差熱分析儀工作原理

1、-作者xxxx-日期xxxx差熱分析儀工作原理【精品文檔】差熱分析儀原理及其應(yīng)用差熱分析儀是通過(guò)加熱過(guò)程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來(lái)研究材料加熱時(shí)所發(fā)生的物理化學(xué)變化過(guò)程。通常差熱分析儀是材料科學(xué)方面的最基本的設(shè)備之一。 差熱分析儀的組成一般的差熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號(hào)的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)?，F(xiàn)將各部分簡(jiǎn)介如下：差熱分析儀構(gòu)造差熱分析的測(cè)定原理差熱分析是利用差熱電偶來(lái)測(cè)定熱中性體與被測(cè)試樣在加熱過(guò)程中的溫差將差熱電偶的兩個(gè)熱端分別插在熱中性體和被測(cè)試樣中，在均勻加熱過(guò)程中，若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化，沒(méi)有熱效應(yīng)

2、產(chǎn)生，則試樣與熱中性體之間無(wú)溫差，差熱電偶兩端的熱電勢(shì)互相抵消，若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化，有熱效應(yīng)產(chǎn)生，試樣與熱中性體之問(wèn)就有溫差產(chǎn)生，差熱電偶就會(huì)產(chǎn)生溫差電勢(shì)。將測(cè)得的試樣與熱中性體問(wèn)的溫差對(duì)時(shí)間(或溫度)作圖，就得到差熱曲線(DTA曲線)。在試樣沒(méi)有熱效應(yīng)時(shí)，由于溫差是零，差熱曲線為水平線；在有熱效應(yīng)時(shí)，曲線上便會(huì)出現(xiàn)峰或谷。曲線開(kāi)始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開(kāi)始，峰或谷的頂點(diǎn)表示試樣變化最劇烈的溫度，熱效應(yīng)越大，則峰或谷越高，面積越大。差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測(cè)量結(jié)果由記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。1.差熱分析儀溫度控制系統(tǒng)該系

3、統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫?zé)犭婑罴凹訜釥t組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復(fù)雜的溫度曲線，給出毫伏信號(hào)。當(dāng)控溫?zé)犭婑畹臒犭妱?shì)與該毫伏值有偏差時(shí)，說(shuō)明爐溫偏離給定值，由偏差信號(hào)調(diào)整加熱爐功率，使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。2.差熱分析儀差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。差熱傳感器即樣品支架，由一對(duì)差接的點(diǎn)狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成，測(cè)定時(shí)將試樣與參比物（常用-Al2O3）分別放在兩只坩堝中，置于樣品桿的托盤上，然后使加熱爐按一定速度升溫（如10min-1）。如果試樣在升溫過(guò)程中沒(méi)有熱反應(yīng)（吸熱或放熱），則其與參比物之間的溫差T0；如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則

4、吸熱，產(chǎn)生氧化分解則放熱，從而產(chǎn)生溫差T，將T所對(duì)應(yīng)的電勢(shì)差（電位）放大并記錄，便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同，因此表現(xiàn)出其特有的差熱曲線。在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成，可電腦控制，打印試驗(yàn)報(bào)告。1差熱分析在確定水泥水化產(chǎn)物中的應(yīng)用不同品種的水泥在水化過(guò)程中得到的水化產(chǎn)物是不同的，即使是同種水泥，由于生產(chǎn)或水化過(guò)程的環(huán)境、條件不同，得到的水化產(chǎn)物的品種及數(shù)量也不盡相同。不同的水化產(chǎn)物在加熱過(guò)程中脫水、分解的溫度各不相同，體現(xiàn)在DTA曲線上就會(huì)在不同溫度下出現(xiàn)不同的峰和谷。對(duì)某普通硅酸鹽水泥水化28d的DTA曲線研

5、究可以看出，DTA曲線上的103、123、140、464、710和25處都出現(xiàn)了吸熱峰。在103出現(xiàn)吸熱峰的同時(shí)伴隨有1.31的失重，這是水化試樣脫去游離水的過(guò)程。繼續(xù)加熱，在123、140、464、710出現(xiàn)的吸熱峰則分別是CSH凝膠脫水、水化硫鋁酸鈣(Art)脫水、氫氧化鈣脫水和碳酸鈣分解的吸熱峰，這些過(guò)程都伴隨有不同程度的失重。725的吸熱峰應(yīng)是日一C：S發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變的吸熱峰，晶型轉(zhuǎn)變時(shí)沒(méi)有重量變化。在這些吸熱峰中又以水化硅酸鈣脫水、氫氧化鈣脫水和碳酸鈣分解的吸熱峰最為明顯。 2差熱分析在研究水化速度及進(jìn)程上的應(yīng)用各種熟料單礦物和水泥的水化速度可以用結(jié)合水、水化熱或水化深度等方法測(cè)定，差

6、熱分析也是一種相當(dāng)有效的方法。圖5是C2S和C3S兩種單礦物水化3d的DTA曲線。比較兩條曲線可以看出C2S和C3S水化后的DTA曲線上都有水化硅酸鈣的脫水吸熱峰和CaCO3的分解吸熱峰，但C2S的DTA曲線上的峰較弱，而cs的DTA曲線上的峰較寬、較深，且具有明顯的Ca(OH)2的脫水吸熱峰，這說(shuō)明C3S的水化速度比C2S快、水化產(chǎn)物數(shù)量多。3差熱分析在玻璃研究中的應(yīng)用差熱分析可以用于玻璃科學(xué)研究的很多方面，包括微晶玻璃晶化工藝、玻璃析晶動(dòng)力學(xué)、玻璃分相等。在玻璃工業(yè)節(jié)能方面，差熱分析也有重要的應(yīng)用。此外，根據(jù)差熱分析測(cè)試結(jié)果，可以獲得玻璃的特征溫度，根據(jù)這些特征溫度計(jì)算出各種指標(biāo)，可從不同

7、的角度和不同的指標(biāo)判定玻璃的穩(wěn)定性。差熱分析是研究微晶玻璃晶化工藝行之有效的方法。由差熱分析結(jié)果可判斷出玻璃的析晶活化能，同時(shí)還可準(zhǔn)確快速的確定最佳熱處理溫度。通過(guò)差熱分析曲線的形狀還可大致了解玻璃的結(jié)晶能力和熱處理過(guò)程的軟化變形情況。利用差熱分析確定微晶玻璃最佳處理工藝熱處理工藝對(duì)微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影響。根據(jù)差熱分析曲線上的放熱峰位置，可先固定生長(zhǎng)溫度，在不同的成核溫度保溫，研究成核速度隨溫度的變化規(guī)律并確定最佳成核溫度。還可以通過(guò)改變成核的生長(zhǎng)溫度，找出生長(zhǎng)速度隨溫度變化規(guī)律，確定最佳成核的生長(zhǎng)溫度。此外，在晶化溫度停留的時(shí)間也可由差熱分析曲線得出。通過(guò)實(shí)驗(yàn)不斷延長(zhǎng)玻璃晶化時(shí)

8、間并作差熱分析，相應(yīng)于結(jié)晶相的放熱結(jié)晶峰，晶化程度較差時(shí)，差熱分析曲線上放熱峰峰值會(huì)有所減弱，峰強(qiáng)度會(huì)有所降低；反之，當(dāng)玻璃達(dá)到較高的微晶化后，則不發(fā)生上述現(xiàn)象。4差熱分析在硅酸鹽工業(yè)節(jié)能方面的應(yīng)用硅酸鹽工業(yè)是高能耗的產(chǎn)業(yè)，節(jié)約能源、提高能源的利用率，符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的工業(yè)生產(chǎn)要求，且有利于改善環(huán)境，保護(hù)資源，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)穩(wěn)定可持續(xù)發(fā)展。硅酸鹽工業(yè)使用的原料種類較多，由于其化學(xué)成分、礦物組成及成巖機(jī)理的不同，在生產(chǎn)硅酸鹽產(chǎn)品時(shí)消耗的能耗存在較大的差異，當(dāng)原料確定后，其地質(zhì)巖相組成決定著物料的易燒性和能耗高低。利用DTA技術(shù)可以判斷原料的易燒性或易熔性，為硅酸鹽工業(yè)優(yōu)化選擇原料，提供參考依據(jù)，達(dá)到

9、節(jié)能之目的。在生產(chǎn)水泥的配合生料中，石灰石占80%左右，石灰石分解溫度的高低是決定水泥燒成的熱耗高低和生料的易燒性的主要因素，前者與石灰石中CaO含量有關(guān)，而后者與其地質(zhì)成因相關(guān)。圖6表示不同品位石灰石的差熱曲線，從曲線上可知，石灰石的CaO含量不同，其分解溫度差在200左右，隨CaO含量降低，分解溫度降低，因此在滿足配合生料成分的前提下，選擇合適品位的石灰石匹配有利于節(jié)約能耗。浙江諸暨應(yīng)店街水泥廠、云石水泥廠、墨城水泥廠用CaO含量為46%和CaO為38%42%石灰石搭配煅燒，兆山水泥廠用平均含量為44%的石灰石煅燒，熱耗都在3745.28kJ/kg-Clinker，其能耗水平以國(guó)家專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

10、ZBQ01002-90水泥能耗等級(jí)定額對(duì)照，達(dá)到機(jī)立窯國(guó)家一級(jí)和國(guó)家二級(jí)之間。在硅酸鹽玻璃中，選擇能加快石英熔融并降低石英熔融溫度的礦物，提高玻璃配合料的易熔性，是玻璃工業(yè)的有效節(jié)能措施。霞石是長(zhǎng)石的變種，以高堿、低硅為特征，屬硅酸不飽和礦物原料，在玻璃工業(yè)中用作代長(zhǎng)石的原料，可以降低玻璃的熔融溫度，提高玻璃配合料的易熔性。5熱分析用于消除陶瓷燒成缺陷實(shí)例某陶瓷公司生產(chǎn)含有3.5%左右結(jié)合劑的不同尺寸形狀的干壓成形氧化鋁小部件（），在隧道窯中以小時(shí)為周期進(jìn)行燒成，由于發(fā)生絲狀裂紋而導(dǎo)致40%的廢品率為了考察結(jié)合劑的燃燒效應(yīng)，該公司分別在空氣和氮?dú)庵袑?duì)加結(jié)合劑的氧化鋁樣品用DTA/TGA綜合熱分

11、析儀及熱膨脹儀（DTA）進(jìn)行分析，圖3圖4的DTA曲線，表明了燒成過(guò)程中有空氣與否的顯著區(qū)別從圖中可以看出曲線表明在空氣和氮?dú)庵械氖е厥且粯拥?，在空氣中期間，由于結(jié)合劑燃燒導(dǎo)致的放熱反應(yīng)很劇烈，使得樣品溫度超過(guò)爐溫，并因結(jié)合劑燃燒留下的氣孔空間被燒結(jié)助劑和氧化鋁的共熔物所填充，產(chǎn)生巨大收縮這樣一方面制品溫度急劇上升，另一方面又急劇收縮，致使制品容易產(chǎn)生裂紋；從中可以看出，在氮?dú)庵?50-600攝氏度期間，樣品是吸熱反應(yīng)，表明結(jié)合劑是分解而非氧化反應(yīng)，此吸熱反應(yīng)強(qiáng)度遠(yuǎn)低于空氣中的放熱反應(yīng)的強(qiáng)度，DTA曲線表明樣品在氮?dú)庵袥](méi)有產(chǎn)生巨大收縮，所以樣品在氮?dú)庵?，整個(gè)升溫過(guò)程比較平穩(wěn)，沒(méi)有急劇升溫和收縮

12、現(xiàn)象，不會(huì)產(chǎn)生裂紋缺陷。解決方法：根據(jù)熱分析結(jié)果，確認(rèn)在結(jié)合劑燃燒區(qū)要盡量減少窯爐氣氛中的氧含量，以便更好地控制結(jié)合劑的燃燒反應(yīng)，使結(jié)合劑產(chǎn)生分解反應(yīng)燒成試驗(yàn)表明，將氧含量降至5%以下時(shí)結(jié)合劑燃燒反應(yīng)弱，制品基本上不出現(xiàn)裂紋具體實(shí)現(xiàn)措施是：在隧道窯300至600攝氏度區(qū)間進(jìn)行遮擋，不讓外界空氣流入和減少助燃空氣量。6差熱分析在微晶玻璃晶化工藝中的應(yīng)用微晶玻璃是在控制條件下進(jìn)行熱處理使其析出晶體，并使此晶體均勻生長(zhǎng)而形成的多晶固體。通常，晶化步驟分兩段進(jìn)行。先對(duì)玻璃制品作初始熱處理，將其加熱到轉(zhuǎn)變溫度范圍之內(nèi)或略高些的溫度，促使玻璃中發(fā)展出晶核。繼核化之后，再將玻璃制品加熱到更高的溫度，一般高于

13、其軟化點(diǎn)，以使晶體在晶核上生長(zhǎng)。微晶玻璃晶化工藝的關(guān)鍵是如何確定熱處理工藝。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，用差熱分析來(lái)確定微晶玻璃晶化工藝是一種實(shí)用、有效的方法在對(duì)玻璃進(jìn)行晶化處理時(shí)，玻璃態(tài)向晶態(tài)的轉(zhuǎn)化需要一定的活化能，以克服結(jié)構(gòu)單元重排時(shí)的勢(shì)壘，勢(shì)壘高，所需的析晶活化能也就越大，玻璃析晶能力就小勢(shì)壘越低，所需的析晶活化能也就越小，即玻璃析晶能力大，因此，析晶活化能在一定程度上反映了玻璃析晶能力的大小。在DTA實(shí)驗(yàn)中，玻璃的析晶放熱峰溫度受升溫速率影響。當(dāng)升溫速率較慢時(shí)，玻璃向晶體轉(zhuǎn)變?cè)杏龝r(shí)間充分，析晶放熱峰溫度幾較低，瞬時(shí)轉(zhuǎn)變速率小，析晶轉(zhuǎn)變峰較平緩。當(dāng)升溫速率較快時(shí)，玻璃析晶相變滯后，析晶放熱峰溫度。提高

14、，瞬時(shí)轉(zhuǎn)變速率大，析晶放熱峰尖銳。根據(jù)這一特性可以利用仃方法較為方便地研究玻璃析晶動(dòng)力學(xué)及計(jì)算出有關(guān)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)。熱處理工藝對(duì)微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影響。熱處理的工藝制度選擇主要是指核化溫度、晶化溫度、它們各自的保溫時(shí)間以及升溫速率的確定。對(duì)應(yīng)與一定的配方和選定的主晶相類型，在核化溫度和時(shí)間、晶化溫度和時(shí)間以及升益重率之間存在一個(gè)最佳組合，對(duì)應(yīng)此組合熱處理得到的微晶玻璃，才能最大限度地滿足預(yù)定的微觀結(jié)構(gòu)，制品晶粒微細(xì)，結(jié)晶均勻，數(shù)量也多，材料具有很高的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)性能。因此，需要確定合理的微晶玻璃熱處理制度，以盡可能滿足產(chǎn)品的各項(xiàng)性能要求。根據(jù)差熱分析曲線上的放熱峰位置，可先固定生

15、長(zhǎng)溫度，在不同的成核溫度保溫，研究成核速率隨溫度的變化規(guī)律并確定最佳成核溫度改變生長(zhǎng)溫度，找出生長(zhǎng)速度隨溫度的變化規(guī)律，確定最佳生長(zhǎng)溫度。在晶化溫度停留的時(shí)間也可由曲線得出。通過(guò)實(shí)驗(yàn)不斷延長(zhǎng)玻璃晶化時(shí)間并作差熱分析，相應(yīng)于結(jié)晶相的放熱結(jié)晶峰，晶化程度較差時(shí)，曲線下放熱峰面積會(huì)有所減弱，峰高會(huì)有所降低，而玻璃達(dá)到較高的微晶化后，則不發(fā)生上述現(xiàn)象。采用尾砂、海砂、粉煤灰、珍珠巖等原料，玻璃組成進(jìn)行配料，配合料在石英柑禍中于1450熔制成玻璃、然后出料待用對(duì)玻璃作差熱分析，從差熱分析曲線可確定晶化放熱峰溫度為860，核化峰670不明顯。為了保證差熱分析確定晶化溫度的合理性，把該組成的玻璃放在不同的晶化溫度進(jìn)行處理，保溫時(shí)間都相同，由于核化峰不明顯，而晶化放熱峰明顯且峰面積大，這說(shuō)明可以采用一步法進(jìn)行處理試樣。選定晶化溫度分別為820、860、900，保溫時(shí)間皆為2小時(shí)。用測(cè)定抗折強(qiáng)度的大小來(lái)確定最佳溫度。差熱分析是研究微晶玻璃晶化工藝行之有效的方法。由差熱分析