儀器分析作業(yè)講評

1、儀器分析作業(yè)講評21.21 解：(1)tR(2)=17min, Y(2)=1min, n = 16(tR(2)/Y(2)2 =16172 = 4624(2) tR(1)= tR(1)- tM =14-1=13min tR(2)=tR(2) tM =17-1=16min(3) = tR(2)/tR(1)=16/13=1.231,R=1.50 通常對于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm, 代入上式， 得： L=16R2( /( -1)2 Heff =161.52 (1.231/(1.231-1)2 0.10 =102.2cm 1m25. 丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時間/

2、min 峰寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0 計算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？25 解（1）kB= tR(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = tR(B)-tR(P)2/(YB+YP) =(4.8-3.5) /(1.0+0.8) =1.4426.某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 10-2s，計算最佳流速和最小塔板高度。26 解：uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin = A

3、+ 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 (0.36 4.3 10-2)1/2 = 0.40cm20.在一根在一根2 m長的色譜柱上長的色譜柱上,分析一個混合物分析一個混合物,得到以下數(shù)據(jù)得到以下數(shù)據(jù):苯、甲苯、及乙苯的保留時間分別為苯、甲苯、及乙苯的保留時間分別為120“, 22”及及31“；半；半峰寬為峰寬為6.336.33”, 8.73, 8.73”及及12.312.3”， 求色譜柱對每種組分的理論求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。塔板數(shù)及塔板高度。20 解：cmmnLHYtnR2226. 0)(00226. 088.884/2/88.884)33. 680(54. 5)(54

4、. 5222/1苯苯cmmnLHYtnR185. 0)(00185. 093.1081/2/93.1081)73. 8122(54. 5)(54. 5222/1苯甲甲苯cmmnLHYtnR167. 0)(00167. 06 .1199/2/6 .1199)3 .12181(54. 5)(54. 5222/1乙苯乙苯22.分析某種試樣時，兩個組分的相對保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長的色譜柱才能完全分離？22 解： L=16R2( /( -1)2 Heff =161.52 (1.11/(1.11-1)2 0.10 =366.6cm =3.666m23.載氣流量為25

5、mLmin-1，進樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計算為0.11mg，得到的色譜峰的實測面積為384mVs.求該熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測器是濃度型檢測器，其靈敏度為： Sc=qv,oA/m=25384/60/0.11 =1454.55mVmLmg-127.在一色譜柱上，測得各峰的保留時間如下：求未知峰的保留指數(shù) n解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(log17.3-log13.3)+8 100=840.64組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min.13.917.915.4n解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I = (log10.20 log9.81)/(log

6、11.56-log9.81)+24 100=2423.7529.測得石油裂解氣的氣相色譜圖（前面四個組分為經(jīng)過衰減1/4而得到），經(jīng)測定各組分的f 值并從色譜圖量出各組分峰面積為：用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？n解: nA1f1+A2f2+.+ A7f7 =(340.84+2140.74+4.51.00+2781.00) 4+771.05+2501.28+47.31.36 =2343 出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36n各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：n空氣=3440.8410

7、02342.86=4.88甲烷=21440.741002342.86=27.04二氧化碳=4.541.001002342.86=0.77乙烯=27841.001002342.86=47.46乙烷=771.051002342.86=3.45丙烯=47.31.281002342.86=13.66丙烷=47.31.361002342.6=2.7530.有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進樣，得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的S值如下表所示： 求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

8、 甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積響應(yīng)值S14.80.26172.60.5621331.0042.40.938解：內(nèi)標(biāo)法計算公式：i=(Aifi/Asms)(ms/m)100% s=1/f求得甲酸、乙酸、環(huán)己酮、丙酸的校正因子分別為：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達式中得到各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：甲酸(14.8/133)(0.1907/1.055) 3.831 100% = 7.71%乙酸 = (72.6/133) (0.1907/1.055) 1.779 100% = 17.55%丙酸(42.4/133) (0.1907/1.055) 1.07 100% = 6.1

9、7%n解: A1f1+A2f2+.+ A7f7 =1.065 (641.940.85+104.12.400.95+89.22.851.03+70.03.221.00) =884.09 n各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：n苯酚：1.065641.940.85/884.09 =12.71鄰甲酚：1.065104.12.400.95/884.09 =28.58間甲苯：1.06589.22.851.03/884.09 =31.58 對甲苯：1.06570.03.221.00/884.09 =27.159.當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時,在298K時用毫伏計測得下列電池的電動勢為0.209V: 玻

10、璃電極H+(a=x) 飽和甘汞電極 當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時,毫伏計讀數(shù)如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.試計算每種未知溶液的pH.解: 計算公式: pH試=pH標(biāo)+(E-E標(biāo))/0.059 a)pH試 = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 b) pH試 = 4.00 + (0.088-0.209)/0.059=1.95 c) pH試 = 4.00 + (-0.017-0.209)/0.059= 0.17V 10.設(shè)溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴離子選擇性電極測定Br- 離子活度,將產(chǎn)生多大誤差?已知電極的選擇性系數(shù)KBr-, Cl-=610-3.n解:已知n n n將有關(guān)已知條件代入上式得:nE% = 610-3 10-1/10-3 100=60% 11.某鈉電極