灰分測定法確認(rèn)方案

1、亳州市遠(yuǎn)光中藥飲片廠灰分測定法確認(rèn)方案文件編號(hào)： QY- TS-05 006-01批準(zhǔn)日期：年 月曰實(shí)施日期年 月曰亳州市遠(yuǎn)光中藥飲片廠文件審亠文件名稱：灰分測定法確認(rèn)方案文件編號(hào)：QY- TS-05 006-01文件提出部門：質(zhì)量控制部/QC文件起草目的：文件起草人（簽字）：文件會(huì)審部門質(zhì)量管理部質(zhì)量保證部/QA質(zhì)量控制部/QC生產(chǎn)部工程（設(shè)備）部文件批準(zhǔn)人（簽字）：新訂口修訂口完成日期:文件審核人（簽字）批準(zhǔn)日期審核日期文件實(shí)施日期：日起實(shí)施文件編制依據(jù)：1衛(wèi)生部：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范2010年修訂版和修訂附錄 2、中華人民共和國藥典2015年版附錄。校對(duì)人:文件復(fù)制人:復(fù)制份數(shù)：頒發(fā)部門

2、：質(zhì)量管理部 復(fù)制日期:分發(fā)單位:備注亳州市遠(yuǎn)光中藥飲片廠灰分測定法確認(rèn)方案1、確認(rèn)的目的；2、確認(rèn)的范圍；3、實(shí)施人員及人員職責(zé)；4、確認(rèn)方案的培訓(xùn)；5、實(shí)施過程中出現(xiàn)變更和偏差處理；6、樣品信息；7、試驗(yàn)所用儀器及試劑；8、確認(rèn)項(xiàng)目及方法；9、結(jié)論評(píng)估及判定；10、再確認(rèn)；11、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。亳州市遠(yuǎn)光中藥飲片廠灰分測定法確認(rèn)方案編號(hào)1QY- TS 0 5 006-01頁數(shù)共5頁制定人制定日期年 月曰修訂日期年 月日審核人審核日期年 月曰頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年 月曰生效日期年 月日分發(fā)部門1、確認(rèn)的目的：建立灰分測定法確認(rèn)方案，在試驗(yàn)中嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，保證試驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)可信，以確

3、認(rèn)雜質(zhì) 測定法按中國藥典2015版的測定方法符合我廠的檢驗(yàn)需要。2、確認(rèn)范圍：中國藥典2015版中的用于檢查的灰分測定法。3、確認(rèn)小組成員及職責(zé)部門姓名確認(rèn)分工化驗(yàn)室負(fù)責(zé)確認(rèn)工作的安排。確保確認(rèn)工作按方案進(jìn)行。負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案、確認(rèn)報(bào)告，負(fù)責(zé)對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。負(fù)責(zé)按照方案的要求執(zhí)行，并記錄檢驗(yàn)原始記錄。負(fù)責(zé)將檢查 結(jié)果填寫在本方案的附件記錄表中。質(zhì)量部確認(rèn)方案適用法令規(guī)章、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；偏并管 理（如 果需要）。負(fù)責(zé)確認(rèn)過程的監(jiān)督工作安排。負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)中出現(xiàn)的問題提出指導(dǎo)意見。負(fù)責(zé)審核批準(zhǔn)偏差。確認(rèn)小組協(xié)助起草確認(rèn)方案，為確認(rèn)過程提供技術(shù)支持，協(xié)調(diào)確認(rèn)的正 常進(jìn)行并負(fù)責(zé)保存所有確認(rèn)相關(guān)資

4、料以備查。質(zhì)量授權(quán)人負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及報(bào)告的審核與批準(zhǔn)，提供資源，頒發(fā)確認(rèn) 證書。4、確認(rèn)方案的培訓(xùn)：確認(rèn)方案的批準(zhǔn)后，必須對(duì)所有確認(rèn)實(shí)施人員進(jìn)行該方案及相關(guān)操作規(guī)程的培訓(xùn)，培訓(xùn)合格后方可進(jìn)行確認(rèn)方案的實(shí)施。5、實(shí)施過程中出現(xiàn)變更和偏差處理：在實(shí)施過程中，出現(xiàn)變更和偏差時(shí)，要及時(shí)上報(bào)確認(rèn)小組，由確認(rèn)小組進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，然后報(bào)驗(yàn)證 委員會(huì)的評(píng)估結(jié)論審批。6、樣品信息：本次試驗(yàn)用山藥作為供試品，用兩個(gè)人分別做兩組試驗(yàn)來確認(rèn) 灰分測定法 是否符合我廠 需要。7、試驗(yàn)所用儀器及試劑：71試驗(yàn)所用儀器必須經(jīng)過校驗(yàn)，并且在校驗(yàn)有效期內(nèi)。試驗(yàn)用儀器使用前必須掛有“已清 潔”、“完好”標(biāo)志。保證試驗(yàn)的正常運(yùn)行。7.

5、2試驗(yàn)所用試劑必須在有效期內(nèi)以保證試驗(yàn)的正常運(yùn)行，降低風(fēng)險(xiǎn)。8、確認(rèn)項(xiàng)目及方法：8、1確認(rèn)項(xiàng)目為山藥的灰分測定。8、2確認(rèn)的方法為按照中國藥典2015版中關(guān)于山藥的灰分測定方法：測定用的供試品須粉碎，使能通過二號(hào)篩，混合均勻后，取供試品23g,置熾灼至恒重的均堀中，稱定重 量（準(zhǔn)確至 0. Olg），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500600C,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（） O& 3取山藥用兩個(gè)人分別做二組試驗(yàn)來進(jìn)行確認(rèn)該灰分測定法是否符合我廠需要。9、結(jié)論評(píng)估及判定：確認(rèn)小組對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)估分析，然后判定是否采用該種檢驗(yàn)方法。10、再

6、確認(rèn)：如遇中國藥典的檢驗(yàn)方法改變時(shí)，該檢驗(yàn)方法需進(jìn)行重新確認(rèn)。11、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估：該驗(yàn)證方案的主要風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)在于儀器使用、人為判定等的人為操作方面，可能導(dǎo)致數(shù) 據(jù)不準(zhǔn)確，經(jīng)過不同的人來做實(shí)驗(yàn)確認(rèn)是降低操作原因?qū)е碌脑囼?yàn)準(zhǔn)確性風(fēng)險(xiǎn)，并通過QA全程監(jiān)控，降 低風(fēng)險(xiǎn)使之在可接受的范圍之內(nèi)?；曳譁y定法確認(rèn)報(bào)告確認(rèn)項(xiàng)目名稱灰分測定法確認(rèn)報(bào)告確認(rèn)報(bào)告編號(hào)QY- TS -0 5 006-01確認(rèn)開始時(shí)間年 月曰確認(rèn)結(jié)束時(shí)間年 月曰確認(rèn)小組成員組長組員確認(rèn)實(shí)施情況1、人員情況2、檢驗(yàn)用水情況3、儀器情況4、試劑情況5、檢驗(yàn)用文件執(zhí)行情況檢查記錄6、試驗(yàn)情況偏差處理結(jié)果在執(zhí)行本確認(rèn)過程中，發(fā)生任何偏差均應(yīng)有文件記錄，將

7、所有偏差情況 描述清楚，并列出偏差糾正結(jié)果，說明引起偏差的原因，由確認(rèn)小組組長填 寫偏差報(bào)告，交給確認(rèn)委員會(huì)，經(jīng)審核合格后批準(zhǔn)，實(shí)施后直至達(dá)到合理的 結(jié)果。確認(rèn)結(jié)果分析與評(píng)價(jià)1人員情況人員情況評(píng)價(jià)表項(xiàng)冃質(zhì)量檢驗(yàn)人員質(zhì)量保證人員人數(shù)健康情況評(píng)價(jià)GMP及附錄藥品管理法人安全防護(hù)員儀器SOP、維修保養(yǎng)培SOP訓(xùn)更衣情崗位SOP況灰分測定法確認(rèn)方案質(zhì)量檢驗(yàn)相關(guān)文件備注：檢杳人檢查日期年 月日復(fù)核人復(fù)核日期年 月日2、檢驗(yàn)用水情況公用介質(zhì)（檢驗(yàn)用水）檢查情況記錄檢杳內(nèi)容檢查結(jié)果是否符合要求檢驗(yàn)用水符合口不符合口備注：檢杳人檢查日期年 月曰復(fù)核人復(fù)核日期年 月曰3、儀器情況儀器名稱清潔情況運(yùn)行及保養(yǎng)狀況檢

8、查結(jié)果萬分之一天平己清潔口未清潔口箱式高溫電阻爐己清潔口未清潔口備注：檢查人檢查日期年 月日復(fù)核人復(fù)核日期年丿JII4、試劑情況試劑名稱在有效期內(nèi)稱量是否準(zhǔn)確檢查結(jié)果無是口否口備注：檢杳人檢查日期年 月日復(fù)核人復(fù)核日期年丿I I5、檢驗(yàn)用文件執(zhí)行情況檢查記錄檢驗(yàn)文件執(zhí)行情況檢查記錄項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果灰分測定法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準(zhǔn)文件執(zhí)行口未執(zhí)行口電子天平維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準(zhǔn)文件執(zhí)行口未執(zhí)行口電子天平標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準(zhǔn)文件執(zhí)行口未執(zhí)行口高溫電阻爐標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準(zhǔn)文件執(zhí)行口未執(zhí)行口高溫電阻爐維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行批準(zhǔn)文件執(zhí)行口未執(zhí)行口藥材取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程是否執(zhí)行現(xiàn)行