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文檔簡介
1、Agile nt 7890A GC仲文版B03.01C )現(xiàn)場培訓(xùn)教材安捷倫科技有限公司化學(xué)分析與生命科學(xué)事業(yè)部培訓(xùn)目的:基本了解7890A硬件操作。掌握化學(xué)工作站的開機(jī),關(guān)機(jī),參數(shù)設(shè)定,學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。培訓(xùn)準(zhǔn)備:進(jìn)樣口 : 樣口。檢測器:I 色譜柱:I 注射器: 進(jìn)樣體積:1、儀器設(shè)備:Agile nt 7890A GC填充柱進(jìn)樣口 (PP);毛細(xì)柱進(jìn)樣口 (S/SL);冷柱頭進(jìn)樣口 (COC); PTV進(jìn)FID; TCD ; uECD; NPD; FPD。P/N 19091J-413, HP-5 毛細(xì)柱:30m, x 320 卩 x 0.25 卩1 ul 。自動(dòng)液體進(jìn)樣器
2、(ALS用10ul注射器或手動(dòng)進(jìn)樣用10ul注射器。2、氣體準(zhǔn)備:FID , NPD , FPD :高純H2 (99.999%),干燥無油壓縮空氣。uECD:高純 N2 (99.999%)載氣,高純 N2 (99.999%)或高純 He (99.999%)。* zin7890A/GC化學(xué)工作站基本操作步驟:(一)、開機(jī):1打開氣源(按相應(yīng)的所需氣體),He,空氣或02分壓為0.5Mpa,H2為0.2Mpa。2、打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入中文 Windows XP畫面。3、打開7890A GC電源開關(guān)。等7890通過自檢。4、雙擊桌面的“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo);(或點(diǎn)擊屏幕左下角“開始”,選擇“程序”,選擇“安
3、 捷倫化學(xué)工作站”,選擇“儀器1聯(lián)機(jī)”,則化學(xué)工作站自動(dòng)與7890A通訊,進(jìn)入的工作站 界面如下圖:(通訊成功后,7890A的遙控?zé)鬜emote亮)7:); Agilent Technologiesf涉&0丄 JI IL云i 71 EU_匹,w- I 岸劌問.溫 KUKmw”一島占ujfcJ 二 1-蟲于_ !g: VJHtH-JZlVit-C3LJtlK_t:Jg Jefflcrf A kCUTEST .sni r i:r m |序列I1CF=I1C/S0: Agilent Technologies口I -TyO. dx - hx化學(xué)工作站狀態(tài)”,使其命5、從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控
4、制”畫面,點(diǎn)擊“令前有“2”標(biāo)志,點(diǎn)擊“全部菜單”,使之顯示為“短菜單”來調(diào)用所需的界面。(二) 7890A配置編輯:1、點(diǎn)擊“儀器”菜單選擇“ GC配置”進(jìn)入如圖所示畫面。在“連接”畫面下,輸入GC名稱:女口 “GC 7890”;可在 “注釋”處輸入7890A的配置,女口 “7890GC with FID FPD ”。點(diǎn)擊“獲得GC配置”按鈕獲取7890A的配置。方旅IPgESWJ 7 si IE守:弓HESSBd*l JMd 需、;WDTP訂吊口 A|TJWW m3 *Ba hirJnn rLci. Tn inE伍i I4Arm C2、自動(dòng)進(jìn)樣器配置設(shè)定:點(diǎn)擊“配置”按鈕,點(diǎn)擊“自動(dòng)進(jìn)樣器
5、”子按鈕進(jìn)入如下圖所示畫面,輸入注射器的體積,如“ 10UI”;選擇溶劑清洗模式:如A,B。-若無ALS,則無此內(nèi)容。:口 TTrtt-reSTJC.M-旦1丄| -J, L=.k5eFT=tJ.餞gChLE a,i走 UQAOTPST Sas 旦 1310 I taft ninXii 3ii 5*.jriapI上測9 |g hlW. 匹h/- J k-bOI?囲 a sL 寸 wiflBatErU. Il 砂 II3、模塊配置設(shè)定:點(diǎn)擊“模塊”按鈕進(jìn)入下圖所示畫面,點(diǎn)擊下拉式箭頭,分別選擇進(jìn)樣口、檢測器、APC、PCM的氣體類型。對于 FID、FPD要輸入點(diǎn)火下限值,如 2.0PA; NPD
6、要輸入激發(fā)電壓,如2.8V(要現(xiàn)場輸入信號為30PA的電壓);PCM要在PCM C-2處選擇前壓或后壓控制,如選擇“前級壓力”。丿血! M g J .TTZLTJC.MJMF.OCJ- ri- LMhFK3rkk- t-h I- 兀* r訕|4 .uQADTiei SID C LEM 胡 ID*ii g*迫押a I“卉門Etil 欄*HrTTTIDAU r EUfliEHP 3ttIT E?JMtr fn訂7 7TAnfiiVH - 7r+nsP.trm I4、柱參數(shù)設(shè)定:雙擊鼠標(biāo),點(diǎn)擊“色譜柱”按鈕,進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面,在“ +/-”下方第一行空白按鈕處,進(jìn)入“從目錄選擇色譜柱1”畫面,點(diǎn)擊
7、“向目錄添加色譜柱”按鈕進(jìn)入柱庫,從柱子庫中選擇您安裝的的柱子,如 19091J-413。然后點(diǎn)擊“確定”鈕,則該柱被加到目錄中,并選中它,點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊該柱對應(yīng)下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口、檢測器及加熱類型。如:前進(jìn)樣口、前檢測器、柱箱。同樣方法添加其它柱子。曰IXSCQJEhKEA 加 _F:* 工 LBQTESr.s:0孤 TE-ET_JiC.M用孔 PEF_6C.-EXU90 J L 9fl -aLIC.里空J(rèn)flWHi記斗 I亠/ -P-4t1WM-UVatwnWHnJnKiAAHd lairai舶 土注 caiax:njpfT.xBDa m /JTi樂ttnln TTIZI1MC
8、R =A Ew4riM*4l冒 TZwi BZ ninT|W0 Cd悴口JC卻恆壯WW7 J-C 03r*h 5 旳wlncJu tM 13233吊hS無f|T50 C 2S m H 320 pm k 0 iim壬二1T 1-pn-|弄HES5t上1d*ttrt*4rflnnByllP *2 些.1 m lf I Ia Z* -Hmm krFHE|.| A Am n fl箭.gPTwr.uWF、ryD.ihccrq*J*EL七!31;1V4UMI-Mil.-I一農(nóng)m qJ寸3JdRI諷3KmJ3lUtWIHP弓rD-4-旦 -I*訂,r jfL 皿 kLLbha da丄rnaCSyX L? 1
9、 Xh Jit-V i 1M3i.-nCT - n-l* 1兒 kk/1亡J5Jv_n-3J 4aDlu* :W LwyLVlagr 丄_l J BK UJBUJIBlE 叫! m“l(fā)in- r Url#1、BE B-na14IV W3Jiir y* rpj-nL? Ibe uib 1i pva J 4 TiHr F kk-arfl31 1 r uiBMl(WliH旨呻Tiin- +h* r*Rv雷Lnv.lArb? 1 !. UIBH1詁aovnj-*uHT rh-rvL士*pO. ! U1BBQINr IIJ 4MDi45、其它項(xiàng)設(shè)定點(diǎn)擊“其它”進(jìn)入其它項(xiàng)設(shè)定,選擇壓力單位:ps;輸入柱子
10、的最大耐高溫:如:325 C (19091J-413柱)。若閥用于進(jìn)樣,在閥類型區(qū)域選擇閥號,并選擇類型為關(guān)閥”,(儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè),與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣)。點(diǎn)擊“確定”退出配置畫面。* f.htMcree ittouthLt 盈 *1 V- iI 尸 a*忙 丫二._ 2.- M.禮丄“和申Sh, *1*丄*祜*gp 4or: ETBKU 劃 It卅13.*V磯丹M 二二噸 * T V V V 電壬工s壬iX*|jm耳I中 at* I GM*出Irt E*叮nia(三)數(shù)據(jù)采集方法編輯1.開始編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng),如下圖所示,選中除“數(shù)據(jù)分析”外的
11、三項(xiàng),點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。w F:ha-&33h sseQjencE A iJhI JFJ 衛(wèi) LUMJ1t;T.SA. aitWjzwtiAfT1mEsnsBEi用 JU PEF_6C.57:); Agilent Technologies十可圍t* niI- KiQe=:(fir&+*!倂XC MW69 IP thtt Id I a I獵 BH*他A OL IZ MLD.J 2!Jd3C 坪RtnIT E5ALE iXWbtt遲訐2、方法信息:在“方法注釋”中輸入方法的信息(如,flC匙于(IW崔殺IMufithis is for test!),點(diǎn)擊“確定”進(jìn)入下一畫面。xt I石淀
12、 _JTPSIJC M三.i*;l6iehTMlTm*ice中和iZiQnTPTT 號畔aaAhCA. Lhh ,tr:% CM I ,UtJTg mGyFMfi(5Vni=f fMF qnar*rMV+卜注応 iMTTpf* P 如4 LI1 普 P* : I 矗 X III , -r IJn_ Mr-UjIH-ri jwn- -tsJuulF衛(wèi)N刖一ir-i.TJ撿Ft需J卒P 無gums如果使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器,則選擇“GC進(jìn)樣器” 04 : Agilent Technologies點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。4、柱模式設(shè)定:如下圖,點(diǎn)擊“”圖標(biāo),進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面,在畫面中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,
13、先選擇“二-I回-寸ifc7載”再用同樣方法選擇“上傳”點(diǎn)擊“ 1”處進(jìn)行柱1設(shè)定,然后選中“打開”左邊方框;選擇控制模式,“流速”或“壓力”。如:壓力,25 psi ;或流速,6.5ml/min。一 FTfPiMin I|戶 H-TiViWM.-l JTri Mlu.-h p W* T. * lri| rh I iMui II IBPT. L Fl M r-rOTEa.iLh*Ls p噸 心 I :L -FMJ 述.IH-I- 尸匚.:* I f 1 7、n-i-i-i jL B-m I-A HpI jjrJTA LUADn*WT.aAri aHvrCJU前Q_UdF舟t u且*Ift3 a
14、盤3 SI? m*FJUii.F ? KUHUin A rt2rua c- I vhpru rr-i 仙嚴(yán)ljf筮KZHiiflK_- nH l2JC卄UV盤:J*I*rajvRJHDISflRJAR事fj. Ki P菁IMSojm TFh*it i-F I T 15* d 4 dL D HL全 rfjWOtrtf 用Urt7: j; Agilent TechnologiesTTlMW: ci.邑二J JB-CJLWa-li VT-M 二2 A曲LI*JI -Fl5、進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“、”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“前進(jìn)樣器”或“后進(jìn)樣器”按鈕,進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選擇進(jìn)樣體積(如進(jìn)
15、樣前-進(jìn)樣前洗針次數(shù),進(jìn)樣后-進(jìn)樣后洗針次數(shù);體積(ul)清洗的體積;樣品清洗次數(shù)一用樣品洗針次數(shù);溶劑A清洗一溶劑A洗針的次數(shù);溶劑B清洗一溶劑B洗針的次數(shù)。M._hy I -*fl忑耳73h h*!*&*T jVyrqL;齊,*L yJ_II!btL T.n.-TH-TMl-fa irli ir i*N I Ifnv. |igl auqiM.H1kL -點(diǎn)擊“樣品盤/其它”按鈕,進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面??梢暂斎胩崆俺闃拥臅r(shí)間,亦可不輸。丄卜氐辰i市 竊 J Tj J2 f _:戢-iBSu_rr-! -q rifit心二3 1 j lrz 工agrr.I -V I-fl沖比n*.4 比占/具 t
16、tiJET TEE;如FT 互GIT XTT H H4TP iST y jan TKi TT k.經(jīng)1 fl 1 1 .*.1E vzrqin1 T BT1 rrwVWJW*J gb*ARirFk 稅 Ko;H ZIy* ISM:首I 門戶:KNlit II 一I DOAIb nd JUihrl : I natr uma n-i +、a 3丨Q a 才冏薰 HibubjbP Ihill 匕別-=JI i 氣 rrri #iwiI 3 hd_AVWi-l hvi w d.VrD MlilJv-RII-n-Hw+C LA*FWCriniii IV8、分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊 詢”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)
17、樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“ SSL-前”或“SSL-后”按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“模式”右方的下拉式箭頭,選擇進(jìn)樣方式為 不分流”(分流方式,分流)。在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度,(如250 r),然后選中左邊的所有方框;選擇“隔墊吹掃流量模式”為“標(biāo)準(zhǔn)”并輸入隔墊吹掃流量:如:3ml/min。對于特殊應(yīng)用亦可選擇“關(guān)閉”進(jìn)行關(guān)閉。在“分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量(如0.5min后40ml/min );如圖所示I二鼻11- .1 !- M上左 dWill i -If -機(jī)*IfJ IfljruIJftfT*卄啊|ii| I -|ftq“Hh JT rt-U.Hi 1L 111
18、 0 *1I 1 1.軍比PiT ij円作vm2 Tvn 出厲VKU*選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量。蛆-V連;hL ;UnsaBitr-wjkfiiai二 LzJ j IlCj、al MaD_ -n |ficCu 1 l.d.-riiwi nv、kr FiHBBinu 1U 1T4FHp? :X tJ-ATjnW1工3 nxH.hr- B-r- 1 Jinn1.nB4 n Ab o e I 丫 IEiiira I ijyUHUrwi-nhRTi -Lui-fftrai-rtinrn*n fi點(diǎn)擊“唸”圖標(biāo),進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度,選中“柱溫箱溫度為開11、柱溫箱溫度參
19、數(shù)設(shè)定:左邊的方框;C /min 升溫速率;輸入柱子的平衡時(shí)間(如 1min);下圖為一程序升溫的例子:75C (0.5min)-20 C /min-190 C (3min)R曲-JJtd Jiesi .HaU n 刃l(wèi)lU l-MULXUkJthfLt4 L0ilTE&re-I .E.f?c n+mi7內(nèi)齊|iMAfT網(wǎng)冋=LLZN-il-Ja.T12、FID檢測器參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊ni-fnIWJU9U9WRb莊的 IK hkK III iJ A OL g L片 Uinbw.TnIT 1|liLf Ll“產(chǎn)”圖標(biāo),進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“ FID-前”或“ FID-后”按鈕進(jìn)入FID檢測器設(shè)
20、定畫面。在空白框內(nèi)輸入:H2- 30ml/min ; air 400ml/min ;檢測器溫度(如 300C);輔助氣(如25ml/min )或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如25ml/min )-當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變;并選中左邊的所有方框,如圖所示。i . J -jH j -ri -丁 M血 L-K T- dcf m.匚y=- 丄 FiE i-i-M r h.-*ij.-Fn I A Ml-I 5ai,iijQ*Dn-c-=r.&、曲-flFE. ril I p Ir in心Kt皰*p M-i-iKlBE 序UUPI r*-rtrjrr
21、t.hWn-r? : L 血lu-PZ 第J J.I- lU HL ol oa-IT 1辛 rfJJ帀IT朽二-玄曲#1U W-P匹JL0: Agilent Technologies13、TCD僉測器參數(shù)設(shè)定:7:); Agilent Technologies點(diǎn)擊“圖標(biāo),進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“TCD-前”或“TCD-后” 按鈕進(jìn)入TCD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入:檢測器溫度(如 250C);輔助氣為5ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如5ml/min )-當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變;參比氣:25ml/min。選中左邊的參數(shù)。N
22、egative Polarity-負(fù)極性,由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;氣流流量輸入值,請參見檢測器手冊。r-trfiir*irK frdud HEFiZTrO* VWfr H TL-kJ- I: 1= U CT. ALna-L I htfKI -1 Il斗_|3 CjUJcEEAUd Uj H 產(chǎn) |5甜 *.二.Fl I - j_ I 口 二9“ 牛簽 LcieiEiT.S-I CC *| half : I r urn-Hni 1Fp III I IrLTJd*二X0.mg 50.、-0砸*3 二hlf mJ I FF1J H/u-b TQD T*F*4 |TC2U一M一U-ICMLJL
23、HJJDn-Mi *r*M*iD. 1 I -4 -re jc r-HrelIu_b-11li |DrwiaAdjiJ士J 02JTRa.Mhs*nr14、u-ECD檢測器參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“產(chǎn)”圖標(biāo),進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“ uECD后”或“uECD后”按鈕進(jìn)入u-ECD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入:檢測器溫度(如 300C);輔助氣為60ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如60ml/min )-當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變,選中左邊的參數(shù)。I * IJ- H 廠M- I卜.7 T*s _ rJ Jq.1 *hTfTlttIII- I
24、r15、NPD檢測器參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“寧*”圖標(biāo),進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“NPD-前”或“ NPD-后”按鈕進(jìn)入NPD檢測器設(shè)定畫面。在空白框內(nèi)輸入:檢測器溫度(如 325C);輔助氣為4ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如10ml/min )-當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變 ;H2 3ml/min ; air 60ml/min ;選中“銣珠”及“電位計(jì)”等左邊的所有空白框。注意:預(yù)處理銣鹽(Bead)非常重要,見附頁。II 113卜 TaJXiirWT.-R A亠iijOM* OC.ri 謀 I I 亠。- 匹 PIbl.b4 Omiw
25、Ol a.uLli-HU二2 Off*ISri :r Mhn鼻:dMiTiinFrvi 1WTrhO-nJiirrMir?Il nlr LBimri L lir 刊ira.I氮磷檢測器新銣珠安裝注意事項(xiàng):1、將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上,注意藍(lán)色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配;2、打開檢測器的氣體流量,H2 流量 3mL/min,空氣流量 60mL/min,尾吹氣+載氣流量12mL/min (建議尾吹氣為氮?dú)猓?、關(guān)閉 auto adjustAdjust of;4、緩慢提高檢測器的溫度,先升至150dC,保持20分鐘,再將溫度提 至200dC,保持15分鐘,再將溫度提至250dC,保持10分
26、鐘,30(00(10 分鐘),3400 (20 分鐘);5、 將銣珠電壓設(shè)置為2.0V,此時(shí)檢測器的輸出信號應(yīng)該為0.9pA以下;6、緩慢提高銣珠電壓,2.5V-, 2.7V-, 2.8V-,2.85V-,觀察輸出信號 (接近激發(fā)時(shí),請以低于0.02V的速度增加銣珠電壓),如果發(fā)現(xiàn)輸出信號瞬間提高至50pA以上,停止增加銣珠電壓(一般而言,新銣 珠的激發(fā)電壓在2.8V 3.1V之間);7、保持銣珠的激發(fā)電壓,老化銣珠10小時(shí)以上(老化過夜)8、銣珠老化后,少許增加銣珠電壓(小于 0.05V)使得信號輸出值在30pA左右,這時(shí)可以進(jìn)樣分析。一般情況下,銣珠在運(yùn)行72小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號輸
27、出。氮磷檢測器平時(shí)維護(hù)注意事項(xiàng):1氮磷檢測器要求所用的氮?dú)?、氫氣、空氣等氣源的純度?9.998%以上,以保證檢測器的正常使用;2、氮磷檢測器的使用溫度保持在330dC340cC,可以有效防止及減輕 檢測器的污染程度,還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā);3、如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測器的靈敏度異常降低,不要輕易增加銣珠的電 壓,可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨后,用棉簽蘸丙酮等 有機(jī)溶劑清洗。另外,查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗 或更換(備件號:5182-9722 ;4、定期(約23個(gè)月)清洗或更換進(jìn)樣器中的內(nèi)襯管(推薦內(nèi)襯管部件號:5181-3316,避免農(nóng)藥組分在內(nèi)襯管內(nèi)的吸附;5、定期檢查和清
28、洗檢測器的噴嘴,避免污染物堵塞噴嘴導(dǎo)致靈敏度的降低;6、清洗或更換氮磷檢測器的組件后,按照說明書要求正確安裝各組件,避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生;7、 建議進(jìn)樣墊使用Agile nt綠色高溫墊(備件號:5183-4759,避免 進(jìn)樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng);8、在使用氮磷檢測器(或電子捕獲檢測器)等敏感型檢測器時(shí),一 定要用低流失、高惰性的Agile nt進(jìn)口柱來獲得滿意的分析結(jié)果。16、FPD檢測器參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“產(chǎn)”圖標(biāo),進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。擊“ FPD-前”或“FPD-后”按鈕進(jìn)入FPD檢 測器設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入:H2 50ml/min ; air 60ml/min ;檢測器溫
29、度(如 200E);輔助氣(如60ml/min ),或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如 60ml/min )-當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測器的總流量不變。并選中左邊所有參數(shù)* P 模式:H2-75ml/min ; air 100ml/min。rvrterraFTB -仃rpn2 rfX*K.i I2 比51.1 擊MWii fl|hm -aip 冷,|s1_AhZWt+HI亦a叫iH-IVAF XTFJ4畝+ hEri-WHi9, 齊: Pjq.* s,p濾光片的更換步驟:A :關(guān)閉檢測器及相應(yīng)的氣體。B :按關(guān)機(jī)步驟,關(guān)閉7890A電源。C:移去PMT管,小
30、心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片(注意:濾光片上的箭頭指向PMT管),裝上PMT管。D:開7890A電源。17、AUX參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“閻”圖標(biāo),進(jìn)行輔助參數(shù)設(shè)定。點(diǎn)擊“Type”下方的選項(xiàng),選擇輔助類型如”Valve Box”并選擇“ Aux Channel ”號,并輸入設(shè)定值(如100C),選中該參數(shù)。18、時(shí)間表設(shè)定:點(diǎn)擊“圖標(biāo),進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定,在“時(shí)間”下方的空白處輸入時(shí)間(如0.01min),點(diǎn)擊 事件類型”下方的下拉式箭頭,選中事件(如,閥);點(diǎn)擊“位置”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(如閥1);點(diǎn)擊“設(shè)定值”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)(如打開)。輸入完一行,依此輸入
31、多行。點(diǎn)擊“確定”鈕。d lJhT亠nLOiKDTCCr.ESTijj工悴MET如住b LVh41L、O F G淫瀘層金I亠X妙時(shí)nVWAUtea芒疋nmF101n 1=z1fl 1 IfTJF二 1*0XJEttlU甘II niftrft brfseR機(jī)riaBKi iri. L 3 iik m C7 帀 LIT Xt19、信號參數(shù)設(shè)定:點(diǎn)擊“丄1”圖標(biāo),進(jìn)入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“信號源”下方下拉式箭頭,選擇“前部信號”,本例中為FID ;點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭,選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率(如5HZ),選擇“保存”,存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。7: j; Agilent Technolo
32、gieseft,20、點(diǎn)擊“ y ”,進(jìn)行配置瀏覽,點(diǎn)擊確定,進(jìn)入下一畫面。i 匾fi:二 I 珂爭 P湮i 0亠遜 JI iHt-irriTT rF:iivmG 巾赭T汨利lar wiA理| /VMSWtlRH1.TA - L-*i、IQJ1仕十心II: IlijK! hill I * r21、在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表廠聲 h陽寶II”丨,土機(jī)旦卍 ijti s 圧w vu*pmww*MB*b于1*1 L*Li氣1 V-blH Pt1丟.* VJh Q4r.二j*匕刊1-J葉円4 1 V-hlT *fi-/斗. i VJr Hnfl-j5I ti! = o肓咔*77皿址 W 1 I 1鍛FP fe
33、III r -1*Era ln-i+*Hki*r*l”中選中“數(shù)據(jù)采集”點(diǎn)擊“確定” 0I art n- *r qcriI 琴4*HWflpmiAlf iXMfl電吐干切 KMII-rvaA* * 啊!】方圧2ffTUcii口3時(shí)冋帕口丄】YrrSME朋需 sY kli la WTJtti Lhij 力越 d Va y-Mnpg-口c.弓Fy -v CjCMEMZ:屮EqUChKZ LCVTCFT.aft UHh亍UL_ULL曲 丁日SD閃3 aic. -14.QI T-BSa. mu - BLdh-D.E 27 傀La25、點(diǎn)擊“確定”等儀器準(zhǔn)備好,基線平穩(wěn),從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方
34、法”進(jìn)樣。(若無自動(dòng)液體進(jìn)樣器,則基線平穩(wěn)后,進(jìn)樣并手動(dòng)按7890A鍵盤上的開始鍵,啟動(dòng)運(yùn)行。7:); Agilent Technologies1、(四)數(shù)據(jù)分析方法編輯:從“視圖”菜單中,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。2、從“文件”菜單中選擇“調(diào)用信號”選項(xiàng),選中您的數(shù)據(jù)文件名,點(diǎn) 擊確定,則數(shù)據(jù)被調(diào)出?!眱H-J UiJ PEF.CC MJFAg La MOrjU 嚴(yán)曰3KCCJEiI ISiD as嚴(yán)仲A 0O htdl.3MALCHEa-lKI d LOQEa-fc. d& n*.Tfc fc-IIEFWa I. oj qI fl .1LelJ dLeIU JpnH.3Wib LV7
35、CU)1_1 flunocn,孚,ffg甘wI Y抿*計(jì)工ffwft于01 TttWHh-tiUa U:t. -1口I VyW. dx - HaLl 故 1 dWUlJ-LH3、做譜圖優(yōu)化:從“圖形”菜單中選擇“信號選項(xiàng)”,如下圖所示;從“范圍”中選擇“全量程”或“自動(dòng)量程”及合適的顯示時(shí)間或選擇“自定義量程”手動(dòng)輸入X、丫坐標(biāo)范圍進(jìn)行調(diào)整,點(diǎn)擊“確定”。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的顯示 比例合適為止。or L-|i| 丄 JULMhTJ疋力=!1-1 1鋁創(chuàng)咅恒幣丄二答 I存何桿土,T Pl ?U仃in JIMCOCIkLUJq *I U4、積分參數(shù)優(yōu)化:從“積分”“最小峰面積從“積分”i iLB也J
36、 片 IT?h rVH !M 佃rwix/J*理 H -harMP加teTi* t wm聊M: 網(wǎng)列區(qū)每|m*ccJE 瑪 Efiin fc.EWBTtiFn rr, sn DSifiri/s存.-ll bl菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng),選擇合適的“斜率靈敏度”,“峰寬”,“最小峰咼”。菜單中選擇“積分”選項(xiàng),則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。點(diǎn)擊左邊“囹1”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。AhAL h.13 二Fd3 亠 Hriuvi -.Wi h l Tn I * 亠 fa 比4 0 47?_6-亠2也= 6 rfc lg 旳事MgMud Ca r-ro-qg. i7HugI l| nI IrK-e.PLPiiv*M4mmJL* Hi-i 1 rt AfiiiL M*ia*1 rs1*1亠rrdH
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