蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案題庫.doc_第1頁
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文檔簡介

1、蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案文件編號:起草人職位簽名日期審核人職位簽名日期批準(zhǔn)人職位簽名日期蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案目錄1.12.13.14.25.26.37.68.69.7蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案第 1 頁 共 8 頁1. 確認(rèn)目的:按照 GMP的要求,對該儀器進行設(shè)計確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn),以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用,儀器是否有具有良好的檢測性能,能否滿足可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測試工作的需要。2. 確認(rèn)范圍:本確認(rèn)方案適用于對蒸發(fā)光散射器ELSP-UM-3000的確認(rèn)。3. 確認(rèn)小組及職

2、責(zé)3.1確認(rèn)小組組長姓 名職務(wù)/ 職稱部門質(zhì)量控制實驗室主任質(zhì)量部組 員實驗室儀器管理員質(zhì)量部實驗室儀器組組長質(zhì)量部工程部部長工程部QA 部部長質(zhì)量部設(shè)備管理員工程部實驗室化驗員質(zhì)量部3.2 確認(rèn)職責(zé)人員職責(zé)確認(rèn)組長負(fù)責(zé)組織起草驗證項目的確認(rèn)方案、組織項目的具體確認(rèn)實施、督促確認(rèn)小組成員按照方案的要求做好確認(rèn)記錄、起草確認(rèn)報告、整理確認(rèn)檔案; 當(dāng)漏項或偏差發(fā)生時,負(fù)責(zé)對其評估并報驗證委員會批準(zhǔn);組織相關(guān)的培訓(xùn)。確認(rèn)組員在確認(rèn)小組組長的領(lǐng)導(dǎo)下, 負(fù)責(zé)按各自的職責(zé)范圍內(nèi)完成確認(rèn)方案的起草、會審,確認(rèn)具體的實施,對確認(rèn)結(jié)果進行記錄,對實施確認(rèn)的結(jié)果負(fù)責(zé)。蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方

3、案第 2 頁 共 8 頁4. 儀器描述UM-3000 型蒸發(fā)光散射檢測器( Evaporative Light Scattering Detector)設(shè)計用于高效液相色譜系統(tǒng),分析任何揮發(fā)性低于流動相的化合物。 ELSD 的應(yīng)用范圍包括:碳水化合物,藥物,脂類,甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化劑,營養(yǎng)滋補品,及組合分子庫等。蒸發(fā)光散射檢測器消除了常見于其他 HPLC 檢測器的問題。示差檢測受溶劑前沿峰的干擾使得分析復(fù)雜化,并且由于對溫度極其敏感使得基線很不穩(wěn)定,與梯度洗脫不相容。 另外,示差檢測器的響應(yīng)不如 ELSD 靈敏。而低波長紫外檢測器在急變梯度條件下受基線漂移的困擾

4、,并要求被分析化合物帶有發(fā)色團。 ELSD 則不受這些限制。不同于這些檢測器, ELSD 能在多溶劑梯度的情況下獲得穩(wěn)定的基線,使得分辨率更好、分離速度更快。另外,因為 ELSD 的響應(yīng)不依賴于樣品的光學(xué)特性,所以 ELSD 檢測時樣品不要求帶有發(fā)色團或熒光基團。UM-3000蒸發(fā)光散射檢測器通過對氣壓和溫度的精確控制,確保在霧化室內(nèi)形成一個較窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低。采用低溫蒸發(fā)模式,維持了顆粒的均勻性, 對半揮發(fā)性的物質(zhì)和熱敏化合物同樣具有較好的靈敏度。ELSD-UM-3000 檢測器的主要技術(shù)參數(shù)光源: 650nm 激光二極管檢測元件:光電倍增管蒸發(fā)區(qū)溫度范圍:室

5、溫130 溫度變化增量: 1溫度控制精度: 1 霧化氣體:氮氣或空氣氣體消耗量: 1.0 4.0L/min氣體輸送壓力范圍: 2 5bar氣體壓力測量精度: 0.01bar模擬輸出: 0 10mV ,01V電源: 220V ,50Hz檢測限: 1ng 葡萄糖蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案第 3 頁 共 8 頁噪音水平: 0.1mV (流速 1ml/min 的有機溶液或水溶液)計算機接口: RS232顯示: LCD5. 確認(rèn)前準(zhǔn)備5.1文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全,是否符合GMP要求序號文件 / 資料編號存放地1 設(shè)備采購定單2 原版操作說明書 安裝手冊和維修手冊(如必要

6、)3 儀器操作規(guī)程 SOP4 儀器使用、維修記錄5 儀器檔案(如必要)6 中國藥典( 2010 版)附錄7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書8 驗證方案5.2 售后服務(wù)維修單位:地址:聯(lián)系人:聯(lián)系電話:傳真:5.3 關(guān)鍵性儀表及消耗性備品備件:見附件6確認(rèn)內(nèi)容6.1 安裝確認(rèn)儀器名稱:蒸發(fā)光散射檢測器生產(chǎn)廠家:上海通微分析技術(shù)有限公司型號:ELSP-UM-3000所在部門和房間號:蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案第 4 頁 共 8 頁6.1.1 安裝確認(rèn)所需文件及資料名稱是否齊全存放處蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000 使用說明書附件備件清單產(chǎn)品保修卡6.1.2 安裝場地項目要 求檢查情況位

7、置應(yīng)無強震動源 ,無強電磁干擾源,避免陽 符合光直射 不符合臺面應(yīng)水平 ,應(yīng)至少能承受 100kg 的壓力 符合 不符合潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔 ,腐蝕性氣體未超標(biāo) 符合 不符合環(huán)境溫度535 符合 不符合相對濕度85% 符合 不符合電源AC220V 22V、50HZ1HZ 符合 不符合電路 符合接地應(yīng)接地 不符合設(shè)置應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)運行狀態(tài) 符合 不符合安裝確認(rèn)結(jié)論:檢測人:復(fù)核人:日期:日期:年 月 日年 月 日蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案第 5 頁 共 8 頁6.2運行確認(rèn):嚴(yán)格按UV2450 紫外可見分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-X-XXXX-XX進行操作,對儀器進行運行試驗,

8、確認(rèn)其運轉(zhuǎn)性能,并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果儀器開機后進入自檢狀態(tài)。顯示如下:1樣品位初始化OK2濾光片初始化OK 符合開機自檢3光源燈初始化OK 不符合4鎢燈能量OK5氘燈能量OK6波長定位OK自檢完成后儀器進入主菜單,經(jīng)30 分鐘熱穩(wěn)定后可進入正常測測量量。選擇數(shù)字鍵所對應(yīng)功能項能進入子頁面進行參數(shù)設(shè)定,按 符 合MODE鍵可使屏幕返回。主菜單顯示: 不符合1 光度測量 2 光譜測量 3定量測量 4 動力學(xué)測量系統(tǒng)值設(shè)置在主菜單選擇 5 鍵進入系統(tǒng)值設(shè)置,可對氘燈狀態(tài)、鎢燈狀態(tài)、 符 合波長修正、換燈波長進行參數(shù)設(shè)定 不符合退出系統(tǒng)關(guān)機按 MODE鍵儀器能正常返回,退出系統(tǒng)

9、。儀器正常關(guān)機。 符 合 不符合打印機儀器所附打印機正常完成自檢,打印測試正常。 符 合 不符合運行確認(rèn)結(jié)論:檢測人:復(fù)核人:日期:日期:年 月年 月日日6.3 性能確認(rèn)6.3.1 波長以儀器中氘燈的656.1nm 特征譜線檢查波長的準(zhǔn)確度。在主菜單中選中光譜測量功能塊,在光譜測量菜單中的方式項中選擇能量 E方式,掃描范圍( 653nm659nm),記錄范圍( 0.000E50.00E)中蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案第 6 頁 共 8 頁速掃描,采樣間隔為0.1nm,上述分別確認(rèn)后,按START/STOP鍵,屏幕顯示要求輸入能量方式倍率為1,燈切換波長為 700nm,分別確

10、認(rèn)后,按 ENTER鍵開始掃描。掃描結(jié)束后按 F1鍵,進入執(zhí)行功能選擇。按 2鍵,屏幕顯示要求輸入檢測靈敏度,輸入 3 再按ENTER 鍵,讀取測得的峰值波長其與標(biāo)準(zhǔn)波長 (656.1nm)之差應(yīng)不超過 0.5nm。結(jié)果記錄如下:波長標(biāo)準(zhǔn)范圍實測波長656.1nm0.5nm656.0nm單項結(jié)論:檢測人:復(fù)核人:日期:日期:年 月 日年 月 日6.3.2吸光度的準(zhǔn)確度取在 120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,精密稱定,用0.005mol/L ,硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數(shù),并與規(guī)定的吸收系數(shù)比較,應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下:吸收系數(shù)的規(guī)定吸收系數(shù)的許

11、可范結(jié)果判定波長 /nm值圍測量結(jié)果235(最小 )124.5123.0126.0257(最大 )144.0142.8146.2313(最小 )48.647.050.3350(最大 )106.6105.5108.5單項結(jié)論:檢測人:日期:年月日復(fù)核人:日期:年月日蒸發(fā)光散射檢測器ELSP-UM-3000確認(rèn)方案第 7 頁 共 8 頁6.3.3雜散光的檢查按下表的試劑和濃度, 配制成水溶液,置 1cm石英吸收池中,在規(guī)定波長處測定透光率,應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果記錄如下:試劑濃度 /%(g/ml)測定用波長 /nm透光率 /%測量結(jié)果結(jié)果判定碘化鈉1.002200.815.003400.8亞硝酸鈉碘化鈉1.002200.825.003400.8亞硝酸鈉碘化鈉1.002200.835.003400.8亞硝酸鈉單項結(jié)論:檢測人:復(fù)核人:日期:日期:年 月年 月日日7. 確認(rèn)過程中的偏差處理:確認(rèn)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照本確認(rèn)方案執(zhí)行,出現(xiàn)個別確認(rèn)項目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時,應(yīng)按下列程序進行處理:重新確認(rèn)不合格項目或全部項目,分析不合格原因,所有異常情況及處理過程均應(yīng)記錄備案。8再確認(rèn)周期:8.1資料確認(rèn):檢查有關(guān)資料完整性。8.2性能確認(rèn):波數(shù)準(zhǔn)確度、分辨率及透光率及樣品檢測等。8.3正常情況下每年做一次確認(rèn)。9. 確認(rèn)結(jié)果評定與結(jié)論:確認(rèn)小組根據(jù)

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