常用標準溶液的貯存及保存周期方法研究

1、常用標準溶液的貯存及保存周期方法研究摘要 本文主要論述了常用標準溶液的貯存方法和保存周期，通過大量試驗，確定了常用的鐵、硅、硝酸鋅、乙二胺四乙酸二鈉等標準溶液的貯存方法和標定周期，此試驗結(jié)果可以用來指導日常檢測工作的開展。關(guān)鍵詞標準溶液保存方法1.前言 試驗室常用標準溶液進行標準化工作，以求得未知試樣中被測主成份的含量，標準溶液的準確度直接影響到分析結(jié)果的準確程度，標準溶液的準確程度除要求采用基準試劑進行嚴格配制之外，還與標準溶液的貯存方法和標定周期有很大關(guān)系，如果貯存方法不當，就玷污標準溶液或使標準溶液加速失效，如果不確定一個嚴格的保存或標定周期，就有可能使用已過期失效的標準溶液致使分析結(jié)果

2、出現(xiàn)偏差或錯誤。目前尚沒有專門論述標準溶液的貯存方法和有效期的資料。本文通過實驗和查閱有關(guān)資料論述了幾種常用的鐵、二氧化硅、硝酸鋅、乙二胺四乙酸二鈉等標準溶液的貯存方法和保存周期。2.實驗部分2.1試劑2.1.1鹽酸：1+12.1.2鹽酸羥胺溶液：10g/L2.1.3鄰二氮菲溶液：2.5g/L2.1.4緩沖溶液pH=4.9：稱取272g乙酸鈉（CH3COONa.3H2O）以500ml水溶解過濾后加入240ml冰乙酸（1.05g/ml）以水稀釋至1L。2.1.5鐵的混合發(fā)色液：將鹽酸羥胺溶液（2.1.2）鄰二氮菲溶液（2.1.3）和緩沖溶液（2.1.4）以（1+1+3）的體積相混合，貯存于棕色瓶

3、中，貯存期不超過四周可使用。2.1.6鐵標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鐵絲（99%以上）于燒杯中，加入20ml鹽酸（2.1.1）加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為1ml含1mg鐵。2.1.7鐵標準溶液：移取5.0ml鐵貯存溶液（2.1.6）于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為1ml含0.010mg鐵。2.1.8無水碳酸鈉：固體 分析純2.1.9硝酸溶液：3.0mol/L2.1.10鉬酸銨溶液：100g/L2.1.11酒石酸溶液：500g/L2.1.12抗壞血酸溶液：10g/L2.1.13二氧化硅標準貯存溶液：稱取1.0000g預(yù)先在1

4、000灼燒1小時，并在干燥器中冷卻的二氧化硅（99.90%以上）置于鉑坩堝中，向其內(nèi)加入10g無水碳酸鈉（2.1.8）用鉑勺混勻，置高溫爐內(nèi)，于950小心熔融（約十分鐘），取出冷卻，加水溶解抽出熔塊后，移入1L容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液為1ml含1mg二氧化硅。2.1.14二氧化硅標準溶液：移取10.0ml二氧化硅貯存液（2.1.13）于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，倒入聚乙烯瓶中，此溶液為1ml含0.02mg二氧化硅。2.1.15三乙醇胺：分析純2.1.16無水乙醇：分析純2.1.17氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）:稱取67.5g氯化銨于210ml水中

5、，加入570ml氨水（0.90g/L）用水稀釋至1L。2.1.18鉻黑T溶液（0.5%）:稱取0.5g鉻黑T溶于30ml三乙醇胺（2.1.15）和70ml無水乙醇（2.1.16）混合溶液中。2.1.19乙二胺四乙酸二鈉標準溶液（0.0500mol/L）：稱取186.12g試劑溶于水中，并稀釋至10L待標定。2.1.20鎂標準溶液（0.0500mol/L）：稱取蒸餾鎂（99.99%）1.2156g以鹽酸（1.1）溶解以水稀釋至1L。（標定時現(xiàn)配）2.1.21二甲酚橙溶液：0.1g2.1.22乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=5.5）：稱取100g三水乙酸鈉溶于水，加13ml冰乙酸（6mol/L）用水稀

6、釋至500ml。2.1.23硝酸鋅標準溶液（0.0500mol/L）：稱取148.74g試劑用水溶解并稀釋至10L待標定。2.2 儀器：721分光光度計2.3試驗方法2.3.1光度分析法用標準溶液的試驗方法2.3.1.1鐵標準溶液的試驗方法：分別準確移取0、2、4、6、8、10ml鐵標準溶液1.7于一組100ml容量瓶中，加入少許水，加入25ml鐵混合發(fā)色液（2.1.5）以水稀釋至刻度混勻，放置30分鐘后于分光光度計510nm處2cm比色皿測其吸光度。將所測吸光度減去試劑空白的吸光度后，以鐵量為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。2.3.1.2二氧化硅標準溶液的試驗方法：分別準確移取0、2

7、、3、4、5、6ml二氧化硅標準溶液（2.1.14）于一組100ml容量瓶中，加入少許水，加入3ml硝酸溶液（2.1.9）加入10ml鉬酸銨（2.1.10），放置15分鐘，加入7ml酒石酸（2.1.11），加入2ml抗壞血酸（2.1.12）以水稀釋至刻度，混勻，放置十分鐘后于分光光度計波長為810nm處，1cm比色皿測其吸光度。將所測吸光度減去試劑空白的吸光度后以二氧化硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。2.3.2容量分析法用標準溶液的試驗方法2.3.2.1EDTA（標準溶液（0.0500mol/L）的標定移取20ml鎂標準溶液（1.20）于400ml錐形杯中，加入20ml緩沖溶液（1.

8、17）用水稀釋至100ml，加入2滴鉻黑T溶液（1.18）用待標定的EDTA標準溶液（1.19）滴定鎂，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色。2.3.2.2硝酸鋅標準溶液（0.0500mol/L）的標定 移取20ml硝酸鋅標準溶液（2.1.23）于400ml錐形瓶中，加入20ml緩沖溶液（2.1.22）于水稀釋至100ml，加入3-4滴二甲酚橙溶液（2.1.21）用新標定的EDTA標準溶液（2.3.2.1）滴定硝酸鋅至溶液由橙紅色變?yōu)榱咙S色。3.結(jié)果與討論3.1鐵標準溶液3.1.1鐵標準溶液的貯存方法 由于金屬鐵絲（99.9%以上）很穩(wěn)定，以鹽酸（1.1）溶解后變?yōu)殍F（）也很穩(wěn)定不受外界因素和自身變化而變化

9、，整個溶液顯酸性，所以此溶液貯存于玻璃瓶中較為合適。3.1.2鐵標準溶液的保存周期按實驗方法每兩周進行測定一次，測定結(jié)果見表1。表1. 鐵標準溶液的貯存方式和穩(wěn)定性保存時間貯存介質(zhì)0.01mg/ml1mg/ml摩爾吸光系數(shù)摩爾吸光系數(shù)當日水1.11041.1104一周水1.091041.1104一個月水1.11041.1104二個月水0.981041.1104三個月水1.11041.12104 通過以上試驗可以得出：鐵標準溶液從配制到三個月后曲線摩爾吸光系數(shù)不變，說明鐵標準溶液，至少可以穩(wěn)定三個月。3.2二氧化硅標準溶液3.2.1二氧化硅標準溶液的貯存方法由于二氧化硅標準溶液是堿性溶液，對玻璃

10、有腐蝕作用，使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)，另外某些離子被吸附于玻璃表面，使標液的濃度降低，故二氧化硅標準溶液不能貯存于玻璃瓶中，應(yīng)貯存在塑料瓶中。3.2.2二氧化硅標準溶液的保存周期按實驗方法每周測定一次，測定結(jié)果見表2。表2. 二氧化硅的貯存方式和穩(wěn)定性保存時間貯存介質(zhì)0.02mg/ml1mg/ml摩爾吸光系數(shù)摩爾吸光系數(shù)當日水2.01042.0104一周水2.01042.0104二周水2.01042.0104三周水2.01042.0104四周水2.01042.0104五周水1.351042.0104七周水1.41042.0104 從試驗結(jié)果可以看出0.02mg/ml的二氧化硅標準溶液在

11、五周后其摩爾吸光系數(shù)出現(xiàn)明顯變化，說明其濃度已發(fā)生變化，所以0.02mg/ml的二氧化硅標液最多只能保存五周，考慮到溫度、環(huán)境等影響，為確保其濃度的準確，一般選保存期一個月。3.3EDTA標準溶液3.3.1EDTA標準溶液的貯存方法由于EDTA溶液是一種較穩(wěn)定的微酸性溶液，它不存在水解、揮發(fā)、聚合等現(xiàn)象的影響，所以此溶液貯存在玻璃瓶中較為合適。3.3.2 EDTA標準溶液的保存周期按照實驗方法，每周一次進行標定，測定結(jié)果見表3。表3. EDTA的貯存方式和穩(wěn)定性保存時間濃度（mol/L）貯存介質(zhì)標定體積（ml）當日0.0500水20.50一周0.0500水20.50二周0.0500水20.50

12、三周0.0500水20.50四周0.0500水20.50五周0.0500水20.30 EDTA標準溶液從配制當日標定的數(shù)據(jù)至第四周標定的數(shù)據(jù)無變化，第五周后EDTA濃度增大了1%左右，所以EDTA的貯存周期為一個月，一個月后應(yīng)復(fù)標后再使用。3.4硝酸鋅標準溶液3.4.1硝酸鋅標準溶液的貯存方法 硝酸鋅溶液是比較穩(wěn)定的微酸性溶液，它不受外界因素的影響而發(fā)生變化，所以此溶液貯存在玻璃瓶中較為合適。3.4.2硝酸鋅標準溶液的保存周期按實驗方法每周一次進行標定，標定結(jié)果見表4。表4. 硝酸鋅的貯存方式和穩(wěn)定性保存時間濃度（mol/L）貯存介質(zhì)標定體積（ml）當日0.0500水20.20一周0.0500水20.20二周0.0500水20.20三周0.0500水20.20四周0.0500水20.20五周0.0500水20.25EDTA標準溶液第五周后，硝酸鋅濃度增大了0.25%左右，所以硝酸鋅標準溶液的貯存期為一個月，一個月后，經(jīng)復(fù)標后再使用。4.結(jié)論標準溶液在貯存過程中，由于保存溶液的介質(zhì)、容器、環(huán)境和稀釋手段等方面的原因，往往使標準溶液的濃度受到影響，即所謂污染問題，特別是某些稀標準溶液“玷污”更為嚴重，減少“玷污”的方法，可采用較強的酸