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1、安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作1第二章第二章 在線監(jiān)測儀器原理與操作在線監(jiān)測儀器原理與操作一、重點與難點一、重點與難點本章為全部教學(xué)的一個重點章。本章為全部教學(xué)的一個重點章。重點:了解水質(zhì)在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的原理、操作方法和維護(hù)注意事重點:了解水質(zhì)在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的原理、操作方法和維護(hù)注意事項都是重點。項都是重點。難點:各種儀器的操作方法。難點:各種儀器的操作方法。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作2第二章第二章 在線監(jiān)測儀器原理與操作在線監(jiān)測儀器原理與操作內(nèi)容:內(nèi)
2、容: 1. 自動監(jiān)測系統(tǒng) 2. COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備 3. 氨氮分析儀器設(shè)備 4. TOC分析儀器設(shè)備 5. 總氮分析儀器設(shè)備 6. 總磷分析儀器設(shè)備 7. pH測量儀器設(shè)備 8. 電導(dǎo)率測量儀器設(shè)備 9. 溶解氧測量儀器設(shè)備10. 濁度測量儀器設(shè)備11. UV儀12. 總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀13. 高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀14. 六價鉻在線分析儀15. 硫化物在線分析儀16. 砷在線分析儀17. 亞硝酸鹽氮在線分析儀18. 水中油在線分析儀19. 氰化物在線分析20. 水質(zhì)采樣器21. 流量計安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理
3、與操作32.1 自動監(jiān)測系統(tǒng)自動監(jiān)測系統(tǒng)2.1.1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點1. 水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)組成水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)組成:在線自動分析儀器(核心部件,本章重點學(xué)習(xí)內(nèi)容),現(xiàn)代傳感器技術(shù),自動測量技術(shù),自動控制技術(shù),計算機(jī)應(yīng)用技術(shù),專用分析軟件,通訊網(wǎng)絡(luò)。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作42.1 自動監(jiān)測系統(tǒng) 2.1.1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點 1. 水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)組成 2. 水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)功能和組成水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)功能和組成(1)在線自動監(jiān)測數(shù)據(jù),統(tǒng)計和處理監(jiān)測數(shù)據(jù);
4、(2)可打印輸出日、周、月、季、年的平均數(shù)據(jù)以及最大和最小值等 各種檢測,統(tǒng)計報告及圖表(棒狀圖曲線圖等);也可長期存 儲指定的監(jiān)測數(shù)據(jù)和各種運行資料,環(huán)境資料以備檢索。(3)系統(tǒng)具有監(jiān)測項目超標(biāo)及子站狀態(tài)信號顯示,報警功能;自動運 行,停電保護(hù),來電自動恢復(fù)功能,遠(yuǎn)程故障診斷。(4)自動監(jiān)測系統(tǒng)組成:信號顯示、報警功能、自動運行、停電保護(hù)、來電自動恢復(fù)、遠(yuǎn)程故障診斷。(圖2-1)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作5安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作62.1 自動監(jiān)測系統(tǒng)
5、 2.1.1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點 1. 水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)組成 2. 水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)功能和組成 3. 水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)作用水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)作用實現(xiàn)水質(zhì)的實時連續(xù)監(jiān)測和遠(yuǎn)程監(jiān)控,達(dá)到及時掌握主要流域重點斷面水體的水質(zhì)情況;預(yù)警預(yù)報水質(zhì)污染事故,解決跨行政區(qū)域的水污染事故糾紛,監(jiān)督排放達(dá)標(biāo)情況等。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作72.1 自動監(jiān)測系統(tǒng) 2.1.1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點 1. 水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)組成 2. 水質(zhì)在線自動監(jiān)測系統(tǒng)功能和組成 3. 水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)作用 4. 自動監(jiān)測系統(tǒng)分類自動監(jiān)
6、測系統(tǒng)分類(兩大類兩大類)(1)污水源水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)(2)地表水質(zhì)自動在線監(jiān)測系統(tǒng),組成:采水單元(水泵、管路、供電、安裝結(jié)構(gòu)部分),注意防雷處理。配水單元(水樣預(yù)處理裝置、自動清洗裝置、輔助部分)。分析單元(一系列水質(zhì)自動分析和測量儀器),本章重點內(nèi)容??刂茊卧ㄏ到y(tǒng)控制、數(shù)據(jù)采集、處理與存儲;基站各單元的控制和狀態(tài)的監(jiān)控;有線通訊和無線通訊設(shè)備)。子站站房及配套設(shè)施。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作82.1.2 自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路及對檢測結(jié)果的影響自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路及對檢測結(jié)果的影響自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計包括:1.監(jiān)測
7、站位的選擇,采樣方式的選擇:保證采集樣品能反映水樣的變化,確保采集樣品具有代表性。合理選擇采樣站位和采樣方法。2.監(jiān)測項目的選擇,分: 常規(guī)監(jiān)測項目:根據(jù)排放類型,參照國家規(guī)定來確定。 特殊監(jiān)測項目:根據(jù)實際需要來確定。3.分析方法的選擇: 以國家標(biāo)準(zhǔn)方法為主,其它方法為輔。要考慮方法的可靠性和穩(wěn)定性。其次要考慮成本。但盡量采用國標(biāo)方法。分析方法的選擇對監(jiān)測結(jié)果影響最大,不同方法間存在較大差異。4.監(jiān)測頻次的確定:5.監(jiān)測設(shè)備選型:原則為質(zhì)量好 售后服務(wù)好 運行成本低 采用標(biāo)準(zhǔn)分析方法。6.數(shù)據(jù)傳輸方式選擇:應(yīng)考慮耐用 安裝方便 成本低 傳輸速度快等。成熟的數(shù)據(jù)傳輸方式有:GPRS, CDMA
8、, ADSL *各個環(huán)節(jié)的設(shè)計都對監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確性和代表性及系統(tǒng)穩(wěn)定性有重要影響。各個環(huán)節(jié)的設(shè)計都對監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確性和代表性及系統(tǒng)穩(wěn)定性有重要影響。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作9 2.1 自動監(jiān)測系統(tǒng) 2.1.1 自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點 2.1.2 自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路及對檢測結(jié)果的影響 2.1.3 自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析原理及對監(jiān)測結(jié)果的影響自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析原理及對監(jiān)測結(jié)果的影響在線監(jiān)測儀器對監(jiān)測結(jié)果影響最大。同類型的儀器若采用不同分析方法,其測量準(zhǔn)確性、靈敏度、可靠性和價格均不相同。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境
9、污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作10常用分析方法的原理和特點常用分析方法的原理和特點1 1 化學(xué)光度法化學(xué)光度法:按設(shè)定程序,在水樣中加入試劑,控制反應(yīng)條件進(jìn)行一系列化學(xué)反應(yīng),然后利用朗-伯定律測量反應(yīng)液的吸光度,從而計算水樣中污染物濃度。特點特點:經(jīng)典方法,穩(wěn)定可靠,靈敏度高,重現(xiàn)性好;測量時間長,試劑用量大。2 2 化學(xué)滴定法化學(xué)滴定法:按設(shè)定程序,在水樣中加入試劑,控制反應(yīng)條件進(jìn)行一系列化學(xué)反應(yīng),然后緩慢加入滴定用試劑,用庫侖計或比色計判斷滴定終點。根據(jù)的試劑用量計算水樣中污染物濃度。特點特點:經(jīng)典方法,穩(wěn)定可靠,靈敏度較高,重現(xiàn)性較好,應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范
10、圍廣;測量時間長,試劑用量大。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作113 3 電化學(xué)法(電極法)電化學(xué)法(電極法):利用物質(zhì)之間的電化學(xué)效應(yīng)制作成測量電極,并將物質(zhì)濃度轉(zhuǎn)換為電信號的測量方法。特點特點:測量速度快,試劑用量小;穩(wěn)定性差穩(wěn)定性差,漂移大漂移大。要及時校準(zhǔn)。4 4 燃燒法:燃燒法:將水樣高溫催化燃燒,將水和污染物質(zhì)燃燒成氣態(tài),冷卻后除水,然后通過檢測器檢測氣態(tài)物質(zhì)濃度。特點:特點:測量速度較快、試劑用量少、穩(wěn)定性好;高溫容易出現(xiàn)故障。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理
11、與操作122.1.4 自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用 應(yīng)特別注意儀器操作的注意事項注意事項和維護(hù)維護(hù)保養(yǎng)周期和方法保養(yǎng)周期和方法。應(yīng)有嚴(yán)格的管理制度管理制度,做好維護(hù)計劃和維護(hù)記錄維護(hù)記錄,應(yīng)定期巡檢,定期維護(hù),發(fā)現(xiàn)問題及時處理,保證系統(tǒng)長期可靠運行。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作132.1.5 自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定對監(jiān)測儀器的工作曲線要做到:初始標(biāo)定,定期校準(zhǔn)。標(biāo)定方法:見68頁及儀器說明書。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原
12、理與操作142.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(包括:光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法)2.2.1.1 原理在強酸性和加熱條件下,水樣中有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化,通過測量所消耗重鉻酸鉀的量來計算COD濃度。一般采用硫酸銀作為催化劑,用硫酸汞掩蔽氯離子干擾。COD在線自動監(jiān)測儀組成:液體輸送系統(tǒng)、溶液輸送系統(tǒng)、計量、加熱回流、冷卻、光度測定或滴定、自動控制、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)顯示、數(shù)據(jù)打印等。監(jiān)測方法監(jiān)測方法:光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作1
13、52.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法)2.2.1.1 原理2.2.1.2 光度比色法光度比色法在強酸性介質(zhì)中,水樣中還原性物質(zhì)被重鉻酸鉀氧化后,根據(jù)朗伯-比爾定律進(jìn)行比色分析。光度比色法儀器分為:程序式和流動注射分析式兩類(1)程序式安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作162.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法) 2.2.1.1 原理2.2.1.2 光度比色法光度比色法(1)程序式)程序式儀器工作原理:P68(下)圖2-2程
14、序式COD分析流程圖2-3程序式COD分析儀構(gòu)造圖安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作17安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作18安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作192.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法) 2.2.1.1 原理2.2.1.2 光度比色法(1)程序式(2)流動注射分析式()流動注射分析式(FIA)基本原理69頁(下)儀器工作原理70頁(上) 圖
15、2-4 流動注射式COD分析儀原理 優(yōu)點優(yōu)點:分析速度快 頻率高 進(jìn)樣量少 精密度高 載流液可循環(huán)使用,降低了方法的二次污染。 圖2-5 流動注射式COD分析儀結(jié)構(gòu) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作20安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作21安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作222.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法) 2.2.1.1 原理2.2.1.2 光
16、度比色法2.2.1.3 庫侖滴定法庫侖滴定法1. 步驟:儀器工作過程:(圖2-6庫侖滴定法COD分析儀工作原理)(圖2-7 滴定終點判定原理)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作23安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作24安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作25安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作262.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(
17、光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法) 2.2.1.1 原理2.2.1.2 光度比色法2.2.1.3 庫侖滴定法1. 步驟2. 儀器操作儀器操作一般的COD監(jiān)測儀操作內(nèi)容主要包括:儀器參數(shù)的設(shè)定,儀器的校準(zhǔn),儀器的維護(hù),故障處理。操作儀器之前,應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器說明書,最好經(jīng)過生產(chǎn)廠家的培訓(xùn)。操作儀器之前,應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器說明書,最好經(jīng)過生產(chǎn)廠家的培訓(xùn)。 (1)儀器的安裝要求:72頁(中)對水泵的要求,對水管管材的要求。 圖2-8管道安裝圖(尺寸) 圖2-9 COD監(jiān)測儀工作子站示意圖安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作27安徽申正工程咨詢有
18、限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作28安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作292.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法) 2.2.1.1 原理2.2.1.2 光度比色法2.2.1.3 庫侖滴定法1. 步驟 2. 儀器操作 (1) 儀器的安裝要求 (2) 儀器的操作和使用儀器的操作和使用調(diào)試調(diào)試:通電穩(wěn)定 調(diào)整參數(shù) 儀器標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)樣分析及修改校正。使用使用:在系統(tǒng)配置里,設(shè)置儀器采水時間和分析周期,各參數(shù)確認(rèn)無 誤后,就可用自動方式進(jìn)行COD
19、在線自動監(jiān)測了。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作302.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法) 2.2.1.1 原理2.2.1.2 光度比色法2.2.2 2.2.2 電化學(xué)氧化法2. 儀器操作 (1)儀器的安裝要求 (2)儀器的操作和使用(3)曲線校準(zhǔn))曲線校準(zhǔn) 儀器使用前需要對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn),在使用中也要定期校準(zhǔn)(3個月或半年)。配制不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。保證工作曲線準(zhǔn)確。 (4)儀器的維護(hù))儀器的維護(hù) 定期添加試劑;定期更換泵管;定期清洗采樣頭;定期校準(zhǔn)
20、工作曲線;故障處理。 表2-1 常見故障及排除安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作312.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法(光度比色法、流動注射法、庫侖滴定法) 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 2.2.1.3 庫侖滴定法2.2.2 電化學(xué)氧化法電化學(xué)氧化法2.2.2.1 基本原理原理:利用氫氧基作氧化劑,用工作電極測量氧化時消耗的 工作電流,然后計算水樣中的COD值。工作原理工作原理:利用過氧化鉛涂層在過電壓條件下,有過氧化鉛鍍層的工作電極將發(fā)生電解反應(yīng)產(chǎn)生氫氧基。氫氧基的氧化電位比其它氧化劑高,
21、可以氧化難以氧化的水中組分。 待測溶液中的有機(jī)物消耗電極周圍的氫氧基,新氫氧基的形成將在電極系統(tǒng)中產(chǎn)生電流。由于氧化電極(工作電極)的電位保持恒定,則每秒電負(fù)荷與有機(jī)物濃度和它們在氧化電極的氧化劑消耗量相關(guān)。圖2-10、2-11安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作32安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作33安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作34安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章
22、 在線檢測儀器原理與操作352.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 2.2.1.3 庫侖滴定法2.2.2 電化學(xué)氧化法 2.2.2.1 基本原理 2.2.2.2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作1 設(shè)定儀器參數(shù):分析周期、測量范圍、報警陷值、系統(tǒng)時間等。2 儀器的校準(zhǔn):電極法COD在線分析儀能定期自動進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣校準(zhǔn)。但由于使用非標(biāo)準(zhǔn)方法,儀器在使用前需要與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行實際水樣對比,然后對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。在使用中也要定期進(jìn)行水樣對比、校準(zhǔn)。方法:儀器和實驗室手工方法同步取樣,進(jìn)行多點對比,以確保水樣分析的準(zhǔn)確性。3 儀器的維護(hù):每
23、年必須更換閥管組件和工作電極,其它:每年必須更換閥管組件和工作電極,其它:(1)添加試劑,每周一次;(2)檢查泵、閥(目測),每周一次;(3)保養(yǎng)參考電極,每周一次;安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作362.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 2.2.1.3 庫侖滴定法2.2.2 電化學(xué)氧化法 2.2.2.1 基本原理 2.2.2.2 2.2.2.2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作 1 設(shè)定儀器參數(shù) 2 儀器的校準(zhǔn) 3 3 儀器的維護(hù)儀器的維護(hù)(4)校正分析儀,每周一
24、次;(5)清洗測量槽,每月一次;(6)更換泵管和閥門管道,每月1次;(7)清洗取水系統(tǒng),每季度1次;(8)更換取水系統(tǒng)管道,每季度1次;4 故障處理故障處理 一般的小故障運營人員應(yīng)該及時處理,快速恢復(fù)儀器運行;復(fù)雜故障應(yīng)該及時與生產(chǎn)廠家聯(lián)系,及時修復(fù)。運營人員應(yīng)能快速判斷故障位置,并對故障部件進(jìn)行更換處理;運營單位應(yīng)備有足夠的備件和維修資金。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作372.2 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備2.2.1 重鉻酸鹽法 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 2.2.1.3 庫侖滴定法2.2.2 電化學(xué)氧化
25、法2.2.3 相關(guān)系數(shù)法相關(guān)系數(shù)法利用水樣的其它物理、化學(xué)性質(zhì)與COD含量之間的相關(guān)性,通過檢測吸光度、總有機(jī)碳(TOC)等指標(biāo),間接測量水樣的COD。常見的如UV法、TOC法等,儀器為:紫外可見分光光度計或TOC 儀。 若水樣成分發(fā)生較大變化,其相關(guān)性也發(fā)生變化,則分析結(jié)果容易出現(xiàn)較大偏差。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作382.3 氨氮分析儀器設(shè)備氨氮分析儀器設(shè)備(比色法、滴定法、電極法比色法、滴定法、電極法)2.3.1 比色法比色法(納氏試劑比色法、水楊酸比色法等)(納氏試劑比色法、水楊酸比色法等)2.3.1.1 氨氮的比色
26、法原理1 納氏試劑比色法原理納氏試劑比色法原理水樣經(jīng)過預(yù)處理(蒸餾、過濾、吹脫)后,在堿性條件下,水樣經(jīng)過預(yù)處理(蒸餾、過濾、吹脫)后,在堿性條件下,水中離子態(tài)銨轉(zhuǎn)換為游離氨,然后加入一定量的納氏試劑,水中離子態(tài)銨轉(zhuǎn)換為游離氨,然后加入一定量的納氏試劑,游離態(tài)氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物,分析儀器在游離態(tài)氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物,分析儀器在420nm波長處測定反應(yīng)液吸光度波長處測定反應(yīng)液吸光度A,由,由A值查詢標(biāo)準(zhǔn)工作值查詢標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計算氨氮含量。曲線,計算氨氮含量。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作392.3.1.1
27、氨氮的比色法原理氨氮的比色法原理1 納氏試劑比色法原理納氏試劑比色法原理 儀器工作原理儀器工作原理:在線氨氮分析儀通過嵌入式工業(yè)計算機(jī)系統(tǒng)控制,自動完成水樣采集。水樣進(jìn)入反應(yīng)室,經(jīng)掩蔽劑消除干擾后,水樣中以游離態(tài)的氨或銨離子(NH4+)等形式存在的氨氮與反應(yīng)液充分反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨氮含量成正比。反應(yīng)后的混合液進(jìn)入比色室,運用光電比色法檢測到與色度相關(guān)的電壓,通過信號放大后,傳輸給計算機(jī),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后,顯示氨氮濃度值并進(jìn)行數(shù)據(jù)存儲、處理和傳輸。圖2-13 適用范圍:適用范圍:生活污水、工業(yè)污染源、地表水中氨氮含量的測量。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家
28、統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作40安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作412.3.1.1 氨氮的比色法原理 (1) 納氏試劑比色法原理 (2) 水楊酸分光光度法原理水楊酸分光光度法原理基本原理:基本原理: 在硝普鈉鹽(亞硝基五氰絡(luò)鐵(III)存在下,樣品中游離氨、銨離子與水楊酸鹽以及次氯酸根離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在約670nm處測定吸光度A,由A值查詢標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計算出氨氮含量。主要特點主要特點:靈敏、穩(wěn)定,但試劑存放時間短。商品儀器商品儀器:美國HACH、江蘇江分公司。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培
29、訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作422.3.1.1 氨氮的比色法原理 (1) 納氏試劑比色法原理 (2) 水楊酸分光光度法原理水楊酸分光光度法原理 儀器工作原理:儀器工作原理:廢水被導(dǎo)入樣品池,與定量的NaOH混合,樣品中所有的銨鹽轉(zhuǎn)換成氣態(tài)氨,氣態(tài)氨擴(kuò)散到一個裝有定量水楊酸(指示劑)的比色池中,生成NH4+. NH4+在強堿性介質(zhì)中,與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng),在亞硝基五氰絡(luò)鐵(III)(素稱“硝普鹽”)催化下,生成水溶性的藍(lán)色化合物,儀器內(nèi)置雙光束、雙濾光片比色計,測量溶液的改變(測定波長670nm),從而得到氨氮的濃度。加入酒石酸鉀掩蔽可除去陽離子的干擾,特別是:鈣、鎂離
30、子。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作43 2.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法 2.3.1.1 氨氮的比色法原理 (1)納氏試劑比色法原理 (2) 水楊酸分光光度法原理 2.3.1.2 流動注射比色法在線分析儀流動注射比色法在線分析儀 (1)工作原理:儀器的蠕動泵輸送釋放液(稀NaOH溶液)作載流液,注樣閥轉(zhuǎn)動注入樣品,形成NaOH溶液和水樣間隔混合,切換閥轉(zhuǎn)至循環(huán)富集態(tài)后,當(dāng)混合帶經(jīng)過氣液分離器的分離室時,釋放出樣品中的氨氣,氨氣透過氣液分離膜后被接收液(BTB酸堿指示劑溶液)接收并使溶液顏色
31、發(fā)生變化。經(jīng)過循環(huán)氨富集后,接收液被輸送到比色計的流通池內(nèi),測量其光電壓變化值。通過其峰高可求得樣品中氨氮含量。儀器每天自動做一次標(biāo)定。 儀器特點儀器特點:測量周期短,運行費用低,試劑無毒,無二次污染。(圖2-14)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作44安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作452.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法 2.3.1.1 氨氮的比色法原理 (1)納氏試劑比色法原理 (2) 水楊酸分光光度法原理 2.3.1.2 流動
32、注射比色法在線分析儀流動注射比色法在線分析儀 1 工作原理 2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作:(操作氨氮分析儀之前,應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器說明書,最好經(jīng)過生產(chǎn)廠家的培訓(xùn)。)(1)參數(shù)的設(shè)定:分析周期、測量范圍、報警限值、系統(tǒng)時間等。(2)儀器的校準(zhǔn):氨氮分析儀在使用前需要對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn),在使用中也要定期校準(zhǔn)(3個月或半年)。校準(zhǔn)前應(yīng)先配不同濃度的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,可根據(jù)儀器需要進(jìn)行一點校準(zhǔn)或多點校準(zhǔn)。校準(zhǔn)時,將標(biāo)準(zhǔn)溶液從水樣進(jìn)樣口導(dǎo)入。按說明書逐點校準(zhǔn)。平時的定期校準(zhǔn)要與手工方法進(jìn)行實際水樣對比,保證工作曲線準(zhǔn)確。平時的定期校準(zhǔn)要與手工方法進(jìn)行實際水樣對比,保證工作曲線準(zhǔn)確。安徽申正工程咨詢有限公司
33、 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作462.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法 2.3.1.1 氨氮的比色法原理 (1)納氏試劑比色法原理 (2) 水楊酸分光光度法原理 2.3.1.2 流動注射比色法在線分析儀流動注射比色法在線分析儀 1 工作原理 2 2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作(1)參數(shù)的設(shè)定(2)儀器的校準(zhǔn)(3)儀器的維護(hù))儀器的維護(hù): (a)定期添加試劑; (b)定期更換泵管; (c)定期清洗采樣頭; (d)定期校準(zhǔn)工作曲線。 時間間隔應(yīng)根據(jù)具體情況(如水質(zhì)好壞、監(jiān)測頻次等)而定, 同時參考說明書要求。(4)故障
34、的處理)故障的處理(表2-2):主要有 泵、閥、連接管堵塞或漏氣;固液分離器故障。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作472.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法 2.3.2 2.3.2 滴定法滴定法2.3.2.1 滴定法的原理:滴定法的原理:水樣中的氨在堿性條件下被逐出,吸收于弱酸溶液中,利用鹽酸滴定吸收液,用電極判斷滴定終點,通過滴入鹽酸的量計算水樣氨氮。儀器工作原理儀器工作原理:樣品在堿性綜合試劑條件下,經(jīng)加熱蒸餾、吹脫,樣品中的NH4+轉(zhuǎn)化為NH3,被冷凝吸收于硼酸溶液中;利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液自動
35、進(jìn)行電位滴定,利用滴定中溶液電位的突躍判斷終點。根據(jù)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,計算出氨氮的含量。(圖2-15)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作48安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作492.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法 2.3.2 滴定法滴定法 2.3.2.1 滴定法的原理2.3.2.2 儀器的操作儀器的操作1 參數(shù)設(shè)置: 工作參數(shù)(蒸餾時間,鹽酸濃度,定時啟動等); 報警參數(shù)(上下限報警值); 系統(tǒng)參數(shù)(非專業(yè)人員禁止使用)。2
36、儀器維護(hù)(儀器運轉(zhuǎn)時,請勿打開儀器前后門,以免發(fā)生意外。)(1)不定期清洗原水限位電極(不銹鋼觸針)以及儀器外殼;(2)定期用標(biāo)準(zhǔn)樣品考核儀器的檢測精度;(3)檢查各種試劑的實際存量,并及時添加。3 故障排除(表2-3)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作502.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法(納氏試劑法,水楊酸法,流動注射法) 2.3.2 滴定法 2.3.3 電極法(氨氣敏電極法,電導(dǎo)法)電極法(氨氣敏電極法,電導(dǎo)法)2.3.3.1 氨氣敏電極法氨氣敏電極法 1 儀器工作原理:儀器工作原理:將水
37、樣導(dǎo)入測量池中,加入NaOH,使水中離子態(tài)銨轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)氨。游離態(tài)氨透過氨氣敏電極的憎水膜進(jìn)入電極內(nèi)部緩沖液,改變緩沖液的pH值,儀器通過pH值變化即可測量水樣中的氨濃度。氨氣敏電極包括:平頭的pH玻璃電極,銀/氯化銀電極。 2 儀器的維護(hù)(一般儀器的維護(hù)(一般2周檢查一次)周檢查一次)(1)檢查管路有無泄露,特別是進(jìn)樣管路和廢水管路的接頭處。)檢查管路有無泄露,特別是進(jìn)樣管路和廢水管路的接頭處。(2)檢查試劑、校準(zhǔn)樣、清洗液的液位。及時補充。)檢查試劑、校準(zhǔn)樣、清洗液的液位。及時補充。(3)檢查氣透膜上是否有氣泡:仔細(xì)觀察流通池內(nèi)的電極,與流通池相接觸)檢查氣透膜上是否有氣泡:仔細(xì)觀察流通池
38、內(nèi)的電極,與流通池相接觸的地方是否有氣泡。的地方是否有氣泡。(4)檢查電極內(nèi)充液的液位。)檢查電極內(nèi)充液的液位。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作512.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法(納氏試劑法,水楊酸法,流動注射法) 2.3.2 滴定法 2.3.3 電極法(氨氣敏電極法,電導(dǎo)法)電極法(氨氣敏電極法,電導(dǎo)法) 2.3.3.1 氨氣敏電極法氨氣敏電極法 1 儀器工作原理 2 2 儀器的維護(hù)定期保養(yǎng)(一般情況下定期保養(yǎng)(一般情況下4周):周):(1)檢查所有管線和流通池,并清洗;)檢查所有管線和
39、流通池,并清洗;(2)更換電極內(nèi)充液,檢查氣透膜;)更換電極內(nèi)充液,檢查氣透膜;(3)更換試劑、校準(zhǔn)液、清洗液,并徹底清洗容器;)更換試劑、校準(zhǔn)液、清洗液,并徹底清洗容器;(4)檢查廢水排放是否暢通,不應(yīng)有堵塞。)檢查廢水排放是否暢通,不應(yīng)有堵塞。故障處理(表故障處理(表2-4)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作522.3 氨氮分析儀器設(shè)備 (比色法、滴定法、電極法) 2.3.1 比色法(納氏試劑法,水楊酸法,流動注射法) 2.3.2 滴定法 2.3.3 電極法(氨氣敏電極法,電導(dǎo)法)電極法(氨氣敏電極法,電導(dǎo)法) 2.3.3.1
40、氨氣敏電極法2.3.3.2 電導(dǎo)法電導(dǎo)法1 電導(dǎo)法原理:電導(dǎo)法原理:利用酸性吸收液吸收氨的量與吸收液的電導(dǎo)率成比例的關(guān)系, 從而測定氨的濃度。 儀器采用吹脫-電導(dǎo)法:在堿性條件下用空氣將氨從水樣中吹出,氣流中的氨被吸收液吸收引起吸收液的電導(dǎo)變化,電導(dǎo)變化值與吹出的氨量和水樣中氮成正比。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作532.3.3.2 電導(dǎo)法 1 電導(dǎo)法原理 2 儀器維護(hù)儀器維護(hù)(1)日常維護(hù))日常維護(hù)a.發(fā)現(xiàn)管路有破損,應(yīng)立即停機(jī),并用濾紙擦干漏液,更換破損管;b.檢查各試劑瓶中的試劑量,液面應(yīng)高于瓶底30mm;c.發(fā)現(xiàn)儀器工作
41、異常,應(yīng)立即停機(jī)排除故障,重大故障請廠家技術(shù)人員維修;d.當(dāng)儀器發(fā)出更換泵管或試劑警報時,應(yīng)及時更換。(2)定期維護(hù))定期維護(hù)a. 每月進(jìn)行泵標(biāo)定,每3個月更換泵管,以確保實際加量準(zhǔn)確;b. 蠕動泵采樣泵頭的轉(zhuǎn)動圈數(shù)的測定,以保證采集到足夠的水樣;c.工作量程標(biāo)定(更換試劑、蠕動泵或泵管后均需要);d.采樣過濾器維護(hù),每周拆洗一次;每周檢查一次各管路及閥門,保證進(jìn)樣暢 通;e.電磁閥的維護(hù)。(3)故障處理(表)故障處理(表-2-5)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作54 2.4 TOC分析儀器設(shè)備(干法、濕法)分析儀器設(shè)備(干法、濕
42、法) 2.4.1 干法干法2.4.1.1 非分散紅外線吸收法的原理非分散紅外線吸收法的原理:樣品通過注射器泵注射到燃燒管中,在催化條件下高溫(680-900oC)燃燒氧化,生成二氧化碳和水,在載氣推動下導(dǎo)入電子冷凝器分離出水分,二氧化碳則送入非分散紅外檢測器(NDIR)中檢測二氧化碳的量,從而換算 水樣中TOC濃度。該法測量速度快、試劑用量少,目前采用此法的廠家較多,如日本島津和日本東力公司。儀器工作原理儀器工作原理:樣品通過八通閥、注射器泵注射到燃燒管中,供給純氮氣并以680oC的溫度燃燒氧化,生成二氧化碳和水,導(dǎo)入電子冷凝器分離出水分,二氧化碳則送入非分散紅外檢測器(NDIR)中檢測二氧化
43、碳的量。根據(jù) 定律,二氧化碳吸收紅外線的量與其濃度成正比,故測量二氧化碳吸收紅外線的量即可得知二氧化碳的濃度,從而換算水樣中TOC濃度。(圖2-16和2-17)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作55安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作56安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作572.4 TOC2.4 TOC分析儀器設(shè)備(干法、濕法)分析儀器設(shè)備(干法、濕法) 2.4.1 干法 2.4.1.1 非分散紅外線吸收法的原理
44、 2.4.1.2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作 1 參數(shù)設(shè)置 2 儀器校準(zhǔn) 3 儀器維護(hù) 4 故障處理(表2-6)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作582.4 TOC分析儀器設(shè)備(干法、濕法)分析儀器設(shè)備(干法、濕法) 2.4.1 干法 2.4.2 濕法濕法2.4.2.1 濕法原理:濕法原理:在儀器控制下水樣被導(dǎo)入反應(yīng)池,在紫外光照射下,水樣中的有機(jī)物被催化(催化劑為TiO2懸濁液)氧化(過硫酸鹽)成二氧化碳和水,生成的氣體通過冷卻并除去水蒸氣后進(jìn)入雙光束非分散紅外檢測器( NDIR ),氧化反應(yīng)后,系統(tǒng)中的二氧化碳達(dá)到平衡,據(jù)二氧
45、化碳的含量換算成水樣的TOC。濕法無高溫部件,相對于干法故障率低,但靈濕法無高溫部件,相對于干法故障率低,但靈敏度較低。敏度較低。2.4.2.2 儀器操作:儀器操作:1 參數(shù)設(shè)定:分析周期,測量范圍,報警限值,系統(tǒng)時間;2 儀器校準(zhǔn): TOC分析儀在使用前需要對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn),在使用中也要定期校準(zhǔn)。校準(zhǔn)時將標(biāo)準(zhǔn)溶液從水樣進(jìn)樣口導(dǎo)入并按說明書逐點校準(zhǔn)。3 儀器維護(hù):安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作592.4 TOC2.4 TOC分析儀器設(shè)備(干法、濕法)分析儀器設(shè)備(干法、濕法) 2.4.1 干法 2.4.2 濕法 2.4.2.1
46、 濕法原理 2.4.2.2 儀器操作 1 參數(shù)設(shè)定 2 儀器校準(zhǔn)3 儀器維護(hù)儀器維護(hù):(1)定期添加試劑(如1月1次);(2)定期清洗采水系統(tǒng)(如1周1次);(3)定期進(jìn)行校準(zhǔn)。4 故障處理故障處理 一般故障,運行人員應(yīng)及時處理,快速恢復(fù)儀器運行;復(fù)雜故障,應(yīng)及時與生產(chǎn)廠家聯(lián)系,及時修復(fù)儀器。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作602.5 總氮分析儀器設(shè)備總氮分析儀器設(shè)備2.5.1 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的原理堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的原理在水樣中加過硫酸鉀并高溫消解,然后在220nm紫外光處測量吸光度,通過吸光度計算總
47、氮濃度。儀器原理儀器原理(以島津的總磷/總氮分析儀為例)樣品通過2個八通閥、注射器泵抽取到注射器中,添加NaOH和過硫酸鉀混合均勻后,送到消解池,在UV光照70度加熱消解15min,生成NO3-,然后又抽取試劑回到注射器,并添加HCl,去除水中的CO2和CO32-,最后送到檢測池在220nm處測試樣品的吸光度,并與滿量程TN標(biāo)準(zhǔn)液及蒸餾水的吸光度比較,計算后得出樣品的TN濃度。(圖2-18,2-19)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作61安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作
48、62安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作632.5 總氮分析儀器設(shè)備總氮分析儀器設(shè)備 2.5.1 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的原理 2.5.2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作包括包括開機(jī)和關(guān)機(jī)、在線測定、離線測定、曲線校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)2.5.2.1 儀器的開機(jī)儀器的開機(jī)將各試劑放在儀器托架上,并將各自管路插入瓶底;確認(rèn)電壓為110V(穩(wěn)壓源穩(wěn)壓),通電。此時儀器開始初始化動作,檢驗各機(jī)械、傳感器是否正常。初始化結(jié)束后,按進(jìn)入菜單畫面,可設(shè)定“測定條件的登記”、校正、在線測量、離線測量、以及對儀器進(jìn)行維護(hù)檢查。2.5.2.2 故障處理故
49、障處理(表2-7)采不到水樣;TN值過低或偏高;重現(xiàn)性差;八通閥錯誤報警。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作642.6 總磷分析儀器設(shè)備總磷分析儀器設(shè)備2.6.1 鉬酸銨分光光度法的原理鉬酸銨分光光度法的原理中性條件,水樣加入過硫酸鹽,在密閉、加熱(120-130度)條件下消解,水樣中不同形態(tài)價態(tài)的磷全部氧化為正磷鹽;在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多黃后,立即被抗壞血酸反應(yīng)生成磷鉬雜多藍(lán),在波長700nm(或880nm)下進(jìn)行吸光度測定。一定范圍內(nèi),吸光度與正磷酸鹽的濃度有嚴(yán)格的線性關(guān)系,從而達(dá)到測試水中
50、總磷的目的。2.6.2 儀器工作原理儀器工作原理 2.6.2.1 光度比色法光度比色法該總磷分析儀通過嵌入式工業(yè)計算機(jī)系統(tǒng)的控制,自動完成水樣采集。水樣進(jìn)入反應(yīng)室,在高溫下經(jīng)強氧化劑的氧化分解,將水樣中各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物,在測定的范圍內(nèi),該絡(luò)合物的色度與總磷的含量成正比。反應(yīng)后的混合液進(jìn)入比色室,運用光電比色法檢測到與色度相關(guān)的電壓。通過信號放大后,傳輸給計算機(jī),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后,顯示總磷濃度并進(jìn)行數(shù)據(jù)存儲與傳輸。(圖2-20)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一
51、培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作65安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作662.6 2.6 總磷分析儀器設(shè)備總磷分析儀器設(shè)備2.6.2 儀器工作原理 2.6.2.1 光度比色法2.6.2.2 流動注射法流動注射法載流液輸送到直徑為0.8mm的反應(yīng)管道中,當(dāng)注入閥將水樣和鉬酸溶液切入反應(yīng)管道中后,試樣帶被載流液推進(jìn)并擴(kuò)散,樣品和試劑呈梯度混合,快速反應(yīng),流過流通池,由光電比色計測量并記錄液流中的鉬藍(lán)對660nm波長光吸收后透過光強度的變化值,獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線,用峰高計算水樣中TP值的含量。特點特點:反應(yīng)和測量過程在一
52、根毛細(xì)管中流動進(jìn)行的。(圖2-21)安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作67安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作682.6 總磷分析儀器設(shè)備2.6.2 儀器工作原理 2.6.2.1 光度比色法2.6.2.2 流動注射法2.6.3 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作2.6.3.1 儀器安裝及要求(場地尺寸、電源、接地、防凍措施等)圖儀器安裝及要求(場地尺寸、電源、接地、防凍措施等)圖2-222.6.3.2 使用前準(zhǔn)備使用前準(zhǔn)備(1)放置好儀器所需的各種試劑,通電穩(wěn)定半小時;(2)設(shè)參
53、數(shù)(運行、系統(tǒng)時間、報警、加藥量、定時表等);(3)做工作曲線。2.6.3.3 儀器定期維護(hù)儀器定期維護(hù)(1)定期清洗采樣過濾頭及管路,并檢查采樣頭位置情況以確保采水暢通。(2)定期清洗采樣溢流杯及采樣管(用稀酸和蒸餾水)。(3)定期拆卸(請戴防護(hù)手套)和清洗反應(yīng)室和比色室。(4)儀器運行時關(guān)好前后門,不要干燒反應(yīng)室以免炸裂。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作69安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作702.6 總磷分析儀器設(shè)備總磷分析儀器設(shè)備2.6.3.3 儀器定期維護(hù)儀器
54、定期維護(hù)(5)儀器應(yīng)避免陽光直射,避免強磁場、強烈震蕩的環(huán)境。(6)及時補充反應(yīng)液、氧化劑、還原劑、蒸餾水,并同時在參數(shù)設(shè)置里修改試劑余量。(7)定期更換蠕動泵管(安裝泵管時嚴(yán)格操作方法,泵管嚴(yán)禁扭曲)。(8)采樣頻率:根據(jù)GB 8978-1996,2-8次/天(根據(jù)實際而定)。(9)關(guān)機(jī)或停止使用儀器之前,要多次清洗反應(yīng)室和比色室,然后加入適量蒸餾水。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作712.7 pH測量儀器設(shè)備測量儀器設(shè)備2.7.1 玻璃電極法的原理玻璃電極法的原理玻璃電極與參比電極之間根據(jù)能斯特方程,存在電位差:m = m0
55、+ 2.3 * RT / F lg H+式中,系數(shù)2.3RT/F為能斯特電位,它等于每單位pH的單位變化。該值與絕對溫度T有關(guān)。 pH探頭內(nèi)裝有溫度敏感元件,儀器自動補償溫度對 pH測量值的影響。(圖2-23)m0為其它電位E2E6的和。制造工藝上使其為接近零的常數(shù)。 pH計通過測量m ,指示水中酸堿度。 北京環(huán)科環(huán)保公司pH測量儀,圖2-24。2.7.2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作在線pH測量儀可以實現(xiàn)連續(xù)直接測量,需定期校準(zhǔn)、定期清洗、定期更換電極安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作72安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施
56、運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作73安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作742.7 pH測量儀器設(shè)備2.7.2 儀器設(shè)備的操作2.7.2.1 安裝(圖安裝(圖2-25)2.7.2.2 儀器功能及操作(圖儀器功能及操作(圖2-26)儀器程序有3個功能模塊:主界面模塊,顯示pH;校準(zhǔn)模塊,采用3點校準(zhǔn)方式,用pH分別為4.01、6.86、9.18三種 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn);設(shè)置模塊,4個功能包括報警上限、下限、模擬輸出(420mA)、 恢復(fù)參數(shù)。2.7.2.3 校準(zhǔn)操作(定期)校準(zhǔn)操作(定期)采用三點校準(zhǔn)方式。校準(zhǔn)前準(zhǔn)
57、備好三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,然后按界面提示逐點校準(zhǔn)。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作75安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作76圖2-26安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作772.7.2.4 日常維護(hù)日常維護(hù) 1 定期清洗玻璃電極,如1月1次; 2 定期校準(zhǔn)儀器,如3月1次; 3 每5年應(yīng)檢查參比電極內(nèi)的KCl溶液,不足時,應(yīng)補充。2.7.2.5 使用注意事項使用注意事項 1 正式使用前,必須按操作要求進(jìn)行校驗; 2
58、探頭必須浸泡在水中,在無水樣情況下,必須拆下并對探頭進(jìn)行沖洗,然 后浸泡于蒸餾水中保養(yǎng)。 3 在每次重新使用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)液測試、校驗。 4 不要擅自移動、拆除、改造儀器。 5 若顯示結(jié)果出現(xiàn)異常驟變應(yīng)檢查線路是否接好;如果結(jié)果顯示最大或最小, 應(yīng)檢查探頭是否已損壞,需更換。 6 若測定結(jié)果與化學(xué)法測定結(jié)果有相對固定的差值,則應(yīng)清洗探頭,或者重新校驗,或者更換探頭。 7 注意保護(hù)探頭,經(jīng)常清除探頭附著的雜物。 8 防止火、油、煙、腐蝕性化學(xué)品。安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作782.8 電導(dǎo)率測量儀器設(shè)備2.8.1 電極法的原理電
59、導(dǎo)率K等于電阻(R)的倒數(shù)乘以電導(dǎo)池常數(shù)(Q):電導(dǎo)率K = Q / R 電導(dǎo)池常數(shù)Q = L/A(L:兩電極間距離,A:電極截面積)。所以,在已知電導(dǎo)池常數(shù)情況下,只要用電極測出電阻,就可以得到電導(dǎo)率。2.8.2 儀器設(shè)備的操作儀器設(shè)備的操作1 安裝及要求:清潔、干燥、基本無振動、無腐蝕性液體、 環(huán)境溫度-20600C,可安裝在墻上、面板上、管道上。2 操作:液晶顯示屏和按鍵按鍵:MEAS(測量)、 CAL(校準(zhǔn))、CONFIG(配置) 、 MAINT(維護(hù))、 DIAG(診斷)、 ENTER(回車)、 左右上下方向鍵。各界面說明:(1)“測量”界面:通常顯示測定值。按左右鍵順序顯示測量值。
60、安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運營培訓(xùn)國家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第二章 在線檢測儀器原理與操作792.8 電導(dǎo)率測量儀器設(shè)備 2.8.1 電極法的原理 2.8.2 儀器設(shè)備的操作 (1)“測量”界面(2)“MENU(菜單)”界面:有3個主菜單樹。下級子采單界面都是用來進(jìn)入配置(edit/selection)界面。(3) “edit/selection(編輯/選擇)”界面:在此界面中,“輸入值/選擇”可以用來校準(zhǔn)、配置和檢測儀器。3 校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)方法 當(dāng)傳感器在空氣中時,按鍵啟動自動系統(tǒng)清零。清零。 采用干法校準(zhǔn)采用干法校準(zhǔn)(1)電導(dǎo)導(dǎo)率測定:輸入池常數(shù)(經(jīng)認(rèn)證)和溫度T因子。1點校準(zhǔn):輸入一
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