無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

1、無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)馬瑞廷 周金華 牟世輝 童昕 編材料科學(xué)與工程學(xué)院2011-1-25第一章 緒 言1.1無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的化學(xué)是一門(mén)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是無(wú)機(jī)及分析化學(xué)課程的重要組成部分，是高等學(xué)?；?、材料、制藥、地質(zhì)、輕工和食品等專(zhuān)業(yè)學(xué)生必修的基礎(chǔ)課程之一。無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的主要目的是：通過(guò)實(shí)驗(yàn)，鞏固并加深無(wú)機(jī)及分析化學(xué)的基本概念和理論的理解，對(duì)學(xué)生進(jìn)行嚴(yán)格的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作和基本技能的訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立組織與設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，細(xì)致觀察與記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，正確測(cè)定與處理實(shí)驗(yàn)效據(jù)和正確闡述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和良好的實(shí)驗(yàn)作風(fēng)，為學(xué)生學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參與實(shí)

2、際工作和進(jìn)行科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。1.2無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法學(xué)好并掌握無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，不僅要有正確的學(xué)習(xí)態(tài)度，還需要有正確的學(xué)習(xí)方法。做好無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須掌握如下四個(gè)環(huán)節(jié)。1.2.1預(yù)習(xí)充分預(yù)習(xí)是做好實(shí)驗(yàn)的保證和前提。無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是在教師指導(dǎo)下，由學(xué)生獨(dú)立實(shí)踐，只有充分理解實(shí)驗(yàn)原理、操作要領(lǐng)，明確自己在實(shí)驗(yàn)室將要解決哪些問(wèn)題，怎樣去做，為什么這樣做，才能主動(dòng)和有條不紊地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，取得應(yīng)有的效果，感受到做實(shí)驗(yàn)的意義和樂(lè)趣。為此，必須做到以下幾點(diǎn)：1鉆研實(shí)驗(yàn)教材。閱讀無(wú)機(jī)化學(xué)及其它參考資料的相應(yīng)內(nèi)容。弄懂實(shí)驗(yàn)原理，明了做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵及有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的要領(lǐng)和儀器用法。2合理安

3、排好實(shí)驗(yàn)。例如，哪個(gè)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)或需用干燥的器皿應(yīng)先做，哪些實(shí)驗(yàn)先后順序可以調(diào)動(dòng)，從而避免等候使用公用儀器而浪費(fèi)時(shí)間等，要做到心里有數(shù)。3寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。內(nèi)容包括：每項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的標(biāo)題(用簡(jiǎn)練酌言語(yǔ)點(diǎn)明實(shí)驗(yàn)?zāi)康?*用反應(yīng)式、流程圖等表明實(shí)驗(yàn)步驟，留出合適的位置記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?；蚓脑O(shè)計(jì)一個(gè)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的表格等，切忌原封不動(dòng)地照抄實(shí)驗(yàn)教材?？傊?，好的預(yù)習(xí)報(bào)告，應(yīng)有助于實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。 1.2.2討論1實(shí)驗(yàn)前教師以提問(wèn)的形式指出實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，由學(xué)生回答。以加深對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的理解，檢查預(yù)習(xí)情況。另外還對(duì)上次的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行總結(jié)與評(píng)述。2教師或?qū)W生進(jìn)行操作示范及講評(píng)。3不定期舉行實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題討論，交流實(shí)驗(yàn)方面的心得體

4、會(huì)。在討論時(shí)，應(yīng)集中注意力，取長(zhǎng)補(bǔ)短集思廣益。1.2.3實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)時(shí)要認(rèn)真正確地操作，仔細(xì)觀察和積極思考，及時(shí)和如實(shí)地記錄。要善于巧妙安排和充分利用時(shí)間，以便有充裕的時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和思考。下面介紹實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄，如何觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和進(jìn)行試管實(shí)驗(yàn)。 1記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的要求最好用表格的形式記錄數(shù)據(jù)。要實(shí)事求是，絕不能拼湊或偽造數(shù)據(jù)，也不能摻雜主觀因素。如果記錄數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn)讀錯(cuò)或測(cè)錯(cuò)應(yīng)將錯(cuò)誤數(shù)據(jù)圈去重寫(xiě)(不要涂改或抹掉)，簡(jiǎn)要注明理由便于找出原因。 重復(fù)測(cè)定，數(shù)據(jù)完全相同時(shí)，也要記錄下來(lái)因?yàn)檫@是表示另一次操作的結(jié)果。 2如何觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 在實(shí)驗(yàn)中觀察到的物質(zhì)的狀態(tài)和顏色、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生、反應(yīng)前

5、后溫度的變化等都是實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。對(duì)現(xiàn)象的觀察是積極思維的過(guò)程，善于透過(guò)現(xiàn)象看本質(zhì)是科學(xué)工作者必須具備的素質(zhì)。 (1) 要學(xué)會(huì)觀察和分析變化中的現(xiàn)象。 例一 用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)有無(wú)氯氣生成。最初生成的Cl2，使I- 氧化為I2，使試紙變藍(lán)，但繼續(xù)生成的Cl2能將I2進(jìn)一步氧化成無(wú)色I(xiàn)O3-，藍(lán)色褪去。要觀察和分析現(xiàn)象的全過(guò)程。例二 為了證實(shí)三草酸合鐵(III)酸鉀的C2O42-是否在內(nèi)界，是將CaCl2溶液加到此化合物的溶液中。最初溶液出現(xiàn)微弱的混濁，隨著放置時(shí)間增長(zhǎng)，沉淀量增多，這是由于溶液中存在如下平衡：Ca2+的加入，生成難镕的CaC2O4，使平衡向配離子離解方向移動(dòng)。應(yīng)以剛加入CaCl2溶

6、液時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象作為判斷C2O42-在內(nèi)界的依據(jù)。 （2）觀察時(shí)要善于識(shí)別假象。 例如，為了觀察有色溶液中產(chǎn)生沉淀的顏色，應(yīng)該使溶液與沉淀分離還要洗滌沉淀，以排除溶液顏色對(duì)沉淀顏色的干擾。又如，淺色沉淀的顏色會(huì)被深色沉淀的顏色所掩蓋，為了判斷淺色沉淀是否存在可選用一種試劑使深色沉淀溶解轉(zhuǎn)入溶液后再觀察。 （3）應(yīng)該及時(shí)和如實(shí)地記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，學(xué)會(huì)正確描述。 例如溶液中有灰黑色固態(tài)碘生成，就不能描述成“溶液變?yōu)榛液谏薄Ｈ绻麑?shí)驗(yàn)現(xiàn)象與理論不符時(shí)，應(yīng)首先尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)。不要忽視實(shí)驗(yàn)中的異?，F(xiàn)象更不要因?qū)嶒?yàn)的失敗而灰心，而應(yīng)仔細(xì)分析其原因，做些有針對(duì)性的空白試驗(yàn)或?qū)φ赵囼?yàn)（即用蒸餾水或已知物代替試液，用同

7、樣的方法、在相同條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)），以利于查清現(xiàn)象的來(lái)源，檢查所用的試劑是否失效，反應(yīng)條件是否控制得當(dāng)?shù)取Ｇf(wàn)不要放過(guò)這些提高自己科學(xué)思維能力與實(shí)驗(yàn)技能的機(jī)會(huì)。 3如何做試管實(shí)驗(yàn) 許多無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)是在試管中進(jìn)行的。試管反應(yīng)消耗藥品少速、機(jī)動(dòng)圓活。進(jìn)行試管實(shí)驗(yàn)時(shí)必須做到： （1）以研究的態(tài)度，求實(shí)探索的精神去進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 同樣內(nèi)容的試管實(shí)驗(yàn)，各人的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不盡相同。因?yàn)樵噭┑挠昧俊⒓尤氲捻樞?、酸?或堿化)的程度，甚至加入試劑的速度都有所不同，現(xiàn)象就會(huì)有差異，因此，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)事實(shí)去思考和分析。 （2）要善于歸納和對(duì)比。 無(wú)機(jī)化合物的制備和某些常數(shù)的測(cè)定，主題非常明確，試管實(shí)驗(yàn)由多個(gè)小實(shí)驗(yàn)組成，內(nèi)容顯得多

8、而雜，因此，對(duì)這類(lèi)實(shí)驗(yàn)特別要學(xué)會(huì)歸納和對(duì)比，領(lǐng)會(huì)各反應(yīng)的內(nèi)在聯(lián)系與本質(zhì)差別。掌握它們的個(gè)性和共性。對(duì)有些反應(yīng)的認(rèn)識(shí)。需要經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)才能完整和深化，應(yīng)該在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候，及時(shí)進(jìn)行階段總結(jié)。 （3）試劑的用量和加法應(yīng)恰當(dāng)。 試管實(shí)驗(yàn)所用試劑的量“宜少勿多，由少到多?！边^(guò)多使用試劑，不僅會(huì)使反應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)，還會(huì)產(chǎn)生副作用。實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先加少量試劑，現(xiàn)象不明顯時(shí)再逐漸增加試劑用量。少量試劑是指取0.51毫升的液體試劑或體積如綠豆般大小的固體試劑。 應(yīng)注意“滴加”與“加入”操作的區(qū)別，滴加是指每加一滴試劑后都必須搖勻，觀察后再加入下一量試劑；而加入是指一次性加入試劑。有時(shí)也用“滴入”的操作加入試劑這種操作常用于

9、試劑稍稍過(guò)量而無(wú)甚影響的反應(yīng)。無(wú)論哪種加法，只有將試劑混勻后出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象才能代表某反應(yīng)的真實(shí)現(xiàn)象。加入試劑后，搖勻之前，溶液表面出現(xiàn)的現(xiàn)象只是給人以預(yù)示。為了方便搖蕩試管，內(nèi)容物總體積不宜越過(guò)試管總?cè)萘康娜种弧?1.2.4實(shí)驗(yàn)報(bào)告 做完實(shí)驗(yàn)后，要及時(shí)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，將感性認(rèn)識(shí)上升為理性認(rèn)識(shí)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求文字精練、內(nèi)容確切、書(shū)寫(xiě)整潔，應(yīng)有自己的看法和體會(huì)。 實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括以下幾部分： （1）預(yù)習(xí)部分：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?jiǎn)明原理、步驟(盡量用簡(jiǎn)圖、反應(yīng)式、表格等表示)、裝置示意圖答。 （2）記錄部分測(cè)得的數(shù)據(jù)、觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 （3）結(jié)論：包括實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與解釋?zhuān)瑢?shí)驗(yàn)結(jié)果的歸納與討

10、論，對(duì)實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)意見(jiàn)等。本書(shū)各實(shí)驗(yàn)的思考題，有些是幫助理解實(shí)驗(yàn)原理和操作，有些是引導(dǎo)實(shí)驗(yàn)者做好總結(jié)，通過(guò)個(gè)別實(shí)驗(yàn)認(rèn)識(shí)一類(lèi)物質(zhì)或一類(lèi)反應(yīng)，領(lǐng)悟處理同類(lèi)問(wèn)題的方法。書(shū)寫(xiě)實(shí)險(xiǎn)報(bào)告時(shí)，應(yīng)根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)情況，將對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、現(xiàn)象的分析、歸納與回答思考題結(jié)合起來(lái)。對(duì)某個(gè)實(shí)驗(yàn)的小結(jié)往往也是對(duì)某個(gè)思考題的回答，這樣做，比孤立回答思考題收益大。第二章 實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)2.1實(shí)驗(yàn)室規(guī)則1實(shí)驗(yàn)前充分預(yù)習(xí)，寫(xiě)好預(yù)習(xí)方案，按時(shí)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，未預(yù)習(xí)者，不能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2必須認(rèn)真完成規(guī)定的實(shí)驗(yàn)，如果對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟或操作有改動(dòng)，打算做規(guī)定內(nèi)容之外的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)先與老師商討，經(jīng)允許后方可進(jìn)行。3藥品儀器應(yīng)整齊地理放在一定位置用后立即放還原位。

11、有腐蝕性或污染的廢物應(yīng)倒人廢液桶或指定容器內(nèi)?；鸩窆?，碎玻璃等倒垃圾箱內(nèi)，不得隨地亂拋。4實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將實(shí)驗(yàn)記錄交指導(dǎo)教師撿查簽字后方能離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室，按時(shí)交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。5各實(shí)驗(yàn)臺(tái)輪流值日，打掃實(shí)驗(yàn)室內(nèi)清潔衛(wèi)生。2.2實(shí)驗(yàn)室安全操作 在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須將“安全”放在首位。安全對(duì)保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，保證國(guó)家財(cái)產(chǎn)不受損失，保證個(gè)人和他人的安全均是至關(guān)重要的。2.2.1安全措施 1必須熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周?chē)沫h(huán)境，如水、電、煤氣、滅火器放置的位置。實(shí)驗(yàn)完畢后立即關(guān)閉水龍頭。煤氣龍頭，撥下電源插頭，切斷電源。 2一切有毒、有刺激性的惡臭氣體的操作都應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行。易燃、易爆的操作要遠(yuǎn)離火源。 3不能用手直

12、接取物品。加熱、濃縮液體時(shí)，不能俯視加熱液體，加熱試管時(shí)試管口不能對(duì)著自己或他人，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食或做與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的活動(dòng)。 4有毒的藥品(如汞、砷化物、氰化物等)應(yīng)將廢液回收集中處理，不準(zhǔn)倒人下水道。常用的酸、堿具有強(qiáng)烈的腐蝕性，注意不要灑在衣服或皮膚上。 5不允許將各種化學(xué)藥品隨意混合，以免引起意外事故，自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)必須和教師討論并取得同意后方可進(jìn)行。2.2.2實(shí)驗(yàn)室中意外事故的急救處理1割傷。先將異物排出，用生理鹽水或硼酸液擦洗，涂上紫藥水或撒些消炎粉包扎，必要時(shí)送醫(yī)院治療。2燙傷。涂敷燙傷膏或萬(wàn)花油。3酸或堿腐蝕傷害皮膚或眼睛時(shí)，可用大量的水沖洗。酸腐蝕致傷可用飽和碳酸氫銨、3一5碳酸氫

13、鈉或稀氨水沖洗；對(duì)于堿腐蝕致傷可用食用醋、 5醋酸或3硼酸沖洗，最后用水沖洗。4吸入刺激性或有毒氣體(如氯、氯化氫)時(shí)，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣解毒。因吸人硫化氫氣體感到不適(頭暈、胸悶、欲吐)時(shí)，立即到室外呼吸新鮮空氣。5起火。一般起火可用濕布沙子覆蓋燃燒物，大火時(shí)用水或滅火劑，凡是活潑金屬、有機(jī)溶劑、電器著火，切勿用水和泡沫滅火刑，只能用防火布、沙土等。6不慎觸電或發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重漏電時(shí)，立即切斷電源，再采取必要的處理措施。第三章 常用儀器及基本操作3.1常用儀器名稱(chēng)圖3.1 常用實(shí)驗(yàn)儀器3.2常用玻璃儀器的洗滌和干燥3.2.1玻璃儀器的洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)經(jīng)常使用各種玻璃儀器，用不潔凈的儀器進(jìn)行實(shí)

14、驗(yàn)，往往得不到淮確的結(jié)果，所以應(yīng)該保證所使用的儀器是潔凈的。洗滌玻璃儀器的方法很多，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物的性質(zhì)和儀器性能來(lái)選用。一般說(shuō)來(lái)，附在儀器上的污物有可溶性物質(zhì)，也有塵土和其它不溶性物質(zhì)，還有油污和某些化學(xué)物質(zhì)。針對(duì)具體情況，可分別采用下列方法洗滌：1用水刷洗用毛刷刷洗儀器，既可以洗去可溶性物質(zhì)，又可以使附著在儀器上的塵土和其它不溶性物質(zhì)脫落。應(yīng)根據(jù)儀器的大小和形狀選用合適的毛刷，注意避免毛刷的鐵絲觸破或損傷儀器。2用去污粉或合成洗滌劑刷洗由于去污粉中含有堿性物質(zhì)碳酸鈉，它和洗滌劑都能除去儀器上的油污。用水刷洗不凈的污物，可用去污粉、洗滌劑或其它藥劑洗滌。先把儀器用水濕潤(rùn)（留在儀器中的

15、水不能多），再用濕毛刷沾少許去污粉或洗滌劑進(jìn)行刷洗。最后用自來(lái)水沖洗，除去附在儀器上的去污粉或洗滌劑。3用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求更高，所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子刷洗，可用鉻酸洗液清洗。這種洗液具有很強(qiáng)的氧化性和去污能力。用洗液洗滌儀器時(shí)、往儀器內(nèi)加入少量洗液（用量約為儀器總?cè)萘康?5），將儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器內(nèi)壁全部為洗液潤(rùn)濕。再轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使洗液在儀器內(nèi)壁流動(dòng)，洗液流動(dòng)幾圈后，把洗液倒回原瓶，最后用水把儀器沖洗干凈。如果用洗液浸泡儀器一段時(shí)間，或者使用熱的洗液，則洗滌效果更好。洗液有很強(qiáng)的腐蝕性，要注意安全，小心使用。洗液可反復(fù)使用

16、，直到它變成綠色（重鉻酸鉀被還原成硫酸鉻的顏色)，就失去了去污能力，不能繼續(xù)使用。能用別的洗滌方法洗干凈的儀器，就不要用鉻酸洗掖洗因?yàn)樗哂卸拘?。使用洗液后，先用少量水清洗殘留在儀器上的洗液。洗滌水不要倒入下水道，應(yīng)集中統(tǒng)一處理。4特殊污物的去除根據(jù)附著在器壁上污物的性質(zhì)、附著情況，采用適當(dāng)?shù)姆椒ɑ蜻x用能與它作用的藥品處理。例如，附著器壁上的污物是氧化劑（如二氧化錳），就用濃鹽酸等還原性物質(zhì)除去；若附著的是銀，就可用硝酸處理；如要清除活塞內(nèi)孔的凡士林，可用韌銅絲將凡士林捅出后，再用少量有機(jī)溶劑(如CCl4)浸泡。用以上各種方法洗凈的儀器，經(jīng)自來(lái)水沖洗后，往往殘留有自來(lái)水中的Ca2+、Mg2+、

17、Cl-等離子，如果實(shí)驗(yàn)不允許這些雜質(zhì)存在，則應(yīng)該再用蒸餾水（或去離子水）沖洗儀器二至三次。少量（每次用蒸餾水量要少）、多次（進(jìn)行多次洗滌）是洗滌時(shí)應(yīng)該遵守的原則。為此，可用洗瓶使蒸餾水成一股細(xì)小的水流，均勻地噴射到器壁上，然后將水倒掉，如此重復(fù)幾次。這樣，既可提高洗滌效率又節(jié)約蒸餾水。儀器如果已洗凈，水能順著器壁流下器壁上只留一層均勻的水膜，無(wú)水珠附著上面。已經(jīng)洗凈的儀器，不能用布或紙去擦拭內(nèi)壁，以免布或紙的纖維留在器壁上沾污儀器。3.2.2玻璃儀器的干燥洗凈的玻璃儀器如需干燥可選用以下方法：1晾干干燥程度要求不高又不急等用的儀器，可倒放在于凈的儀器架或?qū)嶒?yàn)柜內(nèi)，任其自然晾干。倒放還可以避免灰

18、塵落人，但必須注意放穩(wěn)儀器。2吹干急需干燥的儀器，可采用吹風(fēng)機(jī)或“玻璃儀器氣流烘干器”等吹干。使用時(shí)，一般先用熱風(fēng)吹玻璃儀器的內(nèi)壁，干燥后，吹冷風(fēng)使儀器冷卻。如果先加少許易揮發(fā)又易與水混溶的有機(jī)溶劑(常用的是酒精或丙酮)到儀器里，傾斜并轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使器壁上的水與有機(jī)溶劑混溶，然后將其傾出再吹風(fēng)，則干得更快。3烤干有些構(gòu)造簡(jiǎn)單、厚度均勻的小件硬質(zhì)玻璃器皿，可以用小火烤干，以供急用。燒杯和蒸發(fā)皿可以放在石棉網(wǎng)上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干，用試管夾夾住靠試管口一端，試管口略為向下傾斜，以防水蒸汽凝聚后倒流使灼熱的試管炸裂。烘烤時(shí)，先從試管底端開(kāi)始，逐漸移向管口。來(lái)回移動(dòng)試管，防止局部過(guò)熱?？镜?/p>

19、不見(jiàn)水珠后，再將試管口朝上，以便把水汽烘趕干凈。烤熱了的試管在石棉網(wǎng)上放冷后才能使用。4烘干能經(jīng)受較高溫度烘烤的儀器可以放在電熱或紅外干燥箱(簡(jiǎn)稱(chēng)烘箱)內(nèi)烘干。如果要求干燥程度較高或需干燥的儀器數(shù)量較多，使用烘箱就很方便。烘箱附有自動(dòng)控溫裝置，烘干儀器上的水分時(shí)，應(yīng)將溫度控制在105110之間。先將洗凈的儀器盡量瀝干。故在托盤(pán)里，然后將托盤(pán)故在烘箱的隔板上。一般烘1小時(shí)左右，就可達(dá)到干燥目的。等溫度降到50以下時(shí)，才可取出儀器。請(qǐng)注意，帶有刻度的計(jì)量?jī)x器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥，因?yàn)闊崦浝淇s會(huì)影響它們的精密度。3.3加熱方法3.3.1加熱用的器具和裝置加熱是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)手段。實(shí)驗(yàn)室中常

20、用的氣體燃料是煤氣，液體燃料是酒精；相應(yīng)的加熱器具是有各種型號(hào)的煤氣燈、酒精噴燈和酒精燈。另外還有各種電加熱設(shè)備，如電爐、管式爐和馬福爐等。1煤氣燈煤氣燈是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室員常用的加熱器具，它的式樣雖多，但構(gòu)造原理基本相同。最常用的煤氣燈構(gòu)造如圖1-2所示。它是由燈管和燈座兩部分組成。燈管下部?jī)?nèi)壁有螺紋，可與上瑞有螺紋的燈座相連，燈管的下端有幾個(gè)圓孔，為空氣入口。旋轉(zhuǎn)燈管，即可關(guān)閉或不同程度地開(kāi)啟圓孔，以調(diào)節(jié)空氣的進(jìn)入量。燈座的側(cè)面有煤氣入口，用橡皮管把它和煤氣龍頭相連。燈座另一例面(或下方)有一螺旋針閥，用來(lái)調(diào)節(jié)煤氣的進(jìn)入量。煤氣燈的使用方法如下：(1) 旋轉(zhuǎn)燈管，關(guān)小空氣人口。先擦燃火柴，再稍打

21、開(kāi)煤氣燈龍頭，待點(diǎn)燃的火柴在燈管口稍上方將煤氣熔點(diǎn)燃。調(diào)節(jié)煤氣龍頭或燈座的螺旋針閥，使火焰保持適當(dāng)高度。(2) 旋轉(zhuǎn)燈管，逐漸加大空氣進(jìn)入量，使成正常火焰。(3) 使用后，直接將煤氣龍頭關(guān)閉。煤氣和空氣的比例合適時(shí)，煤氣燃燒完全，這時(shí)火焰分為3層，稱(chēng)為正?；鹧妫?jiàn)圖13。正?；鹧娴淖罡邷囟葏^(qū)在還原焰頂端的氧化焰中，溫度可達(dá)800一900。實(shí)驗(yàn)時(shí)一般都用氧化焰加熱，根據(jù)需要調(diào)節(jié)火焰的大小。如果空氣或煤氣的進(jìn)入量調(diào)節(jié)得不合適，會(huì)產(chǎn)生不正常的火焰。當(dāng)空氣的進(jìn)入量過(guò)大或煤氣和空氣的進(jìn)入量都很大時(shí)，火焰會(huì)脫離管口而臨空燃燒這種火焰稱(chēng)“臨空火焰”(圖14b)，當(dāng)煤氣進(jìn)入量很小(或中途煤氣供應(yīng)量突然減小)而

22、空氣的進(jìn)入量大時(shí)，煤氣會(huì)在燈管內(nèi)燃燒，這時(shí)往往會(huì)聽(tīng)到特殊的撲撲聲和看到一根細(xì)長(zhǎng)的火焰，這種火焰稱(chēng)為“侵入火焰”，見(jiàn)圖14c。它將燒熱燈管，此時(shí)切勿用手?jǐn)y燈管，以免燙傷。遇到臨空火焰或侵入火焰時(shí)，均應(yīng)關(guān)閉煤氣龍頭，重新調(diào)節(jié)和點(diǎn)燃。表3.1 正常火焰各部位的性質(zhì)名稱(chēng)火焰顏色溫度燃燒情況焰心（內(nèi)層）灰黑最低煤氣和空氣混合，并未燃燒還原焰（中層）淡藍(lán)較高燃燒不完全氧化焰（外層）淡紫最高燃燒完全當(dāng)燈管空氣入口完全關(guān)閉時(shí)，煤氣燃燒不完全，部分分解產(chǎn)生碳粒，火焰呈黃色，不分層，溫度不高，見(jiàn)圖14a。2酒精噴燈常用的酒精噴燈有掛式(見(jiàn)圖15)和座式(見(jiàn)圖16)兩種。溫度可達(dá)700 900。掛式噴燈的燈管下部有

23、一個(gè)預(yù)熱盆，盆的下方有一支管，經(jīng)過(guò)橡皮管與酒精罐相通。使用時(shí)先將儲(chǔ)罐掛在高處將預(yù)熱盆裝滿(mǎn)酒精并點(diǎn)燃。待盆內(nèi)酒精近干時(shí)，燈管已被灼熱，開(kāi)啟空氣調(diào)節(jié)器和儲(chǔ)罐下部開(kāi)關(guān)，從儲(chǔ)罐流進(jìn)熱燈管的酒精立即氣化，并與由氣孔進(jìn)來(lái)的空氣混合，在管口點(diǎn)燃。調(diào)節(jié)燈管旁的開(kāi)關(guān)，可以控制火焰的大小。用畢，關(guān)閉開(kāi)關(guān)使火焰熄滅。點(diǎn)燃前燈管需充分預(yù)熱。防止形成“火雨”。座式酒精噴燈的酒精儲(chǔ)罐在預(yù)熱盆下面，當(dāng)盆內(nèi)酒精燃燒近干時(shí)，儲(chǔ)罐中的酒精也因受熱氣化，與氣孔進(jìn)來(lái)的空氣混合后在管口點(diǎn)燃。加熱完畢后，用石棉板將管口蓋上即可。3.4化學(xué)試劑及其取用根據(jù)化學(xué)試劑雜質(zhì)含量的多少，它們分屬于不同的等級(jí)。我國(guó)通用化學(xué)試劑，一般分為分析純、化學(xué)

24、純兩個(gè)等級(jí)，試劑瓶的標(biāo)簽有相應(yīng)的顏色標(biāo)志(分析純紅色，化學(xué)純藍(lán)色)。還有許多符合某方面特殊要求的試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜試劑等。試劑的標(biāo)簽上寫(xiě)明試劑的百分含量與雜質(zhì)最高限量，并標(biāo)明符合什么標(biāo)準(zhǔn)，即寫(xiě)有GB(我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))、HG(化學(xué)工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn))、HGB(化工部暫行標(biāo)準(zhǔn))等字樣。同一品種的試劑，級(jí)別不同價(jià)格相差很大，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選用不同級(jí)別的試劑。在用量方面也應(yīng)該根據(jù)需要取用。 固體試劑裝在廣口瓶?jī)?nèi)。液體試劑裝在細(xì)口瓶或滴瓶中。應(yīng)該根據(jù)試劑的特性，選用不同的貯存方法。例如：氫氟酸能腐蝕玻璃，就要用塑料瓶裝，見(jiàn)光易分解的試劑(如AgNO3、KMnO4等)則應(yīng)裝在棕色的試劑瓶中；存放堿的試劑瓶要用橡

25、皮塞(或帶滴管的橡皮塞)、不要用磨砂玻璃塞，由于堿會(huì)跟玻璃作用時(shí)間長(zhǎng)了，塞子會(huì)和瓶頸粘??；反之，濃硫酸、硝酸對(duì)橡皮塞、軟木塞都有較強(qiáng)的腐蝕作用，就要用磨砂玻璃塞的試劑瓶裝，濃硝酸還有揮發(fā)性，不宜用有橡皮帽的滴瓶裝。每個(gè)試劑瓶都貼有標(biāo)簽，以表明試劑的名稱(chēng)、純度或濃度。經(jīng)常使用的試劑，還應(yīng)涂一薄層蠟來(lái)保護(hù)標(biāo)簽。3.2.1液體、固體試劑的取用 取用試劑時(shí)，必須遵守以下規(guī)則： 1. 不能用手接觸試劑，以免危害健康和沾污試劑。 2. 瓶塞應(yīng)倒置桌面上，以免弄臟，取用試劑后，立即蓋嚴(yán)，將試劑瓶放回原處，標(biāo)簽朝外。 3. 盡量不多取試劑，多取的試劑不能倒回原瓶，以免影響整瓶試劑純度，應(yīng)放其它合適容器中另作處

26、理或供他人使用。 4. 從滴瓶中取用試劑時(shí)，注意不要倒持滴管，這樣試劑會(huì)流入橡皮帽，可能與橡膠發(fā)生反應(yīng)，引起瓶?jī)?nèi)試劑變質(zhì)。 5. 不準(zhǔn)用自用的滴管到試劑瓶中取藥。如果確需滴加藥品，而試劑瓶又不帶滴管，可把液體倒人離心管或小試管中，再用自用的滴管取用。 6. 要用干凈的藥匙取固體試劑，用過(guò)的藥匙要洗凈擦干才能再用。如果只取少量的粉末試劑。便用藥匙柄末端的小凹處挑取。 7. 如果要把粉末試劑放進(jìn)小口容器底部，又要避免容器其余內(nèi)壁沾有試劑，就要使用干燥的容器，或者先把試劑放在平滑干凈的紙片上，再將紙片卷成小圓筒，送進(jìn)平放的容器中然后豎立容器，用手輕彈紙卷，讓試劑全部落下(注意，紙張不能重復(fù)使用)。

27、8把鋅粒、大理石等粒狀固體或其它堅(jiān)硬且比重較大的固體裝入容器時(shí)，應(yīng)把容器斜放，然后慢慢豎立容器，使固體沿著容器內(nèi)壁滑到底部，以免擊破容器底部。3.2.2 固體試劑的干燥1加熱干燥根據(jù)被干燥物對(duì)熱的穩(wěn)定性，通過(guò)加熱將物質(zhì)中的水分變成蒸氣蒸發(fā)出去。加熱干燥可在常壓下進(jìn)行，例如將被干燥物放在蒸發(fā)皿內(nèi)用電爐、電熱板、紅外線(xiàn)照射、各種熱浴和熱空氣干燥等。除此之外，也可以在減壓下進(jìn)行，如真空干燥箱等。易爆易燃物質(zhì)不宣采用加熱干燥的方法。2低溫干燥一般指在常溫或低于常溫的情況下進(jìn)行的干燥?？蓪⒈桓稍镂锲綌傆诒砻婷笊?，在常溫常壓下在空氣中晾干、吹干、也可在減壓(或真空)下干燥。圖17是真空干燥器。圖1-7 真

28、空干燥器 有些易吸水潮解或需要長(zhǎng)時(shí)間保持干燥的固體，應(yīng)放在干燥器內(nèi)。 干燥器是一種具有磨口蓋子的厚質(zhì)玻璃器皿，真空干燥器在磨口蓋子頂部裝有抽氣活塞，干燥器的中間放置一塊帶有圓孔的瓷板，用來(lái)承放被干燥物品。 干燥器的使用方法和注意事項(xiàng)： (1) 在干燥器的底部放好干燥劑，常用的干燥劑有變色硅膠，無(wú)水氯化鈣等。 (2) 在圓形瓷板上放上被干燥物，被干燥物應(yīng)用器皿裝好。 (3) 在磨口處涂一層薄薄的凡士林，平推蓋上磨口蓋后，轉(zhuǎn)動(dòng)一下，密封好。 (4) 使用真空干燥器時(shí)，必須抽真空。 (5) 開(kāi)啟干燥器時(shí)，左手按住干燥器的下部。右手按住蓋頂，向左前方推開(kāi)蓋子，見(jiàn)圖18a。真空干燥器開(kāi)啟時(shí)應(yīng)首先打開(kāi)抽氣

29、活塞。 (6) 搬動(dòng)干燥器時(shí)，應(yīng)用兩手的拇指同時(shí)按住蓋子，見(jiàn)圖18b。防止蓋子滑落打破。 (7) 溫度很高的物體應(yīng)稍微冷卻再放入干燥器內(nèi)，放入后，要在短時(shí)間內(nèi)打開(kāi)蓋子12次，以調(diào)節(jié)干燥器內(nèi)的氣壓。 有些帶結(jié)晶水的晶體，不能加熱干燥，可以用有機(jī)溶劑(如乙醇、乙醚等)洗滌后晾干。圖1-8a 開(kāi)啟干燥器的操作 圖1-8b 搬動(dòng)干燥器的操作3.5試紙的使用試紙能用來(lái)定性檢驗(yàn)一些溶液的酸堿性，判斷某些物質(zhì)是否存在，常用的試紙有pH試紙(廣泛和精密試紙)、碘化鉀淀粉試紙、醋酸鉛試紙等。使用試紙的方法：(1)用試紙?jiān)囼?yàn)溶液的酸堿性時(shí)，將剪成小塊的試紙放在表面皿或白色點(diǎn)滴板上，用玻璃棒蘸取待測(cè)溶液，接觸試紙中

30、部，試紙即被溶液濕潤(rùn)而變色，將其與所附的標(biāo)準(zhǔn)色板比較，便可粗略確定溶液的pH值。不能將試紙浸泡在待測(cè)溶液中，以免造成誤差或污染溶液。(2)用試紙檢查揮發(fā)性物質(zhì)及氣體時(shí)，先將試紙用蒸餾水潤(rùn)濕，粘在玻璃棒上，懸空放在氣體出口處，觀察試紙顏色變化。(3)試紙要密閉保存，應(yīng)該用鑷子取用試紙。3.6沉淀的離心分離當(dāng)被分離的沉淀的量很少時(shí)，可用離心分離法。本法分離速度快，利于迅速判斷沉淀是否完全。實(shí)驗(yàn)室常用的電動(dòng)離心機(jī)見(jiàn)圖19。圖1-9 電動(dòng)離心機(jī) 將盛有沉淀和溶液的離心管放在離心機(jī)內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)，由于離心力的作用使沉淀聚集在管底尖端，上部是澄清的溶液。 1離心操作 電動(dòng)離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)速度極快，要特別注意安全。放

31、好離心管后，把蓋旋緊。開(kāi)始時(shí)應(yīng)把變速旋鈕旋到最低擋，以后逐漸加速；離心約1分鐘后，將旋鈕反時(shí)針旋到停止位置，任離心機(jī)自行停止，絕不可用外力強(qiáng)制它停止運(yùn)動(dòng)。 。 使用離心機(jī)時(shí)，應(yīng)在它的套管底部墊點(diǎn)棉花。為了使離心機(jī)旋轉(zhuǎn)時(shí)保持平衡、幾支離心管要放在對(duì)稱(chēng)的位置上，如果只有一份試樣，則在對(duì)稱(chēng)的位置放一支離心管，管內(nèi)裝等量的水。各離心管的規(guī)格應(yīng)相同，加入離心管內(nèi)液體的量，不得超過(guò)其體積的一半、各管溶液的高度應(yīng)相同。 電動(dòng)離心機(jī)如有噪音或機(jī)身振動(dòng)時(shí)，應(yīng)立即切斷電源，查明和排除故障。 2分離溶液和沉淀 離心沉降后，可用吸出法分離溶液和沉淀。先用手?jǐn)D壓滴管上的橡皮帽，排除滴管中的空氣，然后輕輕伸入離心管清液中

32、(為什么？)，慢慢減小對(duì)橡皮帽的擠壓力，清液就被吸人滴管。隨著離心管中溶液液面的下降，滴管應(yīng)逐漸下移。滴管末端接近沉淀時(shí)，操作要特別小心，勿使它接觸沉淀。最后取出滴管，將清液放入接受容器內(nèi)。 3沉淀的洗滌 如果要得到純凈的沉淀，必須經(jīng)過(guò)洗滌。為此，往盛沉淀的離心管中加入適量的蒸餾水或其它洗滌液，用細(xì)攪棒充分?jǐn)嚢韬?，進(jìn)行離心沉降，用滴管吸出洗滌液，如此重復(fù)操作，直至洗凈。第四章 基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 堿金屬和堿土金屬的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)鈉、鉀、鎂、鈣單質(zhì)的主要性質(zhì)。2.比較鎂、鈣、鋇的碳酸鹽、鉻酸鹽和硫酸鹽的溶解性。3.比較鋰和鎂的某些鹽類(lèi)的難溶性。4.觀察焰色反應(yīng)并掌握其實(shí)驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)原理堿土金

33、屬（M）在空氣中燃燒時(shí)，生成正常氧化物MO，同時(shí)生成相應(yīng)的氮化物M3N2，這些氮化物遇水時(shí)能生成氫氧化物，并放出氨氣。鈉、鉀在空氣中燃燒分別生成過(guò)氧化鈉和超氧化鉀。堿金屬和堿土金屬密度較小，由于它們易與空氣或水反應(yīng)，保存時(shí)需浸在煤油、液體石蠟中以隔絕空氣和水。堿金屬和堿土金屬 （除鈹之外）都能與水反應(yīng)生成氫氧化物同時(shí)放出氫氣。反應(yīng)的激烈程度隨金屬性增強(qiáng)而加劇，實(shí)驗(yàn)時(shí)必須十分注意安全，應(yīng)防止鈉、鉀與皮膚接觸，因?yàn)殁c、鉀與皮膚上的濕氣作用所放出的熱可能引燃金屬燒傷皮膚。堿金屬的絕大多數(shù)鹽類(lèi)均易溶于水。堿土金屬的碳酸鹽均難溶于水。鋰、鎂的氟化物和磷酸鹽也難溶于水。表4.1 堿金屬和堿土金屬鹽類(lèi)的焰色

34、反應(yīng)特征顏色鹽類(lèi)鋰鈉鉀鈣鍶鋇特征顏色紅黃紫橙紅洋紅綠儀器和藥品H2SO4 (0.2 mol),HCL溶液（2.0 mol), HAc(2.0 mol), KMnO4 (0.01 mol),NaCl(0.01 mol,1.0 mol), MgCl2 (0.1 mol)，Na2CO3（飽和），CaCl2 (0.1 mol，0.5 mol)，BaCl2 (0.1 mol，0.5 mol), K2CrO4（0.5 mol），Na2SO4（0.5 mol）,LiCl(（2.0 mol),NaF（1.0 mol), Na3PO4（1.0 mol),KCL（1.0 mol), SrCl2（0.5 mol）,

35、鈉（s），鉀（s），鎂（s），鈣（s），酚酞試液。材料：濾紙，紅色石蕊試紙，小刀，鎳鉻絲，砂紙。實(shí)驗(yàn)步驟1. 鈉、鉀、鎂、鈣在空氣中的燃燒反應(yīng)（1） 用鑷子取黃豆粒大小金屬鈉，用濾紙吸干表面上的煤油，立即放入坩堝中，加熱到鈉開(kāi)始燃燒時(shí)停止加熱，觀察焰色;冷卻到室溫，觀察產(chǎn)物的顏色；加2mL 去離子水使產(chǎn)物溶解，再加2滴酚酞試液，觀察溶液的顏色；加0.2molH2SO4溶液酸化后，加1滴0.01 mol KMnO4溶液，觀察反應(yīng)現(xiàn)象，寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)方程式。（2） 用鑷子取綠豆粒大小金屬鉀，用濾紙吸干表面上的煤油，立即放入坩堝中，加熱到鉀開(kāi)始燃燒時(shí)停止加熱，觀察焰色，冷卻到接近室溫，觀察產(chǎn)物顏色；加

36、去離子水2mL 溶液產(chǎn)物,再加2滴酚酞試液，觀察溶液的顏色.寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)方程式。（3） 取0.3g左右鎂粉，放入坩堝中加熱使鎂粉燃燒，反應(yīng)完全后，冷卻到接近室溫，觀察產(chǎn)物顏色；將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試管中，；加2mL 去離子水，立即用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢查逸出的氣體，然后用酚酞試液檢查溶液酸堿性。寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)方程式。（4） 用鑷子取一小塊金屬鈣，用濾紙吸干表面上的煤油后，直接在氧化焰中加熱，反應(yīng)完全后，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（3）。2. 鈉、鉀、鎂、鈣與水的反應(yīng)（1） 在燒杯中加去離子水約30mL，取黃豆粒大小金屬鈉，用濾紙吸干煤油，放入水中觀察反應(yīng)情況，檢驗(yàn)溶液的酸堿性。（2） 取綠豆粒大小金屬鉀，重復(fù)上述

37、實(shí)驗(yàn)（1），比較兩者反應(yīng)的激烈程度。為了安全，應(yīng)事先準(zhǔn)備好表面皿，當(dāng)鉀放入水中時(shí)，理解蓋在燒杯上。（3） 在兩支試管中各加2mL水，一支不加熱，另一支加熱至沸騰；取兩根鎂條，用砂紙擦去氧化膜，將鎂條分別放入冷、熱水中，比較反應(yīng)的激烈程度，檢驗(yàn)溶液的酸堿性。（4） 取一小塊金屬鈣，用濾紙吸干煤油，使其與冷水反應(yīng)，比較鎂、鈣與水反應(yīng)的激烈程度。3. 鹽類(lèi)的溶解性（1） 在三支試管中分別加入1 mL 0.1 molMgCl2溶液，0.1 mol CaCl2溶液和0.1 mol BaCl2溶液，再各加入5滴飽和Na2CO3溶液，靜置沉降，棄去清液，試驗(yàn)各沉淀物是否溶于0.2 molHAc溶液。（2）

38、在三支試管中分別放入1 mL 0.1 mol MgCl2溶液、0.1 mol CaCl2溶液和 0.1 mol BaCl2溶液，再各加5滴0.5 mol K2CrO4溶液，觀察有無(wú)沉淀產(chǎn)生。若有沉淀產(chǎn)生，則分別試驗(yàn)沉淀是否溶于0.2 molHAc溶液和2.0 molHCl溶液。（3） 以0.5 mol Na2SO4溶液代替K2CrO4，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)（2）。（4） 在兩支試管中分別加入0.5 mL 2.0 molLiCl溶液和0.1 mol MgCl2溶液，再分別加入0.5 mL 1.0 molNaF溶液，觀察有無(wú)沉淀產(chǎn)生。用飽和Na2CO3溶液代替NaF溶液，重復(fù)這一試驗(yàn)內(nèi)容，觀察有無(wú)沉淀產(chǎn)生

39、，若無(wú)沉淀，可加熱觀察是否產(chǎn)生沉淀。以1.0 mol Na3PO4溶液代替Na2CO3溶液重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)象如何？4. 焰色反應(yīng)將鎳鉻絲頂端小圓環(huán)蘸上濃HCl溶液，在氧化焰中燒至接近無(wú)色，再蘸2.0 molLiCl溶液，在氧化焰中灼燒，觀察火焰顏色。以同樣的方法試驗(yàn)1.0 molNaCl溶液，1.0 molKCl溶液、0.5 mol CaCl2溶液、0.5 mol SrCl2溶液和0.5 mol BaCl2溶液。比較0.01 mol、1.0 molNaCl溶液和0.5 mol Na2SO4溶液焰色反應(yīng)持續(xù)時(shí)間的長(zhǎng)短。注：（1） 鎳鉻絲最好不要混用，用前一定要蘸濃HCl溶液并燒至近無(wú)色。（2）

40、試驗(yàn)鉀鹽溶液時(shí)，用藍(lán)色鈷玻璃濾掉鈉的焰色進(jìn)行觀察。思考題1. 為什么堿金屬和堿土金屬單質(zhì)一般都放在煤油中保存？它們的活潑性遞變？2. 為什么BaCO3, BaCrO4和BaSO4在HAc或HCl溶液中有不同的溶解情況？為什么說(shuō)焰色是由金屬離子而不是非金屬離子引起的？實(shí)驗(yàn)二 氧和硫的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 驗(yàn)證過(guò)氧化氫的主要性質(zhì)。2. 驗(yàn)證硫化氫和硫化物主要性質(zhì)。3. 驗(yàn)證硫代硫酸鹽的主要性質(zhì)。4. 學(xué)會(huì)H2O2、S2-和S2O32-的鑒定方法。實(shí)驗(yàn)原理氧、硫是周期系第VI主族元素，氧是人類(lèi)生存必需的氣體。氫和氧的化合物，除了水以外，還有H2O2。過(guò)氧化氫是強(qiáng)氧化劑，但和更強(qiáng)的氧化劑作用時(shí)，它又是還原

41、劑。H2S是有毒氣體，能溶于水，其水溶液呈弱酸性。在H2S中，S的氧化值是-2，H2S是強(qiáng)還原劑。S2-可與金屬離子生成金屬硫化物沉淀，如PbS（黑色）。同時(shí)，金屬硫化物無(wú)論易溶還是微溶，均能發(fā)生水解。H2O2、S2-和S2O32-的鑒定：（1） 在含Cr2O72-的溶液中加人H2O2和戊醇，有藍(lán)色的過(guò)氧化物CrO5生成，該化合物不穩(wěn)定，放置或搖動(dòng)時(shí)便分解。利用這一性質(zhì)可以鑒定H2O2，Cr(III)和Cr(IV)，主要反應(yīng)是：Cr2O72- + 4 H2O2 + 2H+ 2CrO5 + 5H2O（2） S2-能與稀酸反應(yīng)生成H2S氣體，借助Pb(Ac)2試紙進(jìn)行鑒定。另外，在弱堿性條件下，S

42、2-與Na2Fe(CN)5NO 亞硝酰五氰合鐵(II)酸鈉反應(yīng)生成紫紅色配合物：S2- + Fe(CN)5NO2- Fe(CN)5NOS4-（3） S2O32-與Ag+反應(yīng)生成不穩(wěn)定的白色沉淀Ag2S2O3，在轉(zhuǎn)化為黑色的Ag2S沉淀過(guò)程中，沉淀的顏色由白 黃 棕 黑，這是S2O32-的特征反應(yīng)。儀器和藥品1. 儀器：離心機(jī) 2. 藥品 酸：HCl (2.0 mo1L-1，6.0 mo1L-1) HNO3 (濃) H2SO4 (1.0 mo1L-1)鹽： KI (0.1 mo1L-1) Pb(NO3)2 (0.5 mo1L-1) KMnO4(0.01 mo1L-1) K2Cr2O7(0.1 m

43、o1L-1) FeCl3 (0.01 mo1L-1) Na2S (0.1 mo1L-1) Na2Fe(CN)5NO (1.0%) K4Fe(CN)6 (0.1 mo1L-1) Na2S2O3（0.1 mo1L-1）Na2SO3（0.1 mo1L-1） ZnSO4（飽和） AgNO3（0.1 mo1L-1） KBr（0.1 mo1L-1） (NH4)2S2O8（0.2 mo1L-1） BaCl2（1.0 mo1L-1） MnSO4（0.002 mo1L-1）固體：MnO2其它：H2O2（3%） 戊醇 碘水（0.01 mo1L-1，飽和） SO2溶液（飽和） H2S溶液（飽和） 品紅溶液 淀粉溶液

44、 CCl4 氯水（飽和），石蕊試紙 Pb(Ac)2試紙實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 過(guò)氧化氫的性質(zhì)（1）在試管中加入Pb(NO3)2(0.5 mo1L-1)溶液，再加H2S溶液（飽和）至沉淀生成，離心分離，棄去清液；水洗沉淀后加入H2O2（3%）溶液，觀察沉淀顏色的變化。寫(xiě)出反應(yīng)方程式。（2）取適量H2O2（3%）溶液和戊醇，加H2SO4(1.0 mo1L-1)溶液酸化后，滴加K2Cr 2O7(0.1 mo1L-1)溶液，搖蕩試管，觀察現(xiàn)象。2. 硫化氫和硫化物性質(zhì)（1）取適量KMnO4(0.01 mo1L-1)溶液，酸化后，滴加H2S（飽和）溶液，觀察有何變化。寫(xiě)出反應(yīng)方程式。（2）試驗(yàn)FeCl3 (0.0

45、1 mo1L-1)溶液和H2S（飽和）溶液的反應(yīng)，根據(jù)現(xiàn)象寫(xiě)出反應(yīng)方程式。（3）在試管中加入適量Na2S (0.1 mo1L-1)溶液和HCl (6.0 mo1L-1)溶液，微熱之，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并在管口用濕潤(rùn)的Pb(Ac)2試紙檢查逸出的氣體。3. 硫代硫酸鹽的性質(zhì)（1）在試管中加入適量Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液和HCl (6.0 mo1L-1)溶液，搖蕩片刻觀察現(xiàn)象，用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出的氣體。（2）取適量碘水（0.01 mo1L-1），加幾滴淀粉溶液，逐滴加入Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液，觀察顏色變化。（3）在試管中加適量AgNO3（0.1 mo1L

46、-1）溶液和KBr（0.1 mo1L-1）溶液，觀察沉淀顏色，然后加Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液使沉淀溶解。（4）在點(diǎn)滴板上加2滴Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液，再加AgNO3（0.1 mo1L-1）溶液至產(chǎn)生白色沉淀，利用沉淀物分解時(shí)顏色的變化，確認(rèn)S2O32-的存在。思考題1. 長(zhǎng)期放置的H2S、Na2S和Na2SO3溶液會(huì)發(fā)生什么變化，為什么？2. 在鑒定S2O32-時(shí)，如果Na2S2O3比AgNO3的量多，將會(huì)出現(xiàn)什么情況，為什么？實(shí)驗(yàn)二 鹵素的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握鹵素的氧化性和鹵素離子的還原性。2. 掌握次鹵酸鹽及鹵酸鹽的氧化性。3. 掌握鑒定、和的方法。

47、4. 了解鹵素的歧化反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)原理氯、溴、碘是周期系第VII主族元素。它們的原子最外電子層上有7個(gè)電子，容易得到一個(gè)電子生成鹵化物，因此鹵素都是很活潑的非金屬，其氧化值表現(xiàn)為+1、+3、+5和+7。鹵素都是氧化劑，它們的離子都是還原劑。作為氧化劑的鹵素分子的化學(xué)活潑型按下列順序變化：而作為還原劑的鹵素陰離子的化學(xué)活潑型則按相反的順序變化：、和能與Ag+反應(yīng)生成難溶于水的AgCl（白）、AgBr（淡黃）和AgI（黃）沉淀，它們的溶度積常數(shù)依次減小，都不溶于稀HNO3，AgCl在稀氨水或（NH4）2CO3溶液中，因生成配離子Ag(NH3)2+而溶解，再加HNO3時(shí)，AgCl會(huì)重新沉淀出來(lái)：AgBr

48、和AgI則不溶。如用鋅在HAc介質(zhì)中還原AgBr和AgI中的Ag+為Ag，會(huì)使和轉(zhuǎn)入溶液中，如遇氯水則被氧化為單質(zhì)。Br2和I2易溶于CCl4中，分別呈現(xiàn)橙黃色和紫色。儀器和藥品1. 儀器：離心機(jī) 2. 藥品 酸：HCl (濃，2.0 mo1L-1) HNO3 (2.0 mo1L-1) H2SO4 (濃，2.0 mo1L-1)堿：NaOH (2.0 mo1L-1) NH3H2O (2.0 mo1L-1)鹽：NaCl (0.1 mo1L-1) KI(0.1 mo1L-1) KBr (0.1 mo1L-1) KIO3 (0.1 mo1L-1) Na2SO3 (0.1 mo1L-1) AgNO3 (

49、0.1 mo1L-1) （NH4）2CO3（12%）固體：NaCl KBr KI 鋅粉其它：氯水 碘水 淀粉溶液 CCl4 pH試紙 淀粉KI試紙 Pb(Ac)2試紙實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.鹵素的氧化性（1）取適量KBr(0.1 mo1L-1)溶液和CCl4，滴入氯水和適量蒸餾水，振蕩，觀察CCl4層中的顏色；取適量KI(0.1 mo1L-1)溶液和CCl4，滴入氯水和適量蒸餾水，振蕩，觀察CCl4層中的顏色； （2）在試管中加入適量碘水和幾滴淀粉指示劑，再加入NaOH (2.0 mo1L-1)溶液，振蕩，有何現(xiàn)象發(fā)生。再加入適量HCl (2.0 mo1L-1)溶液，有何現(xiàn)象出現(xiàn)。寫(xiě)出上述反應(yīng)的有關(guān)的方程

50、式2.鹵素離子的還原性在3支干燥的試管中分別加入黃豆粒大小NaCl、KBr和KI固體，再分別加入23滴濃H2SO4（應(yīng)逐個(gè)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)），觀察反應(yīng)物的顏色和狀態(tài)，并分別用濕潤(rùn)的pH試紙、淀粉KI試紙和Pb(Ac)2試紙，在三個(gè)管口檢驗(yàn)逸出的氣體，寫(xiě)出有關(guān)的方程式，比較HCl、HBr和HI的還原性。3.次氯酸鹽的氧化性取適量氯水，逐滴加入NaOH(2.0 mo1L-1)溶液至呈弱堿性，將溶液分二份于A和B試管中，然后在A管中加適量HCl(2.0 mo1L-1)溶液，用濕潤(rùn)的淀粉KI試紙檢驗(yàn)逸出的氣體；在B管中加適量KI(0.1 mo1L-1)溶液及幾滴淀粉溶液，判斷反應(yīng)產(chǎn)物。寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)方程式。4.

51、碘酸鉀的氧化性在適量Na2SO3 (0.1 mo1L-1) 溶液中，加入一定量H2SO4 (2.0 mo1L-1)溶液和淀粉溶液。然后逐滴加入KIO3 (0.1 mo1L-1)溶液，邊加邊振蕩，直至有深藍(lán)色出現(xiàn)。寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)方程式。5.、和的鑒定某溶液中可能含有兩種或三種、和，請(qǐng)自行設(shè)計(jì)檢出方案。思考題1.檢驗(yàn)氯氣和溴蒸氣時(shí)，可用什么試紙進(jìn)行？在檢驗(yàn)氯氣時(shí)，試紙開(kāi)始變藍(lán)，后來(lái)藍(lán)色消失，這是為什么？2.在利用KI檢驗(yàn)次氯酸鈉氧化性時(shí)，為了觀察到淀粉變藍(lán)的現(xiàn)象，應(yīng)如何控制KI的添加量？說(shuō)明理由。實(shí)驗(yàn)三 鐵、鈷、鎳的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、N

52、i(II)和Ni(III)的氫氧化物和硫化物的生成和性質(zhì)。2. 了解Fe2+的還原性和Fe3+的氧化性。實(shí)驗(yàn)原理Fe(II)、Co(II)、Ni(II)的氫氧化物依次為白色，粉紅色和蘋(píng)果綠色。Fe(OH)2具有很強(qiáng)的還原性，易被空氣中的氧氧化：4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O 4Fe(OH)3（棕紅色）在Fe(OH)2轉(zhuǎn)變?yōu)镕e(OH)3的過(guò)程中，有中間產(chǎn)物Fe(OH)2 2Fe(OH)3（黑色）生成，可以看到顏色由白 土綠 黑 棕紅的變化過(guò)程。因此，制備Fe(OH)2時(shí)必須將有關(guān)試劑煮沸除氧，即使這樣做，有時(shí)白色的Fe(OH)2也難以看到。CoCl2溶液與OH-反應(yīng)先生成堿式氯化鈷沉

53、淀，繼續(xù)加OH-時(shí)才生成Co(OH)2：Co2+ + Cl- + OH- Co(OH)Cl（s，藍(lán)色）Co(OH)Cl + OH- Co(OH)2（s）+ Cl-Co(OH)2也能被空氣中的氧慢慢氧化：4Co(OH)2 + O2 + 2H2O 4Co(OH)3（s，褐色）Ni(OH)2在空氣中是穩(wěn)定的。Fe(OH)2 、Co(OH)2 和Ni(OH)2均顯堿性。Fe(OH)3 、Co(OH)3 和Ni(OH)3都現(xiàn)堿性，顏色依次為棕色、褐色和黑色。Fe(OH)3與酸反應(yīng)生成Fe(III)鹽，Co(OH)3和Ni(OH)3因?yàn)橛休^強(qiáng)的氧化性，與鹽酸反應(yīng)時(shí)得不到相應(yīng)的鹽，而生成Co(II)、Ni(

54、II)鹽，并放出氯氣，例如，2Co(OH)3 + 6HCl（濃） 2CoCl2 + Cl2 + 6H2OCo(OH)3和Ni(OH)3通常由Co(II)，Ni(II)鹽在堿性條件下由強(qiáng)氧化劑（如Br2、NaClO、Cl2等）氧化而得到，例如，2Ni2+ + 6OH- + Br2 2Ni(OH)3(s) + 2Br-Fe2+、Co2+和Ni2+等離子都有顏色，如Fe2+(aq)呈淺綠色，Co2+(aq)呈粉紅色，Ni2+(aq)呈綠色。而Fe3+呈淡紫色（由于水解生成Fe(OH)(H2O)52+而使溶液呈棕黃色。工業(yè)鹽酸常顯黃色是由于生成FeCl4-的緣故）。在稀酸中不能生成FeS，CoS和Ni

55、S沉淀，在非酸性條件下，CoS和NiS生成沉淀后，由于結(jié)構(gòu)改變而難溶于稀酸。儀器、藥品及材料1. 儀器：離心機(jī) 2. 藥品 酸：HCl (2.0 mo1L-1) H2S (飽和) H2SO4 (2.0 mo1L-1)堿：NaOH (2.0 mo1L-1) NH3H2O (2.0 mo1L-1)鹽：FeCl3 (0.1 mo1L-1) KI (0.02 mo1L-1) CoCl2 (0.5 mo1L-1) FeSO4 (0.1 mo1L-1) NiSO4 (0.5 mo1L-1) KMnO4 (0.01 mo1L-1) KNCS (0.1 mo1L-1) K4Fe(CN)6 (0.1 mo1L-1) K3Fe(CN)6 (0.1 mo1L-1)固體：FeSO47H2O 其它：H2O2(3%) 碘水 淀粉溶液實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.鐵、鈷、鎳的氫氧化物的生成和性質(zhì)（1）取A、B2支試管，A管中加入適量去離子水和幾滴H2SO4（2.0 mo1L-1）溶液，煮沸，以驅(qū)除溶解的氧，然后加少量FeSO47H2O(s)使之溶解；在B管中加入適量NaOH (2.0 mo1L-1)溶液，煮沸驅(qū)氧，冷