代,人們又在Fe/Cu、Fe/Al、Fe/Ag、Fe/Au、Co/Cu、Co/Ag和Co/Au等納米多層膜中觀察到了顯著的巨磁電阻效應(yīng)。 1992年人們又發(fā)現(xiàn)
2、在非互溶合金(如Fe、Co與Cu、Ag、Au等在平衡態(tài)不能形成合金)顆粒膜如Co-Ag、Co-Cu中存在巨磁電阻效應(yīng),在液氮溫度可達(dá)55%,室溫可達(dá)到20,并且有各向同性的特點(diǎn)。1994年,人們又發(fā)現(xiàn)Fe/Al2O3/Fe隧道結(jié)在4.2的為30,室溫達(dá)18,之后在其他一些鐵磁層非鐵磁層鐵磁層隧道結(jié)中亦觀察到了大的磁電阻效應(yīng),人們將此稱(chēng)為隧道結(jié)磁電阻(簡(jiǎn)記為T(mén)MR)。目前室溫達(dá)24的材料已制成,用材料已制成計(jì)算機(jī)硬盤(pán)讀出磁頭,其靈敏度比普通磁頭高10倍,比磁頭高數(shù)倍。 20世紀(jì)90年代后期,人們?cè)趽綁A土金屬稀土錳氧化物中發(fā)現(xiàn)可達(dá)103%106%,稱(chēng)之為龐磁電阻(簡(jiǎn)記為CMR)。目前錳氧化物CMR
3、材料的磁電阻飽和磁場(chǎng)較高,降低其飽滿(mǎn)和場(chǎng)是將之推向應(yīng)用的重要研究課題。利用磁電阻效應(yīng)可以制成計(jì)算機(jī)硬盤(pán)讀出磁頭;可以制成磁隨機(jī)存儲(chǔ)器(MRAM);還可測(cè)量位移、角度、速度、轉(zhuǎn)速等。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ǎ┏醪搅私獯判院辖鸬腁MR,多層膜的GMR,摻堿土金屬稀土錳氧化物的CMR。()初步掌握室溫磁電阻的測(cè)量方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、各向異性磁電阻 一些磁性金屬和合金的與技術(shù)磁化相對(duì)應(yīng),即與從退磁狀態(tài)到趨于磁飽和的過(guò)程相應(yīng)的電阻變化。外加磁場(chǎng)方向與電流方向的夾角不同,飽和磁化時(shí)電阻率不一樣,即有各向異性。通常取外磁場(chǎng)方向與電流方向平行和垂直兩種情況測(cè)量。即有()及()。若退磁狀態(tài)下磁疇是各向同性分布的,疇壁散
4、射變化對(duì)磁電阻的貢獻(xiàn)較小,將之忽略,則()與平均值av()相等。大多數(shù)材料(),故計(jì)算公式為 AMR常定義為 如果av,則說(shuō)明該樣品在退磁狀態(tài)下有磁疇織構(gòu),即磁疇分布非完全各向同性。如下圖一是曾用作磁盤(pán)讀出磁頭和磁場(chǎng)傳感器材料的Ni81Fe19的磁電阻曲線(xiàn),很明顯,,,各向異性明顯。如下圖二一些鐵磁金屬與合金薄膜的各向異性磁電阻曲線(xiàn)2、多層膜的巨磁電阻 巨磁電阻效應(yīng)首次在多層膜中發(fā)現(xiàn)。圖12.1-5為這種多層膜的磁電阻曲線(xiàn)。由圖四可見(jiàn),多層膜室溫下的約11.3,4.2時(shí)約42.7。多層膜室溫可達(dá),遠(yuǎn)大于,故稱(chēng)為巨磁電阻,這種巨磁電阻的特點(diǎn)是:()數(shù)值比大得多。()基本上是各向同性的。圖六中高場(chǎng)
5、部分的雙線(xiàn)分別對(duì)應(yīng)于()和(),其差值為的貢獻(xiàn)。該多層膜在和4.2下分別為0.35和2.1,約為其GMR的二十分之一。()多層膜的磁電阻按傳統(tǒng)定義()()()×100是負(fù)值,恒小于。常采用另一定義()()()×100,用此定義數(shù)值為正,且可大于。()中子衍射直接證實(shí),前述多層膜相鄰鐵磁層的磁化為反鐵磁排列,來(lái)源于層間的反鐵磁耦合。無(wú)外磁場(chǎng)時(shí)各層s反平行排列,電阻最大,加外磁場(chǎng)后,各層s平行排列,電阻最小。如圖五所示。()除多層膜外,人們已在許多系統(tǒng)如、等中觀察到不同大小的,但并不是所有多層膜都有大的磁電阻,有的很小,甚至只觀察到,如多層膜。圖六是NiFe/Cu/Co/Cu多
6、層膜的室溫磁電阻曲線(xiàn)。3、摻堿土金屬稀土錳氧化物的龐磁電阻 圖七是0.70.33薄膜樣品的電阻率、磁電阻隨溫度變化關(guān)系。該樣品的6。 到目前為止,對(duì)1-xx3(,Pr,Sm;,),在x0.20.5范圍都觀測(cè)到和鐵磁性。這種的特點(diǎn)是:()數(shù)值遠(yuǎn)大于多層膜的。()各向同性。()負(fù)磁電阻性,即磁場(chǎng)增大,電阻率降低。()總是出現(xiàn)在居里溫度附近(TTc),隨溫度升高或降低,都會(huì)很快降低。這一特性與金屬多層膜的磁電阻有本質(zhì)的差別。()到目前為止,只有少部分材料的居里點(diǎn)高于室溫。()觀察這類(lèi)材料的外加磁場(chǎng)比較高,一般需量級(jí)。圖12.1-9是一種摻銀的-樣品的室溫磁電阻曲線(xiàn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器亥姆霍茲線(xiàn)圈、電磁鐵、
7、特斯拉計(jì)、毫特斯拉計(jì)、大功率恒流電源、大功率掃描電源、精密恒流源、數(shù)字微伏表、雙路數(shù)據(jù)采集卡及軟件,計(jì)算機(jī),四探針樣品夾具。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.將樣品切成窄條,這在測(cè)AMR時(shí)是必需的。對(duì)磁性合金薄膜,飽和磁化時(shí),樣品電阻率有如下關(guān)系: 其中是磁場(chǎng)方向與電流方向的夾角。2.用非共線(xiàn)四探針?lè)y(cè)電阻值,如圖所示。3.將大功率恒流源與亥姆霍茲線(xiàn)圈連接。 4.將樣品裝上四探針夾具。5.將裝好樣品的夾具固定在亥姆霍茲線(xiàn)圈中心,并確保
8、電流方向與磁場(chǎng)方向平行。6.將毫特斯拉計(jì)探頭固定在樣品附近。7.確保所有儀器調(diào)整旋鈕均在輸出為零位置,啟動(dòng)所有測(cè)量?jī)x器,預(yù)熱分鐘,并作校準(zhǔn)。8.調(diào)整精密恒流源輸出,使測(cè)量電流(流過(guò)樣品的電流)為范圍內(nèi)的某個(gè)確定電流,本實(shí)驗(yàn)中將電流調(diào)整為6mA。9.調(diào)節(jié)大功率恒流源輸出電流,從-6A開(kāi)始,逐點(diǎn)增大,以改變磁場(chǎng)大小,逐點(diǎn)記錄數(shù)字微伏表顯示的電壓值。10.當(dāng)電流調(diào)節(jié)6A時(shí)停止記錄,在調(diào)節(jié)大功率恒流源輸出電流逐點(diǎn)減小至-6A,仍作上述記錄。11.將樣品夾具轉(zhuǎn)°固定好,確保電流方向與磁場(chǎng)方向垂直,再重復(fù)68步測(cè)量、記錄。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1、磁場(chǎng)與電流方向平行 測(cè)量電壓的變化隨磁場(chǎng)的變化如下圖
9、:由上圖可以看出,兩條曲線(xiàn)分別對(duì)應(yīng)著電流減小和增大兩種情況下的測(cè)的電壓隨著電流的變化值。由實(shí)驗(yàn)可知水平方向電流正比于磁場(chǎng),而豎直方向電壓正比于電阻率,所以上圖可以看作是磁場(chǎng)與電流方向平行時(shí)待測(cè)樣品的AMR曲線(xiàn)。 谷值表示退磁時(shí)的電壓,即,兩個(gè)谷值分別為6.090mV和6.105mV;電壓隨磁場(chǎng)變化趨于的飽和值為樣品的平行磁電阻對(duì)應(yīng)的電壓值,即U,分別為6.24mV、6.25 mV、6.255 mV和6.265 mV。分別求平均得:因?yàn)殡娏鳛镮=6.0mA ,所以可得電阻為:, 把縱坐標(biāo)轉(zhuǎn)化為電阻R,因磁場(chǎng)與電流成正比,橫坐標(biāo)可表示磁場(chǎng)大小,可得R-H曲線(xiàn)。如下圖所示。R-H曲線(xiàn)-6-4-202
10、461.011.0151.021.0251.031.0351.041.045HR/由上圖可以看出,兩條峰并沒(méi)有重合,而且峰值并沒(méi)有在零點(diǎn),說(shuō)明所測(cè)得的樣品波某磁疇等不非完全各向同性,也就是說(shuō),薄膜是各向異性的,出現(xiàn)雙峰是由于磁滯現(xiàn)象引起的。2、磁場(chǎng)與電流方向垂直 測(cè)量電壓的變化隨磁場(chǎng)的變化如下圖:垂直情況下同樣出現(xiàn)雙峰,且峰值沒(méi)有與零點(diǎn)重合,原因與平行情況下相同,上面已經(jīng)分析。峰值表示退磁時(shí)的電壓,即,兩個(gè)峰值分別為6.095mV和6.096mV;電壓隨磁場(chǎng)變化趨于的飽和值為樣品的平行磁電阻對(duì)應(yīng)的電壓值,即,分別為5.983mV、6.003 mV、5.998 mV和6.001 mV。分別求平均
11、得:因?yàn)殡娏鳛镮=6.0mA ,所以可得電阻為:, ;同理,把縱坐標(biāo)轉(zhuǎn)化為電阻R,因磁場(chǎng)與電流成正比,橫坐標(biāo)可表示磁場(chǎng)大小,可得R-H曲線(xiàn)。如下圖所示。R-H曲線(xiàn)-6-4-2024680.99511.0051.011.0151.021.025HR/綜合1和2,可知,;所以有 ;且;因?yàn)榻孛娣eS和長(zhǎng)度l為定值,電流均為6.0mA, 所以在計(jì)算AMR時(shí)可以帶入U(xiǎn)計(jì)算。若知道截面積S和長(zhǎng)度l,則可求、等值。六、實(shí)驗(yàn)討論實(shí)驗(yàn)中由于采用了手動(dòng)調(diào)節(jié)磁場(chǎng)的大小,通過(guò)電流的大小來(lái)調(diào)節(jié)磁場(chǎng),而在調(diào)節(jié)過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)儀器的精確度和計(jì)數(shù)的精確度給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)了一定的誤差。此外,磁場(chǎng)是近似認(rèn)為是均勻場(chǎng),實(shí)際上不是,這也會(huì)造成
12、誤差。同時(shí)在放置樣品是與磁場(chǎng)平行或垂直都是目測(cè)的,這樣也有可能造成測(cè)量的結(jié)果有誤差。對(duì)于計(jì)數(shù)的步距,實(shí)驗(yàn)中采用電壓等距的方法,每一次測(cè)量分別記了大約30組數(shù)據(jù),這樣既可以記錄較多的數(shù)據(jù),也可以把峰或谷值附近的變化反應(yīng)出來(lái)。在調(diào)節(jié)電流的過(guò)程中,手最好不要離開(kāi)旋轉(zhuǎn)按鈕,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)手離開(kāi)的瞬間,電流值由一定的波動(dòng),給實(shí)驗(yàn)測(cè)量帶來(lái)不便。由前面作圖可以看出,隨著測(cè)量時(shí)間的推移,測(cè)得的磁電阻曲線(xiàn)有明顯向高電阻方向移動(dòng)的趨勢(shì)。這是由于樣品通電后會(huì)產(chǎn)生焦耳熱,隨著時(shí)間的推移,樣品溫度逐漸升高,電阻率變大,熱效應(yīng)不再可以忽略,以至當(dāng)一個(gè)測(cè)量周期完成時(shí),電阻率增幅可高達(dá)到1%左右,而實(shí)驗(yàn)最終的AMR也不過(guò)才3.3
13、%,可見(jiàn)測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng),由熱效應(yīng)引起的誤差越大越不可忽略,這也會(huì)致使所測(cè)得的曲線(xiàn)不對(duì)稱(chēng)。試驗(yàn)并沒(méi)有直接測(cè)量沒(méi)有外磁場(chǎng)時(shí)樣品的電阻,這是由于樣品此前已經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn),有一定的不確定剩磁,因而實(shí)驗(yàn)采用測(cè)量曲線(xiàn)中的峰值或谷值作為樣品完全退磁時(shí)的電阻。但在實(shí)驗(yàn)中,峰值或谷值附近電阻變化極大,測(cè)量選擇的步長(zhǎng)并不能保證實(shí)驗(yàn)恰好記錄到真正的峰值或谷值,從而給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)誤差。另外,實(shí)驗(yàn)中,R、R和R0求均值時(shí),不同數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的溫度實(shí)際上已經(jīng)發(fā)生了較大變化,但由于兩個(gè)峰值或谷值總是在測(cè)量過(guò)程的前后各四分之一處左右得到,而四個(gè)穩(wěn)定值或飽和值總是在測(cè)量過(guò)程的起始處、二分之一處和終點(diǎn)處得到,如果認(rèn)為樣品線(xiàn)性升溫,其電阻率隨溫
14、度變化也是線(xiàn)性的話(huà),將兩個(gè)峰(谷)值和四個(gè)穩(wěn)定(飽和)值分別平均,將得到測(cè)量過(guò)程大約二分之一處時(shí)的所對(duì)應(yīng)溫度的各個(gè)電阻值,這樣所得的數(shù)據(jù)誤差應(yīng)該比僅取其中部分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行平均所得數(shù)據(jù)的誤差為小。樣品的剩磁會(huì)使外磁場(chǎng)為零時(shí)的磁電阻并不對(duì)應(yīng)于樣品完全退磁時(shí)的電阻,因而磁電阻曲線(xiàn)會(huì)出現(xiàn)雙峰或雙谷。在理想情況下,雙峰或雙谷應(yīng)關(guān)于原點(diǎn)對(duì)稱(chēng),但在該實(shí)驗(yàn)中,雙峰和雙谷關(guān)于原點(diǎn)有明顯的偏移,這可能由樣品的磁滯回線(xiàn)不對(duì)稱(chēng)引起,也可能由儀器的系統(tǒng)誤差引起。七、思考題1、測(cè)量AMR后計(jì)算出來(lái)的和是否相同,如不同說(shuō)明什么問(wèn)題?答:由上述計(jì)算過(guò)程可以得出:, 由可知,和的計(jì)算值不相等,說(shuō)明該樣品在退磁狀態(tài)下有磁疇織構(gòu),即磁
15、疇分布非完全各向同性。2、按前述步驟手動(dòng)測(cè)量的磁電阻曲線(xiàn)與自動(dòng)測(cè)量的磁電阻曲線(xiàn)有何異同,為什么?答:實(shí)驗(yàn)中只進(jìn)行了手動(dòng)測(cè)量,而因?yàn)槭謩?dòng)測(cè)量時(shí)間上要長(zhǎng)一些,首先熱效應(yīng)明顯,其次記錄時(shí)也有誤差;而我們猜測(cè),若是自動(dòng)測(cè)量的話(huà),誤差比較小,由于實(shí)驗(yàn)中并沒(méi)有自動(dòng)測(cè)量,實(shí)驗(yàn)圖無(wú)法得知。手動(dòng)測(cè)出的磁電阻曲線(xiàn)有明顯的基線(xiàn)漂移,即隨著測(cè)量時(shí)間的增加,測(cè)得的曲線(xiàn)明顯向高電阻方向移動(dòng)。原因在于手動(dòng)測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),電流通過(guò)樣品產(chǎn)生的熱效應(yīng)不可忽略,樣品溫度有顯著升高,使其電阻率明顯變大。3、手動(dòng)測(cè)量與自動(dòng)測(cè)量時(shí)如何更好的選擇流過(guò)樣品的電流的大?。看穑菏謩?dòng)測(cè)量時(shí),因時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)于選取的電流根據(jù)樣品的的情況和測(cè)量?jī)x表的精度所決定,電流值不能太大,否則會(huì)引起樣品的發(fā)熱而引起實(shí)驗(yàn)誤差,本實(shí)驗(yàn)中選取的電流值為6mA。自動(dòng)測(cè)量時(shí),由于測(cè)量時(shí)間短,測(cè)量電流可以較大,以達(dá)到較好的實(shí)驗(yàn)精度。4、測(cè)量中如何減小熱效應(yīng)對(duì)測(cè)量的影響?答:1. 測(cè)量應(yīng)盡量迅速,否則由電流長(zhǎng)時(shí)間會(huì)引起熱效應(yīng);2.通過(guò)樣品的恒流不能太大,要適中,電流越大,引起的熱效應(yīng)越明顯;3.調(diào)節(jié)磁場(chǎng)電流的值不能太大,最好不要超過(guò)6A。電流越大熱效應(yīng)越明顯;
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