天然藥物化學(xué)實驗儀器及操作圖表相關(guān)

1、天然藥物化學(xué)實驗儀器及操作 一、冷凝回流裝置（1）基本組成 圓底燒瓶、球形冷凝管、加熱裝置。（2）操作要點 冷凝水下進(jìn)上出 回流提取法一般用低沸點有機溶劑如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。 二、索氏提取器 （1） 原理索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。晒?jié)約溶劑，防止污染。（2）基本組成 提取瓶、提取管、冷凝器（3）操作步驟萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后，將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)

2、行萃取，當(dāng)溶劑面超過虹吸管4的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。（4） 操作要點各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。內(nèi)裝物高度不得超過虹吸管高度，安裝順序采用由下至上的方式，按下口入上口出的方式接通冷凝水，提取溶劑由上部加入燒瓶中，燒瓶置水浴上加熱回流。索氏提取技術(shù)一般使用純?nèi)軇┳鳛樘崛∪軇?，采用混合溶劑時，隨著提取瓶中成分富集，沸點上升，蒸汽組成會發(fā)生變化，有時會出現(xiàn)實驗結(jié)果難以重復(fù)的現(xiàn)象。記錄虹吸次數(shù)，回流、虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取。提取結(jié)束后，停止加熱

3、,移去加熱裝置，冷卻提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中)，然后進(jìn)行藥品精制。3、 滲漉裝置 （1） 原理 滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過藥材層向下流動過程中浸出藥材成分的方法。 （2）基本組成漉筒、接液裝置，加液裝置（3）操作步驟先在筒底鋪一層棉花或放一多孔隔板，再將粉碎好的樣品放置在棉花或多孔隔板上，裝筒時，藥粉要分次加入，下部藥粉要粗且裝的要稍松，上部藥粉要細(xì)且裝的稍緊，藥品裝至滲漉筒高度的2/3即可，然后在藥粉上面蓋一層濾紙或濾布，再壓上少許碎沙和石子；加入適量的提取溶劑，使藥材完全浸沒，待藥材浸泡24h后，將飽

4、和了待提取成分的溶液從滲漉筒下部緩緩放出，同時從上部連續(xù)不斷地添加新溶劑，直到提盡所有有效成分為止。（4） 操作要點藥粉裝筒前需先用溶劑潤濕，待充分膨脹后再裝入滲漉筒，以免藥粉加入溶劑后造成堵塞，甚至膨脹滲漉筒。在滲漉過程中，邊滲漉邊加新溶劑，藥材上面要保持被溶劑浸沒。滲漉液滴下的流速，一般要控制在1000g藥粉滲漉時5ml/min左右，大量生產(chǎn)時，一般每小時流量為滲漉筒容積的1/481/24。當(dāng)滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當(dāng)于原藥材的35倍時，便可認(rèn)為有效成分基本上提取完全，也可取樣檢查作為終止提取的指示。4、 水蒸氣蒸餾裝置 （1） 原理、根據(jù)道爾頓分壓定律，當(dāng)與水不相混溶的物質(zhì)與水共存

5、時，整個體系的蒸氣壓應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時，這時的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，就能在低于100的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。因為總的蒸氣壓與混合物中二者間的相對量無關(guān)，直到其中一組分幾乎完全移去，溫度才上升至留在瓶中液體的沸點。（2）基本組成圓底燒瓶、凱氏蒸餾頭、冷凝管、接收瓶、加熱裝置（3）操作步驟將藥材粉置入燒瓶中，加入適量的水，按從下至上安裝裝置，冷凝水按下入上出的方式連接，開啟加熱裝置加熱水溶液至沸騰，藥用植物中的揮發(fā)性成分和水蒸氣一起形成蒸汽餾出；冷凝蒸汽，餾出物中揮發(fā)性成分與水在接收瓶中形成互不

6、相溶的兩相，分出水層，即可得到藥用植物中的揮發(fā)油。（4） 操作要點水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的過程中溶液保持微沸，流出液為每秒一滴的狀態(tài)即可，不必劇烈加熱溶液。整個加熱蒸餾時間為23h或更長。當(dāng)揮發(fā)性成分在水溶液中溶解度較小且在藥材中含量較高時，餾出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有機相兩相，小心地除去水層，即可得到藥材中揮發(fā)性成分提取物；當(dāng)揮發(fā)性成分在水中的溶解度較大或在藥材中含量較低時，可用鹽析法使揮發(fā)性成分從水中析出；或?qū)s出液冷卻后，用低沸點的有機溶劑如乙醚、二氯甲烷等萃取，常壓下回收有機溶劑后即可得到揮發(fā)性成分提取物。5、 減壓抽濾裝置 （1） 基本組成布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶和水流泵。

7、（2） 操作步驟及要點 組裝時，漏斗下口尖部對著抽濾口。往濾紙上加少量水或溶劑，輕輕開啟開關(guān)，吸去抽濾瓶中部分空氣，以使濾紙緊貼于漏斗底上，免得在過濾進(jìn)有固體從濾紙邊沿進(jìn)入濾液中。濾紙大小要適當(dāng)，既不能露出漏斗上的空，也不能超過漏斗。抽濾時先用滴管向濾紙中間滴加上清液，在將過濾物分批注入漏斗中。抽濾結(jié)束，先拆開瓶與水流泵之間的橡皮管，或?qū)踩可系牟Ａчy打開接通大氣，再關(guān)閉水龍頭，以免水倒吸到抽濾瓶內(nèi)。取下漏斗后放在燒杯中。從抽濾瓶上口倒出液。若固體需要洗滌時，可將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干。6、 磁力加熱攪拌器 （1） 使用方法使用本儀器時，首先請檢查配件是否齊全，然后按順序先

8、裝好夾具，把所需攪拌的溶液放在鍍鉻盤正中。加入溶液把攪拌子放在燒杯溶液中，然后先插上儀器接插的電源插頭，再接通電源打開電源調(diào)速開關(guān)，指示燈亮，即開始工作，然后選定所需的溫度，調(diào)速是由低速逐步調(diào)至高速，不允許高速檔直接起動，以免攪拌子不同步，引起跳動，不攪拌時不能加熱，加熱有波段開關(guān)控制，不工作時應(yīng)切斷電源。（2）注意事項安裝裝置或切換裝置時，一定要切斷電源。儀器應(yīng)保持清潔干燥，嚴(yán)禁溶液進(jìn)入機內(nèi)。溫度傳感器放妥后，再連通電源，溫溫度傳感器一定要插入液面下，用夾子固定，且高度合適，防止與磁子碰撞，使攪拌不均。磁子轉(zhuǎn)向要一致，且轉(zhuǎn)速要適當(dāng)且均勻，二者不能隨意亂調(diào)，以免磁子失去靈活性。攪拌時發(fā)現(xiàn)攪拌子

9、跳動或不攪拌，檢查一下燒杯是否平穩(wěn)，位置是否正。最后，加熱攪拌結(jié)束后，不要忘記將磁子取出，歸還。7、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 （1） 基本組成加熱裝置、轉(zhuǎn)軸、變速器、冷凝管、蒸餾燒瓶、接收燒瓶、真空泵。（2） 操作步驟 先將水注入水浴鍋內(nèi)，將水浴溫度調(diào)到所需的溫度，接通水浴鍋電源，使水浴升溫，一般藥用植物提取物濃縮使用的水浴溫度控制在50左右。將溶液加入蒸餾瓶內(nèi)，加入量應(yīng)不多于蒸餾瓶體積的2/3，將蒸餾瓶、防暴沸緩沖瓶、轉(zhuǎn)軸連接，卡上卡口。調(diào)正主機或水浴鍋高度，使蒸餾瓶達(dá)到合適位置，可被水浴加熱。接通冷凝水，關(guān)閉接大氣通路，開啟循環(huán)水真空泵，使使體系處于減壓狀態(tài)。打開調(diào)速開關(guān)（綠燈亮），轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕，使使蒸發(fā)瓶按所需的轉(zhuǎn)速開始轉(zhuǎn)動。當(dāng)溫度與真空度達(dá)到所要求的范圍時，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。（3） 操作要點蒸發(fā)結(jié)束時，應(yīng)首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)，使蒸餾燒瓶停止轉(zhuǎn)動，以防止蒸餾燒瓶在移動中脫落，接著打開冷凝器上方的放空閥通大氣，然后關(guān)閉真空泵，最后取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過程結(jié)束。玻璃部件應(yīng)輕拿輕放，洗凈烘干。水浴鍋應(yīng)先注水后通電，不允許無水干燒；需精確控制水溫時，要用溫度計直接測量水浴溫度。工作結(jié)束時，要關(guān)閉電源開