三氯氫硅中的痕量雜質(zhì)的化學(xué)光譜檢測(cè)(2)

1、三氯氫硅中痕量雜質(zhì)三氯氫硅中痕量雜質(zhì)的化學(xué)光譜檢測(cè)的化學(xué)光譜檢測(cè)Chemical chemical spectrum detection of hydrogen trace impurities in silicon檢測(cè)報(bào)告書(shū)目錄采樣及樣品處理檢測(cè)依據(jù)及設(shè)備檢測(cè)原理及作業(yè)指導(dǎo)書(shū)檢測(cè)環(huán)境及影響因素檢測(cè)數(shù)據(jù)分析檢測(cè)報(bào)告書(shū)采樣及樣品處理（痕量雜質(zhì)）采樣樣品處理 主要試劑：1.氫氟酸（優(yōu)級(jí)純?cè)俳?jīng) 一次提純） 2.鹽酸（優(yōu)級(jí)純?cè)俳?jīng)石英亞沸 蒸餾器提純兩次） 3.鈹內(nèi)標(biāo)KCl載體混合溶液 4.雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制氫氣的凈化：鋼瓶裝氫氣經(jīng)硅膠、5A分子篩、脫水、脫磷化氫后，再經(jīng)液氮溫度下的5A分子篩進(jìn)一步脫水

2、、脫磷化氫。經(jīng)測(cè)定。凈化過(guò)得氫氣中磷化氫含量小于0.002ppb（按體積計(jì)）1采樣及樣品處理（痕量硼）1主要試劑：氫氟酸（優(yōu)級(jí)純?cè)俳?jīng)一次提純） 封閉劑（1%的聚苯乙烯乙酸乙酯溶液） 純水（將二次離子交換純水再用石英亞沸蒸餾器 提 純一次，電阻率達(dá)到10m） 1%的 甘露醇溶液存于聚乙烯瓶中 B標(biāo)準(zhǔn)溶液 Be標(biāo)準(zhǔn)液（25gBe/mg） KI溶液（4mg/mL） 采樣樣品處理一、石墨電極的處理：（在手套箱中進(jìn)行）在預(yù)先車好的平頭石墨電極上，加一滴封閉劑，然后再滴0.1mL的KCl溶液作載體，0.1mLBe內(nèi)標(biāo)，烤干后備用。二、在一部分已處理好的石墨電極上，一次滴加上硼標(biāo)準(zhǔn)液，（其中含有適量甘露醇）

3、0.001g、0.003g、0.1g、0.3g、1.0g。在紅外燈下烤干，與式樣攝于同一感光板上。檢測(cè)依據(jù)及設(shè)備設(shè)備2 SiHCl3 SiHCl3中痕量雜質(zhì)是指中痕量雜質(zhì)是指MnMn、FeFe、NiNi、TiTi、MgMg、AlAl、PbPb、CaCa、CrCr、CuCu、SuSu、ZnZn等金屬雜質(zhì)。對(duì)這等金屬雜質(zhì)。對(duì)這些雜質(zhì)的分析采用蒸發(fā)法。些雜質(zhì)的分析采用蒸發(fā)法。 蒸發(fā)法就是用微量的高純水與蒸發(fā)法就是用微量的高純水與SiHCl3SiHCl3作作用產(chǎn)生少量用產(chǎn)生少量SiO2SiO2水解物水解物,SiO2,SiO2對(duì)痕量雜質(zhì)元素有對(duì)痕量雜質(zhì)元素有吸附作用吸附作用, ,基體在常溫下用純凈氮?dú)庾?/p>

4、載氣進(jìn)行基體在常溫下用純凈氮?dú)庾鬏d氣進(jìn)行慢揮發(fā)慢揮發(fā), ,殘留的殘留的SiO2SiO2用氫氟酸蒸氣溶解除去用氫氟酸蒸氣溶解除去, ,殘?jiān)鼩堅(jiān)名}酸溶解用鹽酸溶解, ,用溶液干渣法光譜測(cè)定。本方法適用溶液干渣法光譜測(cè)定。本方法適用于測(cè)定雜質(zhì)含量在用于測(cè)定雜質(zhì)含量在10-610-610-8%10-8%的樣品。的樣品。檢測(cè)原理及作業(yè)指導(dǎo)書(shū)3檢測(cè)原理痕量雜質(zhì)檢測(cè)原理及作業(yè)指導(dǎo)書(shū)檢測(cè)原理痕量硼三氯氫硅中的硼的分析采用自然揮發(fā)法。三氯氫硅中的硼的分析采用自然揮發(fā)法。 自然揮發(fā)法是根據(jù)三氯氫硅部分水解物能吸自然揮發(fā)法是根據(jù)三氯氫硅部分水解物能吸附雜質(zhì)的實(shí)踐附雜質(zhì)的實(shí)踐, ,使三氯氫硅中雜質(zhì)硼被部分水解使三氯

5、氫硅中雜質(zhì)硼被部分水解物吸附物吸附, ,而讓基體三氯氫硅自然揮發(fā)而讓基體三氯氫硅自然揮發(fā), ,用氫氟酸除用氫氟酸除去二氧化硅。殘?jiān)M(jìn)行光譜測(cè)定。本方法取樣去二氧化硅。殘?jiān)M(jìn)行光譜測(cè)定。本方法取樣2 2毫升毫升, ,空白值空白值 0.003g 0.003g值值, ,其分析靈敏度可其分析靈敏度可達(dá)達(dá):1PPb(1:1PPb(110-7%)10-7%)。本法分析范圍。本法分析范圍:1:110-7%10-7%7 710-4%10-4%。對(duì)四氯化硅樣品同樣適用。對(duì)四氯化硅樣品同樣適用。作業(yè)指導(dǎo)書(shū) （痕量雜質(zhì)）分析步驟：分析步驟：1、加、加3 35 5滴純水和滴純水和3030毫升毫升SiHCl3SiHCl

6、32 2、高純氮?dú)饬黩?qū)趕基體約、高純氮?dú)饬黩?qū)趕基體約10101212小時(shí)小時(shí)( (過(guò)夜）過(guò)夜）3 3、加、加2 2滴滴1:11:1的鹽酸的鹽酸4 4、制成標(biāo)準(zhǔn)溶液、制成標(biāo)準(zhǔn)溶液5 5、制作電極、制作電極6 6、紅外燈下烘干、攝譜、紅外燈下烘干、攝譜, ,進(jìn)行光譜測(cè)定進(jìn)行光譜測(cè)定痕量雜質(zhì)檢測(cè)原理：蒸發(fā)法檢測(cè)原理：蒸發(fā)法主要儀器：有機(jī)玻璃蒸發(fā)器主要儀器：有機(jī)玻璃蒸發(fā)器 鉑金坩堝鉑金坩堝 涂有涂有30%30%聚四氟乙烯濃縮液的石墨熏蒸器聚四氟乙烯濃縮液的石墨熏蒸器 石墨電爐、調(diào)壓器石墨電爐、調(diào)壓器 石墨電極、光譜純石墨電極、光譜純6 630mm30mm 光源：光源：UBI-1UBI-1交流電弧加火花

7、交流電弧加火花32/6432/64 測(cè)微光度計(jì)測(cè)微光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū) （痕量硼）痕量硼1 1、加入數(shù)滴純水、加入數(shù)滴純水(0.3ml(0.3ml左右左右) )和和3 3滴滴1%1%甘露醇溶液甘露醇溶液2 2、讓試料自然揮發(fā)。、讓試料自然揮發(fā)。3 3、用、用1 1亳升氫氟酸洗坩堝內(nèi)壁水解物亳升氫氟酸洗坩堝內(nèi)壁水解物4 4、坩堝移到水浴進(jìn)行加熱、坩堝移到水浴進(jìn)行加熱5 5、繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干后、繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干后, ,沿壁吹純水沿壁吹純水, ,蒸干蒸干6 6、充分洗滌坩堝底部制作成標(biāo)準(zhǔn)溶液、充分洗滌坩堝底部制作成標(biāo)準(zhǔn)溶液7 7、制作石墨電極、制作石墨電極8 8、進(jìn)行光譜測(cè)試、進(jìn)行光譜測(cè)試檢測(cè)原理：自然

8、揮發(fā)法主要儀器：直徑為6mm的光譜純（無(wú)B）石墨電極檢測(cè)環(huán)境及測(cè)定條件 4測(cè)定條件：一、色譜儀：PGS-2平面光柵光譜儀，三透鏡照明，遮光板5mm，狹縫20g二、光源：UBI-1，電壓310V，電流4-6A三、電極：上下電極均為6mm 30mm光譜純平頭石墨電極，分析間隙2mm四、曝光時(shí)間：60”五、閃耀波長(zhǎng)：3000A六、感光板：天津II型紫外板七、暗室處理：顯影液A+B（1:1），顯影溫度20-25 ，顯影時(shí)間4-6min，快速定影，流水沖洗后沖干八、分析線對(duì)九、光度測(cè)定：用WCD測(cè)微光度計(jì)，P標(biāo)尺測(cè)量分析線和內(nèi)標(biāo)線檢測(cè)環(huán)境：2025痕量雜質(zhì)檢測(cè)環(huán)境及測(cè)定條件 痕量硼檢測(cè)溫度：20-25

9、測(cè)定條件：一、攝譜儀：GE-340大型平面光柵光譜儀二、光源：國(guó)產(chǎn)WPF-2交流電弧發(fā)生器三、狹縫：15-20m四、測(cè)微光度計(jì)：MD-100五、中心波長(zhǎng)：2500A六、曝光時(shí)間：40s七、級(jí)距：2mm八、感光板：天津II型紫外板九、顯影液：A+B，顯影時(shí)間5-6min，顯影溫度20-25 十、定影：快速定影，流水沖洗，晾干檢測(cè)數(shù)據(jù)分析痕量雜質(zhì)：Ci%= 【（Mi-Mo） 10-6 102】/GMi為雜質(zhì)元素測(cè)得值Mo為空白測(cè)得值G為取樣量痕量硼：B%=【（W-Wo） 10-6 102】/Vdd為三氯氫硅的密度，1.34g/mLWo為空白值V為取樣毫升數(shù)W為硼值檢測(cè)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告檢測(cè)項(xiàng)目直拉單晶片電阻率的檢測(cè)規(guī)格型號(hào)直徑：50mm 厚度：8.1mm單晶片委托單位及地址樂(lè)山職業(yè)技術(shù)學(xué)院產(chǎn)品等級(jí)優(yōu)等品樂(lè)山市市中區(qū)肖壩路108號(hào)抽樣基數(shù)單晶棒頭中尾各三片生產(chǎn)單位樂(lè)山嘉源有限公司樣品數(shù)量2片抽/送樣日期2013-12-10檢驗(yàn)