13鎘測定的標準操作規(guī)程剖析

1、xxxxx 有 限公司鎘測定的標準操作規(guī)程編號起草人:日期審核人日期批準人日期實施日期第版文件密級1目的規(guī)范鎘測定的標準操作規(guī)程。2范圍本標準規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法。本標準適用于各類食品中鎘的測定。3責任質量部組織制訂、化驗室負責實施。4內容4.1依據：GB5009.15-2014食品安全國家標準食品中鎘的測定4.2原理試樣經灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收2 2 8.8 nm共振線，在一定濃度范圍內，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量。4.3試劑和材料注1:除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T

2、6682規(guī)定 的二級水。注2:所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，用水反復沖洗, 最后用去離子水沖洗干凈。4.3.1試劑431.1硝酸（HNO3）:優(yōu)級純。4.3.1.2鹽酸（HC1 ）:優(yōu)級純。4.3.1.3高氯酸（HC1O4）:優(yōu)級純。4.3.1.4過氧化氫（H2O2，30%）。4.3.1.5磷酸二氫銨（NH4H2PO4）。4.3.2試劑配制432.1硝酸溶液（1%）:取10 .OmL硝酸加入10 OmL水中，稀釋 至1 0 0 0 mL。4.3.2.2鹽酸溶液（1 + 1 ）:取5 0mL鹽酸慢慢加入50mL水中。4.323硝酸如高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸與1份

3、高氯酸混合。4.3.2.4磷酸二氫銨溶液（1 0g/L）:稱取10 .0g磷酸二氫銨，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1 0 0 0 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。4.3.3標準品金屬鎘（Cd）標準品，純度為9 9 .9 9 %或經國家認證并授予標準物質證書 的標準物質。4.3.4標準溶液配制4.3.4.1鎘標準儲備液（1 000mg/L）:準確稱取1g金屬鎘標準品（精確至0.0 0 0 1 g）于小燒杯中，分次加20mL鹽酸溶液（1 + 1 ）溶解，加2滴硝酸，移入1 0 0 0 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻；或購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。4.3

4、.4.2鎘標準使用液（10 0ng/mL）:吸取鎘標準儲備液10.0mL于10 0 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經多次稀 釋成每毫升含10 0 .0ng鎘的標準使用液。4.3.4.3鎘標準曲線工作液：準確吸取鎘標準使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于10 0mL容量瓶中， 用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0 ng/mL、0.50 ng/mL、1. 0ng/mL 1. 5ng/mL 2. 0ng/mL 3. 0 ng/mL的標準系列溶液。4.4儀器和設備4.4.1原子吸收分光光度計，附石墨爐4.4.2鎘空心陰極燈。4.4

5、.3電子天平：感量為0 .1mg和14.4.4可調溫式電熱板、可調溫式電爐4.4.5馬弗爐。4.4.6恒溫干燥箱。4.4.7壓力消解器、壓力消解罐。4.4.8微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。4.5分析步驟4.5.1試樣制備4.5.1.1干試樣： 糧食、 豆類， 去除雜質； 堅果類去雜質、 去殼； 磨碎成均勻 的樣品， 顆粒度不大于0.425mm。儲于潔凈的塑料瓶中，并標明標記，于 室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆谩?.5.1.2鮮（濕）試樣：蔬菜、水果、肉類、魚類及蛋類等，用食品加工機打 成勻漿或碾磨成勻漿，儲于潔凈的塑料瓶中，并標明標記，于一16C一18 C冰箱中保存?zhèn)溆谩?.

6、5.1.3液態(tài)試樣：按樣品保存條件保存?zhèn)溆?。含氣樣品使用前應除氣?.5.2試樣消解 可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解，稱量時應保證樣品的均勻性：a）壓力消解罐消解法：稱取干試樣0 .3g0.5g（精確至0.0001g）、鮮（濕）試樣1g2g（精確到0.001g ）于聚四氟乙烯內罐， 加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化氫溶液（30%）2 mL3 mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥 箱，120 C160 C保持4h6h,在箱內自然冷卻至室溫，打開后加 熱趕酸至近干，將消化液洗入10mL或2 5mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗滌內罐和內蓋3次，洗

7、液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定 容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。b）微波消解： 稱取干試樣0 .3g0 .5g（精確至0.0 00 1g）、鮮（濕） 試樣1g2g （精確到0.0 01g）置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL過氧化氫。微波消化程序可以根據儀器型號調至最佳條件。消解 完畢，待消解罐冷卻后打開，消化液呈無色或淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量 硝酸溶液（1%）沖洗消解罐3次， 將溶液轉移至10 mL或25 mL容量 瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。c）濕式消解法：稱取干試樣0 .3g0 .5g（精確至0.0 0 0 1 g）、鮮（濕

8、）試樣lg2g（精確到0.0 Olg）于錐形瓶中，放數粒玻璃珠， 加1 OmL硝酸 高氯酸混合溶液（9+1），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗 在電熱板上消化，若變棕黑色，再加硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略 帶微黃色，放冷后將消化液洗入1 OmL25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗滌錐形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至 刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。d）干法灰化： 稱取0 .3g0 .5g干試樣 （精確至0.0 0 01g）、鮮 （濕） 試樣1g2g （精確到0.0 01g）、液態(tài)試樣1g2g（精確 到0.0 01g ）于瓷坩堝中，先小火在可調式電爐上炭化至無煙

9、，移入馬弗 爐5 00 C灰化6h8h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，加1mL混合酸 在可調式電爐上小火加熱，將混合酸蒸干后，再轉入馬弗爐中5 0 0 C繼續(xù)灰 化1h2h，直至試樣消化完全，呈灰白色或淺灰色。放冷，用硝酸溶液（1%）將灰分溶解，將試樣消化液移入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶 液（1%）洗滌瓷坩堝3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至 刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。注：實驗要在通風良好的通風櫥內進行。 對含油脂的樣品，盡量避免用濕式消解 法消化，最好采用干法消化，如果必須采用濕式消解法消化，樣品的取樣量最大 不能超過1g。4.5.3儀器參考條件根據所用

10、儀器型號將儀器調至最佳狀態(tài)。原子吸收分光光度計（附石墨爐及鎘空 心陰極燈）測定參考條件如下：-波長2 2 8.8 nm，狹縫0 .2nm1. 0nm，燈電流2mA10 mA，干燥溫度105 C，干燥時間20s;-灰化溫度4 0 0 C700 C，灰化時間2 0s40s;-原子化溫度1300 C2 3 0 0 C，原子化時間3 s5s;-背景校正為氘燈或塞曼效應。4.5.4標準曲線的制作將標準曲線工作液按濃度由低到高的順序各取2 0L注入石墨爐，測其吸光度值，以標準曲線工作液的濃度為橫坐標，相應的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線并求出吸光度值與 濃度關系的一元線性回歸方程。標準系列溶液應不少于5個

11、點的不同濃度的鎘標準溶液，相關系數不應小于0.9 9 5。如果有自動進樣裝置，也可用程序稀釋來配制標準系列。4.5.5試樣溶液的測定于測定標準曲線工作液相同的實驗條件下，吸取樣品消化液2 0卩L（可根據使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨爐，測其吸光度值。代入標準系列的一元線 性回歸方程中求樣品消化液中鎘的含量，平行測定次數不少于兩次。若測定結果超出標準曲線范圍，用硝酸溶液（1%）稀釋后再行測定。4.5.6基體改進劑的使用對有干擾的試樣，和樣品消化液一起注入石墨爐5L基體改進劑磷酸二氫銨溶液（1 0g/L），繪制標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑。4.6分析結果的表述試樣中鎘含量按式（1）進行計算：% _ （f I - 5 ） X H mX 1 000.（1 ）式中：X-試樣中鎘含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；c 1-試樣消化液中鎘含量，單位為納克每毫升（ng/mL）;c 0-空白液中鎘含量，單位為納克每毫升（ng/mL）;V-試