材料分析復(fù)習(xí)題目_第1頁
材料分析復(fù)習(xí)題目_第2頁
材料分析復(fù)習(xí)題目_第3頁
材料分析復(fù)習(xí)題目_第4頁
材料分析復(fù)習(xí)題目_第5頁
已閱讀5頁,還剩16頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、材料現(xiàn)代分析技術(shù)思考題1、 x射線與可見光有和異同?x射線的特點將帶來哪些重要作用與用途?(書p2)x射線和可見光等本質(zhì)上都是電磁波,只不過波長不同。(x射線的波長范圍為0.001-10nm,可見光的波長約為360-800nm。)x射線也和中子,電子,質(zhì)子等基本的粒子一樣,具有波粒二象性。x射線的波長比可見光短得多,且不可見。x射線的特點:(1)不可見,沿直線傳播(2)不帶電荷,經(jīng)過電、磁場時不發(fā)生偏轉(zhuǎn)(3)具有干涉、漫反射等現(xiàn)象(4)能激發(fā)熒光效應(yīng),使照相膠片感光,使氣體電離、使感光乳膠感光,(5)能產(chǎn)生生物效應(yīng),殺傷有生命的細胞(6)x射線具有很強的穿透物質(zhì)的能力,當(dāng)穿過物質(zhì)時x射線可被偏

2、振化,可以被吸收而使其強度衰減由于它具有上述特征,故x射線可用電離計、閃爍計數(shù)器和感光乳膠片等檢測,又使它成為研究晶體結(jié)構(gòu)、形貌和各種缺陷,進行元素分析的重要手段,以及醫(yī)療透射照相和工業(yè)探傷等問題的有力工具。2、 波的干涉的基本條件是什么?導(dǎo)出bragg定律在x射線情況下的方程,并討論晶體衍射對入射波長有何要求?干涉指數(shù)與晶面指數(shù)在數(shù)值上有何區(qū)別?干涉指數(shù)在物理與光學(xué)上的意義是什么1)波的干涉的基本條件:兩列頻率相同、振動方向相同、相位差恒定的單色平行光,在空間某處相遇后,因位相不同,相互之間產(chǎn)生干涉作用。2)布拉格方程: 2dsinn 選擇反射 一束可見光以任意角度投射到鏡面上都可以產(chǎn)生反射

3、,而原子面對x射線的反射并不是任意的,只有當(dāng)、和d三者之間滿足布拉格方程時才能發(fā)生反射 產(chǎn)生衍射的極限條件 方程中由于sin不能大于1 因此n/(2d)=sin 1,即n2d對衍射而言,n的最小值為1(n=0相當(dāng)于透射方向上的衍射線束無法觀測)所以在任何可觀測的衍射角下,產(chǎn)生衍射的條件為2d 反射級數(shù) (n):為整數(shù)若n=1,晶體的衍射稱為一級衍射, n=2,則稱為二級衍射,依此類推將n隱含在d中得到簡化的布拉格方程:3)干涉指數(shù)和晶面指數(shù)的明顯差別是干涉指數(shù)中有公約數(shù),而晶面指數(shù)只能是互質(zhì)的整數(shù),當(dāng)干涉指數(shù)也互為指數(shù)時,它就代表一組真實的晶面,所以干涉指數(shù)是廣義的晶面指數(shù)。4)物理意義:利用

4、已知波長的特征x射線,通過測量角,可以計算出晶面間距d。光學(xué)上:利用已知晶面間距d的晶體,通過測量角,從而計算出未知x射線的波長。3、 掌握四種基本類型點陣的消光規(guī)律,并舉例說明。p24布拉菲點陣出現(xiàn)的反射消失的反射簡單點陣全部無底心點陣h+k為偶數(shù)h+k奇數(shù)體心點陣h+k+l為偶數(shù)h+k+l為奇數(shù)面心點陣h、k、l為全奇或全偶h、k、l奇偶混雜將fhkl= 0 而使衍射線消失的現(xiàn)象稱系統(tǒng)消光;簡單點陣:與晶面指數(shù)無關(guān), 即hkl為任意整數(shù)時,都能夠產(chǎn)生衍射,無消光現(xiàn)象。底心點陣:只有當(dāng)h+k為偶數(shù)時才能產(chǎn)生衍射,當(dāng)h+k為奇數(shù)時能產(chǎn)生消光。體心點陣:只有當(dāng)h+k+l為偶數(shù)時才能產(chǎn)生衍射,當(dāng)h

5、+k+l為奇數(shù)時能產(chǎn)生消光。面心點陣:在面心點陣中只有h、k、l為全奇或全偶時才能產(chǎn)生衍射,否則h、k、l奇偶混雜時就能產(chǎn)生消光現(xiàn)象。4、 說明用衍射儀進行多晶體試樣測量的原理和過程(測角儀、聚焦圓)。在試樣形狀,試樣吸收,入射光束,衍射線記錄等方面有何特點?聚焦圓:x射線管焦點s、試樣表面、接收光闌rs位于同一圓周上;除x射線管焦點外,聚焦圓與測角儀圓只能有一點相交,沿測角儀圓周轉(zhuǎn)動的計數(shù)器只能逐個對衍射線進行測量。x射線衍射儀的核心部件:測角儀 工作原理如下:x射線由射線管焦點s 入射光闌系統(tǒng)ds 晶體試樣表面產(chǎn)生衍射線接收光闌系統(tǒng)rs計數(shù)器cx射線管焦點s、接收光闌rs位于同一圓周上-測

6、角儀圓(測角儀圓邊沿上的數(shù)字代表不同的2角)進行分析工作時,計數(shù)器沿測角儀圓移動,從低角度到高角度逐一掃測整個衍射花樣x射線管焦點s、試樣表面、計數(shù)器、接收光闌rs位于同一圓周上-聚焦圓除x射線管焦點外,聚焦圓與測角儀圓只能有一點相交沿測角儀圓周轉(zhuǎn)動的計數(shù)器只能逐個對衍射線進行測量試樣形狀:采用平板狀試樣,使試樣始終與聚焦圓相切試樣吸收:當(dāng)試樣的吸收系數(shù)很小時,x射線的有效穿透深度很大,如果試樣制備很薄,將會使衍射強度激烈下降。反之,當(dāng)吸收系數(shù)很大時,很薄的試樣也會得到很高的強度。入射光束:通過入射光闌系統(tǒng)控制與測角儀平面平行方向的x射線束的發(fā)散度和入射線在試樣上的照射表面積。衍射記錄:連續(xù)掃

7、描,隨著測角器連續(xù)掃描,記錄儀同時記錄衍射譜線。5、 多晶體的物相分析(定性)的基本思路?pdf卡片的用途?基本思路:將d-i的數(shù)據(jù)組代表衍射花樣將由試樣測得的d-i數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準d-i數(shù)據(jù)組進行對比從而:鑒定出試樣中存在的物相卡的用途:收集大量的已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)組,作為被測試樣數(shù)據(jù)組的對比依據(jù)。卡片庫中包含了標(biāo)準物質(zhì)晶面間距和衍射強度,這是進行物相分析的重要參考數(shù)據(jù)。6、 通過閱讀課外書(或參考書)熟悉x射線在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用有哪些?并作簡要介紹。談?wù)剬W(xué)習(xí)該課程的體會。射線物相分析:物相分析與化學(xué)分析不同,化學(xué)分析僅獲得物質(zhì)中的元素組分,物相分析則得到這些元素所構(gòu)成的物

8、相。而且,物相分析還是區(qū)分相同物質(zhì)同素異構(gòu)體的有效方法。測量晶體的晶格常數(shù),進行無機物的定性、定量分析,進行結(jié)構(gòu)分析 ,有機物的結(jié)晶情況分析點陣參數(shù)測定與晶體結(jié)構(gòu)分析:根據(jù)x射線的衍射理論,利用實測衍射譜線的位置及強度,來分析和計算試樣晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)。 利用x射線衍射方法研究物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),主要包括:晶體結(jié)構(gòu)類型、點陣參數(shù)、晶胞中原子數(shù)及其位置等。射線宏觀應(yīng)力測定:(物體在較大范圍或許許多多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力,它能引起衍射線的位移。)當(dāng)多晶材料中存在內(nèi)應(yīng)力時,必然還存在內(nèi)應(yīng)變與之對應(yīng),導(dǎo)致其內(nèi)部結(jié)構(gòu)(原子間相對位置)發(fā)生變化。 從而在x射線衍射譜線上有所反映,通過分析這些衍射信息,就

9、可以實現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力的測量。通過應(yīng)力測定可以檢查應(yīng)力消除工藝的效果,檢查表面強化處理工藝的效果,還可以預(yù)測零件疲勞強度的儲備,從發(fā)展看來,射線應(yīng)力測定在評價材料強度,控制加工工藝,檢查產(chǎn)品質(zhì)量,分析破壞事故等方面將是有力的手段。射線多晶織構(gòu)測定與單晶定向:測量多晶織構(gòu)的方法,主要以x射線衍射法最為普遍。由于織構(gòu)的存在,材料的衍射效應(yīng)將發(fā)生明顯改變,某些晶面衍射強度增大,同時其它晶面衍射強度減弱。7、 電子波有何特征?與可見光有何異同?電子波是物質(zhì)波的一種,與可見光同樣具有波粒二象性。電子波長比光波長小10萬倍(光波波長40008000)8、 分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理,說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能

10、力的影響。 電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈,它能造成一種軸對稱的不均勻分布磁場。 在軸對稱的磁場中,電子在磁場內(nèi)作螺旋近軸運動 。利用電荷在磁場中的洛侖茲力來實現(xiàn)聚焦,利用電磁線圈產(chǎn)生磁場的電磁透鏡可以通過調(diào)節(jié)電流而很方便地調(diào)節(jié)磁場強度,從而調(diào)節(jié)透鏡焦距和放大倍數(shù) 環(huán)狀狹縫減少磁場的廣延度,使大量磁力線集中在縫隙附近的狹小地區(qū)之內(nèi),增強磁場強度 極靴進一步縮小磁場軸向?qū)挾?,在環(huán)狀間隙兩邊,接出一對頂端成園錐狀的極靴,可使有效磁場集中到沿透鏡軸幾mm范圍 9、 電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來消除和減少像差? 1)球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小

11、球差。2)像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償。3)色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的. 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。若用小孔光欄擋住外圍射線,可以使球差迅速下降。像散對分辨率的限制往往超過球差和衍射差,但像散可矯正(引入一個強度和方位可調(diào)的矯正場,稱為消像散器)。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差 。10、 說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么?如何提高電磁透鏡的分辨率? 影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是波長??梢姽獾牟ㄩL在39007600埃,則其極限分辯率為2000埃;半波長是光學(xué)

12、玻璃透鏡分辨本領(lǐng)的理論極限。r。越小,表示能分清物體的細節(jié)越細,分辨本領(lǐng)越好。而電子波長比光波小10萬倍,理論分辨率0.02、電子透鏡不完善,有像差(球差、色差、像散);電子透鏡孔徑角之半 0.01弧度( sin) 。利用電磁線圈產(chǎn)生磁場的電磁透鏡可通過調(diào)節(jié)電流而很方便地調(diào)節(jié)磁場強度,從而調(diào)節(jié)透鏡焦距和放大倍數(shù) 。11、 電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡的景深大、焦長長,是什么因素影響的結(jié)果?假設(shè)電磁透鏡沒有像差,也沒有衍射埃利斑,即分辨率極高,此時它的景深和焦長如何? 景深df焦長 影響因素包括電子透鏡孔徑半角和透鏡能分辨的兩個物點間最小距離。景深(指當(dāng)像平面固定時(象距不

13、變),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動的最大距離df) 試樣(薄膜)一般厚200300nm,上述景深范圍可保證樣品整個厚度范圍內(nèi)各個結(jié)構(gòu)細節(jié)都清晰可見 焦長(固定樣品的條件下(物距不變),象平面沿透鏡主軸移動時仍能保持物象清晰的距離范圍 )電磁透鏡的這一特點給電子顯微鏡圖象的照相記錄帶來了極大的方便,只要在熒光屏上圖象聚焦清晰,在熒光屏上或下十幾厘米放置照相底片,所拍得的圖象也是清晰的 12、 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?1)電鏡的照明系統(tǒng)(電子槍,聚光鏡,垂直照明和傾斜照明),為成像系統(tǒng)提供了一束亮度高,相干性好的照明光源。2)成像系統(tǒng)(物鏡、中間

14、鏡和投影鏡,聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌,中放大倍數(shù)成像和低放大倍數(shù)成像)3)圖象觀察和記錄系統(tǒng)(熒光屏,照相裝置)4)樣品臺5)真空和供電系統(tǒng)13、 照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?照明系統(tǒng)的作用:為成像系統(tǒng)提供一束亮度高、相干性好的照明光源為滿足暗場成像的需要電子束可在2 3范圍內(nèi)傾斜照明系統(tǒng)滿足如下條件:(1)能夠提供足夠數(shù)目的電子(2)電子發(fā)射區(qū)域要?。?)電子速度要大14、 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點是什么?成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。(1)物鏡:物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡(f1到3mm),它的放大倍數(shù)較高,一般為100到300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可

15、達0.1nnm左右。(2)中間鏡:中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡,可在0到20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時,用來進一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時,用來縮小物鏡像。(3)投影鏡:投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個短焦距的強激磁透鏡。15、 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關(guān)系,并畫出光路圖。放大的形貌像: 中間鏡的物平面與物鏡的象平面重合,投影鏡的物平面與中間鏡的像平面重合三次放大圖像的總放大倍率為: m總=m物m中m投放大的電子衍射花樣:根據(jù)阿貝成像理在物鏡的后焦面上得到衍

16、射譜方法:通過減弱中間鏡電流來增大物距,使其物平面與物鏡的后焦面重合,這樣就可以把物鏡產(chǎn)生的衍射譜投射到中間鏡的像平面上,再經(jīng)過投影鏡放大,最后在熒光屏上得到二次放大的電子衍射譜,也稱電子衍射花樣16、 樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿足哪些要求? p122圖8-7樣品臺、樣品杯和樣品桿都處在樣品室中。電鏡樣品一般放在直徑3mm、厚50100m的載網(wǎng)上,載網(wǎng)放入樣品杯中樣品臺的作用是承載樣品并使樣品在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)以便選擇感興趣的區(qū)域進行觀察分析樣品臺分頂插式和側(cè)插式對樣品臺的要求:要使樣品銅網(wǎng)牢固的夾持在樣品座中,并保持良好的電熱接觸樣品移動機構(gòu)要有足夠的精度樣品相對于電子束可做任意

17、的傾斜17、 明場像和暗場像如何區(qū)分?兩者依賴哪種成像理論?明場像(bf):讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻玫綀D象襯度的方法。暗場像(df):若將光闌孔套住hkl而把透射束擋掉,就可以得到。只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場像與暗場像之分,其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的,即在明場下是亮線,在暗場下則為暗線;它不是表面形貌的直觀反映,是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。衍襯運動學(xué)理論和動力學(xué)理論材料現(xiàn)代分析技術(shù)復(fù)習(xí)題1. 光學(xué)顯微鏡所采用的光源是 可見光 ,列舉兩例光學(xué)顯微鏡組件:光源,鏡架 載物臺,光闌組件 和 鏡筒組件 ,機械調(diào)焦系統(tǒng) 。(選兩個)或者是光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機械系統(tǒng)、攝影裝置2

18、. x射線是一種 電磁 波,產(chǎn)生x射線的核心部件是 x射線管 ,通常產(chǎn)生兩種類型的x射線,即 連續(xù)x射線 譜和 特征x射線 譜。3. x射線衍射在材料研究中的應(yīng)用主要有 物相分析和 應(yīng)力分析,結(jié)構(gòu)分析 等。 4. x射線的衍射方法主要有x射線衍射儀法與徳拜照相法。(粉末法、勞厄法與轉(zhuǎn)晶法?)5. 簡化的衍射強度計算公式中,phkl叫做 多重性因數(shù) ,f(q)叫做 角因子 ,fhkl叫做 結(jié)構(gòu)因數(shù)(或結(jié)構(gòu)因子) ,則i相對= 。6. 目前常用的掃描電鏡是通過收集 二次電子 信號調(diào)制成像。7. 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用主要有 成分分析 和 表面形貌觀察 等。8. 試列舉三種透射電鏡的復(fù)型技術(shù)一級

19、碳復(fù)型、 二級碳復(fù)型和萃取復(fù)型/一級塑料復(fù)型。9. 常用的計數(shù)器有閃爍記數(shù)器、 正比計數(shù)器、 和 蓋革計數(shù)器 等。10. 電子槍有 熱電子發(fā)射源 和 場發(fā)射 兩種類型。11. 光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于 入射光波長 和na 的大小,其中na中文名稱叫 數(shù)值孔徑 。 na數(shù)值越大,光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)越(好,壞) 好 。12. x衍射產(chǎn)生的必要條件為 相干x線光源 加 周期性規(guī)則晶格(光柵) 。 13. 粉末多晶體相對衍射強度主要取決于 偏振因子 、 結(jié)構(gòu)因子 、 多重性因子(洛侖茲因子吸收因子溫度因子) 等因子。14. x射線衍射儀裝置主要有 x射線發(fā)生器、測角儀 、 探測器 、 記錄單元 等

20、部分組成。15. pdf卡片的中文名稱 粉末衍射卡片 ,多晶體樣品的定性相分析通過將實測獲得的 衍射 值與標(biāo)準的pdf相比對,從而確定待測的 晶體結(jié)構(gòu) 。16. 常用的計數(shù)器有閃爍記數(shù)器、 正比計數(shù)器 、蓋革計數(shù)器/位敏正比計數(shù)器/si li探測器(鋰漂移硅固體檢測器) 等。17. 閃爍記數(shù)器是利用 磷光晶體 對入射x射線感光,然后再通過 光敏陰極 轉(zhuǎn)換成電子由 光電倍增管 放大輸出一個電脈沖。18. x射線衍射儀所采用的試樣是 粉末樣品 和 塊狀樣品 。19. 物質(zhì)在光照射下釋放電子的現(xiàn)象,稱為 光電效應(yīng) 。20. x射線衍射儀上狹縫光闌的作用是 限制射線的發(fā)散程度 。21. 簡化的衍射強度

21、計算公式中,phkl叫做 多重性因子 ,()叫做 角因子 ,fhkl叫做 結(jié)構(gòu)因子 ,則i相對= p*fhkl2()f(q) 。22. 所謂系統(tǒng)消光是指 fhkl= 0 使得衍射線強度i= 0 的現(xiàn)象。體心點陣的系統(tǒng)消光規(guī)律是 h+k+l為偶數(shù) 情況下出現(xiàn)反射, h+k+l不為偶數(shù) 情況下不出現(xiàn)反射。23. pdf卡片的中文名稱是 粉末衍射卡片,每一張卡片上都標(biāo)明 晶面指數(shù)、衍射強度 等參數(shù)。24. 入射電子轟擊到樣品上時會激發(fā)出 二次電子 、 特征 x射線 、 背散射電子,(俄歇電子) 等物理信號。 25. 選區(qū)電子衍射是指在物鏡的 像平面 上插入一個孔徑可變的 選區(qū)光闌 ,讓光闌孔套住感興

22、趣的微區(qū),使光闌孔以外的成像電子束被擋住,只有該微區(qū)的成像電子才能通過光闌孔進入 中間鏡 參與成像。此時,將成像操作變成衍射操作,熒光屏上將顯示該微區(qū)的晶體產(chǎn)生的 電子衍射 。 26. tem是 透射電子電鏡 分析檢測方法的英文縮寫,xrd是 x射線衍射 分析檢測方法的英文縮寫。27. 透射電子顯微鏡用 電子束 做照明源,用電磁透鏡讓其偏轉(zhuǎn)會聚成像,電磁透鏡的像差有 球差 、 像散 和 色差 。28. . 選區(qū)電子衍射是通過在物鏡像平面上插入 選區(qū)光闌 實現(xiàn)的。29. 透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)中,若m物=100倍,m中=20倍,m投=100倍,此時電鏡的放大倍數(shù)是 200000 倍。30. 晶體

23、薄膜的衍襯成像通過不同的操作方式,即在物鏡的后焦面上插入或移走 物鏡 光闌,在熒光屏上獲得襯度不同的 明場 像、 暗場 像。31. 熱分析技術(shù)在檢測前,需要確認升溫范圍、 、 、參比物等實驗條件。(加熱速度和壓力和氣氛?水分干擾和揮發(fā)物的干擾?)32. ir是 紅外光譜 分析檢測方法的英文縮寫,其橫坐標(biāo)為 波長或波數(shù);(縱坐標(biāo)為百分透射比t%或吸光度)二. 判斷題1. 最小散焦班的半徑和數(shù)值孔徑有關(guān),與波長無關(guān)。 錯2. pdf卡片的中文名稱是粉末衍射卡片。 對 3. x射線的產(chǎn)生過程中,若k層電子被激發(fā),由l層和m層電子向k層躍遷產(chǎn)生的k系特征輻射按順序稱為k、 kb譜線。 對4. x射線是

24、一種機械波,產(chǎn)生x射線的核心部件是x射線管。 錯 5. 簡單(點陣)晶胞的結(jié)構(gòu)因子f= f 。 對6. 透射電鏡的樣品厚度只要像香煙盒中的錫紙一樣薄即可。錯7. 光學(xué)金相顯微鏡選用可見光作為照明源進行成像。 對 8. 目前常用的掃描電鏡是通過收集x射線的信號調(diào)制成像的。 錯9. 衍射使物體上的一個點在成像的時候成為一個理想的像點,使分辨率增加。錯10. 視場光欄用于控制入射光束的粗細,以保證物像達到清晰的程度。錯11. 透射電子顯微鏡是以波長很短的電子束做照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng),高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器 對12. 讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖象襯度的方法叫暗

25、場像 錯13. 收集試樣發(fā)射出的二次電子信號此種模式稱為發(fā)射方式對14. 面心點陣中,滿足布拉格方程產(chǎn)生衍射的一組干涉面是(110)、(020)、(220)。錯15. 景深是指維持物像清晰的范圍內(nèi),允許像平面沿透鏡主軸移動的最大距離。對16. x射線管的管電壓和管電流是指x射線管兩端的電壓和陰極燈絲電流。 對17. 實驗室使用x射線衍射儀上的測角儀是按照臥式進行擺放的。 錯18. x射線衍射儀上狹縫光闌的作用是控制衍射線在傳播方向上的發(fā)散度。 對19. 所謂系統(tǒng)消光是指結(jié)構(gòu)因子不為零 使得衍射線強度消失的現(xiàn)象。 錯20. 為了提高衍射花樣質(zhì)量,避免強直射電子束對熒光屏的損害,透射電鏡在實際操作

26、中往往需要對樣品上指定區(qū)域進行電子衍射分析,這種方法稱為選區(qū)電子衍射。錯21. 晶體薄膜樣品制備可以采用雙噴和離子減薄法獲得樣品的薄區(qū)。 對問答及計算題1. 敘述光學(xué)金相顯微鏡主要由哪幾部分組成?各部分的作用是什么?光學(xué)系統(tǒng);照明系統(tǒng);機械系統(tǒng);有的附有攝影裝置。光源,鏡架,載物臺,光闌組件,鏡簡組件,機械調(diào)焦系統(tǒng)。光源:由電源(220v)經(jīng)變壓器(68v)使燈泡(6-8v、15w)發(fā)光照明系統(tǒng):聚光鏡、孔徑光欄、視場光欄等裝置,組成顯微鏡的載物臺:用于放置金相試樣孔徑光欄:用于控制入射光束的粗細,以保證物像達到清晰的程度視場光欄:控制視場范圍,使目鏡中視場明亮而無陰影2. 光學(xué)顯微鏡的放大倍

27、數(shù)通常有多大?其分辨本領(lǐng)受制于哪幾方面? 幾十倍或者一千倍顯微鏡總的放大率:m=m1m2 物鏡放大率m1 目鏡放大率m2半波長是光學(xué)玻璃透鏡分辨本領(lǐng)的理論極限透鏡的分辨本領(lǐng)其分辨率受可見光波長、物鏡前透鏡與被檢物體之間介質(zhì)的折射率、孔徑半角的影響。3. 敘述光學(xué)顯微鏡用樣品的制備過程。為什么必須將樣品進行腐蝕以后才能觀察樣品表面組織?顯微組織襯度如何顯現(xiàn)?(可以舉例說明) 取樣;鑲樣;磨光;拋光;腐蝕;金相觀察與顯微攝影4. x射線衍射儀由哪幾部分組成,敘述各部分的作用。(1) x射線發(fā)生器:發(fā)射x射線,改變x射線管陽極靶材質(zhì)可改變x射線的波長,調(diào)節(jié)陽極電壓可控制x射線源的強度。 (2) 測角

28、儀:測量2角的值 (3) 晶體單色器:徹底消除連續(xù)譜的影響 (4) 探測器:記錄和測量x射線衍射花樣 (5) 電子學(xué)系統(tǒng)及計算機控制:保證計數(shù)器有最佳狀態(tài)的輸出脈沖;將計數(shù)器來的電脈沖變?yōu)椴僮髡吣軌蛑庇^讀取或記錄的數(shù)值。5. cu k輻射(=0.154nm)照射鎢的(b.c.c)樣品,測得第一衍射峰位置=20.2,已知第一衍射峰是由該晶體的(110)面衍射引起的。試求鎢的點陣常數(shù)。書上p13公式立方晶系:(sin)2=(2)*(h2+k2+l2)/(4*a2)(用這個解題)正方晶系:(sin)2=(2)*(h2+k2+l2)/(a2)6. cu k輻射(=0.154nm)照射ag(f.c.c)

29、樣品,測得第一衍射峰位置2=38,已知第一衍射峰是由該晶體的(111)面衍射引起的。試求ag的點陣常數(shù)。7. x射線衍射儀的探測器有哪幾種類型?請舉出其中兩種并簡單介紹其工作原理。(課本34-35) 探測器的作用:記錄和測量x射線衍射花樣 常用x射線探測器:正比計數(shù)器、蓋革計數(shù)器、氣體電離計數(shù)器、閃爍計數(shù)器和鋰漂移硅固體檢測器 閃爍計數(shù)器的探測原理i. 利用x射線激發(fā)某種物質(zhì)產(chǎn)生可見的熒光,這種可見熒光的多少與x射線強度成正比ii. 物質(zhì)一般是少量(約0.5%)鉈活化的nai單晶體。iii. nai單晶體經(jīng)x射線照射后能發(fā)出可見的藍光iv. 利用光電倍增管獲得可測的輸出信號這種倍增作用的整個過

30、程所需的時間不到一微秒氣體電離計數(shù)器的工作原理:當(dāng)一個x射線光子進入計數(shù)器,使計數(shù)器內(nèi)氣體電離。在電場作用下,電離后的電子和正離子分別向兩極運動,在電子向陽極的運動過程中逐漸被加速而獲得更高的動能。這些被加速的電子與氣體碰撞時,將引起進一步的電離,產(chǎn)生大量的電子涌到陽極,即發(fā)生一次所謂的“雪崩效應(yīng)”。把這種現(xiàn)象稱為氣體放大作用。8. 簡述物相分析的步驟。其中檢索的pdf卡片上主要有哪些信息?定性物相分析的步驟:(1)獲得衍射花樣;(2)測定2q,計算面間距d值;(3)相對強度值i/i1(i1為最強線的強度)的測量;(4)檢索pdf卡片;(5)判定得出結(jié)果。(pdf卡見課本39-41)pdf卡片

31、上有,最強衍射線對應(yīng)的面間距,各種衍射線的相對強度,實驗條件,晶體學(xué)數(shù)據(jù),光學(xué)性質(zhì),試樣來源,物相的化學(xué)式和名稱,礦物學(xué)名稱,晶面間距,卡片的順序號等信息9. 什么是表面形貌襯度?試利用表面形貌襯度理論分析片層狀珠光體和低碳鋼韌性斷口的成像特點。z二次電子的產(chǎn)額強烈的依賴于入射束與試樣表面法線間的夾角產(chǎn)額1/cos 大的面,入射束靠表面近,在50層內(nèi)的路徑長,逸出表面的二次電子數(shù)目多,在熒光屏上的亮度大;反之,小的面,對應(yīng)的熒光屏的亮度片層狀珠光體和低碳鋼韌性斷裂斷口中的小顆粒,突出的棱以及比較陡的斜面處二次電子的產(chǎn)額多,在熒光屏上的亮度大,平面上二次電子的產(chǎn)額少,亮度較小。10. 透射電鏡系

32、統(tǒng)由哪幾部分組成?各部分作用如何?1)組成:照明系統(tǒng);成像系統(tǒng); 圖象觀察和記錄系統(tǒng);樣品臺;真空和供電系統(tǒng)2)照明系統(tǒng)的作用:為成像系統(tǒng)提供一束亮度高、相干性好的照明光源;為滿足暗場成像的需要電子束可在2到3范圍內(nèi)傾斜。成像系統(tǒng):在電子顯微鏡中,呈現(xiàn)放大的形貌像。樣品臺的作用:承載樣品并使樣品在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)以便選擇感興趣的區(qū)域進行觀察分析。真空系統(tǒng)的作用:排除鏡筒(凡是電子運行的空間)內(nèi)的氣體。目前最好的真空度可以達到10-710-8pa,以確保電子槍極間絕緣,防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運動軌跡,減小樣品污染等。供電系統(tǒng):供電。用來確保各個系統(tǒng)工作所需的電壓電流。加

33、速電壓和激磁電流不穩(wěn)定將產(chǎn)生嚴重的色差、降低電鏡的分辨本領(lǐng)。11. 透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?主要有三種光闌: 聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中, 該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用: 限制照明孔徑角。 物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度;減小孔徑角,從而減小像差;進行暗場成像。 選區(qū)光闌: 放在物鏡的像平面位置。作用:對樣品進行微區(qū)衍射分析。13. 電子衍射花樣首先在透射電鏡成像系統(tǒng)的哪一個部位形成,通過哪種操作方式可以在觀察屏上獲得一幅放大的電子衍射花樣? 電子衍射花樣首先在透射電鏡成像系統(tǒng)的物鏡的后焦面上通過減弱中間鏡電流來增大物距,使其物平面與物鏡

34、的后焦面重合,這樣就可以把物鏡產(chǎn)生的衍射譜投射到中間鏡的像平面上,再經(jīng)過投影鏡放大,最后在熒光屏上得到二次放大的電子衍射譜,也稱電子衍射花樣14. 簡要介紹電子束照射到固體樣品上時產(chǎn)生哪幾種物理信號,應(yīng)用如何?當(dāng)電子束以適當(dāng)角度打在樣品表面時,將產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、x射線、透射電子等電子信息。二次電子信號與樣品表面變化比較敏感,但與原子序數(shù)沒有明確關(guān)系,其像分辨率也比較高,所以常用來獲得表面形貌圖像。表面形貌襯度(1)背散射電子:定義:指入射電子在試樣內(nèi)經(jīng)過一次或幾次大角度彈性散射或非彈性散射后離開試樣表面的電子 背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000-1m這是由于背散射電子具有較高的

35、能量,所以可在試樣較深部位散射出試樣表面 背散射電子的產(chǎn)額隨試樣原子序數(shù)的增加而增加 背散射電子在試樣內(nèi)部接近完全擴散,其廣度較入射電子束直徑大若干倍,它可從試樣較深部位逸出(2)二次電子:定義:在入射電子的轟擊下被迫離開試樣表面的試樣的核外電子 二次電子的能量小于50 ev,所以只有試樣表層下510nm范圍內(nèi)激發(fā)出的二次電子,才有可能逸出試樣表面 二次電子發(fā)射的廣度與入射電子束直徑相差無幾,它對試樣表面形貌敏感 主要用于顯示試樣的表面形貌(3)吸收電子:定義:入射電子射入試樣后,經(jīng)多次非彈性散射后能量消耗殆盡而形成吸收電子被試樣吸收 在試樣和滴之間接入mma計進行放大,可檢出吸收電子產(chǎn)生的電

36、流 吸收電子像用于顯示樣品表面形貌和樣品表面元素分布狀態(tài)用吸收電流成像,同樣可以得到原子序數(shù)不同的元素在樣品上各微區(qū)定性的分布情況。 圖像的襯度正好與背散射電子圖像相反(4)特征x射線:當(dāng)試樣內(nèi)原子核外的內(nèi)層電子被激發(fā)時,外層電子躍遷而填補內(nèi)層空位時就會 釋放特征x射線 特征x射線一般在試樣內(nèi)的500nm-5000nm深處發(fā)生 用x射線探測器探測表面微區(qū)存在的相應(yīng)元素(5)俄歇電子:定義:入射電子在激發(fā)特征x射線過程中,若試樣中原子核外內(nèi)層電子被激發(fā),外層電子躍遷填補內(nèi)層空位時能量的釋放將相鄰的電子激發(fā)出去 俄歇電子的能量在501500ev范圍內(nèi),只有在距離表面1nm左右范圍內(nèi)的俄歇電子才能逸

37、出表面 適用于做表面成分分析(6)透射電子如果樣品是薄膜,例如厚度為幾十至幾百納米,比入射電子的有效穿透深度小得多,就會有相當(dāng)數(shù)量的入射電子穿透樣品 電子的透射率隨散射體厚度的增加而減小15列舉一例透射電子顯微鏡在材料研究中的應(yīng)用。應(yīng)用舉例:透射電鏡在金相分析和金屬斷口分析方面應(yīng)用廣泛。在金屬斷口分析方面,借助透射電鏡更深刻地認識斷口的特征,性質(zhì),揭示斷裂過程機制,研究影響斷裂的各種因素,對失效分析非常有效。16. 歸納總結(jié)掃描電鏡表面形貌襯度像和原子序數(shù)襯度像的在信號收集和成像原理上的差異。信號收集: 表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度,是利用二次電子信號作為調(diào)制信號而得到的一種

38、像襯度。原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)(或化學(xué)成分)差別而形成的襯度,是利用背散射電子信號作為調(diào)制信號而得到的一種像襯度。成像原理: 表面形貌襯度利用的二次電子信號主要來自樣品表層510nm深度范圍,它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系,但對微區(qū)表面相對于入射電子束的位向卻十分敏感。二次電子像分辨率比較高,所以適用于顯示形貌襯度。在掃描電鏡中,若入射電子束強度ip一定時,二次電子信號強度is隨樣品表面的法線與入射束的夾角(傾斜角)增大而增大?;蛘哒f二次電子產(chǎn)額(=is/ip)與樣品傾斜角的余弦成反比,即:因此在斷口表面的尖棱、小粒子、坑穴邊緣等部位會產(chǎn)生較多的二次電子,其圖像較亮;而在溝槽

39、、深坑及平面處產(chǎn)生的二次電子少,圖像較暗,由此而形成明暗清晰的斷口表面形貌襯度。此外,由于檢測器上加正偏壓,使得低能二次電子可以走彎曲軌跡被檢測器吸引,這就使背向檢測器的那些區(qū)域仍有一部分二次電子到達檢測器,而不至于形成陰影。 而原子序數(shù)襯度利用的背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子,樣品背散射系數(shù)隨元素原子序數(shù)z的增加而增加,即樣品表面平均原子序數(shù)越高的區(qū)域,產(chǎn)生的背散射電子信號越強,在背散射電子像上顯示的襯度越亮;反之較暗。因此可以根據(jù)背散射電子像(成分像)亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對高低。由于背散射電子產(chǎn)生的區(qū)域較大,所以分辨率較低。背散射電子信號少,能量較高,離開樣品表面后

40、沿直線軌跡運動,檢測到的背散射電子信號強度要比二次電子小得多,且有陰影效應(yīng)。17. 比較掃描電鏡在照明源、樣品選用、成像方式、應(yīng)用上和透射電鏡的異同。照明源:都是由熱發(fā)射源或場發(fā)射源發(fā)射出來的電子束。透射電鏡的電子束波長很短樣品選用:透射電鏡的樣品厚度一般要小于2000,而掃描電鏡對樣品形狀的要求是固體塊狀即可。成像方式:透射電鏡:阿貝衍射成像。透射電鏡的成象原理是由照明部分提供的有一定孔徑角和強度的電子束平行地投影到處于物鏡物平面處的樣品上,通過樣品和物鏡的電子束在物鏡后焦面上形成衍射振幅極大值,即第一幅衍射譜。這些衍射束在物鏡的象平面上相互干涉形成第一幅反映試樣為微區(qū)特征的電子圖象。通過聚

41、焦(調(diào)節(jié)物鏡激磁電流),使物鏡的象平面與中間鏡的物平面相一致,中間鏡的象平面與投影鏡的物平面相一致,投影鏡的象平面與熒光屏相一致,這樣在熒光屏上就察觀到一幅經(jīng)物鏡、中間鏡和投影鏡放大后有一定襯度和放大倍數(shù)的電子圖象。由于試樣各微區(qū)的厚度、原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或晶體取向不同,通過試樣和物鏡的電子束強度產(chǎn)生差異,因而在熒光屏上顯現(xiàn)出由暗亮差別所反映出的試樣微區(qū)特征的顯微電子圖象。電子圖象的放大倍數(shù)為物鏡、中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)之乘積掃描電鏡:當(dāng)電子束以適當(dāng)角度打在樣品表面時,在顯微管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點,試樣將產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、x射線、透射電子等電子信息。根據(jù)不同的目的,利用不同的信息,可形成不同的像。在觀察樣品形貌時,檢取的主要是二次電子及部分背散射電子。讓電子束逐點掃描樣品表面,并用探測器檢取電子信息,再經(jīng)放大器放大后調(diào)制顯像管的光點亮度。這樣把樣品表面不同的特征,按順序,成比例的轉(zhuǎn)換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面得各種特征圖像。應(yīng)用:掃描電鏡:金相分析,斷口分析(斷裂過程動態(tài)分析)樣品表面形貌的觀察與成分分析。 透射電鏡:高分辨本領(lǐng),高放大倍數(shù),一般

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論