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1、第七章 硅鋰漂移探測器一般的結(jié)型硅半導(dǎo)體探測器的靈敏區(qū)厚度很難達到2mm以上,它對于探測a粒子等重帶電粒子有著廣泛的應(yīng)用,但對于像g射線這樣穿透性很強的輻射,因有限的靈敏區(qū)厚度和小的有效體積就不適應(yīng)了。60年代中后期,采用鋰漂移技術(shù)在P型Si和Ge單晶片上得到施主雜質(zhì)鋰對受主雜質(zhì)B、Ga的補償達到雜質(zhì)濃度平衡的高電阻率補償,該區(qū)具有與本征材料相類似的性質(zhì),通常用符號I(英文Intrinsic的首字)來表示簡稱I區(qū),它是探測器的靈敏區(qū),可獲厚度幾mm到十幾mm的靈敏區(qū),鋰漂移探測器是PIN結(jié)構(gòu)。7.1 鋰漂移探測器I區(qū)(靈敏區(qū))的形成(補償區(qū)的制備)對于硅,目前純度最高的材料多是P型,最好的純化
2、過程也會使受主雜質(zhì)在材料中占優(yōu)勢(例如Si,其硼在硅中的分凝系數(shù)是0.9,因而不管采用什么方式純化,硼是不可能全部去除,所以拉制出的單晶是P型。因此要達到所希望的補償就必須在材料中添加施主原子。鋰是唯一可以有足夠高的濃度摻入Si或Ge中用來補償受主的施主雜質(zhì)。一塊P型半導(dǎo)體,例如摻硼的Si單晶,最初它的受主雜質(zhì)的濃度是均勻分布的。在P型半導(dǎo)體晶片的一面蒸發(fā)一層金屬鋰,由于鋰在Si和Ge中的遷移率高而電離能低(在Si中是0.033eV,在Ge中是0.093eV),所以在室溫下鋰是全部電離成為鋰離子,電子進入導(dǎo)帶內(nèi)起施主作用。而鋰離子(Li+)的半徑只有6´10-2nm,比室溫下Si、G
3、e的晶格間距(Si 5.42´10-1nm、Ge 5.64´10-1nm)小得多,因此,在電場作用下,鋰離子很容易穿過晶格作為間隙些離子漂移進入到半導(dǎo)體晶片的內(nèi)部,和內(nèi)部原來的負離子B由于靜電作用而形成穩(wěn)定的中性離子對Li+B,這相當(dāng)于受主原子把多余的一個電子還給了施主原子,這使區(qū)域內(nèi)的電子和空穴都減少從而大大提高電阻,這就是鋰的補償作用。詳細的硅鋰漂移探測器的制備,漂移補償過程高溫漂移低溫漂移補償厚度與漂移電壓、漂移時間的關(guān)系請看第5章的5.7.2.25,以及圖5-20、5-21、5-22、5-23。低溫漂移:在漂移期間反向漂移電流主要是由于本征區(qū)內(nèi)的產(chǎn)生載流子引起的,漂
4、移的電荷載流子產(chǎn)生空間電荷,空間電荷量是離耗盡區(qū)域中心距離的函數(shù),因而鋰將補償受主和空間電荷,所以對于在較高溫度和較厚的耗盡區(qū),這種補償不可能十分完善。為了提高補償度,所以漂移還需要在較低的溫度和較高的反向電壓下進行漂移補償一定時間,這時鋰的遷移率仍很高,產(chǎn)生電流只占漂移電流的一部分,因此在漂移過程終結(jié)時漂移的硅樣品應(yīng)從20oC開始低溫漂移,然后根據(jù)漂移電流的降低,再繼續(xù)降溫并相應(yīng)的提高反向漂移電壓,直到零度和1500伏的反向漂移電壓下保持1周到3周的凈掃漂移,這樣可以得到漂移電流較小而隨漂移電壓基本不變的平坦的電流-電壓特性,為避免探測器安裝過程中所經(jīng)歷的室溫過程的影響,所以當(dāng)探測器安裝好還
5、要作一次低溫凈化漂移。7.2 鋰漂移探測器的分類鋰漂移探測器有Si(Li)漂移探測器和Ge(Li)漂移探測器,Ge(Li)漂移有平面結(jié)構(gòu)和同軸雙開端單開端,但因Ge(Li)漂移探測器已被HPGe探測所替代而淘汰,所以就不介紹了,凡是用Ge(Li)漂移探測器進行的各項工作均可用HPGe探測器,HPGe探測器在第十章中專門介紹。本章就只介紹Si(Li)探測器了。Si(Li)漂移探測器的結(jié)構(gòu)通常有五種結(jié)構(gòu),請看第5章5-8半導(dǎo)體探測器的結(jié)構(gòu)和基本類型。7.3 硅鋰漂移探測器的特性參數(shù)7.3.1 伏安特性影響Si(Li)探測器伏安特性的因素與硅探測器基本一致,所不同的是由于Si(Li)探測器已達到幾m
6、m厚,所以在室溫時體產(chǎn)生電流比硅探測器大,作為高分辨的X射線來應(yīng)用,它必須冷卻到77K低溫,這時的反向電流很小,可達到10-1310-14A,硅鋰漂移探測器的伏安特性見圖7-14。7.3.2 窗厚度若是從鋰擴散N+面入射,則窗厚度較厚,幾十到幾百mm,若是從做成表面勢壘的面入射,則窗厚度是金層的厚度約為20nm,大量實驗結(jié)果表明,在77K溫度下工作的Si(Li)X射線,探測器的窗厚度不是Au層厚度,而比金層 20nm要厚得多(十多倍)其窗厚度在0.2-0.4mm。古爾丁在1977年解釋了對低能X射線在77K工作的Si(Li)探測器窗厚度變厚的原因,他認為X射線與物質(zhì)相互作用后產(chǎn)生等離子體。在電
7、極收集之前的漂移運動過程中一部分先擴散到探測器的表面被復(fù)合掉,這個擴散距離便成為窗厚度,所以這時的窗厚度可以表示為, 經(jīng)簡化后,在77K溫度下vs=107cms1,為2×104cm2/s·v,其窗厚度約為0.2mm,而實際測出的窗厚比計算法還稍厚一點,這是因為窗厚度不僅與上述原因有關(guān),而且還與探測器的制備工藝有關(guān)。另外,鋰漂移探測器除本身的窗厚度外,還有低溫冷卻棒真空室的窗厚度(Be窗),我們把這兩個窗厚度總稱為探測系統(tǒng)的入射窗厚度,為了盡可能的減小Be窗厚度,一般選用厚為幾到十幾mm的Be膜做窗口。7.3.3 硅鋰探測器本征區(qū)的電場因為Si(Li)是平行平面結(jié)構(gòu),在耗盡區(qū)
8、內(nèi)有一均勻電場,這個電場強度等于補償厚度W除所加的反向偏壓U。7.3.4 硅鋰探測器的電容(pf) S為探測器面積cm2,W 探測器鋰補償區(qū)厚度cm。7.3.5 輸出脈沖鋰漂移半導(dǎo)體探測器,輸出脈沖的分析類似于脈沖電離室輸出脈沖的分析,所不同的是半導(dǎo)體中電子和空穴的遷移率比較接近,而在氣體中電子的遷移率比正離子的遷移率大得多,為導(dǎo)出描述PIN(鋰漂移)探測器輸出脈沖的解析表達式,常作如下的簡化假設(shè)。(1)全部載流子都是在探測器靈敏體積內(nèi)的固定位置上產(chǎn)生;(2)忽略載流子的復(fù)合和俘獲; (3)探測器靈敏體積內(nèi)的電場足以使電子和空穴的漂移速度達到飽和值。在t=0入射粒子在距N+區(qū)的x=x0處產(chǎn)生N
9、0個電子-空穴對,電子和空穴在電場作用下向兩極漂移而形成脈沖,則t時刻探測器輸出的電壓脈沖可用平板電離室的輸出電壓脈沖的解析式來表示。(x=x0是離N+區(qū)的的距離)me和te分別是電子的漂移速度和收集時間,顯然 , mh和th分別是空穴的漂移速度和收集時間,C是收集極對地電容,其中包括裝置電容和分布電容??梢悦黠@看出,輸出電壓的脈沖形狀與最初產(chǎn)生電子-空穴對的地點x0有關(guān)。另外me>mh電子和空穴對脈沖的貢獻是不一樣的。(Si =1380 cm2/s·v =480 cm2/s·v)(Ge =3900 cm2/s·v =1900 cm2/s·v)在下
10、面幾種特殊情況下的脈沖形狀,可清楚地說明:(1)當(dāng)x0=0時,即電離發(fā)生在非??拷占瘶ON+側(cè)(對電子的收集),電子很快被收集,脈沖前沿時間主要由空穴漂移的貢獻,則脈沖前沿的時間;(2)當(dāng)x0=W,即電離發(fā)生在非??拷撾姌O(P型)處,脈沖前沿時間主要是電子漂移的貢獻,電壓脈沖前沿時間取決于電子收集時間。(3)當(dāng)電離發(fā)生在靈敏區(qū)的任一位置x=x0處,電子和空穴都對脈沖上升時間都有貢獻,實際上入射粒子不是在x=x0處產(chǎn)生電子-空穴,而是沿路徑都產(chǎn)生電子-空穴對,電壓脈沖前沿最大時間由空穴漂移時間和電子漂移時間之和決定。實際測量的脈沖前沿時間t要比的大得多,這是因為電壓脈沖幅度的前沿(上升)時間,
11、實際上受到諸多因素的影響,如雜質(zhì)的晶體缺陷造成的空間電荷效應(yīng)將抵消一部分外電場,探測器非靈敏區(qū)具有一定的電阻,加上電極接觸電阻,這些電阻都串聯(lián)起來,它們和結(jié)電容組成積分電路構(gòu)成RC使前沿(上升)時間變慢,一般鋰漂移探測器的輸出電壓脈沖前沿時間為幾十到幾百ns。7.3.6 溫度效應(yīng)(溫度對鋰漂移探測器的影響)硅半導(dǎo)體材料的Eg為1.16ev,Ge的Eg為0.67 eV,這就使得硅的熱產(chǎn)生電流在任何給定的溫度條件下都比Ge小,而硅材料產(chǎn)生一個電子-空穴對所需的平均能量和法諾因子,Si和Ge相差不多,因此載流子數(shù)的固有統(tǒng)計漲落對能量分辨的影響大致相同,所以用同樣的電子學(xué)線路Si探測器的能量分辨要好。
12、圖7-2 硅鋰漂移X射線譜儀的能量分辨率與溫度和探測器偏壓的關(guān)系但硅鋰漂移探測器與其它硅探測器如Au-Si面壘,硅PIP相比。由于這些探測器靈敏體積(耗盡厚度薄0.10.3mm左右,最厚也只有0.5mm,所以室溫下體產(chǎn)生電流為10-9A左右,不是主要的噪聲源。對Si(Li)探測器來說就不一樣了,耗盡層是鋰漂移補償區(qū)為幾mm,一般都在5mm左右,因此室溫下,體產(chǎn)生電流與表面電流相比是一個主要漏電流,在室溫和77K低溫下,反向漏電流相差近7個數(shù)量級,室溫106107,77K,10-1310-14A,因此幾乎所有的低噪聲高分辨應(yīng)用的Si(Li)探測器是冷卻到77K(液氮)溫度下工作。溫度和偏壓對Si
13、(Li)X射線譜儀的能量分辨影響見圖7-2。7.3.7 能量分辨能量分辨率好是Si(Li)探測器的一個重要特點,例如80mm2´2mm的平面Si(Li)探測器對5.9keV的X射線,F(xiàn)WHM可達175ev,影響硅鋰漂移探測器能量分辨的主要因素有三個:(1)由入射粒子在探測器中產(chǎn)生的電子-空穴對數(shù)的統(tǒng)計漲落造成的譜線展譜,這是探測器固有電荷載流子的統(tǒng)計漲落;(2)俘獲效應(yīng)使收集不完全造成譜線展譜,這是因為鋰漂移型探測器的靈敏區(qū)厚度比較厚,電子-空穴的漂移路程較長,半導(dǎo)體材料中的陷阱可能俘獲一部分電子或空穴,使得電荷收集不完全造成譜線展寬,這種效應(yīng)與半導(dǎo)體材料有關(guān),也與所加反向電壓有關(guān)。
14、為了減少俘獲效應(yīng),需要增加載流子漂移速度,通常應(yīng)該在反向電流不顯著增加的前提下,所加反向電壓應(yīng)盡量高一些。當(dāng)加在靈敏區(qū)厚度上的電壓高于100V/時,俘獲效應(yīng)可忽略不計。(3)探測器和電子學(xué)儀器的噪聲,當(dāng)選用較好的半導(dǎo)體材料并采用嚴格的工藝措施后,探測器的噪聲可以降得很低,因而電子儀器的噪聲就變成主要因素了,特別是前置放大器的噪聲,通常可以用幅度高度穩(wěn)定的精密脈沖產(chǎn)生器的輸出脈沖信號輸入前置放大器,并記錄脈沖幅度譜中相應(yīng)的峰,來測量電子儀器的噪聲對譜線展寬的貢獻。進行這些測量時探測器應(yīng)該接在前置放大器上,這樣前置放大器輸入的電容負載才能代表實際應(yīng)用的情況。作為X射線譜的Si(Li)探測器,它與X
15、射線的相互作用可用光電效應(yīng)和散射作用來處理,但要詳細敘述能量轉(zhuǎn)換是困難的,因為在探測器中不光是由X射線的能量轉(zhuǎn)換產(chǎn)生電子-空穴,其它類型的激發(fā)如熱激發(fā)也產(chǎn)生電子-空穴對,實際觀測到的探測器的能量分辨,比單純從統(tǒng)計學(xué)角度所預(yù)計的值要好5。硅鋰漂移探測器對X射線的能量分辨率可用下式表示5探測器固有噪聲=(探測器的本征能量分辨率)探測器固有噪聲和電子學(xué)噪聲對能量分辨的影響見圖7-85。對給定的能量E,F(xiàn)是限制能量分辨率的基本因素,能量較低時,電子學(xué)噪聲對能量分辨的影響就大,相反能量較高時電子學(xué)噪聲對能量分辨的影響就小,在使用探測器時應(yīng)考慮這因素,例如測量較高能量時,可用面積大些的探測器,因為它容許有
16、較高的噪聲。圖7-3 硅(鋰)探測器固有噪聲和電子學(xué)噪聲對能量分辨率的影響51、Si(Li)探測器能量分辨率的測量Si(Li)探測器的能量分辨率通常是指從55Fe放射線衰變得到的5.89KeV Mn K X射線在1000計數(shù)/s的條件下測定的。為使能量分辨率的測定值有2%的精度必須遵循如下步驟:(1)檢驗所有的電源和偏壓,在接通電源后為保證系統(tǒng)的穩(wěn)定,要經(jīng)過較長時間(³4小時)后才能進行測量。(2)55Fe(110)3.7´104Bq (110mLi)放在探測器前面,調(diào)節(jié)源和探測器的距離,以保證每秒鐘的計數(shù)³1000(1kcps);(3)調(diào)節(jié)成形放大器的放大倍數(shù)和
17、多道分析器的標準增益(即在ADC中的滿刻度道數(shù))Mn Ka和Kb峰應(yīng)在McA貯存范圍的高端,例如選用1024道則Ka和Kb的峰位應(yīng)在超過600道的位置上出現(xiàn)。這時扣除本底后Ka峰的半高寬的道數(shù)應(yīng)大于或至少等于20道。若要求FWHM小于200eV,則每道的刻度應(yīng)小于10eV,在FWHM和FWTM(十分之一最大峰值處的全寬度)測量中為達到規(guī)定的測量精度,對峰值高度的最低計數(shù)值和所占道數(shù)的最小值有如下的要求。表7-1在測量中對FWHM和FWTM所希望的精度(%)峰值高度最低值,最低限度的計數(shù)FWHM或FWTM所占道數(shù)的最少值1400004021000020517008104004(4)得到Ka和Kb
18、峰后清洗存儲重新計數(shù)(測量)得一新譜,在測量中為得到2%的精度,Ka峰至少應(yīng)有10000個計數(shù)。(5)在峰值計數(shù)超過104計數(shù)后,進行譜峰形狀顯示,對譜峰形狀的統(tǒng)計漲落通過高斯成形曲線進行平滑處理。(6)測定的Ka峰的計數(shù)是指扣除本低后的峰值計數(shù)。(7)在Ka峰計數(shù)的二分之一值處畫一橫穿Ka峰的水平線。(8)按上述所畫水平線與Ka峰相交,在高能側(cè)所對應(yīng)的道數(shù)減去在低能側(cè)所對應(yīng)的道數(shù),即為峰值半極大值處的全寬度。(9)在進行每道的能量刻度時通常是測量MnKa 5.894KeV和Kb6.489KeV峰位之間所占的道數(shù),峰值位置都以最高計數(shù)點所對應(yīng)的道數(shù)來定義,則每道所對應(yīng)的能量為:(10)FWHM
19、的計算即半極大值所占的道數(shù)乘以每道所對應(yīng)的能量。(11)FWTM的計算:這一參數(shù)對固有的電荷收集性質(zhì)特別靈敏。真正的高斯分布,F(xiàn)WTM=1.85 FWHM,低能譜線對這一參數(shù)特別靈敏,在峰的低能一邊,窗的吸收是造成低能尾效應(yīng)的原因。(12)計算55Fe譜中1KeV附近的每道的平均計數(shù),對于調(diào)整Mn Ka 5.894和1keV左右的本底范圍是必要的。為保證足夠的精度,計算1KeV處每道的平均本底計數(shù)時,Mn Ka峰值應(yīng)有足夠的計數(shù),然后求1KeV左右的10道累計后的每道的平均值。(13)峰和本底之比的計算,即P/B。(14)通常用于X射線譜儀能量刻度的X射線源有如下幾種。核素衰變的X射線的能量k
20、eV51Cr4.9555Fe5.89457Co6.40359Ni6.93065Zn8.04775Se10.54357Co14.36109Cd22.162113Sn24.207133Ba30.97145Sm38.649159Yb50.730207Bi74.9572、Si(Li)探測器能量分辨與能量的關(guān)系見圖7-4。圖7-5 硅鋰漂移探測器對55FeMnKX射線的能譜響應(yīng)(a);由55Fe環(huán)形源激發(fā)玻璃后測得的X射線熒光譜,鈹窗厚度8m(b)鈹窗厚度12m(c)。3、Si(Li)探測器對55FeMnK5.9 keVX射線的能譜響應(yīng)和由55Fe環(huán)形源激發(fā)玻璃后測得的X射線熒光譜見圖7-5a、b、c。
21、7.3.8 X射線探測器的探測效率1、影響效率的因素半導(dǎo)體X射線能譜廣泛用于X射線能量色散分析,由探測器測得某樣品的X射線能譜后,從其峰位的能量可以定出核素的名稱。為了進行定量的核素分析,必須知道探測器對某核素的X射線的探測效率。對給定的探測器,總的探測效率受探測器靈敏區(qū)的面積、厚度,死層,接觸材料和入射窗等因素的影響。另外,還與X射線的能量有關(guān),能量愈低,上述的這些因素的影響也愈大。對低能X射線,死層厚度和表面溝道引起的電荷不完全收集是影響效率的主要因素。在X射線能譜分析中,現(xiàn)在用得較多的是Si(Li)探測器,其次是平面型鍺探測器。Si(Li)和平面HPGe探測器全能峰探測效率與X射線能量的
22、關(guān)系見圖7-6、7-7。對低能X射線,鈹窗對X射線的吸收效應(yīng)是主要的,金層和探測器的電接觸增加了死層對X射線的吸收。在X射線能量的低端,由于鈹窗和死層的吸收作用探測效率急劇下降,這限制了對X射線低能端的分析。例如典型的X射譜儀,對CdKa3.69keV,X射線的效率接近100%,而對Na Ka1.04keVX射線的效率僅為40%左右。對Ge探測器,除了鈹窗和死層的吸收導(dǎo)致效率降低外,還出現(xiàn)低能尾巴,特別是在1.2-2keV間Ge-L逃逸峰附近更為嚴重。此外,在11.1到30keV左右的范圍內(nèi),很強的Ge-K逃逸峰使效率與能量的對應(yīng)關(guān)系變得更復(fù)雜,這限制了Ge探測器在這個能區(qū)的應(yīng)用。圖7-6 S
23、i(Li)探測器效率-能量關(guān)系圖7-7 平面HPGe探測器全能峰效率與X射線能量的關(guān)系X射線在硅和金層中的透射比率見表7-1。對非常低的能量,這些因素的影響就變得很大了,特別是在要求無窗系統(tǒng)測量時更為明顯。在需要確切知道效率值時,效率應(yīng)該由實驗測量來確定。對于較高的能量,“全能峰”效率是探測器靈敏體積、耗盡層厚度的函數(shù)。從有效的吸收角度來看,光電吸收與原子序數(shù)Z的5次方成正比,鍺比硅有更多的優(yōu)點。事實上,對能量高于100keV的g射線,幾乎都是使用鍺探測器。盡管如此,硅(鋰)探測器對X射線,其能量至少可高至40keV。2、硅(鋰)探測器的幾何效率元素能量eV硅片厚度硅片厚度金層厚度(K)0.5
24、m0.1m20 nm鈉Na Z=1110410.820.930.90氧O Z=85230.300.790.84碳C Z=62820.0080.370.67表7-1 X射線在硅和金層中的透射比率就一個點源X射線而言,硅鋰漂移探測器的幾何效率由下面兩個參數(shù)來確定,即接受X射線束的探測器的有效面積和源與探測器之間的距離。這兩個參數(shù)限定了探測器相對于源所張的立體角,一般情況下,所張的立體角的定義是以Sr為單位,它是無量綱的量,見圖7-85。假定源在各個方向上發(fā)射的X射線是相同的,幾何效應(yīng)的百分比可用立體角為4pSr的絕對效率乘以百分之百來表示,對典型的探測器面積和源-探測器距離,探測器的圖7-8 硅(
25、鋰)漂移探測器立體角的定義幾何效率與探測器距離的關(guān)系(源在探測器軸線上)見圖7-9。從探測器幾何效率的定義可清楚地看到,為使探測器有高的幾何效率,希望探測器面積大、源和探測器之間的距離短。在應(yīng)用中作為整體還應(yīng)考慮其它的因素如探測器封裝、熒光光源、樣品和低溫裝置以及探測器受熒光光源直接照射時所要求的準直和屏蔽。實際應(yīng)用中,根據(jù)不同的要求,在條件選擇上可有所側(cè)重。例如要求高分辨率則選用面積小些的探測器,相反,為了在惡劣的環(huán)境中應(yīng)用并有高的效率,則選用面積大些的探測器。3、效率的測量(1)對能量低于5keV的X射線,用測量窗衰減的方法低能時,窗和死層是影響X射線探測效率的主要因素。能量小于5keV的
26、X射線的同位素源,因其半衰期短或自吸收的原因,不適用于作效率測量。在IEC推薦的測試標準中是用55Fe環(huán)形源激發(fā)標準玻璃產(chǎn)生X熒光來測量探測器窗吸收和其它效率損失。標準玻璃SRM-477、55Fe已有商品出售。標準玻璃SRM-477氧化物和元素的組分如下:表7-2氧化物SiO2BaOCaOLiOMgOZnO標準誤差質(zhì)量比,42.520.1.54.020.020.02%元素SiBaCaLiMgZnBO原子數(shù)比,5.184.274.2714.710.325.175.9957.46由55Fe源激發(fā)玻璃后待測的X射線如下:表7-3MnBaCaSiMgZn5.90keV4.47keV3.69keV1.7
27、4keV1.25keV1.01keV6.48keV4.83keV4.01keV5.16keV(2)用放射源測量窗衰減的方法有些探測器由于窗或死層較厚,不適用于能量小于5keV的X射線的能譜測量,但它的靈敏層較厚,足以能完全吸收較高能量的X射線,因此用相應(yīng)的放射源來取代55Fe源的玻璃靶,就可測量其窗衰減。IEC推薦的用于絕對效率測量的標準源如下:表7-4放射源半衰期光子能量,keV每次衰變發(fā)射光子數(shù)55Fe2.7a5.900.163±0.0126.490.033±0.003241Am433±2a3.300.0635±0.001011.90.086
28、7;0.00613.90.135±0.00317.80.210±0.00420.80.050±0.00126.40.025±0.00259.540.359±0.00657Co270d6.460.553±0.0114.390.095±0.002121.970.856±0.003136.330.1075±0.003125I60.1d27.20.398±0.01427.50.742±0.02531.00.258±0.01035.50.0607±0.0022137Cs661
29、100%108Cd22.10.842±0.02888.00.0373±0.006133Ba10.74a30.90.969±0.02035.00.226±0.00653.20.0217±0.000481.00.335±0.005161.00.0062±0.0047.4 半導(dǎo)體X射線探測器的選擇及其性能和特點 能量分辨率、低能測定極限、探測效率(包括探測器形狀)、高計數(shù)率特性、工作穩(wěn)定性、能譜特性、逃逸峰值、探測器構(gòu)成物質(zhì)的峰值等的干擾以及本底的高度等等是選擇作為X射線譜儀用的探測器所必須考慮的因素。 硅鋰漂移探測器和高純鍺探測
30、器是目前探測效率高和能量分辨率極好的兩種X射線探測器。硅鋰漂移探測器的能量分辨率的最佳值為130 eV,從它的分辨率來說,可以分開并測量原子序數(shù)高于碳的一切元素的X射線。 半導(dǎo)體探測器的固有能量分辨率可以用表示,F(xiàn)值與半導(dǎo)體單晶的質(zhì)量有關(guān),據(jù)報道,它的理論值是0.05。而且,各實驗值也不一致。對硅鋰漂移探測器來說,F(xiàn)值為0.115一0.135,也有報道為0.084;對鍺鋰漂移探測器,則F值為0.08。 實際的能量分辨率,還要加上由于電荷不完全收集和電子學(xué)噪聲引起的展寬。后者大部分是電荷靈敏前置放大器的輸入噪聲,這種噪聲決定了低能區(qū)的探測系統(tǒng)的總分辨率。 半導(dǎo)體X射線譜儀超過其它X射線探測器的一
31、個主要優(yōu)點是大大提高了對周期表元素的分辨率,另一個優(yōu)點是計數(shù)率高、能量分辨率好。 用硅(鋰)探測器還是用鍺探測器來構(gòu)成X射線譜儀,主要決定于X射線的能量。對高能量X射線來說,用Eg小的鍺探測器比硅鋰漂移探測器有更好的能量分辨率和高的探測效率。在一般情況下,對低能量的X射線譜儀來說還是優(yōu)先選用硅鋰漂移探測器,這是因為與鍺探測器相比,其漏電流小,所以由漏電流產(chǎn)生的噪聲比鍺探測器小。另外它有可能在復(fù)雜的能譜中利用逃逸峰的可能性。還有,硅探測器死層薄、本底低。 為了減少噪聲,不但要降低探測器的漏電流,而且從電荷靈敏前置放大器的工作來說,要求探測器的電容盡量小,所以要選用面積小些的探測器。采用了低噪聲場
32、效應(yīng)晶體管電荷靈敏前置放大器(冷卻到 130K)及光反饋電荷靈敏前置放大器便大大提高了譜儀系統(tǒng)的分辨率,電子學(xué)噪聲可下降到90 eV;對1.74 keV的低能X射線使能量分辨率從700 eV提高到105 eV。但另一方面為了提高幾何效率,最好是使用大面積的探測器,在能譜測量中,峰值和靈敏度正比于,因此只要相鄰峰的重疊所引起的干擾不影響測量時,還是面積大些好。 作為高分辨率X射線探測的硅鋰漂移探測器,常采用的結(jié)構(gòu)有頂帽型、深槽、單或雙保護環(huán)等結(jié)構(gòu),見圖5-25。特別是保護環(huán)結(jié)構(gòu),采用反符合電路后可使本底減小到150,因為靈敏區(qū)周圍的表面電位分布引起電荷收集的損失是造成本底的原因。 最近用高純鍺單
33、晶構(gòu)成了高分辨的X射線譜儀,赫偉斯(Huves)又利用高純高阻N型硅(為25k·cm)構(gòu)成了耗盡層厚度為3mm的硅面壘X射線譜儀,用高純高阻P型硅(大于10 k·cm)制成了耗盡層厚的-X射線譜儀。 用硅材料制成的雪崩探測器,甚至包含測量電路,其特點是小型、重量輕、穩(wěn)定、可靠,而且沒有窗(實際窗厚度約為1m的硅層厚度),計數(shù)率高(104s1)。雖然探測器的能量分辨率尚差,但若用濾光片,可作特定元素的定量分析。 1971年維利希(Willig)等人采用碘化汞晶體來構(gòu)成X、射線探測器,在室溫有低的噪聲,對55Fe5.9 keV X射線其半高寬為548 eV,所以它作為室溫應(yīng)用的
34、X、射線譜儀引起了人們的興趣。最近休斯等人采用漏反饋電荷靈敏前置放大器后,使HgI2 X射線探測器對55Fe5.9 keV X射線的能量分辨率提高到了310eV6。 半導(dǎo)體探測器系統(tǒng)的計數(shù)率特性是電子學(xué)電路的問題,計數(shù)率的增加會引起分辨率的下降,造成峰值位置的變化等,所以要加以注意。 用半導(dǎo)體探測器構(gòu)成X射線譜儀,對低能X射線應(yīng)注意以下幾個因素: (1)用作冷卻探測器的低溫恒溫器的入射窗的材料,其原子序數(shù)要低、厚度要薄而勻,現(xiàn)在通常采用的是十幾m到幾十m的鈹窗。 (2)構(gòu)成探測器表面勢壘接觸的金層要薄。 (3)探測器死層要薄。 (4)探測器噪聲要低,本底計數(shù)要少。 用半導(dǎo)體X射線譜儀來測量示蹤
35、元素,減少探測器的本底計數(shù)是很重要的。7.5 X射線能譜測量和數(shù)據(jù)圖表見圖7-107-18。圖7-10 X射線能譜學(xué)系統(tǒng)功能方框圖圖7-11 高計數(shù)率條件下高分辨率X射線譜的 圖7-12 脈沖光反饋電荷靈敏前置放大電子學(xué)系統(tǒng)方框 器圖解表7-5 各種半導(dǎo)體X射線探測器的比較7.6 硅鋰漂移X射線譜儀的應(yīng)用 高分辨率半導(dǎo)體X射線探測器,除在核分光學(xué)方面測量X射線譜之外,還可安裝在X射線裝置9,10、電子微探針11、掃描電子顯微鏡12等設(shè)備上用來構(gòu)成新的實驗手段。在固體物理研究方面,用硅鋰漂移探測器測量康普頓散射X射線譜,試圖用它來解釋物質(zhì)內(nèi)部的電子狀態(tài)13。用半導(dǎo)體探測器測量由同位素射線或帶電粒
36、子照射分析元素所激發(fā)的特征X射線,即熒光X射線分析方法14,應(yīng)用范圍很廣,現(xiàn)在正不斷地為工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、考古學(xué)、環(huán)境學(xué)和空間研究等方面提供新數(shù)據(jù)。下面我們分四個方面來敘述它的應(yīng)用。7.6.1 半導(dǎo)體非色散X射線譜儀 半導(dǎo)體探測器一種很有前途的應(yīng)用是構(gòu)成半導(dǎo)體非色散X射線譜儀,在非核情況下使用電子顯微鏡作檢查工作時,它是很有用的工具,應(yīng)用領(lǐng)域日益廣泛。現(xiàn)在哈威爾的坎迪赫(Kandiah)和貝克萊的古爾丁已制成存在電子學(xué)噪聲情況下半高寬為70 eV的放大器,按這個水平,周期表中的Mn和Pb甚至原子序數(shù)低于Mn,Pb以下的各元素都能區(qū)別出來。當(dāng)用電子顯微鏡的電子探針來掃描樣品時,就產(chǎn)生樣品的特征X
37、射線,再用非色散X射線譜儀測出射線就能給出定性分析結(jié)果。采用這種方法,對所要分析的樣品,可得到幾乎是所有元素的精確分布圖,其空間分辨率小于200 nm。7.6.2 X射線熒光分析放射性同位素X射線熒光分析是以非色散分光測定(或稱能量色散分光測定)為基礎(chǔ)的。X射線熒光分析裝置由放射性同位素源、X射線探測器和非色散分光型譜儀等三個部分組成15,能量色散分光的測定,一是利用高分辨率的硅鋰漂移X射線探測器,測出能譜。另一種是利用X射線的濾光片,把要分析的能量取出來而其它能量被濾光片濾濾。前者又稱為能量色散分析。誠然,為了保證高分辨率,電子學(xué)線路也很重要。7.6.3 X射線發(fā)射能譜學(xué)半導(dǎo)體譜儀能量分辨率
38、的進一步提高。使它能夠構(gòu)成X射線發(fā)射攝譜儀16。這種譜儀可用來對材料作快速非破壞性的定性分析。用半導(dǎo)體探測器構(gòu)成的攝譜儀與常用的X射線衍射攝譜儀相比,它的分辨本領(lǐng)雖差些,但在計及了全部幾何因素后,它的效率可提高好幾個數(shù)量級,以致可以省去用高強度的X射線管作為初級輻射源。目前這樣的儀器,由于電子學(xué)噪聲的干擾,可能分析的能量范圍被限制在高于 4 keV。通過改進,有可能分析的能量為1 keV。就是相當(dāng)于原子序數(shù)低到鈉的KX射線的水平。使用這種儀器對釔、鈾和釷溶液進行了定量分析17。值得注意的是,就釔而言,能測到1g這樣微量的釔。7.6.4 其它應(yīng)用 以熒光分析為基礎(chǔ),應(yīng)用范圍擴大到: (1)測量C
39、,N,O,F(xiàn)等輕元素受脈沖電子激發(fā)后的峰,這4個峰的能量為:C,282eV;N,392eV;O,523eV;F,672eV。用高分辨率硅鋰漂移X射線譜儀對此所測定的能譜見圖7-17。 (2)在工業(yè)上,用于分析典型的痕量元素以對紡織品、紙張進行分類,用于工業(yè)用鍍液的鑒別和分析,用于元件材料的無損分析、合金分析以及確定種類等。 (3)用于礦物的探查和現(xiàn)場分析,不僅可以節(jié)省人力、物力和抽樣數(shù)目,而且還可迅速得到準確的定量和定位數(shù)據(jù)。 (4)用來研究特制名貴工藝美術(shù)品中使用的涂料和工藝,以確定制造技術(shù)及它的可靠性。 (5)分析稀有材料,如對由阿波羅11號從月球上攜帶回來的材料進行X射線熒光分析,來確定構(gòu)成這種材料的元素。 (6)1971年古爾丁和雅各比(Jakoby)報道了用于分析食物中所含微量元素(特別是汞和鎘)的半導(dǎo)體X射線譜儀。對土壤和植物中微量元素的測定為農(nóng)業(yè)提供了有用的資料。 最后,我們在這里附帶提一下有關(guān)硅探測器(硅鋰漂移或高阻硅面壘探測器)在中微子質(zhì)量測量中的應(yīng)用。中微子是質(zhì)量很小的不帶電的穩(wěn)定費米子,它基本上與物質(zhì)不起作用,因此它是迄今為止性質(zhì)最不清楚的一種基本粒子。近年來,有些科學(xué)家為確定中微子究竟有沒有質(zhì)量進行了測量。他
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