微量水分測(cè)定儀測(cè)定儀操作規(guī)程.doc

1、微量水分測(cè)定儀測(cè)定儀操作規(guī)程一、概述本設(shè)備采用卡爾一菲休庫侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定， 是一種最可靠的方法。HTWS-6型微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法。二、樣品測(cè)定1、液體樣品以含量計(jì)算公式F3、 F4 為例：在儀器平衡的狀態(tài)下 ( 如圖 6) ，根據(jù)樣品的含水量選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器。如前面所述的參數(shù)設(shè)定方法設(shè)定所進(jìn)樣品的體積 V、密度 SG和所用的公式 F3( 或 F4) 。用待測(cè)試樣沖洗所用的進(jìn)樣器，然后吸取 V 體積的樣品，按【啟動(dòng)】后在 60 秒內(nèi)從進(jìn)樣口注入樣品，儀器將自動(dòng)測(cè)定并打印結(jié)果。測(cè)定完成后若需儲(chǔ)存，可按【確認(rèn)】鍵來存儲(chǔ)結(jié)果 ; 要進(jìn)行下次測(cè)定根據(jù)儀器提示如上操作

2、即可。注：儀器在測(cè)定過程中可按【退出】鍵進(jìn)行儀器設(shè)定，終點(diǎn)之前的設(shè)定都有效。2、固體樣品以 Fl 、 F2 為例：固體試樣可能是粉末顆粒和團(tuán)塊等形狀 ( 大的團(tuán)必須搗碎) ，可用 V 形管固體進(jìn)樣器 ( 廠方可提供 ) 進(jìn)樣。V 形管固體進(jìn)樣器干燥后，裝入適量的固體樣品，然后稱重 ( 總重W)，根據(jù)參數(shù)設(shè)定的方法設(shè)定好公式Fl( 或 F2)及 W(總重 ) ，按【啟動(dòng)】后從進(jìn)樣口加入樣品， 然后再稱重 ( 皮重 w) ，輸入?yún)?shù) w，儀器到達(dá)終點(diǎn)并打印結(jié)果即可。注：公式 Fl 、 F3、F5 結(jié)果為 PPm， F2、 F4、 F6 為百分率。3、歷史數(shù)據(jù)每次試驗(yàn)結(jié)束后可以按【確認(rèn)】鍵對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行

3、存儲(chǔ)，如要查詢可在圖 10 的界面下選擇歷史數(shù)據(jù)按【確認(rèn)】鍵進(jìn)行查詢。三、注意事項(xiàng)1、電解池的注意事項(xiàng)(1) 在正常的測(cè)定過程中，每100 毫升電解液可與不小于l克的水反應(yīng)，如測(cè)定時(shí)間過長，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。(2) 陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)量的再現(xiàn)性降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長，這種情況應(yīng)盡快更換電解液。(3) 滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按攪拌開關(guān)停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。(4) 更換電解液時(shí)必須小心，不要吸入或用手接觸

4、電解液，如與皮膚接觸， 應(yīng)用水徹底沖洗干凈。 由于這種試劑氣味大，并含有毒成分，所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。2、測(cè)定的注意事項(xiàng)(1) 把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖盡可能的插入電解液中，樣品不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。(2) 該儀器的典型測(cè)定范圍是 l0 微克 l0 毫克，為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量，可參考下表進(jìn)樣量參考表水分含量最小進(jìn)樣最大進(jìn)樣建議進(jìn)樣量量量約 100%10 微克10 毫克100 1000微克約 50%20 微克20 毫克200 2000微克約 10%100 微克100 毫克110 毫克約 1%1 毫克1 克10100 毫克約 0.1%1

5、0毫克10 克0.1 1 克約 0.01%0.1 克20 克1 克約 0.001%1 克20 克5 克約 0.0001%10克20 克20 克四、維護(hù)與保養(yǎng)一、儀器的安裝場(chǎng)所(1) 儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器使用壽命。(2) 儀器不得安裝在操作頻繁啟動(dòng)的電器設(shè)備附近。(3) 儀器不得安裝在濕度大的地方。(4) 儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。二、電解液維護(hù)(1) 電解液應(yīng)該保存在，通風(fēng)良好，環(huán)境溫度 525，相對(duì)濕度不大于 75的地方。(2) 對(duì)電解液的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在局部或全部通風(fēng)的試驗(yàn)臺(tái)上接觸電解液。三、硅膠墊的

6、更換樣品注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入電解池而產(chǎn)生測(cè)量誤差，這時(shí)應(yīng)更換。四、電解池磨口的保養(yǎng)大約一個(gè)星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的各個(gè)磨口的連接部分，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上真空脂 ( 注意不要涂太多 ) ，如長時(shí)間不檢查，會(huì)使電解池的磨口黏連不能正常使用。五、滴定池磨口粘結(jié)處理如果滴定池磨口連接處牢固的粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：1排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。2在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，用手輕輕的轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。3如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放在2 升的燒杯中，慢慢加入濃度為 5的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖16，必須十分

7、注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24 小時(shí)后，即可拆卸( 此方法可重復(fù)進(jìn)行 ) 。圖 1 6六、測(cè)量電極的保養(yǎng)1當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。2當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)按“攪拌啟停”鍵使其停止攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。3測(cè)量電極彎曲而沒有短路時(shí)可以用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金頂端，可用的電極（見圖 17）。圖 l 74. 當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果電極上的污垢仍不能去掉，請(qǐng)用酒精燈火焰均燒鉑絲球端( 見圖 18) 。 ( 請(qǐng)注意將火焰慢慢靠

8、近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂 ) 。圖 185. 當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象及電極內(nèi)有明顯的試劑存在(見圖 19) 可用萬用表檢查測(cè)量電極，如測(cè)得阻值大于100K，說明電極仍可以使用，否則應(yīng)更換新的測(cè)量電極。圖 19七、陰極室保養(yǎng)1. 當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁 ( 見圖 20) 。2陰極室的清洗陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：(1) 降低電解效率，延長測(cè)定時(shí)間。(2) 由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。(3) 滴定速度不穩(wěn)定，且不能達(dá)到終點(diǎn)。如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢 ( 注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng) ) ，把丙酮充入陰極室用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢 ( 可以重復(fù)進(jìn)行 ) 。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面 E 沖洗，但不要沖洗到電極引線處。 當(dāng)還不能沖洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰