塑料燃燒性能試驗方法介紹

1、中華人民共和國國家校準塑料燃燒性能實驗方法GB/T 2406-93氧指數(shù)法代替GB 2406-80本規(guī)范參照采用國際規(guī)范ISO 4589-1981塑料一氧指數(shù)法測定 燃燒性。1. 主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)范規(guī)定了在規(guī)定的實驗條件下，在氧、氮混合氣流中，測定 剛好維持試樣燃燒所需的最低氧濃度（亦稱氧指數(shù)）的實驗方法。本規(guī)范適用于評定均質(zhì)固體材料，層壓材料，泡沫材料，軟片和 薄膜材料等在規(guī)定實驗條件下的燃燒性能，其結(jié)果不能用于評定受熱 后呈高收縮率的材料。2. 引用規(guī)范GB 2828逐批檢查計數(shù)抽樣程序及抽樣表。GB 2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和實驗的規(guī)范環(huán)境。GB 3863工業(yè)用氣態(tài)氧。GB 386

2、4工業(yè)用氣態(tài)氮。GB 5471熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。GB 6379測定方法的精密度，通過實驗間實驗確定規(guī)范測試立法和重復(fù)性和再現(xiàn)性。GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。3 方法提要將試樣垂直固定在燃燒筒中， 使氧，氮混合氣流由下向上流過， 點燃試樣頂端，同時記時和觀察試樣燃燒長度，與所規(guī)定的判據(jù)相 比較。在不同的氧濃度中實驗一組試樣，測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃 燒時的最低氧濃度，用混合氣中氧含量的體積百分數(shù)表示。4 實驗設(shè)備4 1 氧指數(shù)儀氧指數(shù)儀示意圖如圖 1 所示。圖圖 1 氧指數(shù)測定儀示意圖1. 點火器。 2.玻璃燃燒筒。 3.燃

3、燒著的試樣。 4.試樣夾。5. 燃燒筒支架。 6.金屬網(wǎng)。 7.測溫裝置。 8.裝有玻璃珠的支座 9.基座架。 10.氣體預(yù)混合結(jié)點。 11.虐待截止閥。 12.接頭。 13.壓力表。 14.精密壓力控制器。 15.過濾器。 16.針閥。17.氣體流量計。 18.玻璃燃燒筒。 19.限流蓋4.1.1 燃燒筒最小內(nèi)徑75 mm,高450 mm,頂部出口的內(nèi)徑為40 mm的耐熱玻璃管， 垂直固定在可通過氧氮混合氣流的基座上.底部用直徑為3 5 m的 玻璃珠充填，充填高度為80100 m.在玻璃珠的上方裝在金屬網(wǎng)，以防 下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路 .4.1.2 試樣夾4.1.2.1 自撐材

4、料的試樣夾能固定在燃燒筒軸心位置上 ,并能垂直夾住試樣的構(gòu)件 .4.1.2.2 非自撐材料的試樣夾采用圖 2所示的框架 ,將試樣的兩個垂直邊同時固定在框架上 .圖圖 2 支撐非自撐試樣的框架結(jié)構(gòu)4.1.3 流量測量和控制系統(tǒng)能測量進入燃燒筒的氣體流量,控制精度在 5%(V/V) 之內(nèi)的流量測理和控制系統(tǒng) ,至少 2 年準一次 .設(shè)備校正 ,參見附錄 A.4.2 氣源用 GB 3863 中所規(guī)定的氧和 GB 3864 中所規(guī)定的氮及所需的氧 氮氣鋼瓶和調(diào)節(jié)裝置 .氣體使用的壓力不低于 1Mpa.4.3 點火器由一根金屬管制成，尾端有內(nèi)徑為2士 1 mm的噴嘴,能插入燃燒筒 內(nèi)點燃試樣 .通以末混

5、有空氣的丙烷 ,或丁烷 ,石油液化氣 ,煤氣,天然氣 等可燃氣體點燃后，當噴嘴垂直向下時，火焰的長度為16士 4 m. 注:仲裁實驗時 ,須以未混有空氣的丙烷作為點燃氣體 .4.4 排煙系統(tǒng)能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒 ,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣 體流速 .4.5 半時裝置具有士 0.25S精度的計時器.5. 試樣5.1取樣按產(chǎn)品規(guī)范或按GB2828的有關(guān)規(guī)定取樣.5.2試樣制備按產(chǎn)品規(guī)范的有關(guān)規(guī)定動作或按 GB 5471,GB 11997等有關(guān)規(guī)范, 模塑或切割符合尺寸規(guī)定要求的試樣.5.3試樣類型,尺寸和用途表1mm注：不同型式，不同厚度的試樣，測試結(jié)果不可比類型型式長寬厚用途基本尺度極

6、限偏差基本尺度極限偏差基本尺度極限偏差自撐材料I80-150100.54 0.25用于模塑材 料II10 0.5用于泡沫材 料III10.5用于原厚的片材IV70-1506.53 0.25用于電器用 模塑料或片 材非自撐材料V140-552三 10.5用于軟片或薄膜等5.4試樣數(shù)量每組試樣至少15條.5.5外觀要求試樣表面清潔，無影響燃燒行為的缺陷，如:氣泡，裂紋，溶脹，飛邊,毛刺等.5.6試樣的標線對I II III IV型試樣，標線劃在距點燃端50 mm處，對V型試樣，標線劃在框架上（見圖2所示）或劃在距點燃端20 m和100 m處.5.7 狀態(tài)調(diào)節(jié)與實驗狀態(tài)調(diào)節(jié)按 GB 2918 中有關(guān)

7、規(guī)定進行 .實驗環(huán)境應(yīng)在 GB 2918 所規(guī)定動作的常溫下進行 ,即環(huán)境溫度為 1035C，相對濕度為45%75%.如有特殊要求，在產(chǎn)品規(guī)范中規(guī)定.6. 實驗程序6.1 開始實驗時氧濃度的確定根據(jù)經(jīng)驗或試樣在空氣中點燃的情況 ,估計開始實驗時的氧濃度 如在空氣中迅速燃燒 ,則開始實驗時的氧濃度為18%左右。在空氣阻力中緩緩燃燒或時斷時續(xù) ,則為 21%左右。在空氣中離開點火源即滅 則至少為 25%.6.2 高速儀器和點燃試樣6.2.1 安裝試樣將試樣夾在夾具上 ,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少 100 m ,其暴露部分最低處應(yīng)高于燃燒筒底 部配氣裝置頂端至少

8、100 m.6.2.2 調(diào)節(jié)氣體控制裝置調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置 ,使混合氣中的氧濃度為 6.1 所確 定的氧濃度，以10士 10 m/S的速度流經(jīng)燃燒筒，洗滌燃燒筒至少30S.6.2.3 點燃試樣6.2.3.1方法A,頂端點燃法使火焰的最低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個頂表面,勿使火 焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面 .在確認試樣頂端全部著火后 ,立即移去點 火器 ,開始記時或觀察試樣燒掉的長度 .點燃試樣時，火焰作用的時間最長為30S若在30S內(nèi)不能點燃則 應(yīng)增大氧濃度，繼續(xù)點燃，直至30S內(nèi)點燃為止.6.2.3.2 方法 B 擴散點燃法充分降低和移動點火器 ,使火焰可見部分施加于試樣頂表面 ,

9、同時 施加于垂直側(cè)表面約6 mm長點燃試樣,火焰作用時間最長為30S每隔 5S 左右稍移開點火器觀察試樣 ,直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒 部分的前鋒到達上標線處 ,立即移去點火器 ,開始計時或觀察試樣燃燒 長度 .若30S內(nèi)不能點燃試樣，則增大氧濃度，再次點燃，至直30S內(nèi)點燃 為止.方法B也適用于I II III IV 型試樣,標線應(yīng)劃在距點燃端10 m和 60 mm處.注:1）點燃試樣是指引起試樣有焰燃燒 ,不同點燃方法的實驗結(jié)果 不可比 .2）燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物6.3 燃燒行為的評價631評價準則試樣型式點燃方法評價準則（兩者取一）燃燒時間,S燃燒長度I II

10、 III IVA法180燃燒前鋒超過上標線B法燃燒前鋒超過下標線VB法燃燒前鋒超過下標線燃燒行為的評價準則，見表2所示.表2632 “O”與“X”反應(yīng)的確定點燃試樣后，立即開始計時，觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃 燒中止，但在1S內(nèi)又自發(fā)再燃，則繼續(xù)觀察和計時.如果試樣的燃燒時間或燃燒長度均不超過表2的規(guī)定，則這次實驗記錄為“O”反應(yīng)，并記下燃燒長度或時間.如果二者之一超過表2的規(guī)定，樸滅火焰，記錄這次實驗為“X” 反應(yīng).還要記下材料廠燃燒特性，例如:熔滴，煙灰，結(jié)炭，漂游性燃燒,灼燒, 余輝或其他需要記錄的特性.如果有無焰燃燒，應(yīng)根據(jù)需要，報告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒 時的氧指數(shù).633

11、下次實驗準備取出試樣，擦凈燃燒筒和點火器表面的污物，使燃燒筒的溫度回復(fù)常溫或另一個為常溫的燃燒筒，進行下一個實驗.如果試樣足夠長 ,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計算氧濃度 .6.4 逐次選擇氧濃度采用“少量樣品升降法”這一特定的條件,以任意步長做為改變量，按6.2 6.4條進行一組試樣的實驗.A如果前一條試樣的燃燒行為是“X”反應(yīng)，則降低氧濃度.B如果前一條試樣的燃燒行為是“O”反應(yīng)，則增大氧濃度.6.5 初始氧濃度的確定采用任一合適的步長 ,重復(fù) 6.26.4 直到以以百分數(shù)表示的一次氧濃度之差不大于1.0%,且一次是“O”反應(yīng)，一次是“X”反應(yīng)為止. 將這組氧濃度中得

12、“O”反應(yīng)的記作初始氧濃度0.注:一張記錄本條和下條實驗結(jié)果的表格于附錄B.6.6 氧濃度的改變6.6.1用初始氧濃度 o重復(fù)6.26.3操作，記錄在 o時所對應(yīng)的“X” 反應(yīng)或“O”反應(yīng).即為Nl系列的第一個值.6.6.2用混合氣濃度的0.2%(V/V)為步長，重復(fù)6.26.4操作，測得一組 氧濃度值及對應(yīng)的反應(yīng) .直至得不同于 6.6.1 的反應(yīng)為止 ,記下這些氧 濃度值及其反應(yīng) .6.6.1和6.6.2測得的結(jié)果，即為Nl系列.6.6.3仍以0.2%(V/V)為步長.重復(fù)6.26.4,再測試四條試樣，記下各次 的氧濃度及所對應(yīng)的反應(yīng)，最后一條實驗的氧濃度，用 F表示.6.6.16.6.3

13、實驗結(jié)果，組成Nl系列.7. 結(jié)果的計算7.1氧指數(shù)的計算以體積百分數(shù)表示的氧指數(shù)，按式(1)計算：01 = f + Kd (1)式中：oi-氧指數(shù).% F Nl系列最后一個氧濃度，取一位小數(shù),%d - 6.6使用和控制的二個氧濃度之差，即步長，取一位小 數(shù)。K查表3所得的系數(shù).報告0I時，取一位小數(shù)，不能修約，為了計算7.3的規(guī)范偏差0 ,01應(yīng)計算到一位小數(shù).123456最后五次實Nl前幾次測試的反應(yīng)如下時的 K值驗的反應(yīng)OOOOOOOOOOxOOOO-0.55-0.55-0.55-0.55OxxxxxOOOx-1.25-1.25-1.25-1.25OxxxOxOOxO0. 370.380

14、.380.38OxxOxxOOxx-.17-0.14-0.14-0.14OxxOOxOxOO0. 020.040.040.04OxOxxxOxOx-0.50-0.46-0.45-0.45OxOxOxOxxO1. 171.241.251.25OxOOxxOxxx0. 610.730.760.76OxOOOxxOOO-0.30-0.27-0.26-0.26OOxxxxxOOx-0.83-0.76-0.75-0.75OOxxOxxOxO0.830.940.950.95OOxOxxxOxx0. 300.460.500.50OOxOOxxxOO0. 500.650.680.68OOOxxxxxOx-0.

15、040.190.240.25OOOxOxxxxO1.601.922.002.01OOOOxXXXXX0.891.331.471.50oooooNl前幾次測試的反應(yīng)如下時的 K值最后五次實XXXXXXXXXX驗的反應(yīng)7.2 K值的確定A. 按6.6.1條實驗的試樣如為“O”反應(yīng)，則第一個相反的反應(yīng)是“X”反應(yīng)，從表3第一欄中找出所對應(yīng)的反應(yīng)，并按Nl系列的 前幾個反應(yīng)，查出所對應(yīng)的行數(shù)，即為所需K值，其符號與表中符 號相同.B. 按6.6.1實驗的試樣如為“X”反應(yīng)，則第一個相反應(yīng)是“O” 反應(yīng)，從表3第六欄中打出所對應(yīng)的反應(yīng)，并按Nl系列的前幾個 反應(yīng)，查出所對應(yīng)的行數(shù)，即為所需K值,其符號與

16、表中符號相 反.7.3步長d值的較驗23 0 d 2/3 0 ,則01有效.若d3/2 0 ,則減小d,重復(fù)6.6操作，直至滿足條件為止.一般不應(yīng)將d減少至小于0.2,除非相應(yīng)的產(chǎn)品規(guī)范有規(guī)定.注：對于本規(guī)范,n=6,若n6,則需另選統(tǒng)計方法.7.4結(jié)果的精密度對易點燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料，本方法具有表4所示的精確度.表495%置信度近似值實驗室內(nèi)實驗室間規(guī)范偏差0. 20. 2重復(fù)性r0. 5再現(xiàn)性R1.4注:表 4所示的數(shù)據(jù)，是于19781980年間，由16個實驗室和12個樣 品所做的國際實驗室間實驗所確定的.8. 實驗報告實驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：A. 注明采用本國家規(guī)范.B. 材料的鑒別特

17、征，名稱，牌號，批號，生產(chǎn)廠，出廠日期等，C. 試樣制備方法，型式，尺寸，狀態(tài)調(diào)節(jié)情況，D. 試樣點燃方式 ,點燃氣體種類 .E. 氧指數(shù) OI 和步長 d,F. 燃燒特性 ,G. 無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù) ,H. 度過環(huán)境 ,日期和實驗人員 ,不I. 聲明本實驗結(jié)果僅供評定在規(guī)定條件下材料的燃燒特征 能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險 性,J. 其他需要注明的事項 .附錄 A設(shè)備的校正 (參考件 )A1 氣體流速控制的校正 流經(jīng)燃燒筒的氣體流速 ,可用水封鼓式旋轉(zhuǎn)計或其他等效裝置進 行校驗.其準確度為流經(jīng)燃燒筒流速的士 2 mm/S,也可用式(A1)計算:QVF

18、= 1.27 X 106 .(A1)D2式中：F-流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，m /SQv-在23士 2C下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量，L/S ;D-燃燒筒內(nèi)徑，mm。A2 氧濃度控制的校正進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應(yīng)校準至混合氣體的0。 1%(V/V )。校準方法可以從燃燒筒中取樣進行分析，了可以使用校正 過的氧分析儀就地進行分析。至少校核三個不同的濃度，分別代表設(shè) 備所要用的氧度范圍的最大，最小和中間值。A3整臺儀器的校正通過實驗一組已知氧指數(shù)的材料，用所提結(jié)果與預(yù)期結(jié)果相比較。附錄B實驗結(jié)果記錄(參考件)B1采用GB 2406測出的氧指數(shù)，實驗結(jié)果記錄可用如下型式:材料：酚醛層壓板1試樣型式:

19、II （厚度 4 mm）點燃方法:A點燃氣體:丙烷狀態(tài)調(diào)節(jié):按GB 2918進行實驗日期:1980年10月13日第一部分初始氧濃度的測定結(jié)果，記于表 B1表B1氧濃度%25.035.530.032.031.0燃燒時間10180140180180燃燒長度m反應(yīng)（O和x ）OXOXX氧濃度間隔不大于1%的一對“X”和“O”反應(yīng)中，“O”反應(yīng)的氧濃度 0=30.0該值再次用于第二部分的首次測定第二部分氧指數(shù)的測定結(jié)果，記于表B2N L系列測定9 F氧濃度%30.029.829.629.429.429.629.429.629.8燃燒時間180180180150150180110165180燃燒長度反應(yīng)XXXOXOOX查表3得,K=-1.2501 = f + Kd=29.8+(-1.25 X 0.2)=29.55% =29.5%第三部分步長d的校驗規(guī)范偏差:藝(書 i-OI)