百草枯生產(chǎn)工藝規(guī)程

1、山東大成農(nóng)藥股份有限公司作業(yè)文件百草枯生產(chǎn)工藝規(guī)程1 產(chǎn)品說(shuō)明1. 1 產(chǎn)品名稱：分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量中文通用名稱：百草枯英文名稱： Paraquat;1,1-dimethyl-4,4-bipyridyldichloride;Gramoxone其它名稱：對(duì)草快；克蕪蹤化學(xué)名稱： 1,1-二甲基 -4,4-聯(lián)吡啶二氯化物結(jié)構(gòu)式：分子式： C12H14Cl2N2分子量： 257.21. 2 產(chǎn)品物化性質(zhì)純品為白色晶體，含量 99.9%；熔點(diǎn) 175-180, 水中溶解度為 700g/l 300以上分解， 微溶于低分子的醇類， 不溶于烴類，在酸性及中性溶液中穩(wěn)定。 工業(yè)原藥為 38%-42%的棕色

2、水溶液。熱貯存穩(wěn)定性良好， 制劑為 20%綠色水溶液 屬中等毒性除草劑。1. 3 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)外觀: 均相液體百草枯原藥產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： GB19307-2003項(xiàng)目指標(biāo)百草枯陽(yáng)離子含量， %（m/m）30.5百草枯陽(yáng)離子與三氮唑嘧啶酮質(zhì)量比（40050）：14、4- 聯(lián)吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù) b/% 百草枯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 0.3%水不溶物 /% 0.5pH值范圍2.0-6.0a 允許使用其它催吐劑 （須符合 FAOS pecification 56/TK/S/F（1994） 中的有關(guān)要求， 其它催吐劑檢測(cè)相應(yīng)指標(biāo)要求 * 熱貯穩(wěn)定性合格 注：低溫、熱貯穩(wěn)定性為抽檢項(xiàng)目，至少每 3 個(gè)月抽檢一次。百草枯水劑質(zhì)量標(biāo)

3、準(zhǔn)： GB19308-2003項(xiàng)目指標(biāo)百草枯陽(yáng)離子含量， %（ m/m）18-19.5水不溶物 ,% （m/m）0.3pH值范圍4.0-7.0稀釋穩(wěn)定性（ 20 倍）合格* 低溫穩(wěn)定性合格* 熱貯穩(wěn)定性合格注：低溫、熱貯穩(wěn)定性為抽檢項(xiàng)目，至少每3 個(gè)月抽檢一次。1. 4 產(chǎn)品包裝要求百草枯原藥包裝應(yīng)符合 GB3796 的規(guī)定，我公司使用塑料大桶包裝，每桶 凈含量 200kg。20%百草枯水劑包裝應(yīng)符合 GB3796 的規(guī)定，采用清潔帶內(nèi)外蓋的玻璃瓶 或塑料瓶裝。每批包裝好的成品中都附有質(zhì)量證明書(shū)。每箱與每瓶上都應(yīng)注明 生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。貯運(yùn)時(shí)嚴(yán)防 潮濕和

4、日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由 口鼻吸入。1. 5 產(chǎn)品用途百草枯是一種速效觸殺型、滅生性除草劑，目前在世界 130 多個(gè)國(guó)家和 地區(qū)得到推廣應(yīng)用。在除草劑產(chǎn)品中，其產(chǎn)銷(xiāo)量居世界第二位。百草枯廣泛用 于園林除草、作物及蔬菜行間除草， 免耕地除草， 草原更新，非耕地化學(xué)除草， 還可用于棉花、向日葵、大豆、扁豆等作物催枯，與國(guó)外同種產(chǎn)品效果相當(dāng)。 該品種的最大優(yōu)點(diǎn)是：落入土壤后迅速鈍化，分解失效，不在作物中殘留，對(duì) 環(huán)境非常安全，有利于環(huán)境保護(hù)。2 原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和包裝要求2. 1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2. 1.1 氫氧化鈉工業(yè)氫氧化鈉應(yīng)符合下表要求（ GB209）指標(biāo)名稱指標(biāo)要

5、求NaOH%30.0Na2CO3%0.6NaCl%5.0FeO%0.012. 1.2 吡啶純吡啶應(yīng)符合下表（ GB3694）要求指標(biāo)名稱指標(biāo)要求外觀無(wú)色或微黃色透明液體吡啶%99.8水份%0.22. 1.3 甲醇工業(yè)甲醇應(yīng)符合下表（ GB338）要求指標(biāo)名稱指標(biāo)要求密 度（ 20）0.791-0.793沸程（ 0， 101.3KPa）64.065.5水份， %（ m/m） 0.12. 1.4 氯甲烷工業(yè)氯甲烷含量應(yīng)符合下表 （Q/SNY010）要求指標(biāo)名稱指標(biāo)要求氯甲烷 % 95.0不揮發(fā)殘?jiān)?% 0.52. 1.5 液氨液氨應(yīng)符合下表（ GB536）要求指標(biāo)名稱指標(biāo)要求氨% 99.6殘?jiān)?%

6、 0.42. 1.6 氰化鈉氰化鈉應(yīng)符合下表（ ZB G12020）要求指標(biāo)名稱指標(biāo)要求氰化鈉 % 98.0碳酸氫鈉 1.0氫氧化鈉 0.5水分 1.0水不溶物 0.052. 1.7 氯氣氯氣應(yīng)符合下表（ GB/T5138）要求指標(biāo)名稱指標(biāo)要求氯氣 % 99.6水分 0.032. 2 包裝要求2. 2.1 吡啶、甲醇、氫氧化鈉、液氨可使用普通鋼材貯罐貯運(yùn)。2. 2.2 氯甲烷、氯氣采用本廠管道輸送。2. 2.3 氰化鈉采用 50kg 鐵皮筒包裝。3 生產(chǎn)原理及工藝沿革 百草枯的合成主要有三種方法：熱鈉法、冷鈉法及氰化物催化法。熱鈉法 存在以下缺點(diǎn)： a、有著火爆炸的危險(xiǎn)， b、產(chǎn)品不純， c、

7、收率低， d、環(huán)境污 染嚴(yán)重。冷鈉法的特點(diǎn)是： a、收率高，副產(chǎn)物少， b、反應(yīng)設(shè)備要求苛刻，反 應(yīng)條件較難控制，不易工業(yè)化。氰化鈉催化法的特點(diǎn)是： a、收率高， b、生產(chǎn) 過(guò)程安全，單程操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，不易燃，不易爆。從以上比較發(fā)現(xiàn) 氰化鈉催化法具有安全性、先進(jìn)性。我們采取的氰化鈉催化法工藝路線。4 化學(xué)反應(yīng)過(guò)程、工藝概況及工藝優(yōu)缺點(diǎn)4. 1 化學(xué)反應(yīng)過(guò)程 以吡啶與氯甲烷反應(yīng)生成氯甲基吡啶鹽酸鹽，氯甲基吡啶鹽酸鹽以氰化鈉 為催化劑，以液氨為反應(yīng)溶劑偶聯(lián)成 N，N- 二甲基二聯(lián)吡啶，經(jīng)氯氧化生成 百草枯。主反應(yīng)如下燒堿圖 1. 百草枯原藥工藝流程方塊圖4. 3 工藝的優(yōu)缺點(diǎn)該工藝的優(yōu)點(diǎn)

8、是：收率高，生產(chǎn)過(guò)程安全， 單程操作簡(jiǎn)單， 反應(yīng)條件溫和， 不易燃，不易爆。4. 4 生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)述 利用真空將桶裝吡啶抽入合成罐，將來(lái)自倉(cāng)庫(kù)的甲醇輸送到甲醇貯罐，再 打入高位槽計(jì)量后，放入 MPC 合成罐；來(lái)自氯甲烷工序的氯甲烷經(jīng)電子稱稱 重后加熱氣化，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制連續(xù)投入到 MPC 合成釜，反應(yīng)至無(wú)吡啶惡 臭氣味時(shí)，視為反應(yīng)終點(diǎn)，停止通氯甲烷氣體。利用真空將 MPC 合成液分批抽入 MPC 干燥釜，減壓蒸出 MPC 合成液中 的甲醇，冷凝回流至甲醇授槽，甲醇回收循環(huán)使用。干燥后的 MPC 用袋子包 裝后貯存待用。將定量 MPC 投入二聯(lián)吡啶合成釜，再投入催化劑氰化鈉；關(guān)閉加料口， 開(kāi)

9、始抽真空，加氮?dú)庵脫Q，再抽真空，向高壓釜中加液氨，使高壓釜內(nèi)的壓力 保持在 0.91.1MPa，反應(yīng) 6 小時(shí)后到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)。打開(kāi)放氨閥門(mén)放氨。利用氮?dú)饧訅簩⒓尤胍欢克亩?lián)吡啶合成釜的物料壓入過(guò)濾釜過(guò)濾， 過(guò)濾釜底部出的廢水再抽至廢水釜，廢水釜加堿通氯氣處理后送生化處理；上 部的物料加水打漿壓入氯氧化釜，通氯氣氧化，當(dāng)物料顏色由藍(lán)紫色變?yōu)樽丶t 色時(shí)，通氯反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)物料計(jì)量、取樣打入原藥貯罐，即為原藥。原藥計(jì)量后用泵打入原藥貯罐，貯存一定量后，用電子稱稱重后，打入調(diào) 制釜，將計(jì)量好的增稠劑從增稠釜中抽入調(diào)制釜。調(diào)制完全后即得成品，打入 成品貯罐。二聯(lián)吡啶合成釜的液氨少部分參加了反應(yīng)，

10、大部分液氨以溶劑的形式存在， 偶合反應(yīng)完畢后，作為溶劑的液氨加熱汽化排出，排出的氣氨大部分經(jīng)鹽水冷 卻器、旋風(fēng)分離器、冷凝器進(jìn)入貯罐； 、少量經(jīng)鹽水冷卻器、洗氨罐、液氨汽化 器進(jìn)入氨壓機(jī)加壓，加壓冷凝成液氨流入液氨貯罐繼續(xù)作為下次反應(yīng)的溶劑。過(guò)濾廢水貯存于貯罐，用泵打入脫氨罐，加堿，升溫置換出氨氣，再用鹽 酸吸收，生成氯化銨，大量氨脫出后，轉(zhuǎn)入氧化罐降溫，滴加入次氯酸鈉進(jìn)行氧化，氨氮和氰根含量達(dá)標(biāo)后，再將廢水送入生化集中處理。4.5 正常操作注意事項(xiàng)4.5.1 MPC 合成階段吡啶是具有強(qiáng)烈刺激性氣味的無(wú)色液體，對(duì)人體有傷害，避免泄露和直接 與人體接觸。氯甲烷是無(wú)色微甜的氣體，在通氯甲烷時(shí)，要

11、經(jīng)常檢查管道是否 暢通， 流量計(jì)是一個(gè)易損設(shè)備，不耐壓力， 要注意不要讓管路帶壓， 或者是否 有氣體自動(dòng)停止等現(xiàn)象，避免倒吸、堵塞通氣管等現(xiàn)象發(fā)生。該反應(yīng)是個(gè)較弱 的放熱反應(yīng)，在剛開(kāi)始反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)放出的熱基本能保持反應(yīng)溫度恒定或略有 上升，若溫度太高，應(yīng)適當(dāng)開(kāi)循環(huán)水降溫；反應(yīng)后期，反應(yīng)減緩，放熱減少， 應(yīng)適當(dāng)開(kāi)蒸汽保溫。反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常通過(guò)視鏡觀察反應(yīng)釜內(nèi)的情況，注意有 沒(méi)有結(jié)晶現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加甲醇。干燥釜進(jìn)料時(shí)要注意閥門(mén)開(kāi)關(guān)順序。在 最后放料時(shí)要保證管道暢通。甲醇是有毒物質(zhì)，又是一種易燃、易爆物質(zhì)，防 止出現(xiàn)跑料現(xiàn)象。在干燥過(guò)程中要注意觀察干燥時(shí)攪拌電機(jī)電流適時(shí)調(diào)節(jié)。干 燥后的 MPC

12、是一種極易吸潮的物料，卸料包裝時(shí)要盡快包裝，避免吸潮。4.5.2 百草枯合成階段中間體的合成反應(yīng)是一個(gè)無(wú)水反應(yīng)，因此在投料以時(shí)，應(yīng)保證釜內(nèi)干燥。 MPC 很容易吸潮，在向釜內(nèi)投料時(shí)，要盡量的快速投入。氰化鈉是劇毒物質(zhì)， 在分裝、投料時(shí)一定要嚴(yán)格按照操作要求去操作；操作人員要有嚴(yán)格的防護(hù)措 施，要備有應(yīng)急藥品；投料時(shí)要慢慢操作嚴(yán)禁產(chǎn)生粉塵或散落，萬(wàn)一散落，可 用硫酸亞鐵溶液沖洗散落的地方。車(chē)間要備有相應(yīng)的處理設(shè)備和所用物料。 5 生產(chǎn)工藝條件及生產(chǎn)控制一覽表 正常工藝條件一覽表序號(hào)設(shè)備名稱工藝條件名稱單位控制范圍計(jì)量?jī)x表記錄周期1MPC 合成釜吡啶：氯甲烷mol1:1. 1.3液位計(jì)1 小時(shí)甲醇

13、Kg1702000液位計(jì)溫度4070溫度計(jì)2MPC 干燥釜溫度70溫度計(jì)1 小時(shí)真空度MPa0.09真空表3聯(lián) 吡 啶 合 成 釜投料量投 MPC量kg700800磅秤氰化鈉kg50加水打漿L1700 2000液位計(jì)壓力保溫階段MPa0.9 1.1壓力表1 小時(shí)高壓排氨階段MPa0.9 1.1壓力表1 小時(shí)低壓排氨階段MPa-0.09 1.1壓力表1 小時(shí)溫度保溫階段MPa2935溫度計(jì)1 小時(shí)排氨階段-20 60溫度計(jì)1 小時(shí)過(guò)濾 釜過(guò)濾充氮壓力MPa0.1 0.2壓力表加水打漿L600700液位計(jì)4氯氧化釜氧化溫度60溫度計(jì)1 小時(shí)通氯量m3/h2060流量計(jì)1 小時(shí)5氨壓機(jī)吸氣溫度40壓

14、力表1 小時(shí)吸氣壓力MPa0.4溫度計(jì)1 小時(shí)排氣溫度105壓力表1 小時(shí)排氣壓力MPa1.6壓力表1 小時(shí)油壓差MPa0.1 0.3溫度計(jì)1 小時(shí)油溫65溫度計(jì)1 小時(shí)電機(jī)電流A180480電流表1 小時(shí)6 勞動(dòng)衛(wèi)生和安全技術(shù)6. 1 防火、防爆和衛(wèi)生等級(jí)表 8 防火、防爆和衛(wèi)生等級(jí)區(qū)域分類爆炸危險(xiǎn)等級(jí)火災(zāi)危險(xiǎn)等級(jí)衛(wèi)生危險(xiǎn)等級(jí)MPC 合成Q-2甲2偶聯(lián)Q-2甲1氯化Q-3甲3廢水處理丁36. 2 原料、半成品及成品的衛(wèi)生安全濃度表 9 原料、半成品及成品的衛(wèi)生安全濃度序號(hào)名稱衛(wèi)生允許最高濃度（mg/m3）爆炸極限 （%， V/V ）1吡啶41.812.42氯甲烷2007193甲醇50636.

15、54氨2016255氰化鈉1（以 CN-計(jì)）/6氯氣1/6. 3 原料中毒急救辦法6. 3.1 甲醇中毒患者應(yīng)立即移離現(xiàn)場(chǎng)，脫去污染的衣服。口服者用1碳酸氫鈉洗胃，硫酸鎂導(dǎo)瀉，清除體內(nèi)已吸收的甲醇。透析療法：中毒嚴(yán)重者應(yīng)及早進(jìn)行血液透 析或腹膜透析，以減輕中毒癥狀，挽救病人生命，減少后遺癥。血液透析療法 的指征為：血液甲醇大于 15.6mmol/L ；或甲酸小于 4.34 mmol/L ；嚴(yán)重代謝性 酸中毒；視力嚴(yán)重障礙或視乳頭視網(wǎng)膜水腫。解毒劑： 乙醇為甲醇中毒的解毒劑， 應(yīng)用乙醇可阻止甲醇氧化， 促進(jìn)甲醇排出。 用 10 葡萄糖液配成 5 乙醇溶液，靜脈緩慢滴注。6. 3.2 氰化鈉中毒

16、發(fā)現(xiàn)氰化鈉中毒者，立即打開(kāi)亞硝酸異戌酯瓶子，滴在手帕或海綿上，每 分鐘令患者吸入 12.530 次直至開(kāi)始使用亞硝酸鈉為止。給患者靜脈注射 30%的亞硝酸鈉， 每分鐘不超過(guò) 2.55 毫升，隨后給予硫 代硫酸鈉 12.525 克，配成 25%溶液，緩慢靜注。6. 3.3 氨中毒 氨氣吸入者應(yīng)迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)，至空氣新鮮處，維持呼吸功能。臥床靜息， 及時(shí)觀察血?dú)夥治黾靶夭?X 線片變化。給對(duì)癥、支持治療。防治肺水腫、喉痙 攣、水腫或支氣管粘膜脫落造成窒息，合理氧療；保持呼吸道通暢，應(yīng)用支氣 管舒緩劑；早期、適量、短程應(yīng)用糖皮質(zhì)激素，如可按病情給地塞米松1060mg/d,分次給藥，待病情好轉(zhuǎn)后減量，大

17、劑量應(yīng)用一般不超過(guò)35 日。注意及時(shí)進(jìn)行氣管切開(kāi) ,短期內(nèi)限制液體入量。合理應(yīng)用抗生素。脫水劑及嗎啡應(yīng)慎 用。強(qiáng)心劑應(yīng)減量應(yīng)用。誤服者給飲牛奶 ,有腐蝕癥狀時(shí)忌洗胃。對(duì)癥處理 ,參見(jiàn) 消化道酸堿灼傷的處理眼污染后立即用流動(dòng)清水或涼開(kāi)水沖洗至少 10分鐘。參見(jiàn) 化學(xué)性眼灼傷 的治療。皮膚污染時(shí)立即脫去污染的衣著 ,用流動(dòng)清水沖洗至少 30 分鐘。參見(jiàn) 化學(xué)性皮膚灼傷的治療 。6. 3.4 液堿 液堿污染皮膚可用清水徹底沖洗。濺入眼內(nèi)時(shí)，迅速用大量清水沖洗。不可用酸性液體中和。參見(jiàn) 化學(xué)性皮膚灼傷的治療 和化學(xué)性眼灼傷的治療 。 口服中毒患者，速給食用醋、 35醋酸或 5稀鹽酸、大量橘汁或檸檬 汁

18、等中和。以后給蛋清、撖欖油或其它植物油。禁忌催吐和洗胃。適當(dāng)輸液， 糾正脫水、電解質(zhì)失衡和休克。預(yù)防食道狹窄，在穿孔的危險(xiǎn)期過(guò)去后，應(yīng)盡 早做食道擴(kuò)張術(shù)。6. 3.5 氯氣中毒 立即將患者脫離中毒現(xiàn)場(chǎng)，不能使患者受涼，注意保暖，并供給氧氣及興 奮劑等，送醫(yī)院治療，發(fā)現(xiàn)肺水腫要進(jìn)行解血及補(bǔ)血。7 生產(chǎn)操作中的安全技術(shù)7. 1 百草枯生產(chǎn)中因?yàn)橛羞拎?、氯甲烷、甲醇、氨、氰化鈉等原料，均為有毒 有害或易燃、易爆物品，所以要求生產(chǎn)過(guò)程中嚴(yán)禁設(shè)備管路跑冒滴露現(xiàn)象。出 現(xiàn)問(wèn)題要隨時(shí)發(fā)現(xiàn)隨時(shí)搶修。易燃、易爆物品檢修時(shí)，嚴(yán)禁敲打、撞擊，以防 產(chǎn)生火花而發(fā)生火災(zāi)爆炸事故。7. 2 設(shè)備安全規(guī)定7. 2.1 運(yùn)轉(zhuǎn)

19、設(shè)備的皮帶輪、靠背輪等危險(xiǎn)部位需安裝防護(hù)罩，操作臺(tái)邊應(yīng)有防 護(hù)欄。7. 2.2 設(shè)備上的玻璃液位計(jì)，玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)均應(yīng)加防護(hù)罩。7. 2.3 輸送吡啶、甲醇等易燃、易爆物品的離心泵葉輪必須更換為銅質(zhì)或鋁質(zhì) 葉輪。7. 2.4 壓力容器、冷凝器、搪瓷設(shè)備夾套的內(nèi)外壓力，一定要嚴(yán)格控制在允許 使用壓力下工作，嚴(yán)禁超壓使用。7. 2.5 電器設(shè)備必須有良好的絕緣，并且要求接地良好，除更換保險(xiǎn)外、對(duì)電 器、儀表設(shè)備非專業(yè)人員不得維修，安全燈電壓應(yīng)低于 24V 。7. 3 操作人員安全注意事項(xiàng)7. 3.1 操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律、堅(jiān)守崗位，不準(zhǔn)脫崗、串崗，要認(rèn)真操 作，嚴(yán)格遵守工藝規(guī)程、崗位操作法和

20、安全規(guī)程，嚴(yán)禁違章操作。7. 3.2 操作人員進(jìn)入生產(chǎn)崗位時(shí)，勞動(dòng)護(hù)品必須佩帶齊全，并且合理使用。吡 啶、甲醇等加料時(shí)應(yīng)帶好膠手套、面具等防護(hù)用品，嚴(yán)防劇毒物料濺入眼內(nèi)及 皮膚上。氰化鈉必須在專人監(jiān)督下，由專人負(fù)責(zé)領(lǐng)料、加料，并做好記錄。操 作人員必須穿全封閉保持服戴全封閉防毒面罩，操作后要及時(shí)洗滌。溶劑、堿 操作工段要戴橡皮手套、工作眼鏡，防止劇毒，腐蝕物料濺入眼內(nèi)和皮膚上。7. 3.3 操作人員應(yīng)定期巡回檢查，發(fā)現(xiàn)不安全因素立即采取措施，并逐級(jí)匯報(bào)， 并填好原始記錄。7. 3.4 操作人員必須熟知本崗位各物料的物化性質(zhì)，毒性及防護(hù)知識(shí)和急救措 施，熟知消防器材的使用方法。7. 3.5 操作

21、人員應(yīng)嚴(yán)格遵守動(dòng)火制度和入罐制度，未經(jīng)有關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)嚴(yán)禁車(chē)間 內(nèi)動(dòng)火。7. 3.6 維修時(shí)必須二人或二人以上在現(xiàn)場(chǎng)。維修過(guò)程中，工作人員應(yīng)在自 己的崗位范圍內(nèi)做好配合，認(rèn)真檢查維修質(zhì)量，保證維修安全。7. 3.7 不合格的原料未經(jīng)允許不得用于生產(chǎn)。7. 3.8 操作人員有權(quán)動(dòng)員和謝絕未經(jīng)批準(zhǔn)外來(lái)人員進(jìn)入工作崗位，有權(quán)拒絕一 切不利于安全生產(chǎn)的工作指令，確保安全生產(chǎn)。7. 4 消防要點(diǎn)7.4.1 百草枯車(chē)間應(yīng)放置消防器材，一般可放置泡沫滅火器、干粉滅火器、二氧化碳滅火器等，亦可分下列情況應(yīng)用：7.4.2 甲醇、吡啶等易燃液體著火時(shí)可應(yīng)用以上三種滅火器撲救。7.4.3 氯甲烷著火時(shí)可先行切斷電源，使

22、用霧狀水，泡沫和二氧化碳滅火器撲 救。7.4.4 電器著火時(shí)，應(yīng)先切斷電源，使用二氧化碳滅火器撲救。7.4.5 有害有毒物質(zhì)著火應(yīng)先佩帶好防毒面具和防護(hù)用品，站在上風(fēng)處救火， 以防中毒。8 綜合利用和三廢處理8.1 含氰廢水打入廢水處理罐，加入定量的氫氧化鈉，然后通氯氧 化，將廢水中的 CN- 濃度降低到合格，然后送公司污水處理工序進(jìn) 行生化處理。9 操作工時(shí)與生產(chǎn)周期9. 1MPC 合成工序投料（ 4600kg 吡啶、 1800kg 甲醇）30min通氯甲烷16hr干燥20hr合成反應(yīng)需要時(shí)間36.5hr9. 2 偶聯(lián)工序投料1hr反應(yīng)6hr排氨4hr過(guò)濾1hr合計(jì)12hr9. 3 氯氧化工

23、序加水30min通氯放料合計(jì)4hr30min5hr10 主要設(shè)備生產(chǎn)能力及設(shè)備一覽表10. 1 主要設(shè)備生產(chǎn)能力表 10 主要設(shè)備生產(chǎn)能力主要設(shè)備名稱規(guī)格每批生產(chǎn)量（kg）日生產(chǎn)量（kg）年生產(chǎn)能力（Kg）MPC 合成釜12500L730073002190000偶聯(lián)高壓釜5000L5303180954000干燥器2600 盤(pán)式5009000250000010. 2 生產(chǎn)設(shè)備一覽表表 11 生產(chǎn)設(shè)備一覽表序號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)主要材料數(shù)量吡啶儲(chǔ)罐28003900 V=20m3Q253-B1吡啶計(jì)量罐14002200 V=3m3Q253-B1甲醇儲(chǔ)罐28003900 V=20m3Q253-B1甲醇計(jì)

24、量罐14002200 V=3m3Q253-B2氯甲烷緩沖罐800 1200 V=0.8 m316MnR2氯甲烷儲(chǔ)罐16002000 V=5 m316MnR2甲醇受槽9001300 V=1m3Q253-B3液氨儲(chǔ)罐26004700 V=30 m316MnR1旋風(fēng)分離器6001200 V=0.3m3Q253-B1洗氨罐12001400 V=2m3Q253-B2氯氣緩沖罐500 800 V=0.2 m316MnR3氯氣緩沖罐900 1800 V=1.1 m316MnR1成品計(jì)量罐200015001500 V=4.5m3增強(qiáng)聚丙烯3氮?dú)饩彌_罐9001800 V=1.1m3Q253-B1堿計(jì)量罐1400

25、2200 V=3m3Q253-B1氯氣緩沖罐900 1800 V=1.1 m316MnR1原藥儲(chǔ)罐34008800 V=80 m3玻璃鋼2MPC合成罐F-12500 防爆電機(jī) 15KW 機(jī)械密封搪玻璃2MPC干燥釜單層盤(pán)式 附防爆電機(jī) 11KW不銹鋼3二聯(lián)吡啶合成釜V=5 m3 附防爆電機(jī) 11KW不銹鋼6氯化過(guò)濾釜V=2.5 m3 防爆電機(jī) 15KW不銹鋼3氯氧化釜F-3000 L 系列防爆電機(jī) 15KW搪玻璃3氯甲烷電子秤5T組合件2成品電子秤5T組合件1吡啶泵Q=15 m3/h H=30m 防爆電機(jī) 4KW氟塑1甲醇泵Q=15 m3/h H=30m 防爆電機(jī) 4KW氟塑1回收甲醇泵Q=1

26、5 m3/h H=30m 防爆電機(jī) 4KW氟塑1計(jì)量泵Q=50 m3/h H=30m 防爆電機(jī) 7.5KW氟塑1原藥泵Q=15 m3/h H=30m 4KW氟塑2真空泵機(jī)組200018001600 FL100-20 11KW組合件8合成冷凝器F=10m2 YKA40-10-10石墨2蒸餾冷凝器2F=10m2YKA40-10-10石墨6氨冷凝器WN-200Q235-B2氨壓機(jī)附電機(jī) YW315M-2 250KW組合件2緊急泄氨器JX159集油器JY-300成品儲(chǔ)罐34008800 V=80 m3玻璃鋼2廢水氧化釜F-12500 15KW搪瓷3調(diào)制釜F-12500搪瓷2冷凝器石墨 4003500

27、V=20 m3增稠劑調(diào)制釜K-3000 系列防爆電機(jī) 7.5KW搪玻璃1堿泵Q=15 m3/h H=30m 4KW氟塑1廢水泵Q=29 m3/h H=32m 防爆電機(jī) 5.5KW氟塑2成品調(diào)制泵Q=29 m3/hH=32m附防爆電機(jī) 5.5KW氟塑1成品泵Q=15 m3/h H=30m 附電機(jī) 4KW氟塑1電動(dòng)葫蘆2T 防爆提升電機(jī) 3.5KW組合件1次氯酸鈉合成罐F-3000搪瓷1鹽酸計(jì)量罐18002600 V=5 m3聚丙烯1堿貯罐22002600 V=10 m3Q235-B1氨水貯罐22002600 V=10 m3Q235-B1空壓機(jī)V-0.6717組合件1水計(jì)量罐8501800 V=1

28、m3Q235-B111 原材料和能量消耗定額表 13 原材料和能量消耗定額序號(hào)名稱規(guī)格單位消耗定額備注1吡啶99.9%kg7302氯甲烷98%kg4783甲醇99.9%kg1304液氨99.99%kg4505氰化鈉98%kg1206氯氣99.6%kg2857氯氣94%kg1208氫氧化鈉30%kg4509氮?dú)?9.9%瓶3212 物料平衡12. 1各工序進(jìn)、出物料的成分、數(shù)量（見(jiàn)附錄 B 物料平衡表）12. 2原材料利用率和產(chǎn)品收率計(jì)算表 百草枯是以吡啶為起始原料，收率計(jì)算以百草枯陽(yáng)離子二氯鹽計(jì)，其轉(zhuǎn)化率為等分子轉(zhuǎn)化，可依據(jù)分子量計(jì)算出理論得量系數(shù)為： 257.2/158=1.6278百草枯原

29、藥產(chǎn)量 * 含量產(chǎn)品收率 X 為： X= *100% 投入吡啶的量 * 含量*1.627813 勞動(dòng)組織和定崗定員13. 1 勞動(dòng)組織百草枯原藥生產(chǎn)車(chē)間，設(shè)車(chē)間主任一名，技術(shù)員一名。生產(chǎn)分四班制。維修、材料保管員、分析人員由分廠負(fù)責(zé)安排13. 2 定崗定員崗位主任技術(shù)員MPC 合成干燥偶聯(lián)氯化機(jī)動(dòng)總計(jì)班次33334每班人數(shù)4444合計(jì)1112121212454附錄 A 原料物化性質(zhì)和消防措施1、吡啶分子式 C5H5N，熔點(diǎn) -42，沸點(diǎn) 115，密度 0.978g/cm3無(wú)色或微黃色液 體，有惡臭，易燃，可與水、乙醇、乙醚等混溶，還能溶解大部分有機(jī)化合物 和許多無(wú)機(jī)鹽類。有顯著但不是很強(qiáng)的堿性

30、，與無(wú)機(jī)酸作用生成鹽。蒸汽與空 氣形成爆炸性化合物，爆炸極限 1.812.4%(體積)。防護(hù)：密閉操作，局部排風(fēng)，戴防護(hù)眼鏡，防化學(xué)品手套，穿相應(yīng)的防護(hù) 服。消防措施：用干粉、泡沫和砂土滅火。 消防人員須穿戴防毒面具與防護(hù)服。2、氯氣黃綠色氣體，有窒息性氣味。分子式Cl2 ，分子量 70.91，相對(duì)密度1.47(0 ,369.77kPa)。熔點(diǎn) -101，沸點(diǎn) -34.5。蒸氣密度 2.49，蒸氣壓 506.62kPa(5atm10.3)。溶于水，易溶于堿液，遇水生成次氯酸和鹽酸，次氯 酸再分解為鹽酸新生態(tài)氯、氧和氯酸。氯與一氧化碳在高熱條件下，可生成光 氣。本品不燃，但可助燃。在日光下與易燃

31、氣體混合時(shí)會(huì)發(fā)生燃燒爆炸。與許 多物質(zhì)反應(yīng)引起燃燒和爆炸。防護(hù)：提供充分全面和局部排風(fēng)。戴安全眼鏡，穿相應(yīng)的防護(hù)服。 消防措施：消防人員必須穿戴防毒面具與全身防護(hù)服。需關(guān)閉氯氣總閥， 切斷氣流，以消殺火勢(shì)，用水保持火場(chǎng)容器冷卻，并用水噴淋保護(hù)去關(guān)閉閥門(mén) 的人員。3、氯甲烷分子式 CH3Cl；熔點(diǎn)-97，沸點(diǎn) -23，飽和蒸氣壓 5，6kpa/22，無(wú)色 氣體，具有醚樣的微甜氣味，易燃、易壓縮氣體，儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)倉(cāng) 庫(kù)內(nèi)。防護(hù)：提供充分全面和局部排風(fēng)。戴安全眼鏡，穿相應(yīng)的防護(hù)服。 消防措施：消防人員必須穿戴防毒面具與全身防護(hù)服。需關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)， 切斷氣流，以消殺火勢(shì)，用水保持火場(chǎng)容器冷卻

32、，并用水噴淋保護(hù)去關(guān)閉閥門(mén) 的人員。4、氰化鈉分子式 NaCN，熔點(diǎn) 563，沸點(diǎn) 1496，相對(duì)密度 1.60，不燃，飽和蒸 汽壓 0.13kPa(817)。白色或灰白色粉未狀結(jié)晶，有微弱氰化氫氣味。 NaCN 遇酸會(huì)產(chǎn)生劇毒氣體，與硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯酸鹽反應(yīng)劇烈，有發(fā)生爆炸的 危險(xiǎn)。防護(hù)：嚴(yán)加密閉，提供充分全面排風(fēng)和局部排風(fēng)，必須佩帶防毒面具，安 全防護(hù)眼鏡、防化學(xué)品手套，穿相應(yīng)工作服。消防措施：用干粉、泡沫和砂土滅火。 消防人員須穿戴防毒面具與防護(hù)服。5、甲醇分子式 CH3OH；Methanol CAS： 67-56-1，無(wú)色、透明、高度揮發(fā)、易燃 液體。略有酒精氣味。分子量 32.04。相對(duì)密度 0.