阿司匹林片藥品標準草案及起草說明

1、阿司匹林片藥品標準草案及起草說明質(zhì)量標準草案二質(zhì)量標準草案起草說明精品一、阿司匹林片藥品標準草案阿司匹林片Asipilin PianAspirin Tablets本品含阿司匹林（GHQJ應(yīng)為標示量的95. 0%105. 0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨！捐b別】 取本品的細粉適量（約相當于阿司匹林（）,加水1（血1,煮沸，放冷, 加三氫化鐵試液1滴，即顯紫堇色。（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液的主峰的保留時間與對照品溶液 主峰的保留時間一致?！緳z査】 游離水楊酸 取本品細粉適量（約相當于阿司匹林0. 5妙,精密稱定，置 lOOml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋

2、至刻度，搖勻，用 濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）；取水楊酸對照品約巧皿若,精密稱定, 置5（加1量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5川，置 100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照阿司匹 林游離水楊酸項下的方法測定，按外標法以峰面積計算，不得過標示量的（）.3%。溶出度 取本品，照溶出度測定法（中國藥典附錄XC第一法），以鹽酸溶液（稀 鹽酸24ml加水至1000ml,即得）為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘1（）0轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘 時，取溶液1（）兇濾過，精密量取5E,置50ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液5兇，置

3、水浴中煮沸5min,放冷，加稀硫酸2.5ml,并加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見光分 光光度法，在3（）3nm的波長處測定吸光度。按吸收系數(shù)為265計算，再乘以1.304后，計算每片溶出量。限度為標示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典附錄1B)?！竞繙y定】照高效液相色譜法仲國藥典附錄VD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙，睛-四氫咲 喃一冰醋酸一水(20 : 5 : 5 : 70)為流動相；檢測波長為276nmo理論板數(shù)按阿司匹林 峰計算不低于300(),阿司匹林峰與水楊酸峰的分離度應(yīng)符合要求。測定法 取本品2()片，精密

4、稱定，充分研細，精密稱取細粉適量(約相當于阿司 匹林lOmg),置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使阿司匹林溶解，并用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液1()口，注人液相 色諳儀，記錄色諳圖；另取阿司匹林對照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖 使溶解并定量稀釋制成每中約含().ln的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算, 即得?！绢悇e】同阿司匹林?！疽?guī)格】0.2克?！举A藏】密封干燥保存?！居行凇?2個月二、阿司匹林片質(zhì)量標準起草說明1、名稱：本品原料藥名為阿司匹林(Aspirin),劑型為普通片，名稱為普通片(Tablets), 根據(jù)中國藥

5、品通用名命名原則(CADN)主藥加劑型的命名原則，因此本品正式名為對 阿司匹林片(Aspirin Tablets)。2、含畳限度：參照中國藥典標準中關(guān)于阿司匹林片含量限度的規(guī)定將本品含量限度定 為 95. 0% 105. 0%03、性狀：經(jīng)對本品樣品觀察結(jié)杲，本品均為白色片，依據(jù)此觀察結(jié)果迸行描述，本品 為白色片。4、鑒別：(1)參照中國藥典阿司匹林片中的阿司匹林迸行鑒別。阿司匹林有酚輕基，能與 三氯化鐵反應(yīng)，呈紫堇色。經(jīng)鑒別，本品樣品反應(yīng)均呈陽性，故列入標準。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖，本品供試品主峰與阿司匹林對照品主峰的保留行為一致，故將此法列入標準。5、檢査:(1) 游離水楊酸 本

6、品會分解產(chǎn)生水楊酸，為保證樣品的質(zhì)量，參照中國藥典201() 年版二部阿司匹林片質(zhì)量標準中檢査項下游離水楊酸的規(guī)定，對本品樣品進行了游離水 楊酸含量的誇察，結(jié)果本品游離水楊酸含量均符合規(guī)定。(2) 溶出度 參照中國藥典2010年版二部附錄I A片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定操 作，結(jié)果樣品均符合規(guī)定。6、含量測定：參照中國藥典201()年版二部阿司匹林片的質(zhì)量標準中含量項下規(guī)定。對 本品中阿司匹林進行含量測定。經(jīng)方法學考察表明，阿司匹林線性相關(guān)性良好，本方法 重復(fù)性良好，穩(wěn)定性良好，經(jīng)回收率誇察結(jié)果表明此方法準確可靠。對本品樣品進行測 定，本品樣品結(jié)果均符合規(guī)定，故將此方法列入標準中。7、規(guī)格：參照阿司匹林臨床常用劑量&本劑型特點將本品規(guī)格定為()2克。&貯藏：根據(jù)穩(wěn)定性及影響因素試驗的考察結(jié)果，參照中國藥典2010年版二部阿司匹 林片的質(zhì)量標準，將本品貯藏條件定為密封干燥保存。9、有效期：根據(jù)穩(wěn)定性試驗結(jié)果及市售品說明書，暫確定本品有效期為12個月。10、對照品來源及批號阿司匹林對照品 煙臺大學藥學院 批號：2015071501水楊酸對照品 煙臺大學藥學院 批號：2015071502三、