特種陶瓷作業(yè)魯明

1、魯明11s009078碳微米管的合成及其性能研究 碳微米管具有與碳納米管相似的管壁結(jié)構(gòu)和結(jié)晶性，所以它的力學性能、導電性能、導熱性能和化學穩(wěn)定性等一些物理化學性能與碳納米管相似 碳管應用最廣泛的是其獨特中空管狀結(jié)構(gòu)，由于納米管的管徑較細（一般為1100nm），其中空部分經(jīng)常被一些產(chǎn)物部分或全部地堵塞2，這些不利因素大大降低了納米管的在微反應器和微納米流體以及藥物輸送等領域上的實際應用價值 碳微米管的研究進展 碳微米管的優(yōu)點 微米管狀結(jié)構(gòu)，直徑在110um之間，一些較大的納米顆粒/團簇很容易進入管道，而且還很容易對其內(nèi)外表面進行表面修飾3，并且能借助于目前的微米操作技術(shù)對其進行單個操作，在微機械

2、和微電子等領域具有廣闊的應用前景，因而受到了國內(nèi)外眾多研究者的廣泛關(guān)注。但是 目前對微米材料的研究報道遠遠不如納米材料，對碳微米管的研究更是鳳毛麟角 直到2004年，日本材料研究所的hu等人以活性炭和zns為原料，采用化學氣相沉積法，依靠zns分解而成的zn粒子作為催化劑，在1400下制備了管徑在1um左右的高質(zhì)量的碳微米管 研究的意義 碳微米管和碳納米管一樣同樣具有很高的機械強度、良好的導電和導熱性能、優(yōu)異的化學和高溫穩(wěn)定性能，在微電子和微機械器件、微納反應器、藥物輸送和微納流體等領域具有廣闊的應用前景，這是具有極小管徑的碳納米管所無法比擬的 但是現(xiàn)在還缺少可行和可靠的工藝來制備高質(zhì)量的碳微

3、米管，這也就限制了對碳微米管物理化學等性質(zhì)方面的研究 在不使用催化劑和模板的條件，以尿素和乙二醇等廉價的物質(zhì)為原料，用氣壓輔助化學氣相沉積法11大量的合成出純度高、晶化好的的碳微米管，還可以提高工業(yè)化合成的經(jīng)濟性，該實驗具有很大的理論和實踐價值 主要研究內(nèi)容 以尿素和乙二醇為原料，采用氣壓輔助化學氣相沉積法制備出碳微米管，并對產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)、物相、化學成分、管壁組成、缺陷等進行表征分析 以碳微米管為吸收劑，制備碳微米管環(huán)氧樹脂基結(jié)構(gòu)吸波復合材料。通過對碳微米管的介電性能的表征，探討了碳微米管的微波吸收機理 主要原材料以及設備 碳微米管的合成與表征 稱取100g尿素和0.5g的乙二醇混勻后放入

4、直徑為18cm的石墨坩堝中，然后將坩堝放入氣壓爐中，將爐體封閉后抽真空至0.1pa，然后向氣壓爐中充入高純氮氣至0.6mpa 以10c/min的升溫速率將爐溫升至1250c并保溫120min，隨爐冷卻至室溫。在石墨坩堝中就得到大量的碳微米管xrd 在2角為26.5度和46.7度兩處的衍射峰分別對應著石墨的(002)和(100)晶面，與標準卡片pdf#12-0212相一致。從衍射峰的強度來看，產(chǎn)物的結(jié)晶度較好，而且沒有雜質(zhì)衍射峰的存在，說明產(chǎn)物的純度較高 xps 為了進一步研究產(chǎn)物表面的原子價鍵及其元素組成，對產(chǎn)物進行了xps分析。從圖中可以清晰的看出，只有在結(jié)合能為284.8電子伏特處有一個峰

5、，此處對應著石墨片層內(nèi)六邊形網(wǎng)絡中碳碳伸縮振動鍵，在其它位置處沒有別的峰存在，說明得到的產(chǎn)物為高純石墨結(jié)構(gòu)，與xrd分析結(jié)果一致。sem 圖a為碳微米管的低倍掃描照片，從圖中可以看出，碳微米管的管徑分布較均勻，產(chǎn)物表面上沒有無定型碳顆粒等雜質(zhì)的存在，這是因為在氨氣的作用下，無定型碳顆粒在高溫下被氨氣完全刻蝕掉了 從圖中還可以看出，碳微米管具有很長的長度，基本上都在毫米量級，甚至在厘米量級上，而且在整體上比較平直 圖b為碳微米管的高倍掃描照片，清晰的體現(xiàn)出所合成出的碳微米管的管徑大約為1微米，而且管徑分布比較均勻 圖c為碳微米管開口端頭的高倍掃描照片，表明實驗所得到的產(chǎn)物為明顯的中空管狀結(jié)構(gòu)，而

6、且管壁很薄tem&hrtem 用透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡分析碳微米管的管壁厚度和具體的顯微結(jié)構(gòu)信息。 圖a為碳微米管的透射電子顯微照片，從照片中的信息可知，碳微米管的管徑為1微米左右，管徑分布均勻，而且管壁較薄。插圖為碳微米管的選區(qū)電子衍射圖譜，經(jīng)標定分析可知，從內(nèi)到外分別對應著石墨的(002)、(100)和(110)晶面，為典型的多晶環(huán)，說明得到的碳微米管為多晶結(jié)構(gòu) 碳微米管的結(jié)晶程度與多壁碳納米管相似。圖b為碳微米管管壁的高分辨透射電子顯微照片，可以清晰的看出碳微米管的管壁厚度為5納米左右，大約由15層石墨片層堆垛而成。碳微米管環(huán)氧樹脂復合材料 吸波材料是指能把入射的電磁波轉(zhuǎn)換

7、成其它形式的能量而消耗掉的一類功能材料。吸波材料最早應用于軍事的隱身材料 吸波材料主要由吸收劑和基體組成，其中基體起到支撐骨架作用，是決定吸波材料力學性能的關(guān)鍵，吸收劑的數(shù)量和性能是決定吸波材料吸波性能的重要因素 制備 稱取200g環(huán)氧樹脂e-51，向其中加入5wt%的丙酮溶液作為稀釋劑，用玻璃棒攪勻，按著設定好的質(zhì)量分數(shù)稱取碳微米管，然后加入到環(huán)氧樹脂中，分散均勻后，再向其中加入10wt%的二乙烯三胺作為固化劑 試樣的制備采用澆注成型方法，將上述混合好的環(huán)氧樹脂和碳微米管的混合物澆注到不銹鋼模具中，在空氣中固化2個小時，然后放入烘箱中，在100再固化1個小時。降至室溫后，脫模取出樣品。樣品尺

8、寸為180mm180mm，厚度為1-4mm。 電磁參數(shù) 吸波復合材料電磁參數(shù)的實部和虛部隨著碳微米管含量的增加而增加，當碳微米管的含量達到1.5wt%時，復合材料的電磁參數(shù)發(fā)生了顯著的變化，實部和虛部分別達到21.8和47.6，且隨著電磁波頻率的增加而顯著下降。并能通過復合材料和環(huán)氧樹脂的電磁參數(shù)計算得出碳微米管的電磁參數(shù) 總結(jié) 以尿素和乙二醇為原料，未使用任何金屬催化劑，在氣壓燒結(jié)爐中大量的合成出直徑為1微米左右，長度能達到厘米級別，管壁的厚度在5納米到20納米之間的碳微米管。在研究中發(fā)現(xiàn)，爐內(nèi)氣氛的壓力對碳微米管的直徑影響較大，隨著氣氛壓力的增大管徑逐漸增加，可以通過控制原料的量和組成，可以獲得獲得厚度分布均勻、光學透明的超薄碳微米管薄膜和柔韌性良好的厚度為80微米左右的二維碳微米管布 碳微米管環(huán)