維生素C的鑒別試驗(yàn)

1、.維生素C的鑒別試驗(yàn)、含量測(cè)定 041410122王磊實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?分析維生素c性質(zhì)，并分析其鑒別和含量測(cè)定方法。藥物簡(jiǎn)介：生素C即L-抗壞血酸：一般動(dòng)物都可以利用體內(nèi)葡萄糖代謝途徑來(lái)合成維生素C。但人類、猿猴、天竺鼠及一些鳥類、魚類無(wú)法自行合成維生素C，需通過(guò)食物來(lái)供應(yīng)身體所需。因此，維生素C是一種必需的營(yíng)養(yǎng)素。維生素極易受到熱、光和氧的破壞。 一、維生素C的性狀檢測(cè)本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味酸；久置色漸變微黃；水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔點(diǎn)：本品的熔點(diǎn)為190192，熔融時(shí)同時(shí)分解。比旋度：取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1m

2、l中約含0.10g的溶液，在25時(shí)，依法測(cè)定，比旋度為+20.5至+21.5。二、維生素C的鑒別試驗(yàn)（1）方法 取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即生成金屬銀的黑色沉淀。（2）方法 取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加二氯靛酚鈉試液12滴，試液的顏色即消失。實(shí)驗(yàn)原理：1.與硝酸銀反應(yīng)的原理維生素C與硝酸銀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生黑色金屬銀沉淀。2.與2,6-二氯靛酚反應(yīng)的原理2,6-二氯靛酚是一種染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中呈玫瑰紅色，在堿性介質(zhì)中顯藍(lán)色，與維生素C反應(yīng)后生成還原型無(wú)色的酚亞胺。反應(yīng)式如下:三、維生素C的雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查項(xiàng)目包

3、括溶液的澄清度與顏色、熾灼殘?jiān)?、鐵、銅、重金屬、細(xì)菌內(nèi)毒素。1.溶液的澄清度與顏色方法：取維生素C供試品3.0g，加水15ml，振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，將溶液經(jīng)4號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，取濾液，照紫外-可見分光光度法，在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.03。維生素C及其制劑在貯存過(guò)程中易氧化變色，且顏色隨貯存時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸加深。中國(guó)藥典規(guī)定采用測(cè)定吸光度的辦法控制有色雜質(zhì)的限量。 2.鐵鹽、銅鹽的檢查方法：（1）鐵的檢查（原子分光光度法） 供試品溶液的配制：取本品5.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液(B)；

4、對(duì)照溶液的配制：另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（精密稱取硫酸鐵銨863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液(A)。測(cè)定方法及判定標(biāo)準(zhǔn)：照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定若對(duì)照溶液(A)和供試品溶液(B)測(cè)得吸光度分別為a和b，則要求b（a-b）。（2）銅的檢測(cè)方法與鐵相同。由于微量的鐵鹽和銅鹽會(huì)加速維生素C的氧化、分解，中國(guó)藥典規(guī)定采用原子吸收分光光度法進(jìn)行鐵鹽和銅鹽的檢查。四、維生素C的含量測(cè)

5、定(碘量法)1.方法 取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。 2.注意事項(xiàng) （1）稀醋酸的作用：在稀醋酸酸性介質(zhì)中，維生素C受空氣中氧的氧化速度減慢。但供試品溶于稀醋酸后仍應(yīng)立即進(jìn)行滴定。（2）加新沸過(guò)的冷水：減少水中溶解氧對(duì)測(cè)定的影響。（3）預(yù)處理：測(cè)定維生素C制劑時(shí)，為消除輔料的干擾，滴定前要進(jìn)行必要的處理。如測(cè)定片劑時(shí)，片劑溶解后應(yīng)濾過(guò)，取續(xù)濾液測(cè)定；測(cè)定注射液前應(yīng)加丙酮，以消除注射液中抗氧劑亞硫酸氫鈉的干擾。實(shí)驗(yàn)原理：1.