化學(xué)畢業(yè)論文英文獻(xiàn)及翻譯

1、負(fù)載水楊醛1,3丙二酸二異丙酯 二亞胺（bspdi）的活性炭分離富集食物樣品中某些重金屬火焰原子吸收光譜法測(cè)定摘要：在已有的報(bào)導(dǎo)中有一種靈敏而又簡(jiǎn)單的方法，能同時(shí)富集實(shí)際樣品中的cr3+、fe3+、cu2+、ni2+、co2+和zn2+。在該方法的基礎(chǔ)上，將bspdi負(fù)載到活性炭上，再用8ml 2mol.l-1的硝酸的丙酮溶液或10ml 4mol.l-1的硝酸溶液對(duì)改性的活性炭洗提后吸附金屬。經(jīng)調(diào)查分析，包括采樣體積和ph值都是影響結(jié)果的分析參數(shù)。檢測(cè)分析物的殘留物上的基質(zhì)離子的影響，通常分析物的回收率是能測(cè)定的。該方法已成功地應(yīng)用于對(duì)一些食物樣品中某些金屬的內(nèi)容評(píng)價(jià)。1、 介紹在包括自然水域

2、的環(huán)境樣品中，對(duì)微量金屬的測(cè)定是為了表明生態(tài)污染程度和有關(guān)健康問(wèn)題。通常先確定所分離的元素是樣品的主要組成部分，而后才涉及到時(shí)對(duì)這些微量組成的分離富集。 對(duì)微量金屬的分析存在于各種樣品中，像自然界的廢水，泥沙和一些分析技術(shù)能直接測(cè)定的組織。比如由于其他離子的基質(zhì)影響、樣品中金屬離子的濃度轉(zhuǎn)低和選擇性低靈敏性低的分析技術(shù)而使原子吸收方法就不能用來(lái)真接測(cè)定。 事實(shí)上，固相萃取是一個(gè)強(qiáng)大的工具，能分離富集各種無(wú)機(jī)有機(jī)分析物。在技術(shù)上它有風(fēng)幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：固相穩(wěn)定性好，可重復(fù)性好，能達(dá)到較高的富集效果，分離富集的動(dòng)力條件溫和，無(wú)需特殊的有機(jī)溶劑，試劑消耗低產(chǎn)生費(fèi)用小。幾個(gè)選擇性的用物理負(fù)載或化學(xué)綁定的鰲合劑

3、等不同載體的固相萃取物已經(jīng)準(zhǔn)備好，例如：硅膠，活性炭，涂sds氧化鋁，改性硅藻土載體，標(biāo)記離子聚合物，xad-2000安伯來(lái)樹脂?；钚蕴渴且环N廣泛應(yīng)用在水、高純度物質(zhì)、蔬菜樣品等分析物的多元微量富集的收集物。一般使用活性炭對(duì)金屬富集的方法是通過(guò)簡(jiǎn)單調(diào)整水溶液的ph到適當(dāng)?shù)闹岛笈c金屬進(jìn)行螯合，此過(guò)程的缺點(diǎn)是它需要一系列的絡(luò)合步驟，因此，最近提出使用螯合活性炭。金屬螯合物可以提供高選擇性和高富集效果，尋找這樣一種分離富集技術(shù)。根據(jù)我們的文獻(xiàn)資料，沒(méi)有研究發(fā)現(xiàn)關(guān)于負(fù)載bspdi活性炭分離富集微量金屬離子。這個(gè)工作的目的是用負(fù)載了bspdi活性炭分離富集cr3+、fe3+、cu2+、ni2+、co2+

4、和zn2+。這一過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題是一些分析參數(shù)的影響，如：ph值，采樣體積。2、 實(shí)驗(yàn)2.1儀器安裝perkin-elmer 603原子吸收光譜儀后用空心陰極燈和氘背景校正，在各自的波長(zhǎng)(共振線)使用乙炔氣的火焰測(cè)量金屬離子含量。制造商推薦的儀器參數(shù)。使用metrohm691 ph值/離子儀器的玻璃-甘汞電極調(diào)整溶液的ph值。從大宇公司(韓國(guó)) 購(gòu)買型號(hào)為koc-1bok的微波系統(tǒng)，它有下列信息： 220-240v,50赫茲；微波輸入電力1500w；微波烤架1500w；微波對(duì)流并結(jié)合2300w；微波能量輸入1000w。2.2試劑酸和堿是最高的純度可從merck獲得。溶入去離子化的雙重蒸餾水使

5、用。鉛、鎘、汞、鈷、鎳、銅、鋅、鎂、鈣、鍶、鋇、銀、鈉、鉀的硝酸鹽的最高的純度從默克獲得并不需要使用進(jìn)一步凈化。為準(zhǔn)備所需的ph的緩沖溶液適當(dāng)?shù)脑黾酉跛崃追驶驓溲趸c溶液來(lái)調(diào)整ph值。活性炭(氣相色譜級(jí),默克40-60)，在鹽酸中浸泡2天，然后用清水洗后在110下干燥1天。在這項(xiàng)研究中席夫堿配體已準(zhǔn)備好。根據(jù)文獻(xiàn)用適當(dāng)?shù)臄?shù)量的2-鄰羥基苯乙酮(1:2組分比) 冷凝分離1，2-二氨基乙烷。2.3活性炭負(fù)載bspdi的準(zhǔn)備0.5g活性炭懸浮在長(zhǎng)為40cm內(nèi)徑為0.75 cm的耐熱玻璃柱中，在圓柱中床層高度大約為1cm。將活性炭（500mg）用bspdi充滿，用4ml1%（w/v）bspdi（50m

6、g）溶液在流速為2ml.mol-1的活性炭管柱中滲漏。2.4富集過(guò)程溶液的ph值用koh調(diào)整到9.0，通過(guò)負(fù)載bspdi的柱狀用接助的抽吸泵使流速為2ml.min-1。用10ml 4.0mol.l-1的硝酸溶液或8 ml 2 mol.l-1硝酸的丙酮溶液洗提分析物組分。洗提出的金屬離子用火焰原子吸收光譜法測(cè)定。2.5對(duì)實(shí)際樣品的預(yù)處理h2o2牛肉類和魚肉類樣品的消解過(guò)程如下：準(zhǔn)確稱量5g肉或魚的樣品放入燒杯內(nèi)，加入2025 mlh2so4。在微波系統(tǒng)中用4 ml濃hno3和2ml h2o2混合液溶解牛肉或魚的樣品，再對(duì)其進(jìn)行微波消解。消解完成后，消解樣品的體積用蒸餾水稀釋至250 ml。用同樣

7、的方式但無(wú)樣品的溶液作為空白實(shí)驗(yàn)。將分離富集過(guò)程應(yīng)用到上述樣品中。菠菜樣品的消解過(guò)程根據(jù)文獻(xiàn)：先從伊朗的一家超市購(gòu)買到菠菜葉子后，將其烘干在小網(wǎng)上。將40g的菠菜葉子放入硅坩堝內(nèi)并在熱盤中加熱3小時(shí)，并將燒焦物轉(zhuǎn)移到加熱至650的爐中過(guò)夜取出。待溫度下降后，用10ml濃hno3和3 ml 30%的h2o2處理并在相同溫度下的滬中保存2個(gè)小時(shí)后，樣品中已沒(méi)有有機(jī)成分了。最后，將殘?jiān)? ml濃鹽酸和24 ml 70%的高氯酸溶解，氣體揮發(fā)。此時(shí)所有的金屬離子轉(zhuǎn)變成自由的離子，將固體殘?jiān)盟^(guò)濾后，溶解在250 ml ph為9.0的koh溶液中。將分離富集過(guò)程應(yīng)用到上述樣品中。肝臟樣品的消解過(guò)程根

8、據(jù)文獻(xiàn)：將50g的肝放入120烤箱中烘烤48小時(shí)烘干，除去肝水含量，獲得衡重（約68%水）。將干燥后的肝臟樣品轉(zhuǎn)移到燒瓶中。將3ml h2so4，15ml hclo4和15ml hno3混合后加入到要消解的樣品中過(guò)夜。再放置到50的油浴鍋中，直到不再出現(xiàn)泡沫為止，然后再將油溫增加到150并保持此溫度直到不再放出褐色的氮氧化物氣體。將裝有深棕色混合物的燒瓶冷卻2min后再加入5ml的hno3，再加熱直到氮氧化物氣體再次放出來(lái)。最后用1ml hclo4溶解出現(xiàn)白色氣體表明完全消解。對(duì)此樣品進(jìn)行分離富集。3、 結(jié)果與討論初步實(shí)驗(yàn)，觀察發(fā)現(xiàn)未處理的活性炭不適合co，ni，cu和pb，金屬離子的富集。因

9、此，dhmp-ac似乎是一個(gè)更好的吸收劑，它能同時(shí)吸附要研究的元素，為了表明bspdi和離子之間的絡(luò)合是有選擇性、靈敏性、可逆性的富集提到的離子，用zn離子和co離子的絡(luò)合為模型進(jìn)行仔細(xì)研究。由于這些提到離子是有相似的性質(zhì)，因此實(shí)現(xiàn)的結(jié)果與其他離子相似。使用分光光度法進(jìn)行初步的實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)zn離子和co離子和bspdi之間的絡(luò)合非常典型，并且對(duì)各自復(fù)雜的性質(zhì)也進(jìn)行了研究。為了確認(rèn)這個(gè)結(jié)果，確定提取物的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)，對(duì)一定量的bspdi加入不同摩爾比的zn離子、co離子進(jìn)行測(cè)定，與圖1中描繪的數(shù)據(jù)相符合。因此，絡(luò)合是為初步離子富集準(zhǔn)備。dhmp-ac可吸附所有的金屬離子而未經(jīng)處理的活性炭不能定量測(cè)定

10、初步吸附的離子。3.1 ph值的影響在固相萃取研究中，溶液中的ph是影響固相分析物定量吸附的主要因素。為了優(yōu)化改性活性炭吸附離子的吸附條件，在ph值從111的變化范圍內(nèi)使用0.5g改性活性炭充滿的管柱研究ph值的影響。圖2所示最優(yōu)ph值為9.0?？紤]到這個(gè)結(jié)果，隨后的實(shí)驗(yàn)中推薦用ph值為9.0。3.2 活性炭的影響在吸附步驟中，適量的活性炭是為了獲得定量的吸附金屬。另一方面，在較小的殘留體積中過(guò)量的吸附劑阻礙洗提出吸附金屬的量。充滿圓柱的活性炭用量的影響也在進(jìn)行研究，其結(jié)果如圖3，可知提高樣品回收率要增加活性炭用量，其用量必須達(dá)到0.5g。3.3 配體濃度的影響配體的用量在富集研究中也是另外一

11、個(gè)主要因素。為了研究最優(yōu)配體用量用活性炭定量提取這些離子，配體的用量變化范圍為060mg分析沒(méi)有回收的配體量。結(jié)果表明：隨著配體用量的不斷增加到50mg后進(jìn)一步增加回收率基本不再變化。這一過(guò)程后bspdi的定量回收率為50mg，在以后的實(shí)驗(yàn)中配體的用量為50mg。3.4 洗提液的選擇和其濃度的優(yōu)化為選擇最好的洗提效果，在金屬礦藏富集收率最優(yōu)條件下研究了各種各樣酸性溶液。尤其是硝酸的丙酮溶液與其他酸的水溶液相比有比較高的回收率（表1）。經(jīng)實(shí)驗(yàn)決定選擇用硝酸的丙酮溶液。研究濃度在1.0 mol.l-1到3.0 mol.l-1對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的作用。回收率隨著硝酸丙酮溶液的濃度的增大而增加，達(dá)到2.0 m

12、ol.l-1時(shí)，樣品的回收率最高。最優(yōu)硝酸丙酮溶液的濃度確定為2 mol.l-1。在實(shí)驗(yàn)研究中，用10 ml 2mol.l-1硝酸丙酮溶液為最優(yōu)洗提用量。3.5 流速樣品和洗提流速影響吸附分析離子的吸收和回收率，用含有分析元素的模型溶液分析流量在0.55.0 ml.min-1的范圍內(nèi)優(yōu)條件。樣品中吸附流量在02.0ml.min-1時(shí)所有的分析物離子都能定量吸收和回收。超過(guò)2ml.min-1，分析物和吸附物之間不能充分接觸，因此回收率不確定。在隨后的實(shí)驗(yàn)中選擇用樣本和洗提液的相對(duì)流速為2 ml.min-1。3.6 干擾為了確定實(shí)際富集過(guò)程分析的適用性，一些其他離子對(duì)要測(cè)定的微量離子的影響或/和通

13、常在各種真實(shí)環(huán)境樣品用最優(yōu)條件測(cè)定其中含有的分析離子。結(jié)果總結(jié)見表2。離子濃度的公差限制相對(duì)誤差不超過(guò)富集測(cè)定的5%。一些重金屬離子的含量在實(shí)際樣品中分離富集必須要檢測(cè)，因?yàn)閷?shí)際樣品中過(guò)渡金屬含量低于其他金屬。由表可以看出食物中的主要金屬離子和自然界的水在富集離子過(guò)程中無(wú)明顯的干擾。3.7 采樣體積對(duì)金屬吸附的影響為了獲得較高的富集要素，樣品的體積也是一個(gè)重要分析因素。樣品體積在2502000 ml范圍內(nèi)對(duì)微量金屬的回收進(jìn)行優(yōu)化獲得最大的采樣體積。金屬離子的回收率如圖4，可知直到1750 ml回收率都是穩(wěn)定的，選擇在最采樣體積下工作。這一研究，最終溶液體積用火焰原子光譜來(lái)衡量是10 ml，因此

14、六種金屬離子的富集因素是175。3.8 吸附能力吸附能力是指吸附劑能吸附的最大金屬量，mg.g-1。對(duì)重量在10010000ug范圍內(nèi)的分析物溶液的回收率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。吸附劑與每種金屬離子的吸附能力見表3。3.9 表現(xiàn)方法研究根據(jù)通過(guò)對(duì)0.022.0ug.ml-1 250ml所有金屬離子溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線，重復(fù)性和可重復(fù)性的研究。并將其發(fā)送到原子吸收光譜來(lái)評(píng)價(jià)離子內(nèi)容。元素的性能特點(diǎn)在表3中體現(xiàn)出良好的線性范圍、低檢測(cè)范圍、高再現(xiàn)性和低相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。3.10 準(zhǔn)確性和應(yīng)用為了確定在實(shí)際樣品中此方法的適用性，不同的基質(zhì)含離子的種類和數(shù)量不同，從不同的的基質(zhì)如蔬菜、魚、肉和肝臟對(duì)其中的離子進(jìn)行分離和回收。此實(shí)驗(yàn)使用合適的補(bǔ)充方法檢測(cè)其準(zhǔn)確性。在實(shí)際樣品中每種元素的回收率的百分?jǐn)?shù)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表4-7表示?？梢钥闯龇治鑫锏娜N結(jié)果中每一個(gè)例子表明離子的回收率r.s.d定量低一點(diǎn)。4、 結(jié)論提出了一種新的測(cè)定微量金屬的方法。此過(guò)程在各種樣品包括不同蔬菜、魚、肉和肝臟樣品提供了一種準(zhǔn)確性高精度好的多元富集技術(shù)。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)有：操作簡(jiǎn)單，節(jié)約時(shí)間，不要求有精密儀器還能有效控制成本。改性后的柱狀活性炭可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究而且不失去其吸附特性?？赡苎由斓绞褂酶男曰钚蕴康奶崛∠到y(tǒng)人高嘗試的鹽溶液中分離富集金屬陽(yáng)離子。圖在甲醇溶液不同摩爾比的n2+（a）和o2+(b)（110-