氫化參考資料物發(fā)生器使用說(shuō)明

1、CY-2氫化物發(fā)生器使用說(shuō)明書(shū)工、前百n、安裝印、操作IV、各元素分析條件V、分析性能檢查VI、維護(hù)及注意事項(xiàng)vn、售后服務(wù)I前言I前言一、氫化物發(fā)生器是原子吸收分光光度計(jì)的重要附機(jī)，與原子吸收分光光度計(jì)配合使用檢測(cè)限比火 焰原子吸收法高三個(gè)數(shù)量級(jí)?？捎糜阢U、碑、硒、睇、鋌、皤、錯(cuò)、錫和冷原子吸收法測(cè)汞，其靈 敏度優(yōu)于lng/ml/l%A。廣泛應(yīng)用于環(huán)保、疾控、衛(wèi)生防疫、醫(yī)院、藥品、食品、工業(yè)等領(lǐng)域。CY-2型氫化物發(fā)生器是專家集多年使用與開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn)，優(yōu)化結(jié)構(gòu)并自主創(chuàng)新，采用多項(xiàng)新設(shè)計(jì)、新工 藝，成為新一代電控全自動(dòng)流動(dòng)注射型氫化器。其各項(xiàng)性能均居國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。尤其低故障率，溫 度穩(wěn)定不漂移，可

2、靠性好，適宜各類實(shí)驗(yàn)室配合各種原子吸收使用。二、CY-2型氫化物發(fā)生器主要特點(diǎn)1、電控程序，數(shù)顯實(shí)時(shí)真實(shí)溫度值，控溫精準(zhǔn)，溫度1000度時(shí)溫度波動(dòng)小于2度，溫度終 身不失調(diào)。2、全新的設(shè)計(jì)，美觀大方。功能模塊設(shè)計(jì)，便于維護(hù)。按參數(shù)制造，保證臺(tái)臺(tái)精品。3、操作簡(jiǎn)便，按一次啟動(dòng)鍵，即完成一次操作。自動(dòng)定量進(jìn)樣，自動(dòng)注射反應(yīng)，自動(dòng)檢測(cè)讀 數(shù)（需原子吸收主機(jī)支持），自動(dòng)清洗。4、新設(shè)計(jì)的流動(dòng)注射系統(tǒng)，使用新工藝、新材料，使其故障降至最低，穩(wěn)定性更好，耐用度 更高，更實(shí)用。5、靈敏度高，所測(cè)元素均優(yōu)于lng/ml/l%A,穩(wěn)定性好，曲線光滑無(wú)毛刺，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于 3%,單次測(cè)量時(shí)間約30s。6、小巧電

3、熱原子化器便于安裝。實(shí)時(shí)熱電偶測(cè)溫，不因電熱絲阻值改變背離真實(shí)溫度，數(shù)字 面板顯示，溫度波動(dòng)小于2溫度終身不失調(diào)，調(diào)溫范圍為401000C,可準(zhǔn)確調(diào)定至最佳原 子化溫度，以保證最佳靈敏度。7、體積小，重量輕。試樣消耗小，一次僅需2ml。一般用峰高法讀數(shù)，也可用面積法II安裝一、開(kāi)箱：開(kāi)箱前先看外包裝有無(wú)損壞。如有損壞請(qǐng)及時(shí)與廠方聯(lián)絡(luò)。二、安裝1、氫化器置于原子吸收前側(cè)。2、電熱原子化器插片插入燃燒器縫內(nèi)。3、連接混合氣軟管至原子化器進(jìn)氣管，連接電熱原子化器和熱電偶信號(hào)端子，連接氮?dú)猓?氣）輸入端（氣體壓力0.3Mpa）,連接信號(hào)線，最后連接220V市電（注意在測(cè)試之前不要打 開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，

4、不要帶電接插加熱線端子!）4、注水至呼吸管上限5、調(diào)整流量計(jì)至所需流量（見(jiàn)元素各論）6、調(diào)整原子吸收主機(jī)參數(shù)至所需，調(diào)整光路后，打開(kāi)氫化物電源開(kāi)關(guān)7、緩慢調(diào)節(jié)電位器至所需溫度（見(jiàn)元素各論）三、各面板部件功能1、載液吸入管：樣品測(cè)量過(guò)程中此管將自動(dòng)吸入載液，載液根據(jù)測(cè)量樣品的不同而選 用濃度各異的鹽，請(qǐng)參見(jiàn)章節(jié)元素各論。2、還原劑吸入管：樣品測(cè)量過(guò)程中此管將自動(dòng)吸入硼氫化鉀（或硼氫化鈉）還原劑， 其濃度及配制方法請(qǐng)參見(jiàn)相關(guān)章節(jié)。3、樣品吸入管：被測(cè)量的樣品將從此管中吸入。4、載氣流量計(jì)：指示載氣流量，樣品測(cè)量過(guò)程中需氮?dú)饣虻獨(dú)猓兌葹?9.9%以上） 推動(dòng)試液流動(dòng)、攜帶混合氣體至電熱原子化器中。

5、5、氣液分離管：反應(yīng)后的廢液及混合氣體在此管中分離，分離后的液體作為廢液被排 出儀器外，混合氣體進(jìn)入原子化器。6、呼吸管：呼吸管內(nèi)注有蒸儲(chǔ)水，為穩(wěn)流循環(huán)液體。7、啟動(dòng)按鈕：按動(dòng)此按鈕設(shè)備進(jìn)入自動(dòng)工作程序一吸入樣品、還原劑、載液并產(chǎn) 生化學(xué)反應(yīng)，最終將反應(yīng)后的混合氣體送入電熱原子化器。8、溫度調(diào)節(jié)旋鈕：在打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)的情況下，緩慢調(diào)節(jié)此旋鈕可調(diào)節(jié)電熱原子化器的 溫度，以適應(yīng)測(cè)量不同元素的需要。9、溫度指示表：顯示電熱原子化器當(dāng)前的真實(shí)溫度。10、電源開(kāi)關(guān)：打開(kāi)此開(kāi)關(guān)儀器系統(tǒng)將通電（禁止帶電接駁信號(hào)插口）。11、混合氣體出口：化學(xué)反應(yīng)后產(chǎn)生的混合氣體從此出口輸出，經(jīng)管路進(jìn)入原子化器。 此管堵塞將無(wú)

6、信號(hào)輸出。12、電源插座：與220V電源線相接。13、熱電插座：與電熱石英原子化器相連。14、信號(hào)線插孔：可為原子吸收儀器提供開(kāi)光量觸發(fā)信號(hào)。（需主機(jī)匹配）15、通氣管：此管的打開(kāi)與關(guān)閉對(duì)不同元素的靈敏度產(chǎn)生一定的影響。16、注水管：捏緊此管，按啟動(dòng)鈕，放松并放入水中，呼吸管水位上升，至水位上線 時(shí)夾緊。工作完畢，松開(kāi)此管放水。（用水為純水?。?7、載氣接口：與氮?dú)饣虻獨(dú)鈿庠聪嘟印?8、廢液管：排廢液。保持順暢，不能有水封。19、0#毛細(xì)管：此管為還原劑的穩(wěn)流管，管徑較細(xì)，當(dāng)被堵塞時(shí)儀器不能下常工作， 可將此管取下通透。20、1祥毛細(xì)管：此管為教液的穩(wěn)流管，管徑也較細(xì)，當(dāng)被堵塞時(shí)儀器不能下常工

7、作, 可將此管取下通透。3m操作一、準(zhǔn)備1 .將相應(yīng)元素?zé)糁糜跓糇?，調(diào)節(jié)燈電流、位置、增益使能量最大；插上T型石英管，移動(dòng)燃 燒頭位置，使能量最大；固定燃燒頭，調(diào)整增益使能量值在95100,狹縫0.4或更大，響應(yīng)時(shí) 間快速或中速，設(shè)峰高法或峰面積法，測(cè)量時(shí)間設(shè)1315秒。2減壓表確認(rèn)輸出是0.3Mpa,流量計(jì)調(diào)至150ml/min （見(jiàn)元素各論），緩慢調(diào)節(jié)至適當(dāng)溫度（見(jiàn) 元素各論），等待1015分鐘，待溫度平穩(wěn)后，找吸光度0.20.5試樣測(cè)試，同時(shí)對(duì)溫度、流量 進(jìn)行調(diào)整，找吸光度最佳條件并固定此條件。二、操作2 .將三條洗液管分別插入標(biāo)準(zhǔn)系列空白溶液，載液、還原劑中（各元素三種溶液配法參考元

8、素 各論）按啟動(dòng)鍵，自動(dòng)吸入三種溶液并定量，約12秒后發(fā)出蜂鳴音，同時(shí)按原子吸收儀器或 軟件采樣鍵（有自動(dòng)信號(hào)的軟件不用按采樣鍵）。此時(shí)三種溶液自動(dòng)進(jìn)樣、注射混合、反應(yīng)生 成氯化物氣體，氣液在分離器進(jìn)行分離，混合氣進(jìn)入電熱原子化器產(chǎn)生吸收并由主機(jī)顯示讀數(shù), 廢液自動(dòng)排出。如此，依次由低到高測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)系列并繪制工作曲線（一般三次取平均值）。3 .工作完畢，將三支吸液管都插入純水中，進(jìn)行3次以上清洗操作，之后取出吸液管進(jìn)行2次 吸空氣操作，管路即完成清洗。捏緊混合氣出管，再次操作，排出分離器中積液。如距離下次 操作時(shí)間很長(zhǎng)，需要排空呼吸管中水。最后關(guān)閉氣源，關(guān)閉電源，關(guān)閉主機(jī)，清理臺(tái)面。3 .流程示

9、意圖 測(cè)定程序三、氫化物操作條件參考1、電熱原子化溫度電熱原子化器的溫度和溫度波動(dòng)直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，因此選擇適當(dāng)?shù)脑踊瘻囟群蜏p小 溫度波動(dòng)就顯得特別重要。CY-2型氫化器，一般設(shè)定測(cè)碑設(shè)定在約850,測(cè)鉛、睇設(shè)定約 800,錫約750C,硒約750C,鈕約650,汞室溫（不建議低于20度）。數(shù)顯溫度為熱電 偶反饋顯示的真實(shí)溫度。出于所有測(cè)溫儀表溫度顯示相對(duì)滯后，請(qǐng)緩慢、逐步調(diào)節(jié)精密電位器 至所需溫度值，避免溫度過(guò)沖，燒壞電熱器。2、載氣流量氣體流量對(duì)靈敏度也有很大影響，選用氮?dú)饣蜓鯕猓?0400ml/min流量中優(yōu)選，取有最大 吸收者（見(jiàn)元素各論）。3、空氣管開(kāi)與閉空氣管開(kāi)可增加As

10、、Pb、Se、Sn、Te的靈敏度，其他元素關(guān)閉。4 .還原劑多數(shù)用1.5%硼氫化鉀，加入適量氫氧化鈉做保護(hù)劑，用塑料瓶存貯。（如用硼氫化鈉, 需按1： 0.7折算），測(cè)汞用0.15%硼氫化鉀。5 .經(jīng)驗(yàn)表明實(shí)驗(yàn)所用水、試劑，和器皿清洗也是關(guān)鍵，應(yīng)充分清洗器皿，試劑選優(yōu)級(jí)純，水選 二次蒸儲(chǔ)水或去離子水。6 .測(cè)汞要新開(kāi)封或新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)鉛選用塑料容器或選空白一致的容量瓶。7,所測(cè)溶液含量范圍一般不超過(guò)靈敏度的150倍，過(guò)濃的溶液會(huì)造成嚴(yán)重污染，特別是汞，一 旦污染處理極為麻煩。IV元素分析各論礎(chǔ)As(1)波長(zhǎng):193.7nmo載氣(氮或氧)流量：100-200ml/min=溫度約850(4)

11、載液 1% HCL(5)還原齊IJ 1.5% KBH4, 1.5g KBH4sE 1.05g NaBH4,約 0.3g NaOH 置于塑料瓶中，力口水 100ml,室 溫下可用一周。一般不用玻璃瓶。試液 種(V)還原到碑(III),待測(cè)定的試樣或標(biāo)液中定容前加5%碘化鉀7-10ml,加10%硫服 7-10ml,加1+5 HCL 50mL用純水定容至100ml,室溫下放置2小時(shí)以上或在沸水浴中加熱約10 分鐘(溫度升到約80-90C)。儀器通氣管：開(kāi)通。 靈敏度：0.2ng/mL/l%A 空白值 0.08-0.16A 線性 10ng/ml硒Se(1)波長(zhǎng):196.0nmo 載氣流量：150-20

12、0mL/mino溫度約750(4)載液 1%HCL 還原劑1.5%KBH4參考碑(6)試液六價(jià)硒無(wú)吸收應(yīng)，必須還原為四價(jià)。方法加1 + 1 HCL數(shù)毫升，加熱到微沸數(shù)分鐘。標(biāo)準(zhǔn) 系列或溶解的試樣,加l + lHCL5ml,加熱到微沸數(shù)分鐘,用20% HCL稀釋至100ml。儀器后通氣管：開(kāi)通。(8)靈敏度:0.3ng/mL/l%A,空白 0.1 A 線形 80ng/ml鉛Pb 波長(zhǎng)：217.0nm 或 283.3nm。 載氣流量：100-200ml/mino溫度約800載液1%HCLO.5%HCL水三者優(yōu)選還原劑同碑(6)試液Pb+2需氧化為PI/4。樣品中加入0.8-lg固體鐵氫化鉀，用0.

13、5% HCL定容100ml。最好用 塑料容量瓶或空白一致的玻璃容量瓶(文獻(xiàn)有過(guò)氧化氫，高硫酸鍍，重鋁酸鉀等氧化劑，靈敏度稍 低，但干擾元素較少)。儀器通氣管：開(kāi)通。(8)靈敏度:0.2ng/mL/l%A 空白值 0.1-0.25A 線性 lOng/ml錫Sn(1)波長(zhǎng):286.3nm 載氣流量：300-400mL/min 0溫度約750(4)載液 1%HCL 還原劑1.5%KBH4參考碑(6)試液標(biāo)準(zhǔn)系列用0.5%HCL稀釋至100mL儀器通氣管：開(kāi)通。7（8）靈敏度：0.4ng/mL/l%A。鈕Bi波長(zhǎng)：223.0nmo 載氣流量：lOOmL/mino溫度約650（4）載液 1%HCL（5）

14、還原劑1.5%KBH4參考碑（6）試液20%鹽酸介質(zhì)（4）儀器通氣管：關(guān)閉。 靈敏度：0.4ng/mL/l%A 線性 80ng/ml。碗Te 波長(zhǎng):214.3nm。載氣流量:150-200ml/min。溫度約800（4）載液 1%HCL 還原劑1.5%KBH4參考碑（6）試液Te還原到Te+力試樣或標(biāo)液加濃鹽酸，煮沸1分鐘（碎不會(huì)損失）。定容后使達(dá)到20%鹽酸介質(zhì)。 儀器通氣管：開(kāi)通。（8）靈敏度:0.4ng/ml/l%A 線性 80ng/mL睇Sb波長(zhǎng)：217.6nmo 載氣流量：100-150ml/mino溫度約800（4）載液 1%HCL 還原劑1.5%KBH4參考碑（6）試液Sb+5需

15、還原成Sb+3,還原方法同碑，但在常溫下瞬間完成，無(wú)需等待，無(wú)需加熱，標(biāo)準(zhǔn)系 列和試樣配法同碑。儀器通氣管：關(guān)閉。（8）靈敏度：0.2ng/mL/l%A 空白 0.1A 線性 70ng/mL汞Hg（1）波長(zhǎng)：253.7nmo載氣流量:120- 150ml/min。溫度室溫（不建議低于20度）（4）載液 1%HCL（5）還原劑 硼氫化鉀濃度0.015%（介質(zhì)0.5%HaOH）,可用0.5% KBE來(lái)配置（0.5gKBH4力口 0.5gNaOH 溶于100ml水中）。（6）試液 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后,加4-8滴2%重輅酸鉀,用3% HNO3或1+14 HCL定容100mL發(fā)生器后通氣管：關(guān)閉。 靈敏度：

16、0.5ng/ml/I%A,空白值 0.001-0.01,線性 50ng/ml注：1.電熱石英管不升溫或不接通電源端子。2 . ng級(jí)汞遠(yuǎn)低于安全允許量不會(huì)產(chǎn)生有害污染，排煙通風(fēng)保持實(shí)驗(yàn)室空氣流暢即可。3 .如遇含量特別高的試樣（吸光度2）管路內(nèi)有記憶效應(yīng)，可加大載氣到可保持氣液分離管 內(nèi)水封的最大流量，通氣到空白讀數(shù)正常為止（約幾分鐘到一小時(shí)以上）！V分析性能檢查（以珅為例，也可用汞、鉛）參閱前章，配6ng/ml碑標(biāo)準(zhǔn)液，元素?zé)?、電熱原子化器熱穩(wěn)定后（最好用高強(qiáng)度碑燈），按操作方 法測(cè)定空白和碑標(biāo)液，分別測(cè)5、7、9、11次，計(jì)算如下，1、特征濃度（CL）CL=C X 0.0044/ （A-B

17、） ng/mLC 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度A 標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的平均值B空白溶液的吸光度平均值出廠標(biāo)準(zhǔn)特征濃度（CL）應(yīng)小于0.2ng/ml （與主機(jī)性能，響應(yīng)時(shí)間，使用高強(qiáng)度燈等有關(guān)）。2、精密度（s ）用標(biāo);藕次測(cè)定結(jié)果計(jì)算出精密度值S= 5 /A x 100%6 - 11次吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A - 11次測(cè)定平均吸光度值。出廠標(biāo)準(zhǔn)精密度應(yīng)小于5%。3、檢出極限（SL）：用各次測(cè)量結(jié)果計(jì)算出檢出限SL=3 x 5 x C/A檢出極限數(shù)值應(yīng)與靈敏度數(shù)值相當(dāng)。11VI維護(hù)及注意事項(xiàng)1、每次測(cè)定完，一定要認(rèn)真清洗。如距下次使用時(shí)間間隔較長(zhǎng)，需要放掉水。平時(shí)建議每周換兩 次水。不及時(shí)清洗溶液殘留會(huì)結(jié)晶并影響后

18、續(xù)使用。CY-2型氫化物發(fā)生器系統(tǒng)所用水為純水， 使用不潔的水會(huì)造成毛細(xì)管阻尼機(jī)構(gòu)掛垢阻塞，影響系統(tǒng)使用，直至完全阻塞失效。純水也會(huì) 吸附雜物并結(jié)垢，因此長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器請(qǐng)務(wù)必清洗好儀器并放空所有液體。2、每次接駁氣源前，都要確認(rèn)壓力為0.3Mpa。3、還原劑不被吸入，用注射器吹通0號(hào)毛細(xì)管，載液不被吸入，吹通1號(hào)毛細(xì)管。如吹不通，放 置于稀硝酸浸泡，再洗凈、吹通。4、主機(jī)無(wú)吸收，檢查混合氣體管路，如有阻塞清除即可；或檢查是否無(wú)意中觸動(dòng)電熱連線造成電 熱原子化器移動(dòng)，偏離光路。5、廢液管排液一定要保持通暢，切不可形成水封。6、空白值過(guò)高，一般是水不純或試劑不純。7、所測(cè)試樣應(yīng)在線性范圍內(nèi)，一旦

19、超過(guò)濃度儀器就會(huì)被污染，解決辦法可配制10%硝酸+0.04%重 鋁酸鉀混合溶液作為載液清洗儀器，然后用大氣流吹至正常。8、測(cè)鉛需專用器皿，如塑料容量瓶或經(jīng)過(guò)優(yōu)選的玻璃容量瓶，否則可能出現(xiàn)線性不好。9、緩慢調(diào)節(jié)電位器至所需溫度，電位器為精密電子元件，快速與頻繁的撥動(dòng)會(huì)造成電位器失調(diào)而 報(bào)廢。10、數(shù)顯表為熱電偶反饋顯示的真實(shí)溫度，因?yàn)殡姛嵩奶匦詳?shù)顯表端的數(shù)值反應(yīng)滯后，因此如 所需溫度值為800C,緩慢調(diào)節(jié)精密電位器至650C,待溫度慣性結(jié)束趨于平穩(wěn)后再緩步提升至 所需溫度?？焖僬{(diào)節(jié)升溫會(huì)造成溫度過(guò)沖，影響電熱絲壽命或直接燒毀。1000C以內(nèi)以足夠測(cè) 量使用，超溫會(huì)造成縮減電熱絲壽命或直接燒毀

20、。11、連接儀器信號(hào)線、電熱線之后，調(diào)試光路完畢后，方可連接220V市電，打開(kāi)氫化器電源開(kāi)關(guān)。 注意安全請(qǐng)勿帶電接插（帶電接插有觸電和短路的危險(xiǎn)）。vn售后服務(wù)售后服務(wù)的范圍：凡屬?gòu)V州市尚正實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)的CY-2型氫化物發(fā)生器，都屬于該售后服務(wù)規(guī)定的范圍。保修內(nèi)容和不屬于保修范圍的易損件保修內(nèi)容是指保修期內(nèi)應(yīng)當(dāng)免費(fèi)服務(wù)的CY-2型氫化物發(fā)生器主機(jī)和配件，凡屬于不保修易損件以外的，都屬于 保修范圍，不保修的易損件詳見(jiàn)后續(xù)。一般來(lái)說(shuō)，保修期為12個(gè)月，從用戶收到產(chǎn)品起開(kāi)始計(jì)算，尚正實(shí)驗(yàn)室系 統(tǒng)公司承諾為用戶提供終身技術(shù)服務(wù)。服務(wù)承諾1、保修期內(nèi)實(shí)行三包,即廣州市尚正實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)有限公司的產(chǎn)品，從用戶收到產(chǎn)品起，12個(gè)月內(nèi)凡因質(zhì)量問(wèn)題引起 的，實(shí)