活性參分等質(zhì)量

1、ics 6502001b 30雪亙中華人民共和國國家標準gbt 22535-2008活性參分等質(zhì)量grade quality of activated ginseng20081 1-20發(fā)布 200905-01實施宰瞀粥鬻瓣警糌瞥鐾發(fā)布中國國家標準化管理委員會儀19gbt 22535-2008目次前言 1范圍3術語和定義- ；l2規(guī)范性引用文件4技術要求25試驗方法 46檢驗規(guī)則- 67標志、標簽和包裝 78運輸和貯存 7附錄a(規(guī)范性附錄) 活性參總皂苷含量的測定方法8gbt 22535-2008前言本標準的附錄a為規(guī)范性附錄。 本標準由國家標準化管理委員會提出并歸口。 本標準負責起草單位：

2、吉林省參茸辦公室、吉林人參研究院、國家參茸產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。 本標準參加起草單位：中國農(nóng)科院特產(chǎn)研究所、吉林省延邊州質(zhì)量技術監(jiān)督局、黑龍江省運佳參茸研究所、吉林農(nóng)業(yè)大學、遼寧省參茸產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、廈門金日集團、吉林省通化師范學院。 本標準主要起草人：馮家、曹志強、仲偉同。 本標準參加起草人：王英平、李昌俊、曹會磊、王秀全、楊鳳媚、王少杰、王宇、里宏偉、張剴新、宮愛雪。gbt 22535-2008活性參分等質(zhì)量1范圍本標準規(guī)定了活性參產(chǎn)品的術語和定義、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽和包裝以及運 輸和貯存。本標準適用于活性參的加工和鑒定。 人參作為藥用時應遵循中華人民共和國藥典

3、(最新版本)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。gbt 191包裝儲運圖示標志gbt 28281計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分：按接收質(zhì)量限(aql)檢索的逐批檢驗抽樣計劃gbt 500911食品中總砷及無機砷的測定gbt 500912食品中鉛的測定 gbt 500913食品中銅的測定 gbt 500915食品中鎘的測定gbt 500917食品中總汞及有機汞的測定

4、gbt 500919食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定 gbt 500920食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定 gbt 500922食品中黃曲霉毒素b。的測定gbt 500934食品中亞硫酸鹽的測定gbt 500936糧食衛(wèi)生標準的分析方法gbt 5009103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定gbt 5009104植物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定gbt 5009110植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的測定gbt 5009136植物性食品中五氯硝基苯殘留量的測定gbt 5009145 植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定gb 7718預包裝食品標簽通則中

5、華人民共和國藥典(2005年版一部)3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。31活性參(凍干參)freezing and dried ginseng以鮮人參為原料，刮去表皮，采用真空低溫冷凍(-25)干燥技術加工的制品。32活性參片freezing and dried ginseng slices以鮮人參為原料，切片后冷凍干燥的一類制品。gbt 22535200833抽溝groove shrinking人參因跑漿導致干貨表面不平整。34斷邊loss of edging邊緣不完整的參片。35人參蘆rhizome of ginseng人參主根上部的根莖。36人參主根main root of gin

6、seng人參根的主體，根莖(蘆頭)以下到支根以上的主體部分。37人參主根長length of main root of ginseng人參肩部到支根上部的長度。38人參支根lateral roots of ginseng生長于人參主根下端較粗的根。4技術要求41規(guī)格、等級411活性參的規(guī)格、等級4111活性參的規(guī)格 活性參的規(guī)格應滿足表1的要求。表1活性參規(guī)格規(guī)格單支重g主根長cm 一級 40010 二級 350010 三級 30008四級 2500 8 五級 20oo 75 六級 15。o 754112活性參的等級 活性參的等級應滿足表2的要求。表2活性參等級項目一等品 二等品 蘆頭完整 完

7、整 主根呈長圓柱形支根有分支，大的支根無斷裂 大的支根有輕度斷裂 表面 白色或淡黃白色，無抽溝 白色或黃白色，有抽溝gbt 22535-2008 表2(續(xù))項目一等品 二等品 須條 完整斷面白色，粉性，細膩，蜂窩狀 質(zhì)地質(zhì)輕，酥脆氣昧氣香，甘、微苦 蟲蛀、霉變無破損、疤痕無有 雜質(zhì)無412活性參片的規(guī)格、等級4121活性參片的規(guī)格 活性參片的規(guī)格應滿足表3的要求。表3活性參片規(guī)格規(guī)格單片重g直徑cm 一級 o525 二級 0 3 20 三級 o1154122活性參片的等級 活性參片的等級應滿足表4的要求。表4活性參片等級項目一等品 二等品表面 白色或淡黃白色，無抽溝 白色或黃白色，有抽溝 斷面

8、白色，粉性，細膩，蜂窩狀質(zhì)地質(zhì)輕，酥脆 氣味氣香，甘、微苦蟲蛀、霉變無破損、疤痕無有斷邊 雜質(zhì)無42理化指標 活性參的理化指標應滿足表5的規(guī)定。表5活性參理化指標序號 項目一、二等品1水分12oo灰分總灰分 5002酸性不溶灰分0503rbl、re、rg。薄層鑒別 應符合中華人民共和國藥典：(2005年版一部)的規(guī)定gbt 22535-2008表5(續(xù))序號項目 一、二等品rbl0204人參皂苷re+r910255人參總皂苷 25043衛(wèi)生指標 活性參的衛(wèi)生指標應滿足表6的規(guī)定。表6活性參的衛(wèi)生指標序號項目一、二等品 菌落總數(shù)lo 000；衛(wèi)生檢驗(個g)(只滿足于密封類產(chǎn)品)霉菌總數(shù)100；

9、1致病性大腸桿菌不得檢出黃曲霉毒素b，(mgkg) 0005 六六六(4種異構(gòu)體總量)010 滴滴涕(4種異構(gòu)體總量)0 10有機氯 五氯硝基苯 0102農(nóng)藥殘留七氯 002(mgkg)艾氏劑+狄氏劑 002 氯氰菊酯 02 馬拉硫磷 o5 對硫磷 005有機磷 久效磷 o023農(nóng)藥殘留樂果005(mgkg) 甲胺磷005 克百威 01 毒死蜱 o5二氧化碗4 二氧化硫(s02)005(gkg)砷(as)20 鉛(pb) 05有害元素5鎘(cd) 05(mgkg)汞(hg) 01銅(cu) 20o8該數(shù)值為檢驗方法的最低檢出限。5試驗方法51抽樣和數(shù)量 成品活性參抽樣方法按中華人民共和國藥典(

10、2005年版一部)附錄規(guī)定方法執(zhí)行。抽樣后，取4gbt 22535-200813量樣品用于外觀鑒定，13量樣品粉碎過80目篩(180 pm76 pm)，先稱取測定水分的樣品后，其 余置80烘干后置于硅膠干燥器中保存供各項指標測定用，另13量保存3個月作副樣。感官抽樣數(shù) 量為10支，理化和衛(wèi)生檢驗抽樣量為200 g。511成品參每一個批次，每一個規(guī)格進行一次抽樣檢驗，抽樣采用隨機的辦法，超過200 kg的先按5抽樣，再合并進行隨機抽樣。512大包裝原料參，每次按規(guī)格進行抽樣，抽樣采用隨機的辦法，超過200 kg的先隨機抽取5，合 并后再進行隨機抽樣。52規(guī)格等級521外觀 按各種產(chǎn)品規(guī)格等級要求

11、采樣，取樣后放在白瓷盤中。外觀特征在自然光線下目測，規(guī)格長度和厚度用計量檢定米尺測量；質(zhì)量用天平(o1 g)檢驗，應符合41的要求。標示量：打開包裝后立即稱量， 質(zhì)量不得低于標示量。522外觀質(zhì)量檢查(隨機取活性參10支)5221長度用標準米尺分別測量主根長度或直徑，求其平均值。5222質(zhì)量用感量為01 g的天平稱量，求其平均值。5223蘆頭、主根、支根、表面、斷面、質(zhì)地、氣味 按規(guī)格等級檢驗，應符合本標準規(guī)定。5224蟲蛀、霉變、破損、病疤、雜質(zhì) 按規(guī)格等級檢驗，應符合本標準規(guī)定。53理化指標檢查531水分含量測定按中華人民共和國藥典(2005年版部)附錄水分測定法中“烘干法”執(zhí)行。532總

12、灰分及酸不溶性灰分的測定取樣約3 g，其他按中華人民共和國藥典(z005年版一部)附錄(k)灰分測定方法執(zhí)行。533人參皂苷rbt、re、rg，的鑒別 按中華人民共和國藥典(2005年版一部)“人參鑒別”項下(2)方法鑒別。534人參皂苷rb，、re+rg，含量測定 按中華人民共和國藥典(2005年版一部)“人參”項下含量測定方法附錄(vi d)測定。535人參總皂苷含量測定 人參總皂苷含量測定方法見附錄a。54衛(wèi)生指標檢查541微生物檢驗5411常規(guī)衛(wèi)生檢驗：按中華人民共和國藥典(2005年版一部)附錄(xili c)微生物限度檢查方法 執(zhí)行。5412黃曲霉毒素bi的檢驗：按gbt 5009

13、22中第一法規(guī)定執(zhí)行。542六六六、滴滴涕的檢測 按gbt 500919規(guī)定執(zhí)行。543五氯硝基苯的檢測 按gbt 5009136規(guī)定執(zhí)行。544七氯、艾氏劑和狄氏劑的檢測 按gbt 500936規(guī)定執(zhí)行。5gbt 22535-2008545氯氰菊酯的檢測按gbt 5009110規(guī)定執(zhí)行。546馬拉硫磷、對硫磷、久效磷、樂果的檢測 按gbt 500920規(guī)定執(zhí)行。547甲胺磷的檢測按gbt 5009103規(guī)定執(zhí)行。548克百威的檢測按gbt 5009104規(guī)定執(zhí)行。549毒死蜱的檢測按gbt 5009145規(guī)定執(zhí)行。5410二氧化硫的檢測 按gbt 500934規(guī)定執(zhí)行。55砷、鉛、銅、鎘、汞

14、的檢測 砷的檢測按gbt 5009ii規(guī)定執(zhí)行。 鉛的檢測按gbt 500912規(guī)定執(zhí)行。 銅的檢測按gbt 500913規(guī)定執(zhí)行。 鎘的檢測按gbt 500915規(guī)定執(zhí)行。 汞的檢測按gbt 500917規(guī)定執(zhí)行。6檢驗規(guī)則61產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠技術檢驗部門進行檢驗，合格后方可提交驗收。62產(chǎn)品應成批提交檢驗檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。63出廠檢驗631出廠檢驗應按gbt 28281規(guī)定進行，合格后方可出廠。632出廠檢驗采用一次抽樣方案。64型式檢驗 有下列情況之一時應進行型式檢驗： a)產(chǎn)品定型鑒定時；b)原材料或更改工藝設計影響產(chǎn)品質(zhì)量時； c)正常生產(chǎn)一年時； d)停產(chǎn)一年后，恢復生產(chǎn)時

15、。65判定規(guī)則651規(guī)格等級檢驗，不符合本標準規(guī)定的某一規(guī)格等級規(guī)定時，可按下一規(guī)格等級要求進行檢驗，如 不符合本標準規(guī)定等級為不合格品。652理化指標、衛(wèi)生指標中有一項不合格的可加倍取樣進行復檢。仍有一項不合格，則判定該批產(chǎn) 品不合格(細菌和霉菌檢測指標不能復檢)。653在樣品中凡有下列情況之一者即為該批產(chǎn)品不合格： a)理化指標任一項不符合規(guī)定的(理化指標可復檢)； b)衛(wèi)生指標不符合表6中任一項指標規(guī)定的； c)標簽不符合gb 7718規(guī)定的。對檢驗不合格批次，應對留樣進行復檢或在同批產(chǎn)品中加倍抽取樣品，對不合格項目進行復檢，以 復檢結(jié)果為準(細菌和霉菌檢測指標不能復檢)。6gbt 22

16、535-20087標志、標簽和包裝71標志包裝貯運圖示標志按gbt 191規(guī)定執(zhí)行。72標簽除按gb 7718規(guī)定執(zhí)行外，還應標注原料產(chǎn)地。如是地理標志產(chǎn)品，應粘貼地理標志產(chǎn)品保護專 用標志。73包裝包裝應用防潮、無毒、無異味的材料密閉包裝，包裝材料應符合衛(wèi)生要求。8運輸和貯存81運輸 運輸?shù)慕煌üぞ邞鍧?、衛(wèi)生、干燥、無異味；運輸時應防雨、防潮、防曝曬，小心輕放；嚴禁與有毒、易污染物品混裝、混運。82貯存 成品活性參應貯存在清潔衛(wèi)生、陰涼干燥(溫度不超過20、相對濕度不高于65)、通風、防潮、防蟲蛀、無異味的庫房中，定期檢查活性參的貯存情況。gbt 22535-2008附錄a (規(guī)范性附錄)

17、 活性參總皂苷含量的測定方法a1原理因人參皂苷在正丁醇中分配系數(shù)較大，故用乙醚脫脂后，用水飽和正丁醇超聲萃取純化皂苷，人參 皂苷可以與硫酸一香草醛顯色，在544 llm波長處有最大吸收峰，在一定濃度下符合朗伯一比爾定律。a2儀器a21 紫外一可見分光光度計。 a22索氏提取器。a3試劑a31 乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、無水乙醇、香草醛均為分析純。 a32人參皂苷re對照品：應購于中國藥品生物制品檢定所。a33 8香草醛乙醇試液：取香草醛08 g，加無水乙醇使其溶解成10 ml，搖勻，即得(配制溶液一 周內(nèi)可以使用)。a34 72硫酸溶液：取硫酸72 ml，緩緩注人適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋

18、至100 ml，搖勻， 即得。a35對照品溶液的制備：精密稱取人參皂苷re對照品i0 mg，置于10 rnl量瓶中，加甲醇適量使溶 解并稀釋至刻度，搖勻，即得。a4分析步驟 a41供試品溶液的制備取供試品約1 g，精密稱定，用中性濾紙包好，置于索式提取器中，加入乙醚，微沸回流提取1 h，棄 去乙醚液，供試品藥包揮于乙醚溶劑，再置于另一索式提取器中加入甲醇浸泡過夜，次日再加入適量甲 醇開始微沸回流提取，回流6次，以人參皂苷提盡為準(定性鑒別陰性)。合并甲醇提取液，回收甲醇，少 量甲醇提取液置于蒸發(fā)皿中，水浴蒸干。用蒸餾水溶解提取物，加水30 ml40 ml至分液漏斗中用水 飽和的正丁醇30 ml進行萃取，共4次。取上層液蒸干，加甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至10 ml量瓶中，用甲醇 稀釋至刻度，搖勻，即得。a42人參皂苷提取定性鑒別供試品回流提取6次以后，取少量點于硅膠g薄層板(105活化10 rnin)上，用10硫酸乙醇溶 液顯色，即將薄層板置通風櫥內(nèi)，噴10硫酸乙醇溶液，105加熱10 rain，總皂苷陽性應為紫紅色斑 點。也可將薄層板置于碘氣缸中數(shù)秒鐘即取出，以沒有