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文檔簡介

1、化學拋光技術(shù)在晶體材料中的應用研究 摘 要 化學拋光技術(shù)是目前唯一能獲得全局平面化效果的平整化技術(shù)。本文主要 研究石榴石晶體的化學拋光工藝。進行不同化學拋光液拋光后效果對比實驗, 室溫與高溫拋光后效果對比實驗,不同拋光時間后的效果對比實驗。將拋光后 的晶片利用原子力顯微鏡等儀器進行表面形貌的測試。經(jīng)過比較分析得到:在 室溫下,h2so4、h2o2體積比為11的溶液為化學拋光液,拋光1小時,此工藝為 石榴石晶片合適的化學拋光工藝。拋光后晶片表面在1010m2范圍內(nèi)平均粗糙 度達到0.3536nm,與傳統(tǒng)商用硅片拋光后效果相當。此拋光工藝的獲得,解決 了石榴石晶體在應用于高能激光器時由于表面粗糙影

2、響輸出功率的問題。 關(guān)鍵詞 化學拋光;yb:yag晶體;原子力顯微鏡;平均粗糙度 study on chemical polishing of crystals material abstract chemical polishing is the only technology to achieve the overall plane currently. in this paper, chemical polishing of the garnet crystal is studied. comparing the effect of different chemical polishin

3、g solution on polishing the sample, the sample polishing at room temperature and high temperature, different polishing time on the samples polished. using atomic force microscopy and other equipment to test the surface morphology of the samples polished. after comparison and analysis, we know that a

4、t room temperature, using solution of h2so4、h2o2 volume ratio of 11 as a chemical polishing solution and polishing one hour, are suitable chemical polishing technology of garnet wafer. the surface average roughness of the garnet wafer polished reached 0.3536nm in the range of 10 10m2, almost the sam

5、e roughness as the silicon wafer polished which is used in traditional industry. as we know, surface roughness of the garnet crystal used in high-energy laser affects the output power. the polishing technology we talked about solves the problem. keywords chemical polishing; yb:yag crystal ; afm; the

6、 average roughness 目 錄 1 緒論1 1.1 化學拋光的應用背景1 1.2 幾種常見的化學機械拋光工藝3 1.3 應用化學拋光技術(shù)的實例4 1.4 石榴石基質(zhì)特性及典型石榴石晶體 yb:yag 晶體5 2 實驗方法7 2.1 晶體生長及加工7 2.2 化學拋光9 2.3 顯微鏡原理9 2.4 原子力顯微鏡原理10 3 拋光工藝探索11 3.1 化學拋光液對拋光質(zhì)量的影響11 3.2 溫度對拋光質(zhì)量的影響12 4 實驗13 4.1 實驗流程概述13 4.2 晶體表面的原子力顯微鏡分析(1)14 4.3 晶體表面的原子力顯微鏡分析(2)18 4.4 實驗小結(jié)22 結(jié) 論24 致

7、 謝25 參 考 文 獻26 附錄 a 譯文27 附錄 b 外文原文33 1 緒論緒論 1.1 化學拋光的應用背景化學拋光的應用背景 現(xiàn)代短波光學、強光光學、電子學及薄膜科學等學科的發(fā)展對所需材料的 表面質(zhì)量的要求越來越高,尤其是強激光技術(shù)對光學元件表面粗糙度的要求極為 苛刻,要求達到超光滑表面的標準1。而傳統(tǒng)的加工工藝不可避免地給晶體元件 帶來諸多的表面缺陷。再者,新材料在各種元器件中具有廣泛的應用,為了獲得 電子元件的高性能,制造大規(guī)模集成電路的硅片、水晶振子基片、鈮酸鋰基片、 鉭酸鋰基片等晶體基片不僅要求有極高的平面度和無損傷超光滑表面,還要求兩 端面嚴格平行且無晶向誤差。為獲得高性能的

8、電子元器件,在材料加工中,應 用化學機械拋光工藝來獲得超平滑表面是一種有效的方法2。 近年來,隨著半導體產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,半導體晶片不斷地朝小體積、高電 路密集度、快速、低耗電方向發(fā)展。由于金屬層數(shù)增加,要在大直徑硅片上實 現(xiàn)多層布線結(jié)構(gòu),刻蝕要求每一層都應具有很高的全局平整度,即要求對多層 布線互連結(jié)構(gòu)中凹凸不平的絕緣體、導體、層間介質(zhì)(ild)、鑲嵌金屬(如a l,cu)、淺溝槽隔離(sti)、硅氧化物、多晶硅等進行平整化,這是實現(xiàn)大 規(guī)模集成電路立體化結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。在眾多的平整化技術(shù)中,化學機械拋光(cm p)是目前唯一能獲得全局平面化效果的平整化技術(shù),因此,在當前最尖端的半 導體科技中,c

9、mp已經(jīng)成為眾所矚目的核心技術(shù)。cmp是ibm公司于1985年發(fā)展 cmos產(chǎn)品時研發(fā)成功的一項新技術(shù),并在1990年成功應用于64mb的dram生 產(chǎn)中。1995年以后,cmp技術(shù)得到了快速發(fā)展,大量應用于半導體產(chǎn)業(yè)。cmp的 研究開發(fā)工作過去主要以美國半導體制造技術(shù)聯(lián)合會(sematech)為主,現(xiàn) 在已擴展到全球。歐洲聯(lián)合體jessi、法國研究公司leti和cnet、德國fraud hofer研究所、日本荏原制作所等也相繼加入。我國臺灣和韓國也在cmp方面 研究較多。作為半導體制造工藝中的關(guān)鍵技術(shù),cmp已成為研究的熱點課題和 發(fā)展的焦點。 隨著ic元件逐漸采用小尺寸、高聚集化的多層立體

10、布線后,光刻工藝中對 解析度和焦點深度(即景深)的限制越來越高,因此對硅片的表面平整度有較 高的要求,特別當產(chǎn)品需要三層或四層以上的金屬層時,對平坦化技術(shù)的需求 更顯得重要。因為要在凹凸不平的表面上同時在凹處及凸處進行聚焦是十分困 難的,再加上后期制造時每層電路間的連接也需要相當程度的平整度,否則電 路將無法順利接通。所以在ic制造追求結(jié)構(gòu)微細化、薄膜化和布線立體化的趨 勢下,硅片的化學機械拋光無疑是不可或缺的關(guān)鍵技術(shù)。 硅片cmp機臺整個系統(tǒng)由一個旋轉(zhuǎn)的硅片夾持器、承載拋光墊的工作臺和 拋光液輸送裝置三大部分組成?;瘜W機械拋光時,旋轉(zhuǎn)的工件以一定的壓力壓 在旋轉(zhuǎn)的拋光墊上,由亞微米或納米磨粒

11、和化學溶液組成的拋光液在硅片與拋 光墊之間流動,拋光液在拋光墊的傳輸和旋轉(zhuǎn)離心力的作用下,均勻分布其上 ,在硅片和拋光墊之間形成一層液體薄膜,液體中的化學成分與硅片產(chǎn)生化學 反應,將不溶物質(zhì)轉(zhuǎn)化為易溶物質(zhì),然后通過磨粒的微機械摩擦將這些化學反 應物從硅片表面去除,溶入流動的液體中帶走,即在化學成膜和機械去膜的交 替過程中實現(xiàn)超精密表面加工,從而達到平坦化的目的。硅片表面的去除速率 與硅片和拋光墊的相對速度及拋光壓力成正比。在拋光過程中,除了機構(gòu)參數(shù) 及拋光墊特性的影響外,拋光區(qū)域溫度及拋光液中磨料顆粒大小、粘度、溶液p h值等參數(shù)均會對平坦化效果造成重要影響。一般而言,當硅片和拋光墊表面 的相

12、對速度、壓力及拋光液供應穩(wěn)定時,硅片會被均勻的拋光。在硅晶片前半 制程的多層循環(huán)布線中要反復使用到化學機械拋光。大量的研究表明,cmp不 僅是單晶硅片獲得納米級超光滑無損傷表面的最佳方法,也是ulsi芯片多層布 線中不可替代的層間平坦化方法。它在集成電路制造中的應用主要集中在以下 幾個方面。 氧化硅薄膜的cmp。氧化硅多應用于做絕緣膜或隔離層,因此氧化硅層 的平整度將影響往后數(shù)層的制造、導線的連接以及定位的工作。通常氧化硅層 多以cvd(化學汽相沉積)的方法沉積,因此會有過多的堆積層需要以cmp的 方式去除,此過程沒有明顯的停止終點,以去除薄膜的厚度為標準,只需達到 平整度要求即可。 層間絕緣

13、膜的cmp。在層間絕緣膜的平整化方面,拋光對象有電漿輔助 化學汽相沉積膜、硼磷硅玻璃及熱氧化膜等。每一種對象的cmp拋光條件都隨 著拋光液種類、拋光壓力與拋光時間而有所不同。在對不同特性的絕緣膜拋光 時,大多以監(jiān)測拋光終點來判定完成與否。 淺溝槽隔離的cmp。在硅晶片上經(jīng)蝕刻形成溝槽后,利用cvd方式沉積 氧化硅膜,再用cmp去除未埋入溝槽中的氧化硅膜,并以拋光速度相對緩慢的 (如氮化硅膜)作為cmp的拋光停止層即終點,此時溝槽內(nèi)的氧化硅即成為電 路中的絕緣體膜。 多晶硅的cmp。此為將sti過程的溝槽加深,以cvd方式沉積氧化硅或 氮化硅后,再以多晶硅作為堆積材料,用cmp去除深溝外多余的多

14、晶硅,并以在 硅晶片上及溝槽內(nèi)長成的氧化硅或氮化硅膜作為cmp的拋光停止層即終點,此方 法常見于溝槽電容的制造過程中。 金屬膜的cmp。在半導體工藝中常用作導線的金屬有鋁、鎢、銅,cmp除 了能將金屬導線平整化以外,還能制作導線間連接的“接觸窗”,即在兩層電 路間的絕緣膜上蝕刻出接觸窗的凹槽,再以cvd方式將用作導線材料的金屬沉 積其中,最后再以cmp去除多余的金屬層。此法即為ibm公司的鑲嵌法。因為 由拋光墊所施加的壓力對硅片上凸出處作用較大,因此按照導線密度及大小的 不同,硅片受拋光的程度也有差異。就是說,大區(qū)域絕緣層在一般情況下作為 拋光停止層的效果頗佳,但在金屬導線密度高的部分因絕緣膜

15、層所占的面積小 而容易產(chǎn)生過度拋光的現(xiàn)象,這是當前cmp領域急待解決的一大問題3。 1.2 幾種常見的化學機械拋光工藝幾種常見的化學機械拋光工藝 (1)浴光拋光浴光拋光 該拋光方法是美國在60年代為發(fā)展深紫外光學而研究的一種超精密拋光方 法,由r.dietz提出。在常規(guī)拋光中,操作者每隔一段時間往拋光模上加入少量 拋光液。浴法拋光則是將拋光模浸在拋光液中,兩者一起旋轉(zhuǎn)。浴法拋光改變 了拋光液的供給方式,該法優(yōu)點是:利用拋光介質(zhì)的熱容量大,精確的控制拋 光模環(huán)境溫度變化,減小溫度對拋光模變形的影響,還可使拋光模和工件的接 觸更柔和,避免因潤滑不足產(chǎn)生過大的拋光力和過高的拋光溫度。1966年,r.

16、 dietz利用該法在熔融石英上獲得了rrms=0.3nm的超光滑表面。 (2)修正環(huán)形拋光修正環(huán)形拋光 該方法是浙江工業(yè)大學研究開發(fā)使用。其特點是:將切片后的薄片工件粘 貼在平面平行夾具上,作為名義大口徑厚工件加工,并通過修正環(huán)的旋轉(zhuǎn)來實 時連續(xù)修正拋光盤的平面度。該拋光機采用了專家數(shù)據(jù)庫智能控制系統(tǒng),實現(xiàn) 了加工過程高度自動化,提高了加工效率、加工質(zhì)量和一致性,盡可能排除了 對工人熟練程度的要求??梢杂糜谒?、鈮酸鋰基片、硅片等平面晶體工件 的加工,經(jīng)廣東工業(yè)大學、長沙礦冶研究院、浙江工業(yè)大學等單位使用,效果 良好。在實驗給定條件下,用sio2和k3瀝青拋光模對水晶基片拋光,可以加工 出

17、表面粗糙度不超過0.10.2nm,實現(xiàn)了“極限加工精度”;采用純錫拋光盤 及sio2拋光粉對藍寶石晶體鏡面加工,最佳拋光條件下得到的表面粗糙度不超 過0.2nm。 (3)膠態(tài)硅粒拋光膠態(tài)硅粒拋光 膠態(tài)硅粒拋光是報道較多的用于加工藍寶石材料的拋光方法。該法已被世 界上廣泛接受為一種加工半導體硅片的標準方法,此外,還可用于加工金屬和 玻璃。從拋光機理上講,膠態(tài)硅粒拋光屬于化學拋光。拋光時在軟質(zhì)拋光模( 瀝青、人造革等)與工件之間存有極薄的膠體,由于在水平方向運動受剪切力 作用產(chǎn)生凝膠化現(xiàn)象,即膠態(tài)sio2的凝著和削薄作用。長春光學精密機械研究 所在超潔凈實驗室里,用英國進口拋光機、聚氨酯拋光模和s

18、io2懸浮液拋光lig ao2晶體,加工出表面粗糙度小于0.1nm的超光滑表面4。 1.3 應用化學拋光技術(shù)的實例應用化學拋光技術(shù)的實例 (1)碲鋅鎘晶體的化學拋光碲鋅鎘晶體的化學拋光 碲鋅鎘晶體即cdznte(czt)是制作射線和x射線探測器的優(yōu)良材料,其 晶片的表面質(zhì)量是影響探測器性能的一個關(guān)鍵因素。機械拋光過的czt晶片表 面存在著損傷層、劃痕及結(jié)構(gòu)缺陷等,會影響器件的性能。采用不同濃度的br2 -meoh作為拋光液對cdznte進行化學拋光,發(fā)現(xiàn)用2%br2-meoh腐蝕時速率平 穩(wěn)且易于控制,能有效去除表面劃痕,獲得光亮表面afm分析發(fā)現(xiàn),拋光后表面 粗糙度降低30%,平整度增加5。

19、 (2 2)鈮酸鋰晶體的化學拋光鈮酸鋰晶體的化學拋光 采用鈮酸鋰(litao3)晶體作為研究對象,通過改變cmp過程中各個參數(shù) 對其作用強度來觀察基片表面的變化情形。首先將試件通過常規(guī)的研磨拋光使 其保證具有一致性表面,即常規(guī)檢測下其光潔度是合格的。然后采用化學拋光 液(sio2)、磨砂革拋光盤對其進行cmp加工試驗。在這一過程中,吸附在拋 光盤上的化學拋光液不斷地對晶體拋光面產(chǎn)生侵蝕作用,生成膠狀膜層。而該 膜層又經(jīng)機械磨削作用被不斷割除從而暴露出新的表面,就這樣周而復始的對 晶體表面不斷的化學侵蝕和機械割除構(gòu)成了化學機械拋光的基本過程,這一過 程看起來似乎非常簡單,但由于被拋光對象的不同,

20、對拋光液、拋光盤、ph值 、機械轉(zhuǎn)速、壓力就會有不同的選擇。很顯然要想獲得較理想的加工表面,應 使機械磨削作用與化學腐蝕作用保持相對的平衡。發(fā)現(xiàn)在合適的條件下晶體表 面粗糙度可由原來的2.077nm減小到1.075nm6。 1.4 石榴石基質(zhì)特性及典型石榴石晶體石榴石基質(zhì)特性及典型石榴石晶體yb:yag晶體晶體 石榴石是最常用的激光基質(zhì)材料,包括人造石榴石,有釔鋁石榴石 y3al5o12(yag), 镥鋁石榴石lu3al5o12(luag), 釓鎵石榴石gd3ga5o12(ggg)和 釓鈧鋁石榴石gd3sc2al3o12(gsgg)。屬于立方晶系,稀土石榴石類晶體由于具 有非常優(yōu)異的物理和機械

21、性能,是激光晶體的首選基質(zhì)材料。石榴石具有高功 率大能量激光基質(zhì)材料所要求的很多特性: (1)晶體光學各向同性,高質(zhì)量的晶體內(nèi)折射率無變化。 (2)石榴石晶體質(zhì)地堅硬,莫式硬度達到了 6 以上;熱導率高,熱膨脹系數(shù) 小;抗裂強度大,彈性模量達到 300gpa 以上。因此石榴石晶體具有良 好的機械和熱力學性能,能夠容許高平均功率下工作。 (3)晶體生長工藝成熟,能生長出大尺寸高質(zhì)量的晶體,nd:yag 晶體的尺 寸達到了100mm 以上,yb:yag 晶體的尺寸也達到了 75mm 以上。 滿足了高功率大能量激光器所需要的高質(zhì)量大尺寸棒狀或盤片激光介質(zhì)。 以上介紹的石榴石晶體的特點,下面以石榴石晶

22、體中的 yag 晶體為例, 對 yag 晶體的結(jié)構(gòu)和物化性能等作詳細的介紹。 yag 作為激光介質(zhì)始于 1964 年,此后一直被用作固體激光基質(zhì)晶體。 表 1.1 列出了 yag 石榴石晶體的一些物化特性,可以看出 yag 晶體具有優(yōu)異 的光學、熱力學、機械性能和化學穩(wěn)定性。同時,能給激活離子提供良好的晶 體場環(huán)境,因而是理想的激光基質(zhì)晶體。 表 1.1 yag 晶體的物化特性 物化特性物化特性yag 組成y3al5o12 晶體結(jié)構(gòu) 立方晶系,ia3d 空間群 晶胞參數(shù) (nm)1.2008 熔點()1920 密度 (g/cm3)4.55 莫式硬度8 熱導率 (wm-1k-1)10.7 熱膨脹

23、系數(shù) (k-1) 7.810-6 折射率1.820 透光波段 (m)0.285.5 化學性質(zhì) 不溶于 h2so4、hno3、hcl 和 hf 中,當溫度 大于 250時溶于 h3po4 將yb3+離子摻雜到 y3a15012 基質(zhì)中生長成 yb:yag晶體,此種晶體結(jié)合 了yb3+離子和yag基質(zhì)的優(yōu)點,具有量子效率高、不存在激發(fā)態(tài)吸收和上轉(zhuǎn)換 ,具有寬的吸收帶和發(fā)射帶、長的熒光壽命,優(yōu)良的光學、 熱力學和機械性能 等特點。而且yag基質(zhì)的物化特性綜合性能最為優(yōu)良,所以yb:yag已成為最 引人注目的固體激光介質(zhì)之一,ld泵浦的高功率yb:yag固體激光器成為新的 研究熱點,并將其視為發(fā)展高效

24、、高功率固體激光器的一個主要方向。 綜上,在材料加工中,應用化學機械拋光工藝來獲得超平滑表面是一種有 效的方法。且化學機械拋光(cmp)是目前唯一能獲得全局平面化效果的平整 化技術(shù),是當前最尖端的半導體科技中的核心技術(shù)。因此本論文以化學拋光技 術(shù)為主要研究內(nèi)容。 石榴石晶體由于具有非常優(yōu)異的物理和機械性能,是激光晶體的首選基質(zhì) 材料。稀土摻雜石榴石晶體廣泛應用于固體激光器中,成為重要的激光增益介 裝爐抽真空充氮氣升溫化料烤晶種 下種縮徑放肩等肩生長收尾 降溫取出晶體 質(zhì)。石榴石晶體在激光器的應用中,要求表面超光滑,以減少光傷閾值,提高 激光的輸出效率。因此本論文選擇石榴石晶體材料為研究材料。

25、本論文主要研究石榴石晶體材料的化學拋光工藝,通過不斷的調(diào)整工藝參 數(shù),得到合適的化學拋光工藝,通過化學拋光得到超平滑表面的石榴石晶片。 2 實驗方法實驗方法 2.1 晶體生長及加工晶體生長及加工 提拉法生長石榴石系列單晶體 (1)原料制備原料制備 提拉法是創(chuàng)始人 czochralski 于 1918 年提出的一種晶體生長方法,所以提 拉法也稱 czochralski 法(cz 法) 。cz 法是從熔體生長單晶最常用的,也是目 前應用最為廣泛的單晶生長方法之一。本實驗所用的晶體就是用這種方法制備 的,是一種比較成熟的晶體生長方法。 晶體生長以高純 al2o3(99.999%)、 y2o3(99.

26、999%)、yb2o3(99.999%)為初始原料, 在燒料爐中 400oc 恒溫 5 小時以除去吸附 h2o 及其它的雜質(zhì)。然后稱料,并研磨均勻、充分 混合。在 200mpa 壓力下壓制成塊,然后將料 塊放入剛玉坩堝中裝進馬釜爐里,在 1300的 空氣氣氛下燒結(jié) 12h 成 yb:y3al5o12多晶料塊。 燒結(jié)好的原料應放入干燥箱備用。 (2)生長工藝生長工藝 選擇方向的純 yag 晶體做為籽晶。晶轉(zhuǎn)速率 1020rpm,生長速率 12mm/h,氮氣作為保護氣氛。晶體生長流程如下: 圖 2. 1 提拉法設備示意圖 圖2.2 晶體生長流程 (3)退火退火 對于提拉法生長的各種稀土離子摻雜的石

27、榴石晶體,為了消除色心和小晶 面造成的應力場,因此原生態(tài)的晶體必須進行高溫氧化氣氛退火處理。 圖 2.3 提拉法生長的 yb: yag 晶體 晶體生長完成后,需要根據(jù)實驗要求對其進行切割打磨等加工。 (1)晶體切割晶體切割 晶體切割,就是按照加工所要求的晶體切割方向切割晶體,把晶體切割成 所需要的尺寸和形狀,以便于加工器件。切割后的晶體材料一般稱為晶片。因 為晶體的性質(zhì)有各向異性的特點,所以在切割過程中,要嚴格按照要求的方向 切割,這樣才能保證切割后得到的晶體能夠有特定的功能。不同晶體性質(zhì)有所 不同,有的晶體非常堅硬,有的則易碎,所以晶體切割需要很多大型設備保證 加工的晶體的質(zhì)量。 (2)晶體

28、打磨晶體打磨 晶體打磨,就是把切割好的晶體,按照一定的表面光滑程度要求,利用各 種設備或者磨料顆粒,或者其他的手段對晶體表面進行加工,以提高表面的光 潔程度。許多用作光學器件的晶片對表面的平整程度有很高的要求,切割之后 的晶片表面有很多的劃痕和坑洞,這種晶片是不能直接使用的,這就需要對晶 片進行打磨加工。由于晶體性質(zhì)不同,以及實際應用的要求不同,打磨拋光的 手段以及達到要求也有所區(qū)別。下圖為處理好的將要進行化學拋光的晶片 圖 2.4 將進行化學拋光的晶片 2.2 化學拋光化學拋光 化學拋光是用化學試劑對樣品表面凹凸不平區(qū)域進行選擇性溶解以消除 磨痕、獲取光滑表面的一種方法。在某個溫度下將機械拋

29、光好的 yb:yag 晶體 放置于某種化學拋光液中,選擇一個拋光時間進行化學拋光實驗,化學拋光后 的樣品經(jīng)超聲波清洗后,用濾紙吸干后在德國 leitz 光學顯微鏡下進行觀察, 并進一步用原子力顯微鏡進行表面形貌的測試。比較拋光前后的晶體的表面形 貌,重復上述步驟,找出合適的拋光條件。 2.3 顯微鏡原理顯微鏡原理 顯微分析是材料科學的一個很重要的研究方法,它可以觀察及研究材料中 用宏觀分析方法無法觀察到的組織細節(jié)及缺陷。光學顯微鏡就是進行顯微分析 的主要工具。顯微鏡的基本放大原理如所示。其放大作用主要由焦距很短的物 鏡和焦距較長的目鏡來完成。目前光學顯微鏡可觀察的最小尺寸一般是 0.2m 左右

30、,有效放大率最大為 15001600 倍。偏光顯微鏡與普通顯微鏡的結(jié)構(gòu)大致 一樣,只是在入射光欄孔徑后面增加一偏光鏡,稱為起偏鏡。起偏鏡或檢偏鏡 中間至少應有一個是可以轉(zhuǎn)動的,以便調(diào)節(jié)這兩個偏振鏡振動面之間的夾角。 此外,根據(jù)不同的要求,還要用到聚光鏡,勃氏鏡等其他附件。偏光顯微鏡常 用來觀察晶體的軸向、解理、孿晶、鑲嵌、應力引起的雙折射等結(jié)構(gòu)和缺陷, 在晶體檢測方面有廣泛的應用。 采用 leitz orthoplan-pol 大視場偏光顯微鏡對 yb:yag 晶體的位錯蝕坑、開 裂、包裹物等缺陷進行了細致的觀察。實驗用樣品均經(jīng)過精細的機械拋光。對 需要觀察位錯蝕坑的樣品,還要進行化學拋光和腐

31、蝕7。 2.4 原子力顯微鏡原子力顯微鏡原理原理 原子力顯微鏡(atomic force microscopy,afm)是利用stm檢測隧道電流變 化的辦法來檢測出樣品表面原子間力的變化,從而達到觀察樣品表面狀態(tài)原子 級尺度變化的儀器。原子力顯微鏡的工作原理如圖2.4所示。一個對于微弱力特 別敏感的微懸臂(cantilever)的一端固定,另一端裝上一個尖端極細的針尖,針 尖是afm極其重要的部件。針尖與樣品的距離可以控制,其與樣品的接觸模式 也可以選擇,可以是直接輕輕地接觸樣品表面;或者不接觸樣品表面;還可以 不斷地輕敲樣品表面。根據(jù)牛頓力學原理,原子之間的這種排斥力與距離成反 比,當二者的

32、距離小于納米級時,其排斥力約為10-710-4n/。通過在掃描時控 制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的 等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法或隧道電流檢測 法,可測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化,從而可以獲得樣品表面形貌的 信息8。 圖 2.5 光學顯微鏡的成像原理 圖 2.6 原子力顯微鏡工作原理圖 3 拋光工藝探索拋光工藝探索 一般說來 ,材料的去除率越大 ,得到的表面質(zhì)量越差。在一般情況下,材料 的去除率與化學拋光液、拋光溫度等有關(guān)。下面就對這些影響拋光質(zhì)量的因素 進行具體的分析,并選擇適合本實驗的拋光條件。 3.1 化學拋光液對拋光

33、質(zhì)量的影響化學拋光液對拋光質(zhì)量的影響 化學拋光液:化學拋光液對拋光效果影響很大。不同的拋光液的腐蝕性的強 弱不同,反應生成物也不一樣。腐蝕性強的拋光液,拋光效率固然高,但是拋 光不均勻,拋光晶體表面平滑度不易控制。腐蝕性弱的拋光液,拋光過程易于 控制,但是拋光效率低。有的拋光液在拋光初始的時候,拋光效果很好,但由 于反應生成物不斷地堆積在晶體表面,從而阻礙了拋光的進一步進行。所以, 化學拋光液拋光過程中的生成物也是必須考慮的影響拋光質(zhì)量的重要因素。 根據(jù)對相關(guān)文獻的研究和實驗室的條件,初步確定可以用濃 h2so4或者 h2so4、h2o2體積比為 11 的混合液作為本實驗的化學拋光液。為了進一

34、步確 定哪一種拋光液的拋光效果更佳,進行了如下實驗:在室溫下,分別用濃 h2so4和 h2so4、h2o2體積比為 11 的混合液對 yb:yag 晶體拋光 30 分鐘, 對拋光后的晶體進行表面檢測。 圖 3.1(a) 用濃 h2so4拋光后在顯微鏡 (b) 用 h2so4、h2o2等體積的混合液拋光 下的表面形貌 后在顯微鏡下的表面形貌 觀察圖 3.1(a)可知:用濃硫酸作為化學拋光液,樣品表面會覆蓋很厚的沉積 層且出現(xiàn)大的顆粒,拋光質(zhì)量很不理想。觀察圖 3.1(b)可知:采用 h2so4、h2o2體積比為 11 的混合溶液作為化學拋光液,不會在反應過程中出 現(xiàn)不溶性殘渣,拋光質(zhì)量較為理想。

35、所以,在本實驗中選擇了 h2so4、h2o2體 積比為 11 的混合溶液作為化學拋光液。 3.2 溫度對拋光質(zhì)量的影響溫度對拋光質(zhì)量的影響 溫度:溫度在拋光中起著非常重要的作用,它對拋光質(zhì)量的影響體現(xiàn)在拋 光的各個環(huán)節(jié)。一般來說,溫度越高拋光速率越高,表面平整度越好,但化學 腐蝕嚴重,表面完美性差。所以溫度必須在合適的范圍內(nèi),才能滿足晶圓片的 平整度要求,得到完美的晶圓片表面9。為了確定一個合適的拋光溫度,進行 了如下實驗:分別在室溫和加熱情況下,用 h2so4、h2o2體積比為 11 的混 合溶液對 yb:yag 樣品拋光 30 分鐘,對拋光后的晶體進行表面檢測。 3.2 (a) 室溫拋光后

36、在 afm 下的立體表面形貌 (b) 加熱拋光后在 afm 下的立體表面形 貌 圖 3.2(a) 即室溫下 yb:yag 樣品在 h2so4、h2o2體積比為 11 的拋光液 中化學拋光 30 分鐘在 afm 下測得的立體表面形貌。圖中可觀察到明顯的長長 的劃痕分布在晶體表面,表面粗糙度為 0.8948nm。圖 3.2(b)為加熱情況下 yb:yag 樣品在 h2so4、h2o2體積比為 11 的拋光液中化學拋光 30 分鐘在 afm 下測得的立體表面形貌。圖中可觀察到整個晶體表面坑坑洼洼,高低起伏 很大,出現(xiàn)了嚴重腐蝕的狀況,表面粗糙度為 13.47nm,竟比室溫情況下的 10 倍還大。比較

37、上述不同溫度下的拋光情況,發(fā)現(xiàn)室溫下拋光較溫和,拋光質(zhì)量 較好;而加熱情況下,由于反應劇烈,出現(xiàn)了嚴重腐蝕的現(xiàn)象。所以,本實驗 選擇在室溫下進行。 綜上所述,本實驗選取 h2so4、h2o2體積比為 11 的混合液作為化學拋 光液,在室溫下進行化學拋光的研究。 拋光時間對拋光質(zhì)量有很大的影響。拋光時間不足,拋光不充分,表面質(zhì) 量達不到要求。拋光時間過長,會出現(xiàn)拋光過度,拋光液對晶體表面進一步腐 蝕,出現(xiàn)很多大的腐蝕坑。只有在合適的拋光時間下,才能獲得滿足表面光滑 度要求的晶片。前面已經(jīng)確定了合適的化學拋光液和拋光溫度,接下來是研究 拋光時間對拋光質(zhì)量的影響。本實驗的主要內(nèi)容就是研究拋光時間對拋

38、光質(zhì)量 的影響,即選取不同的拋光時間,在室溫下用 h2so4、h2o2體積比為 11 的 拋光液對 yb:yag 晶體進行拋光,檢測拋光前后的晶體表面,找出較合適的拋 光時間。 4 實驗實驗 4.1 實驗流程概述實驗流程概述 本文主要研究拋光時間對拋光質(zhì)量的影響。下面是具體實驗過程。 首先將試件通過常規(guī)的研磨拋光使其保證具有一致性表面,即在常規(guī)檢測 下其光潔度是合格的。針對yag基質(zhì),選取了h2so4、h2o2體積比為11的混 合液作為化學拋光液,在室溫下,采用不同的拋光時間對晶片進行化學拋光, 即拋光30min、拋光1hour以及拋光1.5hour。分別在拋光前、 拋光30min、拋光 1h

39、our 及拋光1.5hour(見表1),用原子力顯微鏡測試在10m的范圍內(nèi)其表面 平均粗糙度進行測量,找出使其晶片表面達到高的光潔度和平面度的拋光時間 點。 表4.1 樣品分組及拋光環(huán)境 4.2 晶體表面的原子力顯微鏡分析(晶體表面的原子力顯微鏡分析(1) 1 拋光前拋光前 拋光時間拋光晶體拋光溫度拋光液 拋光前 拋光30分鐘 拋光1小時 拋光1.5小時 yb:yag室溫 體積比為11 的h2so4與h2o2 圖4.1.a yb:yag樣品化學拋光前在afm 圖4.1.b yb:yag樣品化學拋光前在afm 下的平面表面形貌圖 下的立體表面形貌圖 圖 4.1.c yb:yag 樣品化學拋光前在

40、 afm 的表面形貌 圖4.1為拋光前樣品afm表面形貌圖,可見明顯的機械加工留下的劃痕, 劃痕交錯深淺的分布在晶體表面。較深的劃痕可由5nm左右,晶體的表面粗糙度 為1.126nm,在一些對表面質(zhì)量要求較高的工藝中,這樣的元件是不可以用的。 有必要對其表面進行處理,使其達到平面度和光滑度的要求。 下面研究了不同拋光時間對拋光效果的影響。 2 拋光拋光30min 圖 4.2.a yb:yag 樣品化學拋光 30min 圖 4.2.b yb:yag 樣品化學拋光 30min 在 afm 下的平面表面形貌圖 在 afm 下的立體表面形貌圖 圖 4.2.c yb:yag 樣品化學拋光 30min 在

41、 afm 的表面形貌 圖 4.2 即 yb:yag 樣品在 h2so4、h2o2體積比為 11 的拋光液中化學拋 光 30min 在 afm 下的表面形貌。對其進行觀察可以發(fā)現(xiàn),拋光作用很明顯, 表面粗糙度為 0.8948nm,與拋光前相比表面粗糙度有所好轉(zhuǎn),這種變化趨勢是 好的,但還是可以觀察到明顯的長長的劃痕分布在晶體表面,所以有必要對其 進行進一步的化學拋光。 3 拋光拋光1hour 圖 4.3.a yb:yag 樣品化學拋光 1hour 在顯微鏡下的表面形貌 圖 4.3.a 為 yb:yag 樣品化學拋光 1hour 在顯微鏡下表面形貌,可以觀察 到整個表面非常光滑。已看不到明顯的劃痕

42、,只有星星點點的很細小的坑,為 了更精確地觀察其表面,繼續(xù)用原子力顯微鏡測量其表面形貌。 圖 4.3.b yb:yag 樣品化學拋光 1hour 圖 4.3.c yb:yag 樣品化學拋光 1hour 在 afm 下的平面表面形貌圖 在 afm 下的立體表面形貌圖 圖 4.3.d yb:yag 樣品化學拋光 1hour 在 afm 下的表面形貌 圖4.3.b-4.3.d為yb:yag樣品在h2so4、h2o2體積比為11的拋光液中化學 拋光1 hour在afm下的表面形貌。圖中已觀察不到明顯的劃痕,表面非常的平 整光滑,較深的坑也只有0.5nm左右,表面粗糙度為0.3536 nm,較拋光前和拋

43、 光30min都要好。這是不是最合適的拋光時間呢?為了弄清楚這一點,有必要看 看更長的拋光時間下的拋光效果。 4 拋光拋光1.5hour 圖 4.4.a yb:yag 樣品化學拋光 1.5hour 圖 4.4.b yb:yag 樣品化學拋光 1.5hour 在 afm 下的平面表面形貌圖 在 afm 下的立體表面形貌圖 圖 4.4.c yb:yag 樣品化學拋光 1.5hour 在 afm 下的表面形貌 圖 4.4 為 yb:yag 樣品化學拋光 1.5hour 在 afm 下的表面形貌。觀察表 面形貌圖,晶體表面布滿了腐蝕坑,其中較深的坑,深度有 15nm 左右,表面 粗糙度為 5.980n

44、m,比拋光前的表面更粗糙,這是拋光過度的表現(xiàn)??梢姴⒉皇?拋光時間越長,拋光效果越好。表 2 列出了拋光前、拋光 30 分鐘,拋光 1 小時 和拋光 1.5 小時的樣品的表面形貌情況。 表 4.2 各樣品的表面形貌 拋光時間表面形貌表面粗糙度 拋光前劃痕交錯深淺的分布在晶體表面。較深的劃痕有 5nm 左右。 1.126nm 拋光 30 分鐘與拋光前相比表面粗糙度有所好轉(zhuǎn),這種變化是我 們樂見的,但還是可以觀察到明顯的長長的劃痕, 所以有必要對其進行進一步的化學拋光。 0.8948nm 拋光 1 小時表面非常的平整光滑,較深的坑也只有 0.5nm 左右, 較拋光前和拋光 30min 都要好。 0

45、.3536 nm 拋光 1.5 小時晶體表面布滿了腐蝕坑,其中較深的坑,深度有 15nm 左右。 5.980nm 4.3 晶體表面的原子力顯微鏡分析(晶體表面的原子力顯微鏡分析(2) 通過比較這幾組情形,發(fā)現(xiàn)用 h2so4、h2o2體積比為 11 作為拋光液, 在室溫下,采用不同的拋光時間對晶片進行化學拋光,其中拋光時間為 1hour 拋光效果最好。為得到更精確地實驗結(jié)果,在接近 1 小時的前面與后面各取一 個拋光時間點,又進行了兩組實驗,即拋光 45min 和拋光 1 小時 15 分鐘。列表 如下: 表 4.3 樣品拋光環(huán)境 1 拋光拋光 45min 圖4.5.a yb:yag樣品化學拋光4

46、5min在顯微鏡下的表面形貌 圖4.5.a為yb:yag樣品化學拋光45min在顯微鏡下的表面形貌。晶體表面還 算光滑,沒有大的斑痕,但是可以看到表面分布有一些較大的坑點,明顯沒有 拋光1小時的效果好。這是拋光不充分的結(jié)果。繼續(xù)對其進行afm檢測。 圖4.5.b yb:yag樣品化學拋光45min 圖4.5.c yb:yag樣品化學拋光45min 在afm下的平面表面形貌圖 在afm下的立體表面形貌圖 拋光時間拋光晶體拋光溫度拋光液 拋光 45 分鐘 拋光 1 小時 15 分鐘 yb:yag室溫 體積比為 11 的 h2so4與 h2o2 圖4.5.d yb:yag樣品化學拋光45min在af

47、m下的表面形貌 圖4.5.b-4.5.d為yb:yag樣品化學拋光45min在afm下的表面形貌。從圖 中已看不到大的、明顯的劃痕了,但可以看到一些腐蝕坑,坑的深度可達4.6nm 左右,表面表面粗糙度為1.067 nm,比拋光前好一些,但是不如拋光1小時的效 果。進一步說明了拋光不充分。 2 拋光拋光1h15min 圖4.6.a yb:yag樣品化學拋光1.25hour在顯微鏡下的表面形貌 圖4.6.a為yb:yag樣品化學拋光1.25hour在顯微鏡下的表面形貌。表面可 見坑坑洼洼,拋光效果也不如拋光1小時的好。可見是拋光過度的結(jié)果。接下來 對其進行afm檢測。 圖4.6.b yb:yag樣

48、品化學拋光1.25hour 圖4.6.c yb:yag樣品化學拋光1.25hour 在afm下的平面表面形貌圖 在afm下的立體表面形貌圖 圖4.6.d yb:yag樣品化學拋光1.25hour在afm下的表面形貌。 圖4.6.b-4.6.d為yb:yag樣品化學拋光1.25hour在afm下的表面形貌。拋光1. 25hour,從表面形貌圖上可以看到很多明顯的腐蝕坑,坑的深度可達11nm左右 ,表面粗糙度為4.846nm,遠遠不如拋光45min,當然更不如拋光1小時效果好。表 4為樣品拋光45分鐘、拋光1小時15分鐘和拋光1小時的表面形貌。 表4.4 拋光45分鐘、1小時15分鐘和拋光1小時的

49、樣品的表面形貌 拋光時間表面形貌表面粗糙度 拋光45分鐘可看到一些腐蝕坑,坑的深度可達4.6nm左右。1.067nm 拋光1小時15分鐘看到很多明顯的腐蝕坑,坑的深度可達11nm左右。4.846nm 拋光1小時表面非常的平整光滑,較深的坑也只有0.5nm左右,較拋光前 和拋光30min都要好。 0.3536 nm 4.4 實驗小結(jié)實驗小結(jié) 針對yag基質(zhì),用h2so4、h2o2體積比為11的混合液作為化學拋光液, 在室溫下,采用不同的拋光時間對晶片進行化學拋光,即分別拋光30分鐘、45 分鐘、1小時、1小時15分鐘、1小時30分鐘。為了更直觀地觀察比較各組實驗結(jié) 果,給出樣品表面粗糙度與拋光時

50、間關(guān)系的坐標圖(圖4.7)。 0153045607590 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 rsm/nm polishing time/min 圖4.7 樣品表面粗糙度與拋光時間關(guān)系的坐標圖 從圖4.7中可以明顯地看出:當拋光時間不足1小時的時候,化學拋光不夠 充分,拋光效果未達最佳;而當拋光時間超過1小時的時候,則出現(xiàn)拋光過度進 而嚴重腐蝕的現(xiàn)象,表面光滑程度迅速變差;拋光時間為1小時的時候,拋光效 果較佳,表面無劃痕,無明顯腐蝕坑,yb:yag晶體的表面粗糙度僅為0.3536n m。 圖4.8(a) ito玻璃在

51、afm下的表面形貌圖 (b) yb:yag晶體在afm下的表面形貌圖 yb:yag晶體這樣的表面光滑程度是否符合生產(chǎn)工藝的要求呢,調(diào)查文獻 發(fā)現(xiàn)ito玻璃是工業(yè)生產(chǎn)中常用的材料10,圖4.8(a)給出了滿足制造工藝要求的i to玻璃在afm下的平面表面形貌圖,將之與yb:yag晶體拋光1小時的afm下 的平面表面形貌圖(圖4.8(b))對比,ito玻璃樣品的表面粗糙度為1.336nm,而 yb:yag晶體拋光1小時的表面粗糙度為0.3536nm,比ito玻璃樣品的表面光滑程 度好得多。表面粗糙度在0.3536nm以內(nèi)的yb:yag的晶體足以滿足一些生產(chǎn)工 藝對晶體表面光滑程度的要求。由此可見,

52、化學拋光工藝具有深遠的應用前景 。 結(jié) 論 化學拋光技術(shù)是目前唯一能獲得全局平面化效果的平整化技術(shù),在強激光 技術(shù)和大規(guī)模集成電路中都有很重要的應用。本文主要研究機械性能較好的石 榴石晶體材料的化學拋光工藝。通過不同的化學拋光液拋光后效果對比實驗, 得出h2so4、h2o2體積比為1:1的溶液為合適的化學拋光溶液。通過室溫與高溫 拋光后效果對比實驗得到,室溫為合適的拋光溫度。對晶片進行不同時間的化 學拋光,將拋光后的晶片利用原子力顯微鏡等儀器進行表面形貌的測試。經(jīng)過 比較分析得到:在室溫下,選用h2so4、h2o2體積比為1:1的溶液為化學拋光液 ,拋光1小時,此工藝為石榴石晶片合適的化學拋光

53、工藝。拋光后晶片表面在10 10m2范圍內(nèi)平均粗糙度達到0.3536nm,與傳統(tǒng)商用硅片拋光后效果相當。此 拋光工藝的獲得,解決了石榴石晶體在應用于高能激光器時由于表面粗糙影響 輸出功率的問題。 致 謝 在本文的寫作過程中,在實驗條件方面得到了蘇州科技學院應用物理系 實驗室的大力支持,在理論方面得到了王曉丹老師的指導和幫助,我在此特別 向王曉丹老師致以誠摯的謝意。同時向所有給予我?guī)椭钠渌蠋熤乱哉嬲\的 感謝。 參 考 文 獻 1 謝會東,王曉青. 晶體的超精密拋光j.人工晶體學報, 2004, 33(6):1035-1040. 2 沈中偉,袁巨龍. 晶體的超精密平面拋光j.浙江工業(yè)大學學報,

54、2001,29(1):20- 25. 3 羅余慶,康仁科.大直徑硅晶片化學機械拋光及其終點檢測技術(shù)的研究與應用j. 半導體技術(shù),2004,29(6). 4 謝會東,王曉青.晶體的超精密拋光j.人工晶體學報,2004,33(6):1035-1040. 5 汪曉芹,介萬奇. cdznte 晶片表面化學拋光研究j.人工晶體學報,2005,34(5): 790-793. 6 徐曉冬.化學機械拋光作用與單晶基片超光滑表面的獲取j.人工晶體學報, 2004,33(6):1031-1034. 7 顯微鏡使用手冊. 8 afm 原子力顯微鏡使用手冊. 9 趙之雯.藍寶石襯底的化學機械拋光工藝研究j.納米科技,

55、2007,5:45-48. 10 耿立威,張曉燕.用原子力顯微鏡分析al2o3拋光處理的ito玻璃表面形貌, 2007,43(9):433-436. 附錄 a 譯文 鎳的化學機械拋光 吳碧燕,羅文軒 (浙江工商大學,計算機與信息工程學院,杭州 310015 ,中國) 摘 要 化學機械拋光( cmp )是廣泛用于納米/微機械制造加工,特別是復雜 的層狀結(jié)構(gòu) mems。鑒于鎳及鎳基合金具有高的沉積速率、可控的薄層應力、 低的電阻和制備溫度以及機械特性,本文研究了鎳及鎳基合金用于具有運動結(jié) 構(gòu)的納/微 ems 器件的可行性,重點研究了基于鎳的 cmp 工藝,其電化學勢 的變化用電動勢極化曲線進行了分

56、析,鎳膜層表面用 xps 和 sem 進行了分析, 結(jié)果表明:鎳的刻蝕速率隨著雙氧水和緩蝕劑 edta 濃度增加而增加,在雙氧 水濃度在 1%左右時達到最大。其刻蝕過程的動態(tài)和靜態(tài)的電動勢極化曲線具有 明顯的不同,xps 分析表明:無雙氧水的刻蝕液薄膜表面主要形成 nio,存在 h2o2的刻蝕液薄膜表面主要形成 ni(oh)2,表面鎳所處的電化學狀態(tài)是影響刻 蝕行為的主要原因。 關(guān)鍵詞 機械化學拋光;納/微機械;鎳;電動勢 0 前 言 化學機械拋光( cmp )是廣泛用于納米/微機械制造加工,特別是在復 雜的層狀結(jié)構(gòu)。同時化學機械拋光在工業(yè)應用中是一種重要的刻蝕處理技術(shù)。 大規(guī)模集成系統(tǒng)(集成

57、電路)制造要求迅速縮小線寬和設備尺寸(目前特征尺 寸是0.18um或更?。?。常規(guī)的干法刻蝕技術(shù)不能滿足這種要求。機械化學拋 光(cmp)是目前能滿足全局平坦化要求唯一技術(shù)。鎳及鎳基合金具有高的 沉積速率、可控的薄層應力、低的電阻和制備溫度以及機械特性,被視為制造 具有運動結(jié)構(gòu)的納/微ems器件的理想材料。由于鎳的磁性也使它成為制造磁 微機電系統(tǒng)的理想材料。電化學鍍鎳在納/微ems器件制造設計中是有效的 。cmp可用于制造多層結(jié)構(gòu)的mems器件的表面拋光。本文對cmp進行了分 析。 1 實 驗 cmp在廣義上類似于侵蝕-腐蝕或腐蝕磨損。電化學測量的基本原理如圖 1a所示?;瘜W機械拋光系統(tǒng)如圖1b

58、所示。cmp儀器為buehler-minimet 1000拋 光機,非帆布墊圈,msw 2000a鋁漿,壓力7.63 psi,線速度0.2m/s,電筆記 錄秤a210p。 通過eg nano /mems; nickel ; potenti odynamic 0introduction chemical mechanical polishing (cmp) is widely used in nano/mems fabri -cation processing, especially in complex multi-layer structure . cmp is also a betch-p

59、rocessing technique in industry . very large system integration (vlsi) manufacturing requires rapidly shrinking line widths and device sizes (current f -eature size is 018um or less) . conventional dry etching techniques cannot fulfill such requirement .cmp is the only current technology to provide

60、global planarization requirement . nickel and ni based alloys are exploited to realize movable structures in nano /mems devices and considered as an ideal candida te for the application in nano /mems due to high deposition rate, easy stress control, low resistivity, low deposition temperature and go

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