附1燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)

1、附一 燃料取樣化驗標(biāo)準(zhǔn)第一章 總 則1.1概述為規(guī)范我公司燃料進(jìn)廠質(zhì)檢、化驗等工作，最大限度地做好燃料成本控制，確保穩(wěn)定生產(chǎn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于我公司燃料料場，包括燃料料場的燃料取樣和化驗。1.2定義1.2.1質(zhì)量檢驗：簡稱質(zhì)檢，是質(zhì)檢人員對收購生物質(zhì)燃料質(zhì)量進(jìn)行的監(jiān)督、檢查和驗收工作；主要檢查內(nèi)容包括生物質(zhì)的含水率、含雜率、加工合格率等。1.2.2取樣員：選取燃料檢驗樣本的人員。1.2.3化驗員：電廠從事生物質(zhì)燃料化驗分析的人員。1.2.4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)季節(jié)和燃料的種類及地域特點制定的燃料收購標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是質(zhì)檢員檢驗和扣減收購燃料重量的依據(jù)。1.3職責(zé)1.3.1質(zhì)檢人員1.3.1.

2、1負(fù)責(zé)對電廠生物質(zhì)燃料質(zhì)量的監(jiān)督、檢查和驗收工作；1.3.1.2記錄好每天燃料收購質(zhì)檢和廠內(nèi)破碎料加工的質(zhì)檢情況，并建立臺帳；1.3.1.3對燃料車輛進(jìn)廠卸料實行全程跟蹤質(zhì)檢，并對樣品的真實性負(fù)責(zé)。1.3.2燃料化驗人員1.3.2.1檢驗入廠燃料質(zhì)量，為有關(guān)部門正確、合理執(zhí)行燃料供需合同提供依據(jù)； 1.3.2.2檢驗入爐燃料質(zhì)量，及時向鍋爐運行人員提供燃料特性數(shù)據(jù)； 1.3.2.3負(fù)責(zé)完成入廠、入爐燃料水分、灰分、揮發(fā)分、發(fā)熱量等項目的測定；1.3.2.4負(fù)責(zé)完成鍋爐飛灰和爐渣可燃物含量的測定；1.3.2.5認(rèn)真填寫燃料化驗分析報告單，并對化驗分析結(jié)果的真實性負(fù)責(zé)；1.3.2.6負(fù)責(zé)對燃料樣品

3、的保存，以及化驗設(shè)備的日常清潔維護(hù)工作；1.3.2.7負(fù)責(zé)定期對化驗設(shè)備儀器進(jìn)行標(biāo)定、校驗。1.4程序1.4.1燃料的質(zhì)檢1.4.1.1取樣員必須在送料人在場情況下對進(jìn)場的每車燃料進(jìn)行取樣，現(xiàn)場須在至少 6 個以上不同部位取樣，并經(jīng)送料人的簽字認(rèn)可后才可送至燃料化驗室。1.4.1.2取樣數(shù)量散裝燃料以垛或車為單位取樣。1.4.1.2.1 10t 及以下垛或車輛，抽樣600g；1.4.1.2.2 10t 以上垛或車輛，抽樣1kg；1.4.1.2.3 成包燃料每20包抽1包、不足20包以20包計。每個取樣燃料包抽取檢驗樣品約100g，形成批樣。1.4.1.3取樣方法1.4.1.3.1收購散裝燃料采

4、取多點、多時、隨機(jī)、全程跟蹤的取樣方法，在散裝燃料垛或車輛上，采取分上、中、下三層，在同層取三點取樣方法，取樣深度不低于30cm；1.4.1.3.2成包燃料取樣，從燃料包身上部開包后，去掉秸稈包表層秸稈、再往內(nèi)于棉包1015cm深處，取完整成塊樣品供檢驗。嚴(yán)禁在包頭取樣，抽取含水率檢驗樣品，應(yīng)即時裝入取樣筒或黑色塑料袋內(nèi)密封。分析時間不超過24h；1.4.1.3.3為了確保燃料取樣的真實客觀性，要求對花生殼、稻殼、鋸末等細(xì)物料取樣時，采取在卸車過程中，卸料人員倒料時接下落料的取樣方法，防止里面摻土、摻沙等雜物；1.4.1.3.4對于細(xì)物料，特別是花生殼、鋸末等料，每周取樣人員要隨機(jī)用水盆洗料，

5、采用“水洗法”來抽查送料客戶有無摻假現(xiàn)象，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，及時匯報相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)進(jìn)行嚴(yán)肅處理。1.4.2燃料質(zhì)量控制檢驗標(biāo)準(zhǔn)（試行，見表1-1）表1-1 燃料質(zhì)量控制檢驗標(biāo)準(zhǔn)品種水分%灰分%氫低位發(fā)熱量（千卡/千克）備注稻糠11156.23200稻殼13156.23200樹皮4546.52100樹根4066.52100鋸末2066.53100薪柴/碎薪柴4046.52100雜木/碎雜木4046.52100邊角料2546.53100蘆葦渣木片3046.52800竹屑2526.53100毛竹2526.53100藥渣60451000刨花3046.52800油下料207661000炭粉酒糟601561000蘑菇基

6、202762100芭毛草5055.31600棉桿1545.73600油菜殼1355.73300碎紙漿40505600銀杏葉605.75.31500麥草1555.33300草糠麥糠12106.23200玉米桿20563000稻草15125.32600花生殼1546.73300秸桿壓塊2566松針5035玉米芯20563000甘蔗渣5023.11700桑根3065.52800木耳料30125.52000板栗殼3545.52200三合板546.54100麥桿15106.23500雞糞黃豆桔桿1545.813300刨花3046.52800油下料2076610001.4.3對燃料檢驗結(jié)果爭議的處理1.4

7、.3.1電廠應(yīng)公示燃料復(fù)檢處理流程；1.4.3.2燃料交售者對于所交售燃料檢驗結(jié)果存在爭議的，應(yīng)于合同規(guī)定結(jié)算期后15天內(nèi)向燃料物資部提出書面申請，對化驗室留樣燃料進(jìn)行復(fù)檢。超過結(jié)算期后15天，未申請復(fù)檢視同自動放棄，交售者應(yīng)認(rèn)可電廠質(zhì)檢結(jié)果；1.4.3.3燃料交售者申請燃料復(fù)檢，應(yīng)承擔(dān)必要的檢驗費用；對復(fù)核的燃料一般應(yīng)于申請復(fù)檢的當(dāng)天檢驗完畢，最遲不應(yīng)超過次日完成檢驗；1.4.3.4為樹立電廠質(zhì)檢客觀、公正的形象，可公開質(zhì)檢過程，以便于燃料交售者信服；1.4.3.5復(fù)檢結(jié)果與初檢結(jié)果誤差在5%，應(yīng)確認(rèn)初檢結(jié)果；兩次結(jié)果相差超過5%，應(yīng)以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)；1.4.3.6由于復(fù)檢距初檢過程中燃料樣本

8、水分會揮發(fā)，應(yīng)根據(jù)燃料樣本水分揮發(fā)程度加扣水分項目。每超過5天，水分加扣1%。1.4.4燃料的化驗（見第三章）第二章 常用測定項目符號及基準(zhǔn)換算 2.1基準(zhǔn)代表符號（見表2-1）基準(zhǔn)名稱收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基符號aradddaf表2-12.2常用測定項目代表符號（見表2-2）表2-2名稱水分灰分揮發(fā)分固定碳硫彈筒發(fā)熱量高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量全水分外在水分內(nèi)在水分Sbgrnet符號tfinh 例：收到基低位發(fā)熱量為net,ar 2.3基準(zhǔn)換算2.3.1 基準(zhǔn)換算公式： 式中：X新基準(zhǔn)計算的同一成分的百分含量； Xo原基準(zhǔn)計算的某一成分的百分含量； k基準(zhǔn)換算比例系數(shù)。2.3.2基準(zhǔn)換算比

9、例系數(shù)（見表2-3）表2-3 基準(zhǔn)換算比例系數(shù)表收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基收到基空氣干燥基干燥基干燥無灰基第三章 燃料化驗方法3.1燃料全水分的測定3.1.1概要稱取一定量的長度小3cm、厚度小于6mm的試樣，置于105110的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。然后根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.1.2儀器、設(shè)備3.1.2.1電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：*型；3.1.2.2 托盤：規(guī)格：3020mm，不銹鋼材質(zhì)，能容納200g試樣，盤的質(zhì)量不大于100g；3.1.2.3 工業(yè)天平：感量0.1g； 3.1.2測定方法3.1.2.1將待測試樣破碎至長度3cm、厚度6mm以下，摻和、縮

10、分后，用已知質(zhì)量的干燥、清潔的托盤稱取10010g(稱準(zhǔn)至0.1g)試樣，并均勻地攤平（使樣品充滿其容積的 1/22/3），然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110的干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下首次干燥2h，直至達(dá)到3.1.2.2的質(zhì)量恒定。3.1.2.2將淺盤取出，1min后稱重，稱準(zhǔn)到0.1g；如樣品在105110下連續(xù)干燥30分鐘，質(zhì)量減少不超過0.2g或質(zhì)量增加,則達(dá)到質(zhì)量恒定,達(dá)到質(zhì)量恒定的時間取決于樣品粒度、烘箱內(nèi)空氣換氣速度以及樣品層厚度等因素。以上稱量均稱準(zhǔn)至0.1g。3.1.2.3 為減少干燥時間，對于水份較高的燃料樣品，可預(yù)先在微波爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)烘，去除部分水份后再放入干燥箱內(nèi)。用微波

11、爐進(jìn)行預(yù)烘時要控制好時間和強(qiáng)度，防止樣品烘焦；試樣中全水分按下式計算： 式中：Mt試樣的全水分，； m1干燥后試樣減少的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。 測定值和報告值均保留一位小數(shù)。3.1.3全水分測定的精密度（見表3-1）表3-1全水分（Mt），%重復(fù)性，%100.4100.53.2燃料的工業(yè)分析方法 3.2.1燃料空氣干燥基樣品的制備3.2.1.1將料場送來的樣品平攤在淺盤中準(zhǔn)確稱取200g，稱準(zhǔn)至0.1g；3.2.1.2將稱好的樣品于溫度不高于50的鼓風(fēng)恒溫干燥箱中，在鼓風(fēng)的條件下干燥1.5h；3.2.1.3干燥結(jié)束后，將樣品在空氣中冷卻至室溫稱重（連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于0.1%）。

12、3.2.1.4將已干燥的試樣放在密封式制樣機(jī)中繼續(xù)粉碎至1mm以下，裝在編號的樣瓶中，并記錄來樣編號和對應(yīng)的瓶號。3.2.2水分的測定3.2.2.1概要 稱取一定量的空氣干燥試樣，置于105110的干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定。根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.2.2.2儀器、設(shè)備 （1）帶磨口蓋的玻璃稱量瓶：4025mm；（2）電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：*型；（3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 3.2.2.3測定方法 （1）在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣10.1g，稱準(zhǔn)至0.1mg，平攤在稱量瓶中；（2）打開

13、稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥1.5h；（3）從干燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥?？諝飧稍镌嚇又械乃职聪率接嬎悖菏街校篗ad空氣干燥試樣的水分，%；m1干燥后試樣減少的質(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，g。3.2.2.4水分測定的精密度（見表3-2）表3-2水分（Mad），%重復(fù)性限，%10.000.403.2.3

14、灰分的測定3.2.3.1概要稱取一定量的一般固體生物質(zhì)試樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（550+10），灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為生物質(zhì)試樣的灰分。3.2.3.2儀器、設(shè)備 （1）智能馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能以5/min 的速度升溫并能保持溫度為（550+10）。爐內(nèi)通風(fēng)速度應(yīng)使加熱過程中不會缺乏燃燒所需的氧氣。 （2）瓷灰皿：長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm； （3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣； （5）耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。 3.2.3.3測定方法（國標(biāo)討論稿推薦方法）（1）

15、在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣10.1g，稱準(zhǔn)至0.1mg，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g；（2）將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時，應(yīng)將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙或能保證每分鐘5-10次空氣變換的通風(fēng)速度。在不少于50min的時間內(nèi)（或升溫速度5/min）將爐溫緩慢升至約250，并在此溫度下保持60min，繼續(xù)在不少于60 min的時間內(nèi)(或升溫速度5/min)升溫到(55010)，并在此溫度下灼燒2h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5m

16、in左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）觀察灼燒后試樣是否灰化完全,如懷疑灰化不完全(如觀察到煙灰的存在),應(yīng)進(jìn)行檢查性灼燒:每次30分鐘,溫度(55010),直到質(zhì)量變化小于0.2mg。原方法：（1）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于1mm的空氣干燥試樣10.1g，稱準(zhǔn)至0.1mg，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g；（2）將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)中（如再次使用時，應(yīng)將灰皿置于馬弗爐口處，使其緩慢灰化），關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500，并在此溫度下保持30min，繼續(xù)

17、升溫至81510，并在此溫度下灼燒1h；（3）從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量；（4）進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分低于15.00時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。空氣干燥試樣中的灰分按下式計算： 式中：Aad空氣干燥試樣的灰分，%； m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。3.2.3.4灰分測定的精密度（見表3-3）表3-3灰分，%重復(fù)性限Aad，%再現(xiàn)性臨界差A(yù)d，%701.602.803.2.5固定碳的計算 空氣干燥試樣

18、中的固定碳按下式計算： 式中：FCad空氣干燥試樣的固定碳含量，%； Mad空氣干燥試樣的水分，%； Aad空氣干燥試樣的灰分，%； Vad空氣干燥試樣的揮發(fā)分，%。 3.3彈筒硫的測定3.3.1器皿、試劑3.3.1.1器皿：電爐、滴定架、25mL堿式滴定管、250mL錐形燒杯、洗瓶；3.3.1.2試劑：c(NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲基紅指示劑2g/L；3.3.2測定方法將測定彈筒發(fā)熱量后的洗液約100mL煮沸23min，取下稍冷后，以甲基紅(或相應(yīng)的混合指示劑)為指示劑，用c(NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出洗液中的總酸量，然后按下式計算出彈筒硫Sb，ad（%）：

19、式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V滴定消耗的氫氧化鈉溶液的體積，mL；m稱取的試樣的質(zhì)量，g；60相當(dāng)1mmol硝酸的生成熱，J；1.6將每摩爾硫酸1/2(H2SO4)轉(zhuǎn)換為硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的轉(zhuǎn)換因子。3.4氫值的計算氫值（Had，%）可根據(jù)如下經(jīng)驗公式計算：式中：Vad樣品空氣干燥基揮發(fā)分含量，%3.5發(fā)熱量的測定 3.5.1熱量單位和定義3.5.1.1熱量單位熱量的單位為焦耳（J）；1焦耳（J）=1牛頓.米（N.m）；1卡20=4.1816焦耳；發(fā)熱量的測定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.5.1.2彈筒發(fā)熱量 單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃

20、燒，其燃燒產(chǎn)物組成為O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。3.5.1.3恒容高位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒物組成為O2、N2、CO2、SO2、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。亦即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。3.5.1.4恒容低位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為O2、N2、CO2、SO2，汽態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容低位發(fā)熱量。即由高位發(fā)熱量減去水（燃料中原有的水和燃料中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。3.5.2原理 使一定量的樣品在充滿高壓氧氣的彈筒（浸沒在一定

21、重量的水中）內(nèi)完全燃燒，生成的熱被水吸收，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。 從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。 對燃料中的水分（燃料中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得燃料的低位發(fā)熱量。3.5.3儀器、設(shè)備、試劑3.5.3.1 ZDHW-5型微機(jī)全自動量熱儀；3.5.3.2分析天平：感量為0.1mg；3.5.3.3氧氣減壓閥：06.0MPa；3.5.3.4其它：藥匙、毛刷、洗瓶、點火絲（一般為已知質(zhì)量直徑為0.3mm及發(fā)熱量的鎳鉻絲）、包紙、苯甲酸、棉線（規(guī)定長度為10c

22、m，已知熱量約為150J）、小剪刀、蒸餾水或除鹽水、氧氣（99.5%純度，非電解氧）、活動扳手等。3.5.4測定方法3.5.4.1打開量熱儀預(yù)熱30min；3.5.4.2用已知質(zhì)量和熱值的包紙，在天平上準(zhǔn)確稱取分析試樣（小于1mm）0.60.9g（稱準(zhǔn)到0.1mg）； 3.5.4.3取一根已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點火絲中間并放入燃燒皿中，用包紙包好的試樣壓在棉線上； 注 1.勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。 2.防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。3.5.4.4往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧

23、彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至2.83.0MPa，充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.3MPa，停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2MPa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣；3.5.4.5把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒氧彈。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進(jìn)行試驗；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后重新開始試驗；3.5.4.6按“設(shè)定”鍵，輸入Mt、Mad、Had、Sb，ad。按“有效”鍵

24、，量熱儀內(nèi)筒進(jìn)入放水界面；3.5.4.7 按“測量”鍵，選擇“煤炭”，按“有效”鍵，輸入試樣編號，包紙、試樣重量，按“有效”鍵，量熱儀自動進(jìn)入測量階段；3.5.4.8實驗結(jié)束后，按“復(fù)位”鍵內(nèi)筒放水，取出氧彈，用放氣閥放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢，重新再做一次；3.5.4.9用蒸餾水或除鹽水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣（全部洗液約100mL可收集在一個燒杯中測硫用）；3.5.4.10量熱儀自動計算出試樣低位發(fā)熱量。3.5.5發(fā)熱量的計算公式：式中：Qgr，ad樣品空氣干燥基高位發(fā)熱量，J/g；Qb，a

25、d樣品空氣干燥基彈筒發(fā)熱量，J/g；94.1空氣干燥基樣品中每1.00%硫的校正值，J；Sb，ad樣品空氣干燥基彈筒硫含量，%；硝酸生成熱校正系數(shù)：當(dāng)Qb，ad16.7MJ/kg時，=0.0010；當(dāng)16.7MJ/kgQb，ad25.10MJ/kg時，=0.0012；當(dāng)Qb，ad25.1 MJ/kg時，=0.0016。Qnet，ar樣品收到基低位發(fā)熱量，J/g;Had樣品空氣干燥基氫值含量，%；Mt樣品全水分,%Mad樣品空氣干燥基水分,%。3.5.6發(fā)熱量測定的精密度（見表3-5）表3-5高位發(fā)熱量Qgr,M（折算到同一水分基），J/g重復(fù)性限，J/g再現(xiàn)性臨界差，J/g120(29cal/

26、g)300J/g(72cal/g)3.5.7熱容量的校正3.5.7.1原理 量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K所需的量熱計的有效熱容量（以下簡稱熱容量），以J/K表示。3.5.7.2熱容量校正條件熱容量標(biāo)定值的有效期為3個月，超過此期限時應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但有下列情況時，應(yīng)立即重測：（1）更換量熱儀溫度計； （2）更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈藥密封圈、電極柱、螺母等不在此列）； （3）標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K；（4）熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。 3.5.7.3儀器、設(shè)備：同發(fā)熱量測定。3.5.7.4試驗方法（1）苯甲酸的標(biāo)定a.標(biāo)定前

27、，應(yīng)按“設(shè)置”鍵輸入苯甲酸、點火熱數(shù)值，其余數(shù)值全部為零；b.在燃燒皿中準(zhǔn)確稱取分析苯甲酸0.71.3g（稱準(zhǔn)到0.1mg）；c.取一根已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，用一根棉線系在已固定好的點火絲中間并放入燃燒皿中，把已知質(zhì)量的苯甲酸壓在棉線上； d.往氧彈中加入10mL蒸餾水或除鹽水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力至2.83.0MPa，充氧時間不得小于15s；e.把氧彈浸入到量熱儀內(nèi)筒中，內(nèi)筒內(nèi)除鹽水應(yīng)能完全浸沒氧彈。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可繼續(xù)進(jìn)行試驗；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾

28、正，重新充氧。然后重新開始試驗；f.按“標(biāo)定”鍵，輸入樣重，按“有效”鍵，量熱儀標(biāo)定開始；g.同樣方法標(biāo)定5次，將5次熱容量（E）差值小于40J/K分析結(jié)果：E、K、A的平均值輸入儀器中，如果5次結(jié)果中有超出40J/K，則再做一次或兩次，如仍不能滿足需求，應(yīng)查明原因并處理，然后重新標(biāo)定；h.按試樣測定熱量方法測定包紙熱值，并將其熱值輸入儀器中。(2)苯甲酸的反標(biāo)定稱取0.71.3g（稱準(zhǔn)到0.1mg）苯甲酸，按上述試樣測定熱值方法連續(xù)測定3次，極差不超過120J/g時則標(biāo)定完成，應(yīng)做好標(biāo)定記錄。3.5.8量熱儀的使用注意事項3.5.8.1根據(jù)實驗量熱儀的大小不定期給量熱儀補(bǔ)水，一般要求外筒水量

29、要比內(nèi)筒水量多5倍以上；3.5.8.2要經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢查儀器準(zhǔn)確度；3.5.8.3要控制好環(huán)境溫度； 3.5.8.4要定期更換外筒水； 3.5.8.5每次實驗結(jié)束后，應(yīng)將量熱儀上蓋打開，以便加速降低筒內(nèi)水溫，如長時間不使用應(yīng)將量熱儀上蓋關(guān)閉，以防內(nèi)筒被污染；3.5.8.6不要隨意拆卸儀器，沒有水的情況下不要啟動水泵，間斷使用或備用的儀器應(yīng)經(jīng)常通電進(jìn)行廢樣試驗，以防閥門和水泵長時間停用后不靈活或生銹；3.5.8.7點火電極應(yīng)經(jīng)常擦試，要保持內(nèi)筒清潔，以免表面結(jié)垢或生銹造成點火失敗；攪拌器扇葉應(yīng)注意清潔，防止沉積上面的贓物再次洗入內(nèi)筒中；3.5.8.8注意保護(hù)感溫探頭，避免碰撞；3.5.8.9使用過程中不要將水灑在內(nèi)筒邊緣，防止內(nèi)外筒夾層進(jìn)水導(dǎo)致平行樣超差；3.5.8.10除每次試驗后對氧彈進(jìn)行清洗和干燥外，對以下幾點也應(yīng)該注意和檢查：（1）氧彈只能用手?jǐn)Q動，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰，每天試驗