材料現(xiàn)代分析方法復(fù)習(xí)題

1、tem部分：1. 光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)一般為所用光源波長(zhǎng)的一半；而在透射電鏡中當(dāng)加速電壓為100kv時(shí)，電子波長(zhǎng)為0.037埃，但其分辨本領(lǐng)卻只能達(dá)到幾個(gè)埃，這是為什么？2. 什么是倒易矢量？ 倒易矢量的基本性質(zhì)是什么？一個(gè)晶帶的倒易圖象是什么？試用倒易矢量的基本性質(zhì)和晶帶定律繪出體心立方點(diǎn)陣(211)*倒易面、面心立方點(diǎn)陣(311)*倒易面。3. 為什么說(shuō)單晶體的電子衍射花樣是一個(gè)零層倒易平面的放大投影？r1r258.531.5r34. 面心立方晶體單晶電子衍射花樣如圖所示，測(cè)得： r1=10.0mm; r2=16.3mm; r3=19.2mm夾角關(guān)系見(jiàn)圖。求：（1）先用r2比法標(biāo)定所有衍射

2、斑點(diǎn)指數(shù)，并求出晶帶軸指數(shù)uvw；（2）若ll=20.0mm，求此晶體的點(diǎn)陣參數(shù)a=?5. a-fe單晶（體心立方，點(diǎn)陣常數(shù)a=2.86）的選區(qū)電子衍射花樣如圖所示。已測(cè)得a、b、c三個(gè)衍射斑點(diǎn)距透射oacb斑點(diǎn)o的距離為：ra=10.0mm, rb=24.5mm, rc=26.5mm，aob90。試求：(1) 標(biāo)定圖中所有斑點(diǎn)的指數(shù)；(2) 求出晶帶軸指數(shù)uvw；(3) 計(jì)算相機(jī)常數(shù)ll=? 6. nacl晶體為立方晶系，試推導(dǎo)其結(jié)構(gòu)因子fhkl，并說(shuō)明nacl晶體屬于何種點(diǎn)陣類型。已知nacl晶體晶胞中離子的位置如下：4個(gè)na離子分別位于：0,0,0；1/2,1/2,0；1/2,0,1/2

3、；0,1/2,1/24個(gè)cl離子分別位于：1/2,1/2,1/2；0,0,1/2；0,1/2,0；1/2,0,07. 在透射電鏡中如何實(shí)現(xiàn)高放大倍數(shù)？如何實(shí)現(xiàn)微區(qū)形貌和微區(qū)結(jié)構(gòu)的對(duì)應(yīng)分析的（從成像到衍射方式的轉(zhuǎn)換）？8. 什么是弱束暗場(chǎng)像？與中心暗場(chǎng)像有何不同？試用ewald圖解說(shuō)明。9. tem衍襯像中，何謂等傾消光條紋和等厚消光條紋？?jī)A斜晶界條紋是如何形成的？10. 透射電子顯微成像中，層錯(cuò)、反相疇界、疇界、孿晶界、晶界等衍襯像有何異同？用什么辦法及根據(jù)什么特征才能將它們區(qū)分開(kāi)來(lái)？11. 5. 什么是透射電子顯微像中的質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度。形成衍射襯度像和相位襯度像時(shí)，物鏡在聚焦方

4、面有何不同？為什么？12. tem衍襯像中位錯(cuò)不可見(jiàn)性判據(jù)是什么？試寫出使面心立方金屬中柏氏矢量為b=101/2的螺形位錯(cuò)可見(jiàn)和不可見(jiàn)的操作矢量g。13. 金屬塊體制成tem薄膜樣品的一般步驟是什么？無(wú)機(jī)非金屬塊體tem樣品制備又有何不同？14. 在fe-c-al三元合金中生成fe3cal化合物，其晶胞中原子占位如下：al位于(0,0,0)，fe位于(1/2, 1/2, 0)，(1/2, 0, 1/2)，(0, 1/2, 1/2)，c位于(1/2, 1/2, 1/2)。三種元素對(duì)電子的原子散射因子如下圖所示。(1) 寫出結(jié)構(gòu)因子fhkl的表達(dá)式（用原子散射因子fal, ffe, fc表達(dá)）；（

5、2）計(jì)算電子衍射花樣中，相對(duì)衍射強(qiáng)度i001/i002, i011/i002的比值（以結(jié)構(gòu)因子平方作為各衍射斑點(diǎn)的相對(duì)強(qiáng)度）。15. 某化合物為偽立方結(jié)構(gòu)，晶胞參數(shù)a=3.997，b=4.062，晶胞中八個(gè)頂點(diǎn)和上下底面面心為ti原子所占據(jù)，四個(gè)側(cè)面面心為al原子所占據(jù)。請(qǐng)(1) 寫出此晶體的化學(xué)組成；(2) 計(jì)算該晶體的結(jié)構(gòu)振幅 |f|=?(3) 示意畫(huà)出001和100 晶帶電子衍射譜（用大、小點(diǎn)示意強(qiáng)衍射斑和弱衍射斑）。16. 圖為金屬間化合物al3sc的單晶衍射花樣，單元格子呈正方形。已知該化合物的結(jié)構(gòu)為l12型，立方晶系，晶胞結(jié)構(gòu)如圖所示。請(qǐng)回答：（1）透射班為o，標(biāo)定衍射斑a, b,

6、 c, d的指數(shù)；（2）求出晶帶軸指數(shù)；abodc（3）為什么衍射斑點(diǎn)c的強(qiáng)度較弱？（用結(jié)構(gòu)因子加以說(shuō)明 ）scal17. 圖為面心立方金屬中螺位錯(cuò)的明場(chǎng)像。（a）像工作晶面g=111，（b）像工作晶面g=020。已知螺位錯(cuò)的柏氏矢量是 型，請(qǐng)問(wèn)（a）（b）圖中出現(xiàn)的兩方向位錯(cuò)柏氏矢量可能分別是多少？ (b)衍射情況下若拍攝中心暗場(chǎng)像和弱束暗場(chǎng)像應(yīng)如何操作？(a)(b)g=020g=020xrd部分：1. 某立方晶系化合物，晶胞參數(shù)a=4.00，晶胞中頂點(diǎn)位置為ti4+所占據(jù)，體心位置為sr2+所占據(jù)，所有棱心位置為o2-占據(jù)。（15分）（1）用分?jǐn)?shù)坐標(biāo)表示諸離子在晶胞中的位置；（2）寫出此晶

7、體的化學(xué)組成；（3）計(jì)算該晶體的結(jié)構(gòu)振幅 |f|=?（4）該晶體的前三條衍射線的d值分別是多少？2. 用cu-ka輻射（波長(zhǎng)l1.54）照射某粉末樣品（體心立方點(diǎn)陣，a=3.52），試計(jì)算最多能獲得幾個(gè)衍射峰，并寫出相應(yīng)的晶面指數(shù)。并用ewald圖解法表示出最低衍射角和最高衍射角的衍射線方向。3. 請(qǐng)說(shuō)出在x-射線衍射花樣中都有哪些可供采集利用的信息，并指出各種信息可解決晶體材料中什么樣的結(jié)構(gòu)問(wèn)題？4. 什么是物相分析？物相定性分析的基本依據(jù)與步驟如何？5. 簡(jiǎn)述利用x-射線衍射測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)、晶塊尺寸、晶格畸變的方法和主要步驟。6. 什么是rietveld全譜擬合結(jié)構(gòu)精修？該方法修能解決材料中

8、哪些結(jié)構(gòu)問(wèn)題？7. 已知氧化亞鐵feo為氯化鈉型結(jié)構(gòu)，由于fe+3價(jià)離子的存在，晶體中生成鐵離子空位從而構(gòu)成非整比的化合物fexo(x1)。用x射線（moka，l0.07107nm）測(cè)得某一氧化鐵樣品200衍射面的衍射角q9.56。試計(jì)算：（1）fexo的晶格參數(shù)；（2）最高衍射角的衍射面指數(shù)；（3）若測(cè)得樣品的密度為5.71g/cm3，則x？（4）晶體中fe+2 和fe+3的百分含量?！咎崾荆壕О邪瑉個(gè)形式分子，則z=602.2vr/mv為晶胞體積（nm3）；r為樣品密度（g/cm3）；m為一個(gè)形式分子的摩爾質(zhì)量（fe的原子量為55.85，o的原子量為16）】8. 請(qǐng)閱讀下列實(shí)驗(yàn)過(guò)程和實(shí)

9、驗(yàn)結(jié)果，利用你所掌握的x-射線衍射知識(shí)，寫出實(shí)驗(yàn)者能從該實(shí)驗(yàn)中獲得樣品的哪些信息？若想進(jìn)一步了解合金結(jié)構(gòu)信息，你將如何做？the pre-alloys were prepared by induction melting of high purity mg, ni, y in a furnace under pure argon. from the master alloy ingots, ribbons were produced by melt-spinning with an approximate quenching rate of 2530m/ s. the microstructu

10、re of the melt-spun materials as well as the crystalline phases in the as-quenched and heat treated alloys were characterized by x-ray (cu ka) diffraction, using a philips 3050 diffractometer.fig.2. xrd patterns of mg83ni17(a) and mg83ni9.5y7.5 (b) alloys after different heat treatments.晶體取向和織構(gòu)部分：1.

11、 晶體取向的數(shù)字表達(dá)方式有哪些？圖形表達(dá)方式又有哪些？2. 何謂標(biāo)準(zhǔn)投影圖、極圖、反極圖？如何分析一張極圖？3. 什么是織構(gòu)，一般如何表達(dá)？4. 下圖擠壓鋁棒擠壓軸方向的反極圖，請(qǐng)分析它的織構(gòu)類型。5. 上圖是cuzn合金經(jīng)95%冷軋后的111極圖，已篩選出三張可能的標(biāo)準(zhǔn)投影圖，請(qǐng)嘗試分析出織構(gòu)組分。6. 絲織構(gòu)如何測(cè)量比較方便？只采用用反射法能測(cè)量板材的全極圖嗎？為什么？7. xrd法測(cè)織構(gòu)，取向分布函數(shù)(odf)四如何獲得的？8. 簡(jiǎn)述ebsd的取向成像原理，ebsd一般能做哪些分析？9. sem+ebsd技術(shù)是如何實(shí)現(xiàn)多晶樣品中晶粒取向測(cè)量的？取向圖中的取向差、晶界以及晶粒大小形態(tài)是如何

12、界定的？10. 試比較x-射線衍射測(cè)量法和ebsd技術(shù)在材料織構(gòu)測(cè)試研究中各自的利弊。11. 右圖為odf函數(shù)的j2=45截面圖，很多重要取向在此截面上請(qǐng)分別讀出圖中8個(gè)小圖形符號(hào)位置的歐拉角，并計(jì)算對(duì)應(yīng)的取向指數(shù)hkl各是多少？ 12. 左下圖為高純鎳?yán)滠?5%的織構(gòu)板材的odf測(cè)試結(jié)果，請(qǐng)參考右下圖確定出此冷軋板的織構(gòu)組分。 001* 011 124 011 001d 112成分分析部分：1. .簡(jiǎn)述下列符號(hào)之意義。（1）ni的lk吸收限；（2）ti3p1/2和3p2/3光電子；（3）ni的lmm俄歇電子；（4）cu的ka和kb射線；（5）m4能級(jí)。2. 畫(huà)出ni原子的能級(jí)示意圖來(lái)說(shuō)明下列

13、術(shù)語(yǔ)的意義：（1）特征x射線ka和kb；（2）吸收限lk；（3）lmm俄歇電子；（4）ag3d3/2和3d5/3光電子。5. 3. 已知ni原子的電子組態(tài)為1s22s22p63s23p63d84s2 ，試?yán)L出其各電子能級(jí)的示意圖。在xps譜圖上，ni原子2p亞殼層會(huì)出現(xiàn)幾個(gè)峰？為什么？哪個(gè)峰更強(qiáng)一些？4. 簡(jiǎn)述特征x射線產(chǎn)生機(jī)理，利用特征x射線進(jìn)行元素分析的定性、定量依據(jù)是什么？采用能譜法（eds）和波譜法（wds）展譜各有何優(yōu)缺點(diǎn)？5. 簡(jiǎn)述xps測(cè)試原理及其主要用途。6. 何謂化學(xué)位移？請(qǐng)舉例說(shuō)明化學(xué)位移在固體表面元素分析中的重要意義。7. 對(duì)比說(shuō)明熒光x射線光譜、電子探針（eds、wds

14、）、xps成分分析各自的原理，它們主要用于何種測(cè)試目的？8. 下圖為標(biāo)樣ag的x-射線光電子能譜（xps），譜中ag的3d和3p為什么出現(xiàn)雙峰？圖2為一個(gè)鋁片的xps測(cè)試結(jié)果，譜中鋁的2p和2s也出現(xiàn)了雙（伴）峰（如箭頭指示），如何解釋？方案設(shè)計(jì)部分：一、試為下述分析工作選擇你認(rèn)為恰當(dāng)?shù)囊环N或幾種分析方法：（1） 測(cè)定a-fe固溶體的晶格常數(shù)；（2） 合金鋼中的位錯(cuò)和層錯(cuò)分析；（3） 測(cè)定第二相與基體之間的晶體學(xué)取向關(guān)系；（4） 推斷某化合物（分子式為c9h15o2n）的結(jié)構(gòu)式；（5） 尺度小于1mm的第二相物相鑒定；（6） 區(qū)別feo、fe2o3和fe3o4；（7） 水泥孰料成分分析；（8） 鋼軸承破斷斷裂