電感耦合等離子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程(P7)

1、Prodigy7電感耦合等離子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程1、適用范圍適用于有機(jī)、無機(jī)類樣品、高鹽樣品中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量的分析。如：錳、鋅、鉻、鎘、銅、金、銀、汞、砷、硒等等73多種元素。2、編制依據(jù)2.1 Prodigy7 User Manual全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀儀器使用說明書（利曼.中國）2.2Prodigy7 User Manual全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀操作規(guī)程（利曼.中國）3、操作方法3.1開機(jī)步驟儀器冷啟動(dòng)：冷啟動(dòng)定義：儀器處于完全停電、Camera 未驅(qū)氣條件下啟動(dòng)儀器；打開總電源開關(guān)打開氬氣源（調(diào)整二次壓力至 0.550.6 MPa）打開穩(wěn)壓電源（輸出

2、應(yīng)為220V5V， 且穩(wěn)定5分鐘）打開計(jì)算機(jī)電源合上儀器后面的空開打開主機(jī)電源（綠色按鈕）雙擊小辣椒圖標(biāo)進(jìn)入Salsa 程序彈出如下對(duì)話框,選擇Prodigy 7點(diǎn)擊確定。進(jìn)入 Prodigy 7 主操作頁面如下圖：3.1.1儀器進(jìn)入預(yù)備狀態(tài)3.1.2保證Camera 驅(qū)氣時(shí)間（大于2小時(shí)）足夠和光室升溫至（3435）且穩(wěn)定后，進(jìn)入儀器熱啟動(dòng)狀態(tài)。3.2等離子體操作條件設(shè)置3.2.1在分光系統(tǒng)框下選擇：觀測方式水平觀測 光室吹掃關(guān)閉說明：觀測方式有三種：a.水平觀測（適用于含量低的樣品）b.垂直觀測（適用于含量高的樣品）c.汞燈觀測（用來校正儀器）光室吹掃有三種：a.關(guān)閉（通常情況選關(guān)閉）b.

3、低吹（波長在190nm以下時(shí)做樣時(shí)，光室吹掃選擇高吹,要求光室驅(qū)氣達(dá)到2小時(shí)，是為了省氣，中間可用低吹，再用高吹。）c.高吹（波長在190nm以下時(shí)做樣時(shí)，光室吹掃選擇高吹）3.2.2在炬管供氣中可以選擇冷卻氣、輔助氣的流量和霧化氣的壓力：通常: COOLANT（冷卻氣） = 15LPM AUX（輔助氣） = 0.0LPM 霧化器 = 1.0 LPM3.2.3 PUMP RATE（泵速） = 20 RPM3.2.4在RF功率中選擇功率為1.1KW；如下圖：3.2.5打開循環(huán)水（也可以做樣前半個(gè)小時(shí)打開），觀察檢測器的溫度在(-37左右)。3.3點(diǎn)擊Auto Start 啟動(dòng)等離子體注：儀器預(yù)熱

4、2小時(shí)以上且穩(wěn)定后，準(zhǔn)備開始分析樣品。查看一下光室溫度(35.x)和檢測器的溫度(-37左右)。準(zhǔn)備做樣，打開排風(fēng)，檢查儀器的條件，夾好蠕動(dòng)泵管、進(jìn)樣針放入純水中；點(diǎn)擊：冷卻氣、輔助氣、霧化器、泵速、空氣刀（紅色“”變?yōu)榫G色），再點(diǎn)擊“自動(dòng)點(diǎn)火” 啟動(dòng)等離子體。注意：功率和點(diǎn)火器不能手動(dòng)，點(diǎn)著火時(shí)不能調(diào)節(jié)功率。（若增加功率提前提高冷卻氣）如下圖：注：等離子體正常點(diǎn)燃且穩(wěn)定(檢測器的溫度開始下降至-36)點(diǎn)火后大約10分鐘準(zhǔn)備分析樣品特別說明: 當(dāng)Camera 的驅(qū)氣條件不滿足要求時(shí)， 絕對(duì)不能使檢測器處于 -36C 制冷狀態(tài)！ 否則會(huì)造成檢測器的永久性損壞！3.4方法的建立3.4.1調(diào)用方法：

5、點(diǎn)擊“方法”彈出下拉菜單，點(diǎn)選“打開”彈出“打開分析方法”對(duì)話框（如下圖），選擇需要的方法，點(diǎn)擊確定即可。3.4.2新建方法如下界面：點(diǎn)擊“方法”彈出下拉菜單，點(diǎn)選“新建”彈出“新建方法”對(duì)話框（如下圖），填寫方法名稱（如：土TR），填好后點(diǎn)擊確定即可。方法名稱的編輯要求：如土壤（土TR）、礦樣（礦KY）名稱的編輯以此類推。方法名稱填好后點(diǎn)擊確定進(jìn)入下一界面如下：雙擊“土TR”彈出一個(gè)下拉菜單，再點(diǎn)擊“儀器控制”如下圖，就是現(xiàn)在所看到的工作界面?！皟x器控制”界面各參數(shù)的設(shè)定參照3.2條。3.5元素及譜線的選擇點(diǎn)擊“元素選擇”，先添加元素在選適合的譜線，最后點(diǎn)擊“添加譜線”即元素和譜線添加完成（

6、如下圖）。3.6添加或修改標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)3.6.1輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)參數(shù)點(diǎn)擊“外標(biāo)法/標(biāo)準(zhǔn)加入法”彈出如下圖的工作界面：點(diǎn)擊“添加標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)入下一級(jí)工作窗口，輸入標(biāo)樣名稱、設(shè)置濃度和設(shè)置單位。如：曲線第一點(diǎn)，第二點(diǎn)，第三點(diǎn)的輸入如下：標(biāo)樣名稱STD1STD2STD3設(shè)置濃度0.015設(shè)置單位mg/Lmg/Lmg/L每輸入一曲線點(diǎn)，各參數(shù)填完后，點(diǎn)擊確定即一點(diǎn)添加完成。各標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)的添加以此類推，直至填完為止。3.6.2修改標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖點(diǎn)擊“修改標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)入下一級(jí)工作窗口，修改標(biāo)樣名稱、設(shè)置濃度和設(shè)置單位各參數(shù)，改完后點(diǎn)確定即可。3.7分析參數(shù)的設(shè)定點(diǎn)擊“分析參數(shù)”看到如下圖的工作窗口通常情況只改水平積分

7、時(shí)間、積分次數(shù)、提升時(shí)間水平積分時(shí)間10s積分次數(shù)2-3次提升時(shí)間45s3.8對(duì)所選用的譜線必須檢查及波長校準(zhǔn)3.8.1點(diǎn)選“元素選擇”中的某一元素的其中的一條曲線（如Ag328.068nm）再選中“波長校準(zhǔn)”，把進(jìn)樣管插入需要進(jìn)行波長校準(zhǔn)的單元素溶液中，在點(diǎn)主操作界面第三排第四個(gè)圖標(biāo)進(jìn)行全譜圖像。彈出下一級(jí)窗口如下：填寫樣品名稱如：Ag2.5ug/ml，勾住提升再點(diǎn)確定。等待觀察全譜圖像，看光斑位置如下圖：（點(diǎn)圖像左側(cè) 自動(dòng)接收）做到這Ag328.068nm這條曲線才算校準(zhǔn)完成。若所選譜線未做“全譜圖像”會(huì)有下列提示（下列譜線未接受波長校準(zhǔn)）注：“全譜圖像”盡量使用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液拍攝，混標(biāo)怕

8、有干擾。特別說明：若找不見光斑先點(diǎn)縮小看是否能看到光斑，在點(diǎn)自動(dòng)保存接受。3.8.2對(duì)該元素的所選中譜線逐一進(jìn)行“ 波長校準(zhǔn)。3.8.3利用該溶液進(jìn)行“全掃描”操作，得到該元素該濃度條件下的“掃描峰”。3.8.4與其它濃度或者空白“掃描峰”進(jìn)行比較，以此來檢驗(yàn)以上所做的“全譜圖像”是否正確。3.8.3和3.8.4的操作按下面的步驟進(jìn)行：a. 接3.8.1Ag2.5ug/ml “全譜圖像”做完后，在該溶液下點(diǎn)主操作界面第三排第三個(gè)圖標(biāo)（樣品）。彈出下一級(jí)窗口如下：填寫樣品名稱如：Ag2.5ug/ml，提升不選，再點(diǎn)確定。b. 做完Ag2.5ug/ml后，按此操作在做一遍水空白。點(diǎn)左下角“分析”，

9、再點(diǎn)“掃描”，勾住剛做的Ag2.5、0-1看兩條“掃描峰”進(jìn)行比較如下圖：觀察Ag2.5（紅色）、0-1（綠色）的兩條峰如上圖情況就是正確的，全譜圖像驗(yàn)證完成。3.9檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果及確認(rèn)生效在“元素選擇”中雙擊Ag338.289如下界面中，點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線（在此界面下做標(biāo)準(zhǔn)曲線），觀察SD值4%、斜率99.99%,符合此條件曲線才能點(diǎn)接受。3.9.1對(duì)各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線逐一進(jìn)行查看，斜率99.99%點(diǎn)接受標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)完成。3.10分析樣品及報(bào)告的打印點(diǎn)左下角“分析”再點(diǎn)“結(jié)果”，把進(jìn)樣管插入需要進(jìn)行分析的樣品溶液中，點(diǎn)主操作界面第三排第三個(gè)圖標(biāo)（樣品）。彈出下一級(jí)窗口如下：填寫樣品名稱如：樣品Ag1.

10、0ppm，勾住提升再點(diǎn)確定，開始分析樣品。在下圖界面查看樣品結(jié)果。3.10.1逐一分析所有樣品。每做完一個(gè)樣品把進(jìn)樣針放到洗液（2%-5%的HNO3）清洗一會(huì)，在做下一樣品。3.11報(bào)告的生成點(diǎn)左下角“分析”再點(diǎn)“報(bào)告”，如下圖，勾住需要打印的樣品。在項(xiàng)目欄中選中要打印報(bào)告的內(nèi)容（如：樣品名稱、濃度、單位、日期等等），在點(diǎn)報(bào)告（格式1），在點(diǎn)打印機(jī)。彈出下一級(jí)窗口如圖，填寫報(bào)告標(biāo)題，點(diǎn)確定。跳到打印界面，點(diǎn)打印即可。3.12關(guān)機(jī)順序和開機(jī)順序相反做完實(shí)驗(yàn)，充分清洗進(jìn)樣系統(tǒng)。（做完樣后先拿2%HNO3，最后用水清洗）點(diǎn)左下角 方法“儀器控制” 回到主操作界面點(diǎn)“熄火”；（取出進(jìn)樣針，在點(diǎn)冷卻氣、

11、輔助氣、霧化器、泵速、四項(xiàng)排空管內(nèi)液體后，把剛剛選中的四項(xiàng)關(guān)掉。）松開蠕動(dòng)泵管關(guān)閉循環(huán)水（觀察檢測器狀態(tài)等溫度升至1020時(shí)），在關(guān)氬氣（關(guān)閉氬氣后，將左表壓力調(diào)到最大，是為了下次打開閥門時(shí)壓力過大，損壞閥門。）退出Salsa界面關(guān)主機(jī)關(guān)電腦關(guān)主機(jī)后面的空開關(guān)穩(wěn)壓器關(guān)掉排風(fēng)及總電源開關(guān)3.13儀器工作過程中更換氬氣（氬氣低于1Kpa時(shí)，不能使用必須更換。）在儀器控制頁面點(diǎn)擊”熄火“ ： 熄滅等離子體；保持Camera 和光室（如需要）的驅(qū)氣狀態(tài)；觀看檢測器溫度升至10左右在換氣 重新進(jìn)入Salsa 程序。查看一下光室溫度(35.x)和檢測器的溫度(-37左右)。換完氣瓶30min以上在做樣。4

12、、日常養(yǎng)護(hù)4.1儀器軟件中的常規(guī)提醒服務(wù)如下圖的定期維護(hù)界面綠色狀態(tài)正常，紅色需要維護(hù)。4.2隨時(shí)關(guān)注儀器的報(bào)警信息4.3儀器空氣入口過濾器 每月檢查清理(環(huán)境灰塵過大時(shí),適當(dāng)增加清理頻率) 用水清洗即可,重新安裝前務(wù)必干燥之. 如果需要的話,可用吸塵器或風(fēng)扇清理堆積灰塵.特殊提示: 振蕩器后部有2個(gè)冷卻空氣排風(fēng)口. 在每次清理空氣過濾器之后檢查這個(gè)區(qū)域.如果在這個(gè)區(qū)域發(fā)現(xiàn)過多的灰塵請(qǐng)?jiān)黾忧謇砜諝膺^濾器的頻率. 如果實(shí)驗(yàn)室過臟,請(qǐng)聯(lián)系Teledyne Leeman Labs以獲得特殊指導(dǎo).4.4氬氣吹掃氬氣吹掃對(duì)于camera來說是至關(guān)重要的 氬氣可以保證camera表面的干燥，以防止冰晶的形成（損壞camera） 氬氣應(yīng)該使用可以找到的最高質(zhì)量的。 在更換氣瓶后必須執(zhí)行吹掃程序 必須維持氬氣干燥器的有效性能 每年更換或再生一次 如果氬氣中的水含量 10 ppm則需要更頻繁的更換或再生 如果氬氣壓力過低連鎖報(bào)警就會(huì)熄滅ICP 如果關(guān)閉吹掃超過1小時(shí)，再次開機(jī)運(yùn)作camera冷卻器之前必須吹掃4小時(shí)以上 4.5Camera（外置）水冷器警告: 在儀器運(yùn)行情況下camera水冷器不能關(guān)閉. 如果關(guān)閉,camera會(huì)過熱,導(dǎo)致永久性損壞. 從內(nèi)部camera冷卻器帶出熱量 每月更換冷卻水，冷卻水要干凈 (