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文檔簡介
1、化學(xué)實驗報告模板 篇一:化學(xué)實驗范例 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵 課程名稱:儀器分析 指導(dǎo)教師:李志紅 實驗員 :張麗輝 李國躍 崔鳳瓊 劉金旖 普杰飛 趙 宇 時 間: 2003年5月12日一、 實驗?zāi)康模?(1) 掌握研究顯色反響的一般方法。 (2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。 (3) 熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。 (4) 學(xué)會制造標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。 (5) 通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,并理解此儀器的主要構(gòu)造。 二、 原理: 可見分光光度法測定無機(jī)離子,通常要通過兩個過程,一是顯色過程,二
2、是測量過程。 為了使測定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇適宜的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。 (1) (2) 入射光波長:一般情況下,應(yīng)選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為入射光。 顯色劑用量:顯色劑的適宜用量可通過實驗確定。 (3) 溶液酸度:選擇適宜的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中參加等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇適宜的PH范圍。(4) (5) 干擾。 有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時間。 干擾的排除:當(dāng)被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除 2+ 4 鄰二
3、氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中構(gòu)成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的 =1.1 10 L mol cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在復(fù)原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用構(gòu)成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差,因此在實際應(yīng)用中參加復(fù)原劑使Fe 3+復(fù)原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在參加顯色劑之前,用的復(fù)原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測定,相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2
4、+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。 三、 儀器與試劑: 1、 儀器:721型723型分光光度計 500ml容量瓶1個,50 ml 容量瓶7個,10 ml 移液管1支 5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個,吸爾球1個, 天平一臺。 2試劑:(1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ugml-1,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)212H2O置于燒杯 中,參加0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。 (2)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ugml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,置于100ml容量瓶
5、 中,并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。 (3)鹽酸羥胺溶液100gL(用時配制) (4)鄰二氮菲溶液 1.5gL-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。 (5)醋酸鈉溶液1.0molL -1-1 四、實驗內(nèi)容與操作步驟: (1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。(2) 配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。 (3) 開機(jī)并試至工作狀態(tài),操作步驟見附錄。(4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。 2. 鐵標(biāo)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)12H2O置于燒杯中,參加10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。 3 .繪制吸收曲線選擇測量波
6、長 取兩支50ml干凈容量瓶,移取100 g m l-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50ml容量瓶中,然后在兩個容量瓶中各參加0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各參加1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),確定最大吸收波長 取50ml的容量瓶7個,各參加100.00 ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分別參加0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以
7、試劑空白為參比溶液,在選定波長下測定并記錄各溶液光度,記當(dāng)格式參考下表: 取1支干凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度并記錄. K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1 測量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作臺,罩上一 儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處. 五、討論: (1) 在選擇波長時,在440nm450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最后得出的mix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的mix=
8、508nm,假設(shè)再縮減一點進(jìn)程,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結(jié)果會更理想一些。 (2) 在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結(jié)果不太理想,可能是在配制溶液過程中的緣故:a、配制好的溶液靜置的未到達(dá)15min;b、藥劑方面的征詢題是否在期限內(nèi)使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用;c、移取試劑時操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求,要求一個人移取試劑。(張麗輝) 在配制試樣時不是一雙手自始至終,因此所觀察到的結(jié)果因人而異,導(dǎo)致最終結(jié)果偏向較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結(jié)果偏向的緣故。(崔鳳瓊) 本次實驗階段由于多人操作,因此致使最終結(jié)果不準(zhǔn)確。(普杰飛) (1) 在
9、操作中,我覺得應(yīng)該一人操作如此才能減少誤差。 (2) 在使用分光計時,使用同一標(biāo)樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個緣故:a、溫度,b、長時間使用機(jī)器,使得功能降低,因此商量得不同值。(李國躍) 在實驗的進(jìn)展當(dāng)中,由于加試樣的量都有準(zhǔn)確的規(guī)定,但是在操作中由因此手動操作因此會有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差,這將導(dǎo)致整個實驗的結(jié)果會產(chǎn)生較大的誤碼率差。(趙宇) 在配制溶液時,參加拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產(chǎn)生反響后阻礙操作結(jié)果。(劉金旖) 六、結(jié)論: (1) 溶液顯色,是由于溶液對不同波長的光的選擇的結(jié)果,為了使測定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)
10、確度,必須選擇適宜的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限 。 (2) 吸收波長與溶液濃度無關(guān),不同濃度的溶液吸收都特別強(qiáng)烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關(guān)系,從而可以按照該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。 (3) 此次試驗結(jié)果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到本人的缺乏,同時明白得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不純熟到純熟使用使本人得到了特別大的提高。(張麗輝) 附錄: 723型操作步驟 1、 插上插座,按后面開關(guān)開機(jī) 2、 機(jī)器自檢吸光度和波長,至顯示500。 3、 按OTO鍵,輸入測定波長數(shù)值按回車鍵。 4、 將考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除
11、儀器配對誤碼率差,拉動試樣架拉桿,按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3,逐一消除然后再檢查12次看是否顯示0。000否那么重新開始。 5、 按RAN按3鍵,回車,再按1鍵,回車。 6、 逐一輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值,每輸一個按回車,全部輸完,再按回車。 7、 固定考比溶液比色皿(第一格為參比溶液)其余三格放標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液,每測一值,拉桿拉一格,按START/STOP全打印完,按回車 8、 機(jī)器會自動打印出標(biāo)準(zhǔn)曲線K、B值以及相關(guān)系R。 9、 固定參比溶液比色皿,其余三格放入待測水樣,逐一測定。 10完畢后,取出比色皿,從打印機(jī)上撕下數(shù)據(jù),清掃儀器及臺面關(guān)機(jī)。 AC T/A 721型分光度計操作步驟
12、 1、 2、 3、 4、 開機(jī)。 定波長入=700。 打開蓋子調(diào)零。 關(guān)上蓋子,調(diào)滿刻度至100。 5、 參比溶液比色皿放入其中,均合100調(diào)滿。 6、 第一格不動,二,三,四格換上標(biāo)液(共計七個點)互換標(biāo)液時先用蒸餾水清洗后,再用待測液(標(biāo)液)清洗,再測其分光度(濃度)篇二:化學(xué)實驗報告 班級同組人指導(dǎo)教師 史教師 日期:實驗標(biāo)題:觀察和描繪一對蠟燭及期燃燒的探究實驗?zāi)康模?1、培養(yǎng)觀察和描繪的才能。 2、學(xué)習(xí)科學(xué)探究的方法。 實驗器材: 蠟燭、小木條、燒杯2個、澄清石灰水 實驗步驟: 1、點燃前,觀察蠟燭的顏色、狀態(tài)、形狀和硬度;觀察把蠟燭投入水中的情況。 2、燃著時,火焰分幾層,用小木條
13、比較火焰不同部分溫度的高低,用燒杯揣測燃燒后的生成物。 3、燃滅后,用火柴去點白煙,蠟燭能否重新燃燒。 現(xiàn)象: 1、蠟燭是乳白色,柱狀固體、無味,能被輕易切成處,放于水中飄浮于水面上。 2、火焰分為三層。小木條上外焰接觸的部分被燒焦得最厲害,單調(diào)的燒杯內(nèi)壁有水珠,涂有石灰水的燒杯變渾濁。 3、白煙能被點燃。 分析及結(jié)論: 1、蠟燭難溶于水、質(zhì)軟。 2、外焰溫度最高,蠟燭燃燒有水和CO2生成。 3、吹滅蠟燭后的白煙是可燃物。 班級 姓名 同組人 指導(dǎo)教師 史教師 日期:實驗標(biāo)題:對人體吸入的空氣和呼出的氣體的探究實驗?zāi)康模?探究人體吸入的空氣和呼出的氣體有何不同 實驗器材: 水槽、集氣瓶4個、玻
14、璃片4塊、滴管、石灰水、飲料管、小木條 實驗步驟: 1、用吹氣排水法搜集兩瓶呼出的氣體。 2、搜集兩瓶空氣。 3、在1瓶空氣和1瓶呼出氣中滴入石灰水、振蕩。 4、將燃著的木條分別插入空氣和呼出氣中。 5、對著單調(diào)的玻璃片呼氣。 現(xiàn)象: 1、滴入石灰水后,充滿呼出氣的集氣瓶更渾濁一些; 2、插入呼出氣中的木條立即熄滅,插入空氣中的木條正常燃燒過了一會兒才熄滅; 3、呼氣后單調(diào)的玻璃片上有較多的水珠。 分析及結(jié)論: 人體呼出的氣體中有CO2含量較高,吸入的空氣中O2含量較高,呼出氣中H2O含量較高。 班級 姓名 同組人 指導(dǎo)教師 史教師 日期:實驗標(biāo)題:化學(xué)實驗的根本操作實驗?zāi)康模?純熟掌握藥品的
15、取用,給物質(zhì)的加熱,儀器洗滌的操作 實驗器材: 鑷子、藥匙、試管、量筒、滴管、酒精燈、試管夾、試管刷、鋅粒、鹽酸、碳酸納粉末、氫氧化鈉溶液、硫酸銅溶液 實驗步驟: 一、藥品的取用 1、用鑷子夾取了粒鋅放入試管中,并將試管放在試管架上。 2、取少量碳酸鈉粉末放入試管中,并半試管放在試管架上。 3、量取2ml鹽酸參加到試管2中,往試管一中滴加鹽酸。 二、結(jié)物質(zhì)的加熱 取2ml氫氧化鈉溶液倒入試管中,滴加硫酸銅溶液,然后在酒精燈火焰上加熱。 三、洗滌儀器 將本實驗中所用的試管、量筒洗干凈。 現(xiàn)象: 一、3參加鹽酸后產(chǎn)生大量氣泡,試管外壁發(fā)熱。 二、先產(chǎn)生藍(lán)色紫情況淀,受熱后,變?yōu)楹谏某恋怼?分析及
16、結(jié)論: 一、3碳酸鈉與鹽酸反響放出二氧化碳?xì)怏w,鹽酸也鋅粒反響放出氫氣。 二、氫氧化鈉與硫酸銅反生或氫氧化銅,氫氧化銅受熱分解生成氧化銅。 三、掌握化學(xué)實驗的根本操作是我們平安、正確、快速的進(jìn)展實驗并獲得可靠結(jié)果的重要保證。 班級同組人指導(dǎo)教師 史教師 日期:實驗標(biāo)題:制取氧氣及氧氣的性質(zhì) 實驗?zāi)康模?1、掌握用KmnO4制取O2的方法 2、理解O2的化學(xué)性質(zhì)。 實驗器材: 鐵架臺、酒精燈、試管、水槽、集氣瓶、鑷子、KmnO4、木炭、石灰水、細(xì)鐵絲、酒精 實驗步驟: 一、氧氣的制取,1、查,先在水槽中裝適量的水,再檢查裝置的氣密性。2、裝,往試管中裝入KMnO4,并在試管口放一團(tuán)棉花。3、定,
17、固定各儀器(留意,鐵夾夾在試管中上部,試管口要略向下傾斜,酒精燈與試管底部的間隔)。4、倒,把兩個裝滿水的集氣瓶連同玻璃片倒立在水槽中。 5、點,點燃酒精燈,先預(yù)熱,再集中加熱。6、收,待氣泡連續(xù)、均勻的放出時,開始搜集,搜集好后在水中蓋上玻璃片取出正放于桌上。7、移,先將導(dǎo)管移出水面。8、滅,最后熄滅酒精燈。 二、氧氣的性質(zhì):1、把燒到發(fā)紅的木炭伸入到氧氣瓶中,熄滅后滴入石灰水,振蕩。2、把細(xì)鐵絲先沾點酒精,點燃,再伸入到O2瓶中。 現(xiàn)象: 1、木炭在O2中燃燒,發(fā)白光、放熱、滴入的石灰水變渾濁。 2、細(xì)鐵絲在氧氣中劇烈燃燒,火星四射,放熱,生成一種黑色的熔融物。 分析及結(jié)論: 1、C?O2
18、?CO2,CO2使石灰水渾濁 2、Fe?O2?Fe3O4 3、可燃物如:木炭在氧氣里燃燒,比在空氣里燃燒更劇烈;在空氣中不能燃燒的物質(zhì)如鐵卻可以在氧氣里燃燒,說明O2是一種化學(xué)性質(zhì)較爽朗的氣體。 點燃點燃 班級 姓名 同組人 指導(dǎo)教師 史教師 日期:實驗標(biāo)題:氧氣的制取 實驗?zāi)康模?1、掌握用高錳酸鉀制取氧氣的方法。 2、掌握氧氣的檢驗方法。 實驗器材: 鐵架臺、酒精燈、試管、水槽、集氣瓶、木條、棉花、高錳酸鉀 實驗步驟: 一、制取O2 1、查:先在水槽中裝適量的水,檢查裝置的氣密性。 2、裝:往試管中裝入KMnO4并在試管口放一團(tuán)棉花。 3、定:固定各儀器(留意:鐵夾夾在試管中上部;試管口要稍向下傾斜;留意酒精燈與試管底部的間隔)。 4、倒:將裝滿水的集氣瓶連同玻璃片倒立于水槽中。 5、點:點燃酒精燈,先預(yù)熱,再固定加熱。 6、收:待氣泡連續(xù),均勻的冒出時,開始搜集。 7、移:先將導(dǎo)管移出水面。 8、滅:再熄滅酒精燈。 二、檢驗O2,用帶火星的木條伸入集氣瓶口,觀察現(xiàn)象。 現(xiàn)象: 伸入集氣瓶口的帶火星的木條復(fù)燃
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