檢測(cè)規(guī)程普碳鋼元素聯(lián)測(cè)方法

1、自貢市冶金材料研究所檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金的化學(xué)分析方法低合金鋼多元素聯(lián)合測(cè)定（常規(guī)方法）自冶（標(biāo)）2015-7號(hào)一：適用范圍：本方法適用于碳素鋼，普通鋼，低合金鋼中磷、硅、鎳、錳、鉻、銅、鋁、鉬、鈦含量的聯(lián)合測(cè)定。 安全提示：使用本部分的人員因具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室操作經(jīng)驗(yàn)，并按照相關(guān)規(guī)定做好個(gè)人防護(hù)。二：一般規(guī)定： 1，除非特殊說(shuō)明，試驗(yàn)中的試劑均為分析純?cè)噭鶠閷?shí)驗(yàn)室三級(jí)水。2，分析測(cè)定所使用的分析天平，分光光度計(jì)，容量瓶，移液管應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行檢定，合格后使用。3，本方法中所指的標(biāo)樣均指冶金工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品YSB或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB。三：試驗(yàn)方法：試樣：按GB/T20066或適當(dāng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)取樣3.1：試

2、樣溶液的制備方法1，試劑硝酸溶液(1+3)。過(guò)硫酸銨溶液(15) 當(dāng)天配制。2，制備方法：稱取0.5000g試樣于250mL錐形瓶中，加入25mL硝酸溶液，加熱溶解，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物。加入5mL過(guò)硫酸銨溶液，繼續(xù)煮沸至過(guò)硫酸銨完全分解，冷卻，移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。 此溶液可作磷、硅、鎳、錳、鉻、銅、鋁、鉬、鈦等元素的測(cè)定。3.2磷的測(cè)定(鉬鉍鉬藍(lán)分光光度法)1，原理：試樣用稀硝酸溶解，用過(guò)硫酸銨氧化磷為正磷酸，然后加入鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液與磷酸形成磷鉬配合離子，加入硝酸鉍和抗壞血酸將磷鉬黃還原成磷鉬藍(lán)三元配合物，根據(jù)藍(lán)色深淺，比色測(cè)定。2，試劑硝酸鉍溶液（4）：取2g

3、五水硝酸鉍于50ml（1+3）硝酸中，搖勻，儲(chǔ)存在滴瓶中。鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液（10g/L） 稱取10g鉬酸銨，10g酒石酸鉀鈉，分別溶解于溫水中。冷卻后混合，稀釋至1000mL，搖勻?？箟难崛芤海?）：取1g抗壞血酸于50ml水中，加50ml無(wú)水乙醇，搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶中，三日內(nèi)使用。3，分析方法： 吸取10.00mL試液于150mL錐形瓶中，加入10mL鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液，5滴硝酸鉍溶液，立即加入20mL抗壞血酸溶液，搖勻后全部轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為空白液，2cm比色皿，在波長(zhǎng)660nm處，測(cè)定吸光度A。 含砷試樣在顯色液中加入2ml（2）亞硫酸鈉硫代硫酸

4、鈉溶液，消除砷的干擾。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用標(biāo)準(zhǔn)樣品，按同樣分析步驟操作，顯色，測(cè)定吸光度，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中磷含量。測(cè)定范圍：磷含量0.00500.080。3.3硅的測(cè)定(硅鉬藍(lán)分光光度法)1原理：試樣溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入鉬酸銨形成硅鉬配合離子。在草酸的存在下，用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，根據(jù)藍(lán)色深淺，比色測(cè)定 2，試劑硝酸溶液(1+3)。補(bǔ)充酸 30mL硝酸溶液(1+3)中，加960mL水。鉬酸銨溶液(5)：取5g鉬酸銨于100ml水中，搖勻。 草酸溶液(10)：取10g草酸于100ml水中，搖勻。硫酸亞鐵銨

5、溶液(6) 取6g七水合硫酸亞鐵胺于100mL水中，加入6滴硫酸溶液(1+1)搖勻。3，分析方法： 吸取2.00mL試液于50mL容量瓶中，加入30mL補(bǔ)充酸，5mL鉬酸銨溶液，沸水浴上加熱30s，取下流水沖冷。加入5mL草酸溶液，搖勻，待鉬酸鐵沉淀溶解后，立即加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，加水至刻度，搖勻。以水為空白液，以1cm比色皿，在波長(zhǎng)720nm處，測(cè)定吸光度A。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 稱取不同含硅量的標(biāo)樣，按分析步驟顯色，測(cè)定吸光度A1，以硅含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中硅含量。繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定范圍:硅含量0.100.80。3.4鎳的測(cè)定(丁二肟分

6、光光度法)1，原理：試樣用稀硝酸溶解，在氧化劑存在下，于堿性溶液中，加入丁二肟與鎳形成酒紅色配合物，根據(jù)生成紅色深淺，比色測(cè)定。2，試劑酒石酸鉀鈉溶液（200g/L）：取200g酒石酸鉀鈉溶于1000ml水中，搖勻。氫氧化鈉溶液（100g/L）：取100g氫氧化鈉溶于1000ml水中，搖勻。過(guò)硫酸銨溶液：（30g/L）：取3g過(guò)硫酸銨于100ml水中，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。丁二酮肟溶液：（10g/L）：取1g丁二酮肟于100ml無(wú)水乙醇中，搖勻。3，分析方法： 移取5.00ml試液于50ml容量瓶中，依次加入酒石酸鉀鈉溶液10ml、氫氧化鈉溶液10ml、過(guò)硫酸銨溶液10ml和丁二酮肟10ml，加水至

7、刻度，搖勻，靜止2分鐘后，以水為空白液，1cm比色皿，在波長(zhǎng)530nm處，測(cè)定吸光度A。高含量銅和鈷與丁二酮肟可以形成同樣顏色配合物，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行分離，但低合金鋼中，銅鈷含量較少，可以忽略不計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取不同含鎳量的適宜的標(biāo)樣數(shù)份，按分析步驟顯色，測(cè)定吸光度A1以鎳含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中鎳含量。測(cè)定范圍：鎳含量0.0501.00。3.5錳的測(cè)定(高錳酸分光光度法)1，原理：在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將二價(jià)錳氧化成紫紅色的高錳酸，根據(jù)生成紫紅色深淺，比色測(cè)定。2，試劑定錳混酸：量取25mL硫酸在攪拌下小心傾入

8、水中，加入30mL磷酸，30mL硝酸，混勻。加入2g硝酸銀，以水稀釋至1000mL。過(guò)硫酸銨溶液(15) ：現(xiàn)用現(xiàn)配。3，分析方法： 吸取5.00mL試液于50mL容量瓶中，加入10mL定錳混酸，5mL過(guò)硫酸銨溶液，加熱煮沸1min(如需測(cè)鉻，則煮沸2min)，冷卻。以水稀釋至刻度，搖勻。以水作空白，用2cm比色皿。在波長(zhǎng)530nm處，測(cè)定吸光度A。 如不測(cè)定鉻，可以吸取5.00mL試液于50mL容量瓶中，加入1mL（2）硝酸銀，5mL過(guò)硫酸銨溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，放置5分鐘，以水作空白，用2cm比色皿。在波長(zhǎng)530nm處，測(cè)定吸光度A。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取不同含錳量的標(biāo)樣數(shù)份，按分析步

9、驟顯色，測(cè)定吸光度A1，以錳含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中錳含量。測(cè)定范圍：錳含量0.0501.50。3.6鉻的測(cè)定(二苯胺基脲分光光度法)1，原理：于測(cè)定錳的溶液中，加入亞硝酸鈉使高錳酸還原，加二苯胺基脲使之與高價(jià)鉻形成玫瑰紅溶液，根據(jù)生成玫瑰紅深淺，比色測(cè)定。2，試劑磷酸溶液(1+1)。尿素溶液(10) 取10g尿素于100ml水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。亞硝酸鈉溶液(0.5)：稱取0.5g亞硝酸鈉于100ml水中，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。二苯胺基脲溶液(0.5) ：稱取4g苯二甲酸酐溶解于100mL熱乙醇中，冷卻后，加入0.5g二苯胺基脲，搖勻，置于暗處，可保存數(shù)星

10、期。3，分析方法： 吸取10.00mL錳的顯色溶液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸溶液，5mL尿素溶液，滴加2滴亞硝酸鈉溶液，使高錳酸還原，加入25mL水。用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為空白用2cm比色皿，在波長(zhǎng)530nm處測(cè)定吸光度A。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 稱取不同含鉻量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)份，按分析步驟進(jìn)行顯色，測(cè)定吸光度A1,以鉻含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中鉻含量。尿素必須在滴加亞硝酸鈉之前加入，否則六價(jià)鉻被還原，導(dǎo)致結(jié)果偏低。配制二苯氨基脲溶液時(shí)，溶液應(yīng)為無(wú)色，如果溶液變?yōu)槌燃t色，說(shuō)明試劑被氧化，或乙醇中有氧化性物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)更

11、換試劑，重新配制。六價(jià)鉻與二苯氨基脲形成的玫瑰紅色配合物不穩(wěn)定，比色測(cè)定要迅速，不要成批發(fā)色。測(cè)定范圍 鉻含量：0.0501.20。3.7銅的測(cè)定(BCO)分光光度法)1，原理：試樣經(jīng)稀硝酸溶解，在微氨性溶液中銅與雙環(huán)己酮草酰二腙形成藍(lán)色配合物，根據(jù)生成藍(lán)色深淺，比色測(cè)定。2，試劑酒石酸鉀鈉溶液（200g/L）：取200g酒石酸鉀鈉溶于1000ml水中，搖勻。甲基紅指示劑(0.1)：稱取0.1g 甲基紅于100ml乙醇中，搖勻。氨水溶液(1+1)。雙環(huán)己酮草酰二腙溶液(0.05) 稱取0.5g雙環(huán)己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，用水稀釋至1000mL。3，分析方法：吸取5.00

12、mL試液于50mL容量瓶中，加入10mL酒石酸鉀鈉溶液，20mL水，1滴甲基紅指示劑，用氨水溶液調(diào)至溶液由紅變黃，并過(guò)量2mL。加10mL雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，用水稀釋至刻度。以水作空白，用2cm比色皿，于610nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度A。 銅含量較高時(shí)，可吸取2.00ml試液進(jìn)行顯色測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取不同含銅量的標(biāo)樣數(shù)份，按分析步驟進(jìn)行顯色，測(cè)定吸光度A1，以銅含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中銅含量。測(cè)定范圍：銅含量0.0501.20。3.8鋁的測(cè)定(鉻天青S分光光度法)1，原理：試樣經(jīng)稀硝酸溶解，在微酸性溶液中，鋁和鉻天青s形成紫紅色配合物，根

13、據(jù)生成紫紅色深淺，比色測(cè)定。 2，試劑抗壞血酸(1) ：稱取1g抗壞血酸于100ml水中，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。溴酚藍(lán)指示劑(0.1) 稱取0.1g溴酚藍(lán)溶于1.49mL，4氫氧化鈉溶液中，以水稀釋至100mL。氨水（1+1）鉻天青S(0.2):稱取0.2g鉻天青S溶于100ml（1+1）乙醇中，搖勻。乙酸銨（20）：稱取20g乙酸銨于100ml水中，搖勻。氟化鉀（1）：稱取1g氟化鉀溶于100ml水中，搖勻。3，分析步驟： 吸取2.00mL試液兩份，于兩只50mL容量瓶中。 顯色液：加入10mL抗壞血酸溶液，1滴溴酚藍(lán)指示劑，用氨水溶液中和至藍(lán)色，再滴加硝酸溶掖至藍(lán)色褪去，并過(guò)量3mL，準(zhǔn)確加入2

14、.0mL鉻天青S溶液，3mL乙酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 空白液：加入10mL抗壞血酸溶液，1滴溴酚藍(lán)指示劑，用氨水溶液中和至藍(lán)色，再滴加硝酸溶液至藍(lán)色褪去，并過(guò)量3mL。加入5滴氟化銨溶液，準(zhǔn)確加入2.0mL鉻天青S溶液，3mL乙酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 以空白溶液為參比，用2cm比色皿，在530nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度A。 室溫較高時(shí)，搖勻后可以立即比色測(cè)定，室溫較低時(shí)，放置5分鐘后比色測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取不同含鋁量的標(biāo)樣，按分析步驟進(jìn)行顯色，測(cè)定吸光度A1，以鋁含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中鋁含量。測(cè)定范圍：鋁含量0.0050.

15、25。3.9鉬的測(cè)定(硫氰酸鹽分光光度法)1，原理：試樣用稀硝酸溶解后，使鉬成為六價(jià)，在酸性溶液及還原劑存在下，六價(jià)鉬還原成五價(jià)鉬，與硫氰酸鹽形成可溶性橙紅色配合物，根據(jù)生成橙紅色深淺，比色測(cè)定。2，試劑硫酸硫酸鈦混合液 ：稱取1.5g硫酸鈦于130mL硫酸溶液(1+1)中，以水稀釋至500mL，搖勻。硫氰酸鈉溶液(10)：稱取10g硫氰酸鈉溶于100ml水中，搖勻。氯化亞錫溶液(10) 稱取10g氯化亞錫溶于5mL濃鹽酸中，緩慢加水稀釋至100mL。3，分析方法：吸取5.00mL試液兩份于兩只50mL容量瓶中。 顯色液：加5mL水，10mL硫酸-硫酸鈦混合液，10mL硫氰酸鈉溶液，10mL氯

16、化亞錫溶液，于沸水浴加熱20s，流水冷卻，加水至刻度，搖勻。 空白液：加15mL水，10mI，硫酸一硫酸鈦混合液，10mL氯化亞錫溶液，于沸水浴中加熱20s，流水冷卻，加水至刻度，搖勻。 以空白溶液作參比用2cm比色皿，于波長(zhǎng)530nm處測(cè)定吸光度A。沒(méi)有硫酸鈦固體時(shí)，可加入10ml（15）硫酸鈦溶液。顯色后要立刻比色測(cè)定，防止空氣中氧氣將鉬氧化為高價(jià)，使結(jié)果偏低。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取不同古鉬量的標(biāo)樣，按分析步驟進(jìn)行顯色，測(cè)定吸光度A1，以鉬含量為橫坐標(biāo)，吸光度A1為縱坐標(biāo)，繪制相應(yīng)的工作曲線，在曲線上讀出試樣中鉬含量。測(cè)定范圍：鉬含量0.0500.80。3.10鈦的測(cè)定(變色酸分光光度法)1

17、，原理：試樣經(jīng)稀硝酸溶解，鈦在pH3的酸性溶液中，與變色酸形成褐紅色的配合物，測(cè)定吸光度。2，試劑抗壞血酸溶液(5) 溴酚藍(lán)指示劑(0.1) 氨水溶液(1+3)。鹽酸溶液(1+3)。冰乙酸。變色酸溶液(3) 稱取3g變色酸，2g亞硫酸鈉溶解于少量水中，以水稀釋至100mL，搖勻。此溶液可保存7d。3，分析方法： 吸取5.00mL試樣溶液于50mL容量瓶中，加3mL抗壞血酸溶液，2滴溴酚藍(lán)指示劑，滴加氨水溶液至試液恰呈藍(lán)色然后滴加鹽酸溶液恰呈黃色，并過(guò)量1滴加入3mL冰乙酸準(zhǔn)確加入2.0mL變色酸溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。 空白液：吸取5mL顯色液，加5滴氟化銨溶液，搖勻。 以空白液為參比，用2cm比色皿，于波長(zhǎng)500nm處，測(cè)定吸光度A。 顯色，比色測(cè)定單個(gè)