PCB鍍覆工藝控制相關(guān)資料(doc13頁)

1、PCB鍍覆工藝控制相關(guān)資料（doc 13頁）FCB鍍覆工藝控制（二） 2009-08-12 17:521）用移液管吸取5亳升溶液放入250亳升的錐形燒瓶中。2）加入50亳升4%的草酸鐵溶液。3）加入20滴甲基紅指示劑。4）用1當量的NaOH滴定至顏色變?yōu)辄S色終點止。計算：1亳升1當量濃度的NaOH=O. 0490克/升H2S04亳升1當量濃度的NaOHX9. 8=克/升H2S04亳升1當量濃度的NaOHX 1. 31二盎司/加侖H2SO4H.金鍍液的分析1.金的測定1）試劑10%KI溶液；1%淀粉溶液；0. 05 N硫代硫酸鈉溶液；30% H20H2溶液；1 : 3鹽酸溶液；2）分析取金鍍液2

2、mL置于錐形瓶中，在抽風櫥內(nèi)加入20疝濃鹽酸，加熱至70C左右，然后滴入 H20H2溶液約10 mL,當試樣變成金黃色時冷卻至室溫，加入1 ： 3鹽酸10 ml和10%KI溶液10mL, 搖勻，再加淀粉指示劑數(shù)滴，用0.05N硫代硫酸鈉滴定至藍色消失為止。鍍液中Au含量用下式計算：Au=NVl X 0. 0985 X1000/ V （g/L）式中：N一標準硫代硫酸鈉溶液當量濃度:F.氨基硝酸鹽鍍銀溶液的分析a.銀含量的測定。見鍍改性瓦特銀溶液分析一節(jié)。b.溟化物含量的測定。見鍍改性瓦特鐮溶液分析一節(jié)。c.硼酸含量的測定。見鍍改性瓦特銀溶液分析一節(jié)。G.酸性鍍光亮錫溶液的分析a.亞錫含量的測定。

3、見錫-鉛鍍液中亞錫含量測定的一節(jié)b.硫酸含量的測定。需要下列試劑：1） 1當量濃度的NaOH （40.0克/升）2） 4%的草酸鐵。將4克的草酸鐵溶解在96毫升的蒸館水中。3）甲基紅指示劑。將1克的甲基紅指示劑粉末溶解于50亳升的異丙醇和50亳升的蒸館 水中。分析方法：VI一硫代硫酸鈉的消耗量（mL）；V一所取鍍液的體積（mL）。2.檸檬酸餃的測定：2.試劑1 ： 5中性甲醛溶液（取甲醛溶液，用去離子水配制成1 ： 5體積比的甲醛稀釋液，加數(shù)滴酚 歆指示劑，然后用0.1 NNaOH滴定至呈現(xiàn)微紅色）：酚猷指示劑；0. IN NaOH 溶液。3）分析取鍍液5mL,加水50mL,加酚酸指示劑數(shù)滴，

4、用0. INNaOH溶液滴定至開始呈現(xiàn)粉紅色，加 入中性甲醛液50mL,用0. IN NaOH溶液滴定至粉紅色為止。鍍液中檸檬酸鉉含量用下式計算：檸檬酸核= VIX0. 08108X1000/ V （g/ L）式中：N一標準NaOH溶液的當量濃度；VI一滴定時消耗的NaOH溶液（ml）；V一所取鍍液試樣的體積（mL）。I、膠體鈿活化液的分析1 .活化液中Sn2+的測定Sn2+的測定方法與錫鉛鍍液中Sn2+的分析方法相同。2 .活化液中鋰的分析1）試劑稀釋液：SnC12 2H20 5g/ L濃鹽酸辣100mL/ L3 .分析：取2mL膠體鋸活化液，加入稀釋液稀釋至50mL,在入=420nm處進行

5、比色分析。比色時用稀 釋液作空白液?；罨褐蠵dC12的含量用下計算：C2 = C2E2/E2 （g/L）式中：C2一被測溶液中鈿的濃度（以PdC12計）：C2一標準活化液中鈿的濃度（g/L）（以PdC12計）：E2一標準活化液的消光值；E2一被測膠體犯活化液的消光值。J化學鍍銅液的分析4 .酒石鉀鈉的測定1）試劑20%硫酸：0 .1N高缽酸鉀。2）分析取化學鍍銅液1mL加水50mL,加20僦酸20mL,加熱至70C以上，用高鋅酸鉀滴定至紅色, 再加熱如褪色，再滴加高錨酸鉀，直至顯紅色不消失為止.鍍液中酒石酸鉀鈉含量用下式表示：酒石酸鉀鈉=VI TX1000/V （g/L）式中：VI一高銃酸鉀

6、消耗量（mL）V-取鍍液的體積（mL）T一高鋅酸鉀對酒石酸鉀鈉的滴定度T=標準酒石酸鉀鈉濃度（g） /標準高鐳酸鉀溶液冬升數(shù)（g/mL）。5 . EDTA的測定1）試劑銅試劑溶液（用二乙氨基二硫代甲酸鈉配制成10%的水溶液）：pH10 緩沖液（NH4c154g/L, NH40H350mL/L）；格黑T指示劑（0.5倍黑T與50HaCl研細備用）；0. 05 MMg2+ 溶液。2）分析取5mL化學鍍銅液，加入lOmLlO%銅試劑溶液，再加入20mLpH10的緩沖液，略加熱后放置 lOmin,過濾除掉沉淀物，將清液再加入pH10的緩沖液10mL,加入銘黑T指示劑，此時溶液為 藍色，用0. 05 M

7、Mg2+溶液滴定至紫紅色為止。鍍液中EDTA的含量用下式計算：（EDTAo2Nao2H20） =M VIX372 . 25/V （g/L）式中：MMg2+溶液的克分子深度；VI一滴定時Mg2+溶液的消耗量（mL）:V一所取溶液試樣的體積（mL） .K.鍍錫溶液分析1 .酸性鍍錫溶液分析1）分析步驟用移液管吸取溶液10毫升，置于250亳升錐形瓶中，加50亳升水，20亳升濃鹽酸及5亳 升淀粉指示劑，迅速以標準碘溶液滴定至藍色顯現(xiàn)1分鐘為終點。2）計算含二價錫 Sn+2=NXVX0. 059X1000 / 10（克/升）含硫酸亞錫 SnS04=NXVX0.1074X1000/ 10 （克/升）式中：

8、N一標準碘溶液的當量深度；V一耗用碘溶液的亳升數(shù)。2 .總錫量的測定方法一 ：EDTA溶量法1）分析步驟：用移液管吸取溶液10亳升，置于100毫升容量瓶中，加鹽酸10亳升，以水稀釋至刻度， 搖勻.吸此溶液20亳升（相當于原樣2亳升），置于300毫升錐形瓶中，加30%過氧化氫2滴, 用小火煮沸2分鐘，加水60亳升及0. 05, MEDTA25亳升，將溶液用小火煮沸，冷卻至室溫， 加入30%六次甲基四胺30亳升及二甲苯酚橙指示劑6滴，以0. 05M硝酸鉛標準溶液滴定至恰好 由黃色轉(zhuǎn)為紅色，不記錄用量。向溶液中加入氟化核3 4克，搖晃至全部溶解，此時溶液呈 黃色，再用0.05M硝酸鉛標準溶液滴定至紅

9、色為終點.記錄耗用硝酸鉛標準溶液的毫升數(shù)。2）計算含錫 Sn=MXVXO. 1187X1000/ 2（克/升）式中M一標準硝酸鉛溶液的克分子濃度；V一耗用硝酸鉛溶液的毫升數(shù)。方法二：承量法1）分析步驟用移液管吸取溶液5亳升，置于250亳升燒杯中，加水100亳升及甲基橙指示劑數(shù)滴，用 氨水調(diào)節(jié)至微堿性后加入硝酸核15克，煮沸數(shù)分鐘，在溫處放置片刻，用密度濾紙加紙漿少許 過濾，以5%硝酸餃洗滌8 10次，將沉淀及濾紙移至已知恒重的瓷生弱中，干燥，灰化，灼至 恒重。稱得重為Sn02.2）計算含錫 Sn=G X 0. 7877 X1000/ 5 （克/升）式中：G沉淀重（克）注：灼燒后Sn02應(yīng)為白色

10、或淡黃色，如顏色甚深則含有雜質(zhì)，可先稱得不純Sn02之重， 然后加15倍于其重之NH4I混和之,在450-C以下灼燒至白煙停止發(fā)生,使碘化高錫全部揮發(fā)掉, 殘留物以濃硝酸潤濕，灼燒后稱重，將此重自不純之Sn02中減去，即得純Sn02之重。SnO2 + NH4I=SnI4 t + 4NH3 + 2H203 .硫酸根的測定1）分析步驟用移液管吸取溶液10亳升，置于250亳升容量瓶中，加水至放刻度，搖勻。用移液管吸釋 液25亳升于300亳升燒杯中，用水稀釋至150亳升，加入5毫升濃鹽酸，加熱至沸，滴加稍微 過量的10%氯化鋼溶液使沉淀完全，以小火加熱5分鐘，放置過夜。將溶液加熱至沸，用緊密濾 紙過濾

11、，用熱水洗滌至無氟化物為止（以硝酸銀檢驗），將淀紙及沉淀移置已知恒重的瓷林埔 中，干燥，灰化，灼燒至恒重，稱得重為BaS04。2）計算含硫酸根 S04-2 = G X 0.4115X1000（克/升）式中G沉淀重（克）o注：所得到的硫酸領(lǐng)沉淀亦可用EDTA容量法進行測定，有關(guān)分析步驟，參閱鍍信溶液中硫 酸的測定。4 .游離硫酸的測定1）分析步驟用移液管吸取5毫升溶液，置于250毫升錐形瓶中，加2 3滴呈橙黃IV指示劑，用0.2N 標準氫氧化鈉溶液定至溶液呈現(xiàn)渾濁瑾指示劑從紅轉(zhuǎn)黃為終點。2）計算含游離硫酸 H2s04=N X V X 0. 049 X1000/ 5 （克/升）式中：N-標準氫氧化

12、鈉溶液的當量濃度；V一耗用氫氧化鈉溶液的亳升數(shù)。5 .甲酚磺酸的測定1）分析步驟用移液管吸取溶液5亳升，置于250亳升燒杯中，加入甲基橙指示劑1滴，在不斷攪拌下 逐滴加入不敷1N氫氧化鈉溶液至剛好變黃色，以水稀釋至150亳升，煮沸片刻，冷卻后移置于 250毫升容量瓶中，加水到刻度，搖勻。靜置待沉淀下沉，用干燥的漉紙和濾器過濾，用移液管 吸濾液50亳升于300亳升錐形瓶中（相當于原樣1亳升），滴加1 ： 5硫酸至甲基橙呈紅色， 加入麝香草酚酸指示劑5滴，用標準0.2N氫氧化鈉溶液滴定至黃色，再由黃色滴定至藍色。記 錄由黃色滴定到藍色時耗用氫氧化鈉標準溶液的亳升數(shù)。2）計算含甲酚磺酸 C6H3 （

13、CH3） 0HS03H=N XV X 0. 188 X1000/ 1（克/升）式中：N 一標準氫氧化鈉溶液的當量濃度；V一耗用氫金化鈉溶液的亳升數(shù)。注：（1）分離錫時的酸度很承要，如錫沉淀不完全，影響測定結(jié)果；（2）甲基橙指示劑不宜多加，否則影響終點色澤。M.化學鍍銀溶液分析1 .鎮(zhèn)的測定1）分析步驟用移液管吸取溶液5毫升于300毫升錐形瓶中，加鹽酸2毫升及30%過氧化氫2毫升，煮沸 并蒸發(fā)至近干，加水100亳升。如蒸發(fā)時有鹽類析出，搖動使溶解。加入三乙醇胺2亳升，氨 水12亳升，紫服酸較少許，以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黃色轉(zhuǎn)紫色為終點，近終點時滴定速 度要放慢。2）計算含硫酸銀 Ni

14、S04.7H20= M X V X 0. 2808 X 1000/5 （克/升）式中：乂一標準EDTA溶液的克分子濃度；V一耗用標準EDTA溶液的亳升數(shù)。2 .次磷酸鈉及亞磷酸鈉的測定方法一：硝酸鈍滴定法2.1 次磷酸鈉測定：1）分析步驟用移液管吸取溶液5亳升于250毫升錐形瓶中，加1：5硫酸15毫升及試亞鐵靈1滴，如 溶液呈紅色，表示有亞鐵存在，逐滴加入0.1N硝酸錚筱液至紅色消失（不計用量）。然后從滴 定管加入0. 1N硝酸鐘錢25 30亳升（每含NaHP02. H201克/升，加入1毫升，再過量15亳升）， 在60（水浴中放置30分鐘，冷卻，加入試亞鐵靈1滴，以0. 1N硫酸亞鐵核溶液滴

15、定至突然轉(zhuǎn) 紅色為終點。2）計算含次磷酸鈉 NaH2P02. H20 = (N1V1-N2V2) X 0. 053 X 1000/5(克/升)式中：N1-標準硝酸缽鐵溶液的當量濃度；N1耗用標準硝酸鉀鍍?nèi)芤旱暮辽龜?shù)：N2一標準硫酸亞鐵鐵較溶液的當量濃度；N2-耗用標準硫酸亞鐵錢溶液的亳升數(shù)；0. 053NaH2P02 . H20 / 20002. 2亞磷酸鈉的測定1）分析瞇步驟用移液管吸取溶液2. 5毫升錐形瓶中，加入8亳升，1 ： 5硫酸15亳升及試亞鐵靈一滴，如 溶液呈紅色，滴加0.1N硝酸錦彼液至紅色恰消失（不計用量）。然后自滴定管加入0.1N硝酸 錦錢液40 50亳升（卷含NaH2P0

16、2 . H201克/升，加入1亳升；Na2HP031克/升加入0. 5亳升, 再過量15亳升），將錐形瓶蓋好，加熱煮沸，用小火保持沸騰30分鐘，注意勿使過多的水分 蒸發(fā)掉，冷卻，加試亞鐵靈1滴，以0.1N硫酸亞鐵筱液滴定至突轉(zhuǎn)紅色為終點。2）計算含亞磷酸鈉 Na2HP03 = （N1V1 - N2V2） X 0. 063 X 1000/2. 5 - 2.38A （克/升）式中：N1一標準硝酸缽鐵溶液的當量濃度；N1-耗用標準硝酸俺彼溶液的亳升數(shù)；N2一標準硫酸亞鐵鐵溶液的當量濃度；N2耗用標準硫酸亞鐵鐵溶液的毫升數(shù)；A一溶液中NaH2P02. H20含量（克/升）：2. 382XNa2HP03

17、 / NaH2P02.H20；0. 063Na2HP03 / 2000注：（D上列二法對含有檸檬酸鹽之類的有機鹽的的溶液不適用，結(jié)果偏高很多;(2)測定次磷酸鹽時，水浴溫度應(yīng)保持不超過60C,否則亞磷酸鹽可能被氧化，使結(jié)果偏高；(3)本法可在亞磷酸鹽存在的情況下，直接測定次磷酸鹽，速度快而結(jié)果正確；(4)指示劑和標準溶液瓣配制與標定。 試亞鐵靈指示劑 溶解鄰-菲羅林1. 485克于0. 25M硫酸鐵100毫升(含F(xiàn)eS04 - 7H2O 0.769 克)中。 標準0.1 N硝酸飾鉉溶液，稱取Ce(N03)42NH4N03硝酸錦筱56克與濃硫酸(比 重1.84) 56毫升混合，每次小心加入100

18、毫升，充分攪拌直至完全溶解，再稱釋至一升，如有 渾沉應(yīng)過謔。標定，用移液管吸取硝酸鈍銃標準液25亳升于250毫升錐形瓶中，加水25亳升，1： 5硫 酸15亳升及試亞鐵靈1滴，以新標的0.1N硫酸亞鐵核液滴定至突然轉(zhuǎn)紅色為終點。N=Nl*Vl/25式中：N-標準硫酸飾鉉溶液的當量濃度；N1-標準硫酸亞鐵鐵溶液的當量濃度；N1-耗用標準硫酸亞鐵鉞溶液的亳升數(shù)。方法二；碘量法(-)亞磷酸鈉的測定1 .分析步驟：用移液管吸取溶液5亳升于50毫升，碘瓶中，加水稱釋至50亳升，加5磷酸氫鈉20毫升 及0. 1N碘液30-40亳升(每含NaHP021克/升，加入1亳升，再過量15亳升)，蓋好瓶塞，放 置一小時，開啟瓶塞，以醋酸將溶液酸化，