食品分析基礎(chǔ)知識

1、食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識食品分析與檢測食品分析與檢測食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 第一章第一章 食品分析基本知識食品分析基本知識一、溶液濃度的表示方法一、溶液濃度的表示方法 二、食品分析檢驗用水的要求二、食品分析檢驗用水的要求三、化學(xué)試劑三、化學(xué)試劑四、食品分析方法的選擇四、食品分析方法的選擇五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識一、溶液濃度的表示一、溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法：溶液濃度的幾種表示方法： 1. 物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度 每升溶液中所含溶質(zhì)每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱的物質(zhì)的量，稱為為B的物質(zhì)的量濃度，

2、簡稱濃度。常用的物質(zhì)的量濃度，簡稱濃度。常用單位為單位為molL1。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識2.容量百分比（容量百分比（V/V） 單位體積溶液中所含溶質(zhì)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的體積，或者的體積，或者說混合物中某一組分說混合物中某一組分B的體積與混合物總的體積與混合物總體積的比，以體積的比，以 B表示；表示；3.質(zhì)量百分比（質(zhì)量濃度）（質(zhì)量百分比（質(zhì)量濃度）（W/V） 單位體積溶液中所含溶質(zhì)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，以的質(zhì)量，以B表示。表示。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識4.體積比體積比l如如 1：2HCl 或（或（1+2）HCl：1體積鹽酸體積鹽酸與與2體積水混合液的體積比體

3、積水混合液的體積比l如王水，是由如王水，是由3體積的濃鹽酸和體積的濃鹽酸和1體積的體積的濃硝酸混合而成的。濃硝酸混合而成的。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 5. 滴定度滴定度 滴定度是指滴定度是指1 mL標準溶液標準溶液A（又稱滴定（又稱滴定劑）相當(dāng)于被測組分劑）相當(dāng)于被測組分B的質(zhì)量，用符號的質(zhì)量，用符號TB/A表示：表示：TB/A = mB / VA 式中：式中：mB為被測組分質(zhì)量為被測組分質(zhì)量 VA為標準溶液的體積為標準溶液的體積 TB/A的常用單位為的常用單位為gmL1食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識二、食品分析檢驗實驗用水二、食品分析檢驗實驗用水 分析化學(xué)實驗不能直接使用自來水或其

4、他天分析化學(xué)實驗不能直接使用自來水或其他天然水，而需使用按一定方法制備得到雜質(zhì)含然水，而需使用按一定方法制備得到雜質(zhì)含量極其微小的純度較高的水。量極其微小的純度較高的水。 在化學(xué)定量分析實驗中，一般使用三級水；在化學(xué)定量分析實驗中，一般使用三級水；儀器分析實驗一般使用二級水，有的實驗儀器分析實驗一般使用二級水，有的實驗（如電化學(xué)分析實驗）則需使用一級水（如電化學(xué)分析實驗）則需使用一級水 。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識分析檢驗實驗用水分析檢驗實驗用水三級水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用三級水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質(zhì)或玻璃蒸餾裝置）的方法制備，故通常稱為銅質(zhì)或玻璃蒸餾

5、裝置）的方法制備，故通常稱為蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離子交換法、電滲析法或反滲透法制備。子交換法、電滲析法或反滲透法制備。二級水：可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)。可二級水：可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)?？刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再經(jīng)蒸餾等方法制采用蒸餾、反滲透或去離子后再經(jīng)蒸餾等方法制備。備。一級水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機一級水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物，可用二級水經(jīng)進一步處理制得。物，可用二級水經(jīng)進一步處理制得。 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識注注 意意 純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容純水在

6、與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中COCO2 2等氣體及其他雜質(zhì)，都會引起純水質(zhì)量的等氣體及其他雜質(zhì)，都會引起純水質(zhì)量的改變。改變。 水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前制備，不宜存放。制備，不宜存放。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識三、三、 化學(xué)試劑化學(xué)試劑（一）化學(xué)試劑的級別和使（一）化學(xué)試劑的級別和使（二）試劑的保管和取用（二）試劑的保管和取用 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識級別級別中文名稱中文名稱英文標志英文標志標簽顏色標簽顏色 主要用途主要用途一級一級優(yōu)級純優(yōu)級純GR綠綠精密分析實驗

7、精密分析實驗二級二級分析純分析純AR紅紅一般分析實驗一般分析實驗三級三級化學(xué)純化學(xué)純CR藍藍一般化學(xué)實驗一般化學(xué)實驗生物化生物化學(xué)試劑學(xué)試劑生化試劑生化試劑BR黃黃生物化學(xué)實驗生物化學(xué)實驗化學(xué)試劑的級別及主要用途化學(xué)試劑的級別及主要用途（一）化學(xué)試劑的級別和使用（一）化學(xué)試劑的級別和使用高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進行選擇，不要盲目地追求高純度。應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進行選擇，不要盲目地追求高純度。 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識試劑選用的一般原則：試劑選用的一般原則：1.1

8、.滴定分析常用的標準溶液，一般滴定分析常用的標準溶液，一般應(yīng)選用分析純試劑配制，再用基應(yīng)選用分析純試劑配制，再用基準試劑進行標定。準試劑進行標定。2.2.儀器分析實驗一般使用優(yōu)級純或儀器分析實驗一般使用優(yōu)級純或?qū)Ｓ迷噭瑴y定微量或超微量成專用試劑，測定微量或超微量成分時應(yīng)選用高純試劑。分時應(yīng)選用高純試劑。 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識試劑選用的一般原則：試劑選用的一般原則：3 3. .某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實驗對試劑雜質(zhì)要量不同。若所做實驗對試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑；若只

9、對求高，應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑；若只對主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純試劑。試劑。 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 4.4.試劑的標簽上應(yīng)標明試劑名稱、化試劑的標簽上應(yīng)標明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標準號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)產(chǎn)品標準號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標志。給出相應(yīng)的標志。5.5.當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實驗要求當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應(yīng)將試劑提純后再使用。時，應(yīng)將試劑提純后再使用。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識常用濃酸的濃度和密度

10、常用濃酸的濃度和密度名稱名稱分子式分子式分子量分子量 密度密度質(zhì)量分數(shù)質(zhì)量分數(shù) 物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度量濃度濃硫酸濃硫酸濃鹽酸濃鹽酸濃硝酸濃硝酸濃磷酸濃磷酸H2SO4HClHNO3H3PO498.0836.4663.01981.841.191.421.699637708518121615食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識（二）二） 試劑的保管和取用試劑的保管和取用 試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析化學(xué)實驗中往往是引起誤差污。這在分析化學(xué)實驗中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取

11、用試劑。須按一定的要求保管和取用試劑。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識試劑的保管和取用試劑的保管和取用 使用前，要認清標簽；使用前，要認清標簽； 試劑瓶都應(yīng)貼上標簽，以免造成差錯；試劑瓶都應(yīng)貼上標簽，以免造成差錯； 使用標準溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻。使用標準溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻。 易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；有石蠟的玻璃瓶中； 易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；用石蠟密封瓶口； 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識試劑的保管和取用試劑的保管和取用 易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保易受

12、光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。存在暗處。 易受熱分解的試劑、低沸點的液體和易揮易受熱分解的試劑、低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。 劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。汞等，必須特別妥善保管和安全使用。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識四、食品分析方法的選擇四、食品分析方法的選擇（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素（二）分析方法的評價（二）分析方法的評價食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素（一）選擇分析方法應(yīng)考慮的因素1.1.分析

13、要求的準確度和精密度：根據(jù)生產(chǎn)和科分析要求的準確度和精密度：根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對分析結(jié)果要求的準確度和精密度來選研工作對分析結(jié)果要求的準確度和精密度來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?。擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?.2.分析方法的繁簡和速度：根據(jù)待測樣品的數(shù)分析方法的繁簡和速度：根據(jù)待測樣品的數(shù)目和要求取得分析結(jié)果的時間等來選擇適當(dāng)?shù)哪亢鸵笕〉梅治鼋Y(jié)果的時間等來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā７治龇椒ā?.3.樣品的特性樣品的特性（1 1）待測成分的形態(tài)和含量）待測成分的形態(tài)和含量（2 2）干擾成分的形態(tài)和含量）干擾成分的形態(tài)和含量（3 3）樣品的溶解，待測成分的提取難易程度）樣品的溶解，待測成分的提取難易程度4.4.現(xiàn)有的實

14、驗室條件現(xiàn)有的實驗室條件食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識（二）分析方法的評價二）分析方法的評價評價指標：評價指標：1.1.精密度精密度指在相同條件下進行多次平行測定，每一次平行指在相同條件下進行多次平行測定，每一次平行測定結(jié)果相互接近的程度測定結(jié)果相互接近的程度, , 代表測定方法的穩(wěn)定代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。性和重現(xiàn)性。衡量精密度高低的尺度是偏差，偏衡量精密度高低的尺度是偏差，偏差是指個別測定結(jié)果與幾次測定結(jié)果的平均值之差是指個別測定結(jié)果與幾次測定結(jié)果的平均值之間的差別。間的差別。偏差有絕對偏差和相對偏差之分。測定結(jié)果與測偏差有絕對偏差和相對偏差之分。測定結(jié)果與測定平均值之差為絕對偏差

15、，絕對偏差占平均值的定平均值之差為絕對偏差，絕對偏差占平均值的百分比為相對偏差。百分比為相對偏差。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 分析結(jié)果的精密度，可以用單次測定結(jié)分析結(jié)果的精密度，可以用單次測定結(jié)果的平均偏差（果的平均偏差（ ）表示，即）表示，即 式中：式中：d d1 1，d d2 2，d dn n 1 1，2 2，n n次測定結(jié)果的絕對偏差。次測定結(jié)果的絕對偏差。 平均偏差沒有正負號。用這種方法求得平均偏差沒有正負號。用這種方法求得的平均偏差稱算術(shù)平均偏差。的平均偏差稱算術(shù)平均偏差。d食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 單次測定結(jié)果的相對算術(shù)平均偏差為單次測定結(jié)果的相對算術(shù)平均偏差為 式中

16、：式中： 單次測定結(jié)果的算術(shù)平均值。單次測定結(jié)果的算術(shù)平均值。 x食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 平均偏差的另一種表示方法為標準偏差平均偏差的另一種表示方法為標準偏差（均方根偏差（均方根偏差S S）?？砂聪铝泄接嬎悖海？砂聪铝泄接嬎悖?測定結(jié)果的相對標準偏差稱為變異系數(shù)，測定結(jié)果的相對標準偏差稱為變異系數(shù)，即：即：12ndSi食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 標準偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計意義。標準偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計意義。 因為單次測定的偏差平方后，較大的偏差因為單次測定的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的分散程度。分

17、散程度。 因此，在考慮一種分析方法的精密度時，因此，在考慮一種分析方法的精密度時，通常用標準偏差和變異系數(shù)來表示。通常用標準偏差和變異系數(shù)來表示。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識2.2.準確度準確度 指測定值與真實值的接近程度。反映測定結(jié)果的指測定值與真實值的接近程度。反映測定結(jié)果的可靠性。衡量準確度高低的尺度是誤差，它反映可靠性。衡量準確度高低的尺度是誤差，它反映測定結(jié)果的可靠性。誤差越小，準確度越高。測定結(jié)果的可靠性。誤差越小，準確度越高。 誤差是分析結(jié)果與真實值之差。誤差是分析結(jié)果與真實值之差。 誤差有兩種表示方法，即絕對誤差和相對誤差。誤差有兩種表示方法，即絕對誤差和相對誤差。 絕對誤

18、差指測定結(jié)果與真實值（通常用平均值代絕對誤差指測定結(jié)果與真實值（通常用平均值代表）之差；表）之差； 相對誤差是絕對誤差占真實值的百分率。相對誤差是絕對誤差占真實值的百分率。 選擇分析方法時，為了便于比較，通常用相對誤選擇分析方法時，為了便于比較，通常用相對誤差表示準確度。差表示準確度。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識單次測定值絕對誤差和相對誤差的計算：單次測定值絕對誤差和相對誤差的計算： 相對誤差比絕對誤差更能描繪誤差相對樣品的影響。相對誤差比絕對誤差更能描繪誤差相對樣品的影響。當(dāng)兩個樣品的絕對誤差相同時，由于樣品含量大小不當(dāng)兩個樣品的絕對誤差相同時，由于樣品含量大小不一樣，其相對誤差可差若干

19、倍。一樣，其相對誤差可差若干倍。例如絕對誤差都是例如絕對誤差都是 1 g ,A: 樣品的真實值是樣品的真實值是 10 g ,相對誤差為相對誤差為 10 %B: 樣品的真實值是樣品的真實值是 1 g ,相對誤差為相對誤差為 100 %食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 某一分析方法的準確度，可通過測定標準試樣的某一分析方法的準確度，可通過測定標準試樣的誤差，或作回收試驗計算回收率，以誤差或回收誤差，或作回收試驗計算回收率，以誤差或回收率來判斷。率來判斷。 在回收試驗中，加入已知量的標準物的樣品，稱在回收試驗中，加入已知量的標準物的樣品，稱加標樣品。未加標準物質(zhì)的樣品稱為未知樣品。加標樣品。未加標準

20、物質(zhì)的樣品稱為未知樣品。 在相同條件下用同種方法對加標樣品和未知樣品在相同條件下用同種方法對加標樣品和未知樣品進行預(yù)處理和測定，按下列公式計算出加入標準進行預(yù)處理和測定，按下列公式計算出加入標準物質(zhì)的回收率。物質(zhì)的回收率。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識準確度與精密度的關(guān)系準確度與精密度的關(guān)系準確度低準確度低精密度高精密度高準確度高準確度高精密度高精密度高準確度低準確度低精密度低精密度低準確度高精密度高準確度高的方法精密度必然高，而精密度準確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準確度不一定高。高的方法準確度不一定高。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識3.3.靈敏度靈敏度指分析方法所能檢測到的

21、最低限量。不同的分指分析方法所能檢測到的最低限量。不同的分析方法有不同的靈敏度，一般而言，儀器分析析方法有不同的靈敏度，一般而言，儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（重量分法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（重量分析和容量分析）靈敏度相對較低。析和容量分析）靈敏度相對較低。注意：注意：l在選擇分析方法時，要根據(jù)待測成分的含量范在選擇分析方法時，要根據(jù)待測成分的含量范圍選擇適宜的方法；圍選擇適宜的方法； l一般地說，待測成分含量低時，需選用靈敏度一般地說，待測成分含量低時，需選用靈敏度高的方法；含量高時宜選用靈敏度低的方法，高的方法；含量高時宜選用靈敏度低的方法，以減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起

22、的誤差。以減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起的誤差。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 由此可見靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞由此可見靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標準。一味追求選用高靈敏度的方法是不的絕對標準。一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。合理的。 如重量分析和容量分析法，靈敏度雖不高，但對如重量分析和容量分析法，靈敏度雖不高，但對于高含量的組分（如食品的含糖量）的測定能獲于高含量的組分（如食品的含糖量）的測定能獲得滿意的結(jié)果，相對誤差一般為千分之幾。得滿意的結(jié)果，相對誤差一般為千分之幾。 相反，對于低含量組分（如黃曲霉毒素）的測定，相反，對于低含量組分（如黃曲霉毒素）的測定，重

23、量法和容量法的靈敏度一般達不到要求，這時重量法和容量法的靈敏度一般達不到要求，這時應(yīng)采用靈敏度較高的儀器分析法。而靈敏度較高應(yīng)采用靈敏度較高的儀器分析法。而靈敏度較高的方法相對誤差較大，但對低含量組分允許有較的方法相對誤差較大，但對低含量組分允許有較大的相對誤差。大的相對誤差。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識一般食品分析允許的相對誤差一般食品分析允許的相對誤差含量含量( () )允許相對誤允許相對誤差差( () )含量含量( () )允許相對誤允許相對誤差差( () )8090 0.40.11一一55. 0一一1. 640800.60.4 0.11 2 0 一一5. 0 20401.0 0.6

24、 0.010.1 5 0 一一2 010201. 21.00.001一一0.0110050 510 1.6 一一1.2食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識定量分析：通過一系列分析步驟來盡可能地獲取待測定量分析：通過一系列分析步驟來盡可能地獲取待測組分在試樣中的準確含量。組分在試樣中的準確含量。定量分析的目的是測得試樣中某組分的含量，因此希定量分析的目的是測得試樣中某組分的含量，因此希望測量得到的是客觀存在的真值。但實際的情況是，望測量得到的是客觀存在的真值。但實際的情況是，1）如果對一個標樣進行測定，采用的是最可靠的方）如果對一個標樣進行測定，采用的是最可靠的方法，最精密的儀器，很有經(jīng)驗的分析人員

25、，所得的結(jié)法，最精密的儀器，很有經(jīng)驗的分析人員，所得的結(jié)果也不可能和果也不可能和T值完全一致。值完全一致。2）同一個有經(jīng)驗的分析人員對同一樣品進行重復(fù)測）同一個有經(jīng)驗的分析人員對同一樣品進行重復(fù)測定，結(jié)果也不可能完全一致。說明分析的誤差是客觀定，結(jié)果也不可能完全一致。說明分析的誤差是客觀存在的。因此必須對分析結(jié)果進行分析，對結(jié)果的準存在的。因此必須對分析結(jié)果進行分析，對結(jié)果的準確度和精密度進行合理的評價和準確的表述。確度和精密度進行合理的評價和準確的表述。五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)處理五、食品分析的誤差和數(shù)據(jù)

26、處理（一）誤差的類型（一）誤差的類型（二）控制和消除誤差的方法（二）控制和消除誤差的方法（三）（三）有效數(shù)字有效數(shù)字及其運算規(guī)則及其運算規(guī)則食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識（一）誤差的類型（一）誤差的類型1.1.系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差由于某種固定的原因或某些經(jīng)常出現(xiàn)的由于某種固定的原因或某些經(jīng)常出現(xiàn)的因素引起的重復(fù)出現(xiàn)的誤差。在測定過因素引起的重復(fù)出現(xiàn)的誤差。在測定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，有一定的程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性即測定值總是偏高或偏低。這種方向性即測定值總是偏高或偏低。這種誤差大小可測，又稱誤差大小可測，又稱“可測誤差可測誤差”。來源于分析方法誤差、儀器誤差、試劑來源于分

27、析方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、主觀誤差。誤差、主觀誤差。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識系統(tǒng)誤差的減免系統(tǒng)誤差的減免 (1) (1) 方法誤差方法誤差 選擇標準方法、做對照實選擇標準方法、做對照實驗驗（用選定的分析方法測定某標準試樣或純物質(zhì)，（用選定的分析方法測定某標準試樣或純物質(zhì)，并將結(jié)果與標準值或純物質(zhì)的理論值相對照，并加并將結(jié)果與標準值或純物質(zhì)的理論值相對照，并加以校正）以校正） (2) (2) 儀器誤差儀器誤差 校正儀器校正儀器 (3) (3) 試劑誤差試劑誤差 做空白實驗做空白實驗（在不加試樣（在不加試樣的情況下按照與測定完全相同的條件和操作方法進的情況下按照與測定完全相同的條件和

28、操作方法進行實驗）。行實驗）。 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識2.2.偶然誤差偶然誤差是由于某些是由于某些無法控制或避免的無法控制或避免的偶然因素所引起的，偶然因素所引起的，產(chǎn)生的原因是不固定的。其性質(zhì)是誤差沒有一定的產(chǎn)生的原因是不固定的。其性質(zhì)是誤差沒有一定的方向，時大時小，時正時負。偶然誤差難以察覺，方向，時大時小，時正時負。偶然誤差難以察覺，也難于控制。也難于控制。產(chǎn)生的原因產(chǎn)生的原因 偶然因素，如滴定管最后一位讀數(shù)的不確定性；偶然因素，如滴定管最后一位讀數(shù)的不確定性； 測定過程中環(huán)境條件（溫度、濕度、氣壓等）等的測定過程中環(huán)境條件（溫度、濕度、氣壓等）等的微小波動。微小波動。偶然誤差

29、的減免偶然誤差的減免多次平行實驗，一般多次平行實驗，一般35次次 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識3. 3. 過失誤差過失誤差 由于錯誤操作等原因產(chǎn)生。由于錯誤操作等原因產(chǎn)生。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識（二）控制和消除誤差的方法（二）控制和消除誤差的方法1.1.對照試驗對照試驗 是用來檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。是用來檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。 2.2.空白試驗空白試驗 由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環(huán)境帶入的由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環(huán)境帶入的雜質(zhì)所引起的系統(tǒng)誤差，可以通過作空白試驗雜質(zhì)所引起的系統(tǒng)誤差，可以通過作空白試驗來消除或減少。來消除或減少。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識3.3.校準儀

30、器校準儀器在準確度要求較高的分析中，對所用的儀器在準確度要求較高的分析中，對所用的儀器如滴定管，移液管，容量瓶，天平砝碼等，如滴定管，移液管，容量瓶，天平砝碼等，必須進行校準，求出校正值，并在計算結(jié)果必須進行校準，求出校正值，并在計算結(jié)果時采用，以消除由儀器帶來的誤差。時采用，以消除由儀器帶來的誤差。 4.4.增加平行測定次數(shù)增加平行測定次數(shù)減少偶然誤差。通常在定量分析的實驗中對減少偶然誤差。通常在定量分析的實驗中對于同一試樣，平均測定于同一試樣，平均測定3-53-5次即可次即可 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識5.5.正確稱取樣品量正確稱取樣品量6.6.嚴格遵守操作規(guī)程嚴格遵守操作規(guī)程“稱取

31、稱取”稱至稱至0.1g。“精密稱取精密稱取”必須按所列數(shù)值稱取，精確必須按所列數(shù)值稱取，精確至至 0.0001g。“精密稱取約精密稱取約”必須精確至必須精確至0.0001g，可接，可接近所列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的近所列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的10% 。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識分析結(jié)果的表示形式分析結(jié)果的表示形式g/100g，g/100mL； mg/100g， mg/100mL； g/kg，g/L；mg/kg，mg/L； g/kg， g/L； ng/kg，ng/L；食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識標準曲線標準曲線l用吸光光度法、熒光光度法、原子吸收光用吸光光度法、熒光光度法、原子吸收光度法

32、、色譜分析法對某些成分進行測定時，度法、色譜分析法對某些成分進行測定時，常常需要制備具有一定梯度的系列（常常需要制備具有一定梯度的系列（5-10個）個）標準溶液，測定其系數(shù)標準溶液，測定其系數(shù)(吸光度、熒光強度、吸光度、熒光強度、峰高峰高)，繪制標準曲線，繪制標準曲線；l在正常情況下，此標準曲線應(yīng)該是一條通在正常情況下，此標準曲線應(yīng)該是一條通過原點的直線，但在實際測定時，常出現(xiàn)某過原點的直線，但在實際測定時，常出現(xiàn)某一、二點偏離直線的情況，這時用最小二乘一、二點偏離直線的情況，這時用最小二乘方回歸法繪制標準曲線，就能得到最合理的方回歸法繪制標準曲線，就能得到最合理的圖形。圖形。食品分析基礎(chǔ)知識

33、食品分析基礎(chǔ)知識測定黃酮方法：用硝酸鋁測定黃酮方法：用硝酸鋁-亞硝酸鈉比色亞硝酸鈉比色法；標準曲線和回歸直線方程法；標準曲線和回歸直線方程Y = 01024.02364.0X食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識最小二乘法最小二乘法使所有誤差的平方使所有誤差的平方和達最小值和達最小值食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識及其運算規(guī)則及其運算規(guī)則 在分析工作中實際上能測量到在分析工作中實際上能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字。建立有效數(shù)字的概的數(shù)字稱為有效數(shù)字。建立有效數(shù)字的概念并掌握它的計算規(guī)則，應(yīng)用有效數(shù)字的念并掌握它的計算規(guī)則，應(yīng)用有效數(shù)字的概念在實驗中正確做好原始記錄，正確處概念在實驗中正確做好原始記錄，正

34、確處理原始數(shù)據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對于理原始數(shù)據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對于剛開始學(xué)習(xí)這門課程的學(xué)生，具有十分重剛開始學(xué)習(xí)這門課程的學(xué)生，具有十分重要的意義。要的意義。 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識1.1.有效數(shù)字的運算規(guī)則有效數(shù)字的運算規(guī)則（1）一般）一般在記錄數(shù)據(jù)和計算結(jié)果時，所保留在記錄數(shù)據(jù)和計算結(jié)果時，所保留的有效數(shù)字中，只有最后一位是可疑的數(shù)字。的有效數(shù)字中，只有最后一位是可疑的數(shù)字。如： 坩堝重坩堝重18.5734g 六位有效數(shù)字六位有效數(shù)字 標準溶液體積標準溶液體積24.41ml 四位有效數(shù)字四位有效數(shù)字 記錄數(shù)據(jù)和計算結(jié)果時究竟應(yīng)該保留幾位數(shù)字，記錄數(shù)據(jù)和計算結(jié)果時究竟應(yīng)該

35、保留幾位數(shù)字，須根據(jù)測定方法和使用儀器的準確程度來決定。須根據(jù)測定方法和使用儀器的準確程度來決定。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識1.1.有效數(shù)字的運算規(guī)則有效數(shù)字的運算規(guī)則有效數(shù)字位數(shù)有效數(shù)字位數(shù) “0”的作用：在中間和末尾為有效的作用：在中間和末尾為有效,在最在最前面為無效。前面為無效。從第一位不是從第一位不是“0 0”的數(shù)開始算起，的數(shù)開始算起，到最后一位數(shù)。到最后一位數(shù)。食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識1.008 4308 19.08% 四位有效數(shù)字四位有效數(shù)字1.00 3.50% 三位有效數(shù)字三位有效數(shù)字 0.9 0.05% 一位有效數(shù)字一位有效數(shù)字“0”的作用的作用食品分析基礎(chǔ)知識

36、食品分析基礎(chǔ)知識1. 數(shù)字前的數(shù)字前的0不計不計,數(shù)字后的計入數(shù)字后的計入 : 0.02450(4位位)2. 改變單位不能改變有效數(shù)字位數(shù)改變單位不能改變有效數(shù)字位數(shù) : 如如1.0L應(yīng)寫成應(yīng)寫成 1.0103mL，不能寫成，不能寫成1000mL規(guī)定規(guī)定食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識4. 數(shù)據(jù)的第一位數(shù)大于等于數(shù)據(jù)的第一位數(shù)大于等于8 的的, 可按多一可按多一位有效數(shù)字對待，如位有效數(shù)字對待，如 9.45104, 95.2%, 8.6 5. 對數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按小數(shù)點后對數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按小數(shù)點后數(shù)字的位數(shù)計，數(shù)字的位數(shù)計， 如如 10-2.34 (2位位); pH=11.02,

37、 則則 H+=9.510-12 6. 常量分析法一般為常量分析法一般為4 位有效數(shù)字位有效數(shù)字(Er0.1%），微量分析為），微量分析為23位位. 食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 關(guān)于有效數(shù)字的位數(shù)：關(guān)于有效數(shù)字的位數(shù)： 0.5180 g 四位有效數(shù)字（分析天平稱量）四位有效數(shù)字（分析天平稱量） 24.34 mL 四位有效數(shù)字（滴定管量?。┧奈挥行?shù)字（滴定管量?。?25 mL 二位有效數(shù)字（量筒量?。┒挥行?shù)字（量筒量取） Ka = 1.810-5 二位有效數(shù)字（電離常數(shù)）二位有效數(shù)字（電離常數(shù)） pH值值 4.30 12.68 二位有效數(shù)字二位有效數(shù)字整數(shù)部分只說明了整數(shù)部分只說明了該數(shù)據(jù)的方次該數(shù)據(jù)的方次食品分析基礎(chǔ)知識食品分析基礎(chǔ)知識 舍棄的方法按舍棄的方法按 當(dāng)尾數(shù)當(dāng)尾數(shù)4 4時舍去，尾數(shù)時舍去，尾數(shù)6 6時進位。時進位。 當(dāng)尾數(shù)恰為當(dāng)尾數(shù)恰為5 5時，而時，而5 5后面還有不是后面還有不是0 0的數(shù)字，需的數(shù)字，需進位。例如，如果將下列測定值整化為兩位有效進位。例如，如果將下列測定值整化為兩位有效數(shù)字時，其結(jié)果應(yīng)為：數(shù)字時，其結(jié)果應(yīng)為： 3.451 3.53.451 3.5 1.0501 1.1 1.0501 1.1 當(dāng)尾數(shù)恰為當(dāng)尾數(shù)恰為5 5時，而時，而5 5后面的數(shù)字為后面的數(shù)字