儀器操作洗滌過濾結(jié)晶學(xué)生版

1、精心整理一、常見化學(xué)儀器名稱學(xué)常用儀器根據(jù)用途分類 能直接加熱的儀器： 不能直接加熱的儀器： 不能加熱的儀器： 用于稱量和量取的儀器： 用于取藥品的儀器：F列哪些基本操作是正確的?、沉淀洗滌化學(xué)高考試題中，經(jīng)常涉及對(duì)所得晶體或固體殘?jiān)M(jìn)行洗滌， 洗滌大有講究，要考慮幾個(gè)方面，如: 為什么要洗滌？用什么洗滌？怎樣洗滌？怎樣證明已經(jīng)洗滌干凈？等等。一、洗滌目的？關(guān)于晶體或殘?jiān)鼮槭裁匆礈?，即洗滌的目的，常見? 若濾渣是所需的物質(zhì)，則洗滌的目的是： 除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的晶體。 若濾液是所需的物質(zhì)，則洗滌的目的是：洗滌殘?jiān)迅街跉堅(jiān)系挠杏梦镔|(zhì)，如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)。 防止污

2、染環(huán)境：如果濾渣表面有一些對(duì)環(huán)境有害的物質(zhì)，如重金屬離子或CN，為了防止污染環(huán)境，往往對(duì)殘?jiān)M(jìn)行洗滌。例1以富含硫酸亞鐵的工業(yè)廢液為原料生產(chǎn)氧化鐵的工藝如下(部分操作和條件略)：I. 從廢液中提純并結(jié)晶處FeSO) 7H2QII. 將FeSO溶液與稍過量的NHHCO容液混合，得到含F(xiàn)eCO的濁液；川.將濁液過濾；W .用90C熱水洗滌沉淀，干燥后得到FeCO固體；V.煅燒FeCO,得到FqQ固體。已知：NHHCO在熱水中分解HjO. BHNO. XBatons 機(jī)卅鋤用港 Ht0中排出BaSO、BaSO 的問題：IV中為什么要用熱水洗滌？ 例2(2010江蘇第16題):鋇鹽行業(yè)生產(chǎn) 大量的鋇泥

3、主要含有BaCO BaSiQ、Ba(FeQ)2等。某主要生產(chǎn)BaCd、BaCO化工廠利用鋇泥制取Ba(NQ)2，其部分工藝流程如下：?jiǎn)栴}：上述流程中洗滌的目的是？?、洗滌所用試劑選擇？對(duì)于用什么洗滌，我們經(jīng)常可以用以下幾種: 蒸餾水；冷水；有機(jī)溶劑，如酒精、丙酮等；該物質(zhì)的飽和溶液般經(jīng)常用的洗滌劑是蒸餾水，如果用其他的洗滌劑，必有其“獨(dú)特”之處用冷水可適當(dāng)降低晶體因?yàn)槿芙舛斐蓳p失用酒精等有機(jī)溶劑洗滌的好處常見有： 可以降低晶體因溶解而造成損失，可以除去表面的可溶性雜 質(zhì)和水分；酒精易揮發(fā)，晶體易干燥。注意：有特殊的物質(zhì)其溶解度隨溫度升高而下降的，可以采用熱蒸餾水洗滌。用該物質(zhì)的飽和溶液可以使

4、因?yàn)槿芙庠斐傻膿p失降到最低。例1、蘇教版教材實(shí)驗(yàn)化學(xué)“硫酸亞鐵銨(NH4)2SQ FeSO 6H2O的制備”。將硫酸銨飽和溶 液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表 面附著的水分。酒精洗滌一一減少晶體溶解；利用乙醇的揮發(fā)性除去晶體表面的水分精心整理又如：工業(yè)上常用如下方法制備高鐵酸鉀：以鐵絲網(wǎng)為陽(yáng)極電解氫氧化鈉溶液，然后在陽(yáng)極液中加50%勺氫氧化鉀溶液，充分反應(yīng)后過濾，用異丙醇洗滌、干燥，即可制得。用異丙醇代替水洗滌產(chǎn)品的好處是：？?？例2:實(shí)驗(yàn)化學(xué)化學(xué)與技術(shù)“阿司匹林的制備”：將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水 浴共熱510分鐘后，冷卻即得乙酰

5、水楊酸晶體， 減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直到所有晶體被 收集到布氏漏斗中。又如.二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：O OH0 02 C-Ch + 2FeCb 一C-C+ 2FeCl2 + 2HC1在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙干燥往還粘有少量 列液體最合適D.濾液酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程： 加熱溶解活性炭脫色趁熱過濾冷卻結(jié)晶抽濾洗滌 請(qǐng)回答：燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后

6、轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下的是。A.無(wú)水乙醇B.飽和NaCI溶液 C. 70%乙醇水溶液例3（2005江蘇高考試題）：硫酸亞鐵（FeSQ 7H2O）是一種重要的食品和飼料添加劑。 實(shí)驗(yàn)室通過下 列實(shí)驗(yàn)由廢鐵屑制備FeSQ 7H2Q晶體： 將5%NaCQ溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去NaCQ溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌23遍； 向洗滌過的廢鐵屑加入過量的稀硫酸，控制溫度5080C之間至鐵屑耗盡； 趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶； 待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌 23次，再用濾紙將晶體吸干； 將制得的FeSQ7HQ晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密閉保存。問題：

7、實(shí)驗(yàn)步驟中用少量冰水洗滌晶體，其目的是 ； 。解析：冰水作為洗滌劑，應(yīng)該從兩方面來(lái)說(shuō)明。首先它是水，可以將某些可溶性的雜質(zhì)溶解而除去;其次，要說(shuō)明作為冰水溫度低有什么好處。小結(jié)：常用什么試劑洗滌？1、水洗（一般用冷水）適用范圍一產(chǎn)物不溶于水；（阿司匹林、對(duì)氨基苯磺酸的合成一冷水洗滌晶體，硝酸鉀晶體重結(jié)晶時(shí)表面殘留雜質(zhì)的除去也是 選擇冷水。）2、酒精洗：適用范圍一產(chǎn)物溶于水，難溶于酒精；（摩爾鹽、硫酸鋅晶體的制備）3、濾液洗：適用范圍一過濾時(shí)沖洗燒杯內(nèi)殘留晶體；（阿司匹林的合成一一減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中）四、結(jié)晶和過濾.練習(xí)：下列除雜（括號(hào)內(nèi)為少量雜質(zhì)）2、k

8、NQ是重要的化工產(chǎn)品，下面是一種已獲得專利的KNO3制備方法的主要步驟：（1）反應(yīng)I中，CaSO4與NH4HCO3的物質(zhì)的量之比為,.1： 2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 casQU 2NH4HCO3=CaCO3 J + （nH4）2*O4 士 h?q *CO2（從反應(yīng)n所得混合物中分離出 CaSO：的方法是趁熱過濾，趁熱過濾的目的是3、CuSO4溶液制備膽磯規(guī)律一：一種溶質(zhì)規(guī)律二豐兩種溶質(zhì)，其中一種為少 量雜質(zhì)精心整理3二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方 程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：O OH0 0-二 C-Ch 匚 + 2FeCb 一 C-C

9、一 + 2FeCl2 +在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后 冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用 70%乙醇水溶液重結(jié)晶 晶過程：加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過濾-冷卻結(jié)晶一抽濾一洗滌一干 請(qǐng)回答下列問題：(1) 寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a，b。(2) 趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體： 。A.緩慢冷卻溶液B.溶液濃度較高C.溶質(zhì)溶解度較小D.緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用 方法促進(jìn)晶體析出。(3) 抽濾所用的濾紙應(yīng)略 (填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)， 杯壁

10、上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶 體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是 。A.無(wú)水乙醇B.飽和NaCI溶液 C. 70%乙醇水溶液D.濾液抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先，然后。(4) 上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)： ，哪一步操作除去了可溶性雜質(zhì)： 4、苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料，可通過苯甲醛在氫氧化鈉水溶液中的歧化反應(yīng)制得，反應(yīng) 式為：某研究小組在實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇與苯甲酸，反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)液按下列步驟處理： 重結(jié)晶過程：溶解一-活性炭脫色一-趁熱過濾一-冷卻結(jié)晶一-抽濾一-洗滌一-干燥 已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度較小。請(qǐng)根據(jù)以上信息，回答下列問題：(1)萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時(shí)，合適的萃取劑是，其理由是。充分萃取并靜置分層，打開分液漏斗上口的玻璃塞后，上下層分離的正確操作是 。萃取分液后，所得水 層用鹽酸酸化的目的是。(2)苯甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度(s)隨度變化的曲線如下圖所示:重結(jié)晶時(shí)，合適的溶劑是，其理由是。 重結(jié)晶過程中，趁熱過濾的作用是。洗滌時(shí) 采用的合適洗滌劑是。A.飽和食鹽水B. NaCO溶液C.稀硫酸精心整理98% 中含有 CaT、Mg+、Fe3+、Cl-5、碳