現(xiàn)代熱物理測試技術一些知識點總結

1、第13章：紅外氣體分析分子光譜: 分子從一種能態(tài)改變到另一種能態(tài)時的吸收或發(fā)射光譜（可包括從紫外到遠紅外直至微波譜）. .氣體特征吸收帶: 氣體：125m近、中紅外 .紅外吸收的前提： 存在偶極距(對稱分子無法分析)、頻率滿足要求 .非分光紅外(色散型)原理、特點 ：原理：課本P195特點: 優(yōu)點：靈敏度高、選擇性好、不改變組分、連續(xù)穩(wěn)定、維護簡單壽命長. 缺點：無法檢測對稱分子氣體（如O2,H2,N2.）、測量組分受探頭限制.煙氣預處理的作用 ：濾除固液雜質(zhì)（）、冷凝保護（1.酸露點溫度達155 2.冷凝器 ）、去除水氣影響（1.紅外吸收干擾 2.氣體溶解干擾 ）.分光紅外原理: ? (三棱

2、鏡分光原理)傅立葉分光原理（屬于分光紅外常用一種）、特點 ：原理：光束進入干涉儀后被一分為二:一束透射到動鏡(T),另一束反射到定鏡(R)。透射到動鏡的紅外光被反射到分束器后分成兩部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分經(jīng)反射到達樣品(TR);反射到定鏡的光再經(jīng)過定鏡的反射作用到達分束器,一部分經(jīng)過分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透過分束器到達樣品(RT)。也就是說,在干涉儀的輸出部分有兩束光,這兩束相干光被加和, 移動動鏡可改變兩光束的光程差,從而產(chǎn)生干涉,得到干涉圖,做出此干涉圖函數(shù)的傅立葉余弦變化即得光譜, 這就是人們所熟悉的傅立葉變換.特點：優(yōu)點：測試時間短、同時測多

3、組分、可測未知組分；而且，分辨能力高、具有極低的雜散輻射、適于微少試樣的研究、研究很寬的光譜范圍、輻射通量大、掃描時間極快.第12章：色譜法色譜法的發(fā)明和命名、色譜法原理 : P173-174色譜系統(tǒng)的組成：分析對象、固定相、流動相 氣相色譜與液相色譜的區(qū)別 ：氣相色譜法系采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進樣閥注入供試品，由流動相帶

4、入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。氣相色譜和液相色譜優(yōu)缺點：1、氣相色譜采用氣體作為流動相，由于物質(zhì)在氣相中的流速比在液相中快得多，氣體又比液體的滲透性強，因而相比液相色譜，氣相色譜柱阻力小，可以采用長柱，例如毛細管柱，所以分離效率高。2、由于氣相色譜毋需使用有機溶劑和價格昂貴的高壓泵，因此氣相色譜儀的價格和運行費用較低，且不易出故障。3、能和氣相色譜分離相匹配的檢測器種類很多，因而可用于各種物質(zhì)的分離與檢測。特別是當使用質(zhì)譜儀作為檢測器時，氣相色譜很容易把分離分析與定性鑒定結合起來，成為未知物質(zhì)剖析的有力工具。4、氣相色譜不能分析在柱工作溫度下不汽化

5、的組分，例如，各種離子狀態(tài)的化合物和許多高分子化合物。氣相色譜也不能分析在高溫下不穩(wěn)定的化合物，例如蛋白質(zhì)等。5、液相色譜則不能分析在色譜條件下為氣體的物質(zhì)，但卻能分離不揮發(fā)、在某溶劑中具有一定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各種離子型化合物以及受熱不穩(wěn)定的化合物(蛋白質(zhì)、核酸及其它生化物質(zhì))。色譜系統(tǒng)組成及各部分作用： 載氣、進樣、溫控、分離、檢測 (P176)溫控的作用：P178色譜柱：填充柱（不銹鋼；直徑26mm；柱長0.5 10m.填充固定相，根據(jù)相似相溶的原則選擇）、毛細管柱（玻璃或石英；直徑0.1 0.5mm；柱長10 100m. 沒有填料，內(nèi)壁涂一層固定液膜或吸附劑）（P177

6、）。檢測器：熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)（P197）色譜圖（P175）、定性分析、定量分析 ：第11章：陰影法與紋影法陰影法原理、反映的參數(shù) : 密度梯度=光線折射偏轉(zhuǎn),導致光偏轉(zhuǎn)，適用范圍可壓縮流體。反映折射 率二階導。（P160）陰影法裝置 ：陰影圖像簡單識別 ：？紋影原理、兩對成像（？）、反映的參數(shù)： 光強反映折射率的一階導數(shù)。（P161）紋影法裝置 ：紋影圖像簡單識別 ：？透射式、反射式對比 ：P(162)第8章：LDV與PIV多普勒現(xiàn)象 : 波在波源移向觀察者時接收頻率變高，而在波源遠離觀察者時接收頻率變低。雙光束系統(tǒng)原理（干涉條紋的理解）、方向模糊性解決 :?

7、激光多普勒測速(LDV)的優(yōu)點和缺點 : LDV優(yōu)點： 非接觸式測量 、干擾少，精度最高、 無需標定 、測量分辨率高、動態(tài)響應好、可擴展2D、3D ；LDV缺點： 成本高、單點測量、需要示蹤粒子.粒子圖像測速(PIV)原理、系統(tǒng)組成 ：查問區(qū)、相關法原理 :?示蹤粒子要求、雙激光、粒子衍射 :示蹤粒子要求： 粒子直徑 、直徑小跟隨性好、直徑大光散射強 、密度與流體接近、球形最佳、散射性好。雙激光為了獲得兩個不同時間的像？。粒子衍射，粒子典型直徑：10m、放大率M0<1 、像素典型尺寸：510m、衍射光斑直徑： 、典型值：6 m 、實際直徑： PIV優(yōu)缺點、激光安全 ：PIV優(yōu)點：非接觸測

8、量、可測速度場、干擾少，精度高 。PIV缺點：添加示蹤粒子、透明流道、流體、需要尺寸標定。激光致盲、實驗注意事項：摘掉手表及金屬飾物、確定緊急停止激光器、不在疲勞時使用、采取適當防護措施、所有人員方位確認、移動前確認光路 。注意點：測量區(qū)物體、兩相流、多相流 、顆粒不均勻 、蒸汽凝結 、葉輪、水面 發(fā)現(xiàn)大粒子后立即停止測量，去除大粒子。第6章：CCD基礎及圖像處理CCD(電荷耦合器件)原理：光電轉(zhuǎn)換、電荷存儲、電荷轉(zhuǎn)移、電荷檢測 ?CCD是由一系列排得很緊密的MOS電容器組成。它的突出特點是以電荷作為信號，實現(xiàn)電荷的存儲和電荷的轉(zhuǎn)移。因此，CCD工作過程的主要問題是信號電荷的產(chǎn)生、存儲、傳輸和

9、檢測。CCD彩色獲得原理及其缺點 :光圈、景深，以及相互影響關系 :？曝光時間: 曝光時間長會線性增加圖像亮度，同時造成拖尾增益、白平衡 :全局增益： Gain、對所有信號等比例放大（變亮），但噪聲也被同時放大。 普通相機中，表現(xiàn)為ISO(感光度)可調(diào)。支路增益：R Gain,G Gain,B Gain 、對單路信號放大，該路噪聲也被放大。 普通相機中，表現(xiàn)為白平衡調(diào)節(jié)。高速攝像及其要求： 幀率高（幀率高：>128fps ）、曝光時間短（凍結圖像 ）。第4章：壓力測量技術壓力單位、種類 : Pa, bar, atm, kgf/cm2；絕對壓力、表壓、真空度； 應變式壓力計與壓阻式壓力計應

10、變式壓力計原理(P45)、測量電路： 單臂橋路、半橋差動、全橋差動；溫度補償 壓阻效應、(擴散型)壓阻式傳感器及其特點?：(即優(yōu)點：靈敏度高、誤差較小、簡單方便，不用接線等、) 壓電效應、壓電材料種類 （P48）: 壓電效應;壓電材料受力發(fā)生機械變形，內(nèi)部將發(fā)生極化現(xiàn)象，并在表面產(chǎn)生電荷。壓電傳感器及其特點：特點； 電荷少、內(nèi)阻大、漏電 （邊界漏電、導線電流）壓電傳感器的漏電影響:無法測靜態(tài)壓力、不可靜態(tài)標定（壓電式最嚴重的缺陷）壓電傳感器優(yōu)缺點 :優(yōu)點：體積小，重量輕、簡單可靠，工作溫度高、靈敏度高，線性好、測量范圍寬(100MPa)、動態(tài)響應好，常測動態(tài)壓力、無電源，減少噪聲缺點：無法測靜

11、態(tài)壓力、需要信號放大、儀表高輸入阻抗、定期動態(tài)標定、電纜影響大（固定、干燥 、絕緣 ）壓阻式傳感器：優(yōu)點：體積?。?.82mm）、靈敏度高、測量范圍寬（109Pa）、動態(tài)性好（數(shù)千Hz）、準確度高（0.020.2）、重復性好，頻帶寬。缺點：溫度影響大、非線性、靈敏系數(shù)不穩(wěn)定，受方向影響。應變式壓力計特點：優(yōu)點：結構簡單，使用方便、工藝成熟，價格便宜、性能穩(wěn)定，靈敏度高(相對)、測量速度快，可靜態(tài)、動態(tài)測量。缺點：受溫度影響大、靈敏系數(shù)小、尺寸較大、粘貼導致應變傳遞差傳統(tǒng)（彈簧管壓力計、液柱式壓力計）方法的弱點：動態(tài)性差 、非電信號，不易記錄、遠傳、準確度低。第3章：溫度測量技術溫標： 經(jīng)驗溫標

12、、熱力學溫標、國際溫標 熱電阻原理、電阻溫度系數(shù)、熱電阻分度表 ？：物體電阻隨溫度變化而變化熱電阻是中低溫區(qū)最常用的一種溫度檢測器。它的主要特點是測量精度高，性能穩(wěn)定。其中鉑熱電阻的測量精確度是最高的，它不僅廣泛應用于工業(yè)測溫，而且被制成標準的基準儀。           原理；熱電阻測溫是基于金屬導體的電阻值隨溫度的增加而增加（或減小）這一特性來進行溫度測量的。熱電阻大都由純金屬材料制成，目前應用最多的是鉑和銅，此外，現(xiàn)在已開始采用甸、鎳、錳和銠等材料制造熱電阻。熱電阻材料、類型、接

13、線制： 鉑、銅、半導體；裝配、鎧裝、鉑膜；兩線制、三線制 熱電效應、熱電偶原理 ：（P37可以理解為Seeback效應） 熱電偶四大定律及其應用 :標準熱電偶、熱電偶分度表 :補償導線及其要求、冷端補償 :補償導線：在一定溫度范圍內(nèi)，其熱電特性與被連接的熱電偶的熱電特性相接近的連接導線，稱為該熱電偶的補償導線。補償導線的作用：(1) 將熱電偶參考端從溫度波動的地方(tn)延伸到溫度穩(wěn)定的地方(t0)。(2) 節(jié)省貴金屬材料補償導線注意點：只能與相應型號熱電偶配套 + 與熱電偶連接處溫度必須相同 + 在規(guī)定溫度范圍使用(一般0100) + 存在正、負之分.冷端溫度補償器原理：根據(jù)電橋平衡原理，讓

14、電橋在20ºC(或0)時達到平衡，當偏離20ºC時，電橋輸出根據(jù)中間溫度定律輻射測溫原理、輻射測溫的最大障礙 :熱電阻溫度計的特點：優(yōu)點：應用范圍廣，性價比高。穩(wěn)定性好，準確度高，便于遠傳，無需冷端補償。 靈敏度高，輸出信號大。鉑電阻穩(wěn)定、準確、互換性好，可用作基準儀表。缺點：需要電源；自熱現(xiàn)象，影響測量精度；測溫上限不能太高，鉑電阻上限低于1000 。 熱電偶 ：目前應用最廣泛的測溫手段 ；精度高、簡單方便、便宜、響應快、電信號 使用中注意： 選型及分度表匹配 ；冷端補償 ；補償導線 ；降低傳熱誤差 ；動態(tài)性 第2章：熱分析熱分析技術、TG、DTA、DSC方法的基本概念、

15、基本原理 ：熱分析是在程序溫度控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關系的一類技術 。熱分析法的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時產(chǎn)生的物理和化學的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化.TG;1786年英國人Wedgwood在研究粘土時測得了第一條熱重曲線，觀察到粘土加熱到“暗紅”時出現(xiàn)明顯的失重，這就是熱重法的開始.DTA; 差熱分析法由法國科學家Le Chatelier在1887年首次提出。他第一次使用熱電偶測溫的方法研究粘土礦物在升、降溫過程中熱性能的變化。用熱曲線方法分析陶瓷材料，熱曲線是用電流計、照相底片和切光器自動記錄下來。1955年以前，在差熱分析實驗中，一般都是將熱電偶的接點直接插入試

16、樣和參比物，這容易使熱電偶被試樣或其分解產(chǎn)生的氣體所污染、老化。1955年S. L. Boersma指出這種做法的弊病，并加以改進，即將熱電偶與坩堝底部相接觸。目前商品化的差熱分析均采用這種方法。DSC；1963年，E. S. Waston和M.J. ONeill等發(fā)明了差示掃描量熱法。后來Perkin-Elmer公司研制了差示掃描儀DSC，由于DSC儀能直接測量物質(zhì)在程序控溫下所發(fā)生的熱量變化，而且定量性和重復性都很好，于是受到人們的普遍重視。熱重（TG）基本原理；在程序溫度（升降恒溫及其組合）過程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程。在程序溫度（升降恒溫及其組合）過程中，由天平連續(xù)測量

17、樣品重量的變化并將數(shù)據(jù)傳遞到計算機中對時間溫度進行作圖，即得到熱重曲線。DTA原理;差熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差隨溫度變化的一種技術。物質(zhì)在受熱或冷卻過程中發(fā)生的物理變化和化學變化伴隨著吸熱和放熱現(xiàn)象,差熱分析正是建立在物質(zhì)的這類性質(zhì)基礎之上的一種方法。DSC 基本原理；DSC就是測量在程序控制溫度下，輸入到試樣和參比物之間的功率差（dH/dt）與溫度(T)的關系的一種技術。DSC測量樣品吸熱和放熱與溫度或時間的關系；吸熱 熱流入樣品，即樣品吸收外界熱量，為負值。 放熱 熱流出樣品，即樣品對外界放出熱量，為正值。掌握TG、DTA、DSC各自的影響因素 ：影響熱重法T

18、G測定結果的因素；1、儀器因素； 1)升溫速率 2) 爐內(nèi)氣氛 3)記錄紙速 4)支持器及坩堝材料5) 爐子的幾何形狀6) 熱天平靈敏度 1）升溫速率; 對熱重法影響比較大。升溫速率越大，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴重，往往導致熱重曲線上的起始溫度Ti和終止溫度Tf偏高。雖然分解溫度隨升溫速率變化而變化，但失重量保持恒定。中間產(chǎn)物的檢測與升溫速率密切相關，升溫速率快不利于中間產(chǎn)物的檢出，因為TG曲線上拐點變得不明顯，而慢的升溫速率可得到明確的實驗結果。熱重測量中的升溫速率不宜太快，一般以0.5-6/min為宜。 2) 爐內(nèi)氣氛的影響; 熱重法通?？稍陟o態(tài)氣氛或動態(tài)氣氛下進行測定。在靜態(tài)氣氛下，如果測

19、定的是一個可逆的分解反應，隨著溫度的升高，分解速率增大。但由于試樣周圍氣體濃度增加會使分解速率下降。另外爐內(nèi)氣體的對流可造成樣品周圍的氣體濃度不斷變化。這些因素會嚴重影響實驗結果，所以通常不采用靜態(tài)氣氛。為了獲得重復性好的實驗結果，一般在嚴格控制的條件下采用動態(tài)氣氛。試樣周圍氣氛對熱分解過程有較大的影響，氣氛對TG曲線的影響與反應類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和氣氛的種類有關。2、試樣因素（1）試樣量；試樣用量的影響大致有下列三個方面：1試樣吸熱或放熱反應會引起試樣溫度偏離線性程序溫度，發(fā)生偏差越大影響越大。2反應產(chǎn)生的氣體通過試樣粒子間空隙向外擴散速率受試樣量的影響，試樣量越大，擴散阻力越大。3試樣量

20、越大，本身的溫度梯度越大。試樣用量大對熱傳導和氣體擴散都不利。應在熱重分析儀靈敏度范圍盡量小。用量少,所測結果較好,反映熱分解反應中間過程的平臺很明顯。為提高檢測中間產(chǎn)物的靈敏度應采用少量試樣。（2）試樣粒度；對熱傳導，氣體擴散有較大影響。如粒度的不同會引起氣體產(chǎn)物的擴散過程較大的變化，這種變化可導致反應速率和TG曲線形狀的改變。粒度越小，反應速率越快，使TG曲線上的Ti和Tf溫度降低，反應區(qū)間變窄。試樣粒度大往往得不到較好的TG曲線。粒度減小不僅使熱分解溫度下降，而且也使分解反應進行的很完全。 （3）揮發(fā)物的冷凝；分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處在冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上，會造

21、成測得失重結果偏低，而當溫度進一步升高，冷凝物再次揮發(fā)，會產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決辦法：一般采取加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。（4）浮力的影響 ；浮力效應：氣體密度（）隨溫度（T）變化而變化，導致樣品支架系統(tǒng)所受到的浮力隨溫度而改變，從而形成熱重測試的天然基線 浮力效應的影響因素；氣體密度（ Ar > N2 > He ）、氣體流量、升溫速率、樣品支架、坩堝的體積基線扣除誤差的避免；Correction 測試、Sample + Correction 測試注意：氣體流量嚴格一致、 起始溫度嚴格一致、測樣啟動前天平的穩(wěn)定性、 爐體溫度與樣品溫度之間的平衡（5）其它試樣的

22、反應熱、導熱性、比熱等因素都對TG曲線有影響。反應熱會引起試樣的溫度高于或低于爐溫，這將對計算動力學數(shù)據(jù)帶來嚴重的誤差。氣體分解產(chǎn)物在固體試樣中的吸附也會影響TG曲線?？梢酝ㄟ^無蓋大口徑坩堝，薄試樣層或使惰性氣氛流過爐子以減少吸附。影響DTA曲線的儀器因素；1、爐子尺寸-均溫區(qū)與溫度梯度的控制2、坩堝大小和形狀-熱傳導性控制3、差熱電偶性能-材質(zhì)、尺寸、形狀、靈敏度選擇4、熱電偶與試樣相對位置-熱電偶熱端應置于試樣中心5、記錄系統(tǒng)精度影響DTA曲線的試樣因素；（1）熱容量和熱導率的變化- 應選擇熱容量及熱導率和試樣相近的作為參比物 反應前基線低于反應后基線，表明反應后試樣熱容減小。 反應前基線

23、高于反應后基線，表明反應后試樣熱容增大。 （2）試樣的顆粒度 試樣顆粒越大，峰形趨于扁而寬。反之，顆粒越小，熱效應溫度越低，峰形變小。 顆粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm） （3）試樣的結晶度、純度和離子取代 結晶度好，峰形尖銳；結晶度不好，則峰面積要小。 純度、離子取代同樣會影響DTA曲線。 （4）試樣的用量 試樣用量多，熱效應大，峰頂溫度滯后，容易掩蓋鄰近小峰谷。 以少為原則。 硅酸鹽試樣用量：0.20.3克 （5）試樣的裝填 裝填要求：薄而均勻 試樣和參比物的裝填情況一致 （6）熱中性體（參比物） 整個測溫范圍無熱反應 比熱與導熱性與試樣相近 粒度與試樣相近（100300目篩）常用的參比物：-Al2O3 （經(jīng)1270K煅燒的高純氧化鋁粉， -Al2O3晶型） 影響DTA曲線的操作因素；（1）加熱速度 加熱速度快，峰尖而窄，形狀拉長，甚至相鄰峰重疊。加熱速度慢，峰寬而矮，形狀扁平，熱效應起始溫度超前。 常用升溫速度：1-10K/min，硅酸鹽材料：715K/min。 升溫速度對硫酸鈣相鄰峰谷的影響（2）壓力和氣氛 對體積變化大試