食品安全快速檢測(cè)幻燈課件

1、食物中毒快速檢測(cè)食物中毒快速檢測(cè)目 錄化學(xué)性食物中毒采樣要點(diǎn) 第一部分 概述一、快速檢測(cè)的定義二、快速檢測(cè)的意義為了保障食品安全，需要檢測(cè)的產(chǎn)品、半成品以及生產(chǎn)環(huán)節(jié)有很多，一一采集樣品送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)是不現(xiàn)實(shí)的。采用快速檢測(cè)，可使食品安全預(yù)警前移，可以擴(kuò)大食品安全控制范圍。對(duì)有問題的樣品必要時(shí)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè)，既提高了監(jiān)督監(jiān)測(cè)效率，又能提出有針對(duì)性的檢測(cè)項(xiàng)目，達(dá)到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的有益互補(bǔ)。中國(guó)近30年來經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，社會(huì)處于轉(zhuǎn)型時(shí)期，而且還會(huì)持續(xù)相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)期。在這種迅猛的商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中，食品安全也出現(xiàn)了一些問題，如農(nóng)藥、鼠藥、甲醇、亞硝酸鹽等群發(fā)性食物中毒，甲醛、吊白塊、注水肉、瘦肉精

2、、三聚氰胺等事件的發(fā)生等。中國(guó)在提高食品安全整體水平方面仍有很長(zhǎng)的路要走，快速檢測(cè)將會(huì)在其中起到積極有效的作用。三、快速檢測(cè)的時(shí)間概念四、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法的主要形式 1 試紙法1.1 用試紙直接顯色定性或作為限量指示：如農(nóng)藥等。1.2 用試紙層析顯色或?qū)游龊竽z體金顯色定性并來作為限量指示：如蘇丹紅、瘦肉精等。1.3 用試紙顯色的深淺來半定量：如食用油酸價(jià)、過氧化值等。2 試管法2.1 用速測(cè)管顯色定性并作為限量指示：如毒鼠強(qiáng)、生豆?jié){等。2.2 用速測(cè)管顯色的深淺半定量：如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等，比色定量可以是目視，也可以用便攜式光度計(jì)。3.滴瓶法：將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在滴瓶中，根據(jù)消耗的滴數(shù)量來判

3、定被檢物質(zhì)的含量。如食醋中乙酸、醬油中氨基酸態(tài)氮等。4.便攜式儀器法4.1多參數(shù)光度儀法：本方法是將實(shí)驗(yàn)室中的光度儀生產(chǎn)微型化，多參數(shù)-是指可以用比色進(jìn)行定量的檢測(cè)項(xiàng)目，可以將各自測(cè)定方法得出的線性斜率和截距輸入儀器，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)不用再做標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接得出樣品結(jié)果。這已經(jīng)是比較成熟的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)形式，有單一項(xiàng)目檢測(cè)儀，也有多項(xiàng)目檢測(cè)儀，如一機(jī)可以檢測(cè)亞硝酸鹽、硝酸鹽、余氯、甲醛、甲醇、二氧化硫等等 。4.2現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)專用儀器：消毒間紫外線輻照度計(jì) 食用油極性組份測(cè)定儀農(nóng)藥殘留速測(cè)儀 甲醇速測(cè)儀 物體表面潔凈度ATP熒光度儀環(huán)境溫度瞬間測(cè)定儀 食品中心溫度計(jì) 酸度計(jì) 電導(dǎo)儀 肉類水份測(cè)定儀5.其它一些形

4、式的快速檢測(cè)方法：如砷斑法、砷管法、氰化物發(fā)生器法等等。五、快速檢測(cè)結(jié)果的表述形式及注意事項(xiàng) 第二部分 化學(xué)性食物中毒采樣要點(diǎn) 1 1、樣品采集總體要求：目的明確、代表性、樣品采集總體要求：目的明確、代表性 、典型性、典型性 重點(diǎn)突出重點(diǎn)突出 有有的放矢、適時(shí)性、把握時(shí)機(jī)、程序性的放矢、適時(shí)性、把握時(shí)機(jī)、程序性 2 2、中毒樣品的種類：化學(xué)性食物中毒檢測(cè)樣品按檢測(cè)對(duì)象一般可分、中毒樣品的種類：化學(xué)性食物中毒檢測(cè)樣品按檢測(cè)對(duì)象一般可分為：生物樣品、外環(huán)境樣品、產(chǎn)品樣品三大類。為：生物樣品、外環(huán)境樣品、產(chǎn)品樣品三大類。 3 3、化學(xué)性食物中毒的樣品采集：為了保證化學(xué)性食物中毒檢測(cè)結(jié)果、化學(xué)性食物中

5、毒的樣品采集：為了保證化學(xué)性食物中毒檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、及時(shí)，必須對(duì)中毒經(jīng)過和毒物來源做深入細(xì)致的調(diào)查。一般的準(zhǔn)確、及時(shí)，必須對(duì)中毒經(jīng)過和毒物來源做深入細(xì)致的調(diào)查。一般情況下，首先要了解中毒者的有關(guān)詳細(xì)情況，據(jù)此初步推斷導(dǎo)致中毒情況下，首先要了解中毒者的有關(guān)詳細(xì)情況，據(jù)此初步推斷導(dǎo)致中毒的可疑化學(xué)毒物，然后進(jìn)行有針對(duì)性的標(biāo)本采集。正確的標(biāo)本采集，的可疑化學(xué)毒物，然后進(jìn)行有針對(duì)性的標(biāo)本采集。正確的標(biāo)本采集，是獲得可靠分析結(jié)果的基礎(chǔ)。收集分析用的標(biāo)本可從以下幾個(gè)方面考是獲得可靠分析結(jié)果的基礎(chǔ)。收集分析用的標(biāo)本可從以下幾個(gè)方面考慮。慮。第二部分 化學(xué)性食物中毒采樣要點(diǎn) a a、中毒者吃剩的食物及懷疑有毒

6、的食物等。、中毒者吃剩的食物及懷疑有毒的食物等。b b、中毒者服用的藥物或煎藥剩下的藥渣。、中毒者服用的藥物或煎藥剩下的藥渣。c c、中毒者的血液、洗胃液、嘔吐物和排泄物。、中毒者的血液、洗胃液、嘔吐物和排泄物。d d、現(xiàn)場(chǎng)可以的紙片、布片、注射器、破碎的小瓶、安培瓶和器皿等。、現(xiàn)場(chǎng)可以的紙片、布片、注射器、破碎的小瓶、安培瓶和器皿等。4 4、采集標(biāo)本應(yīng)注意的幾個(gè)問題。、采集標(biāo)本應(yīng)注意的幾個(gè)問題。a a、取樣量要夠分析用，固體樣品應(yīng)取、取樣量要夠分析用，固體樣品應(yīng)取250-500g250-500g，液體樣品應(yīng)取，液體樣品應(yīng)取250-250-500ml500ml。如剩飯剩菜要混勻，盡量多采，胃及

7、胃內(nèi)容物，臟器、尿等應(yīng)。如剩飯剩菜要混勻，盡量多采，胃及胃內(nèi)容物，臟器、尿等應(yīng)全部采集。全部采集。b b、樣品采集時(shí)要注意盛器等包裝容器，一定要用篩選過的玻璃器皿，、樣品采集時(shí)要注意盛器等包裝容器，一定要用篩選過的玻璃器皿，蓋口要嚴(yán)密，聚乙烯或聚四氟乙烯等容器包裝，切勿使用金屬或陶土器蓋口要嚴(yán)密，聚乙烯或聚四氟乙烯等容器包裝，切勿使用金屬或陶土器皿。如用玻璃器皿采樣，最好外加耐撞擊材料，防止玻璃器皿碎裂。皿。如用玻璃器皿采樣，最好外加耐撞擊材料，防止玻璃器皿碎裂。第二部分 化學(xué)性食物中毒采樣要點(diǎn) c c、采集的樣品應(yīng)密封，并貼上寫明樣品名稱、來源、數(shù)量、采樣時(shí)間、采集的樣品應(yīng)密封，并貼上寫明樣

8、品名稱、來源、數(shù)量、采樣時(shí)間與地點(diǎn)、采樣人、對(duì)樣品的處理等信息的標(biāo)簽，避免造成差錯(cuò)。與地點(diǎn)、采樣人、對(duì)樣品的處理等信息的標(biāo)簽，避免造成差錯(cuò)。d d、實(shí)驗(yàn)同時(shí)做陰性和陽(yáng)性對(duì)照，作為實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制手段，保證檢測(cè)結(jié)、實(shí)驗(yàn)同時(shí)做陰性和陽(yáng)性對(duì)照，作為實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制手段，保證檢測(cè)結(jié)果更為可靠準(zhǔn)確。果更為可靠準(zhǔn)確。e e、樣品如為植物樣品，還需注意品種、產(chǎn)地等差異、樣品如為植物樣品，還需注意品種、產(chǎn)地等差異f f、生物標(biāo)本的采集要結(jié)合中毒的時(shí)間、毒物在體內(nèi)的代謝、分布情況、生物標(biāo)本的采集要結(jié)合中毒的時(shí)間、毒物在體內(nèi)的代謝、分布情況等來確定采樣方案。如氟乙酰胺中毒數(shù)天后最有可能檢出的是尿中氟乙等來確定采樣方案。如

9、氟乙酰胺中毒數(shù)天后最有可能檢出的是尿中氟乙酸。毒鼠強(qiáng)中毒后幾個(gè)月的血樣仍有檢測(cè)價(jià)值。胃內(nèi)容物是確定中毒的酸。毒鼠強(qiáng)中毒后幾個(gè)月的血樣仍有檢測(cè)價(jià)值。胃內(nèi)容物是確定中毒的最好檢樣；尿是分析非揮發(fā)性毒物的較好檢樣；血液是分析一氧化碳中最好檢樣；尿是分析非揮發(fā)性毒物的較好檢樣；血液是分析一氧化碳中毒的惟一檢樣，也可用來分析揮發(fā)性及非揮發(fā)性毒物，是毒物檢測(cè)中的毒的惟一檢樣，也可用來分析揮發(fā)性及非揮發(fā)性毒物，是毒物檢測(cè)中的重要樣品。標(biāo)本采集量：血液重要樣品。標(biāo)本采集量：血液5-20ml;5-20ml;尿尿100-200ml100-200ml；組織約；組織約100g100g。第三部分 常見食物中毒與應(yīng)急保障

10、項(xiàng)目的快速檢測(cè)一、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測(cè) 檢測(cè)意義： 在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，會(huì)在很長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)使用化學(xué)性農(nóng)藥，如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用了不該使用的農(nóng)藥，就會(huì)引起農(nóng)藥超標(biāo)或農(nóng)藥中毒。 食物中毒發(fā)生后，快速篩查出是否是由有機(jī)磷或氨基甲酸酯類的農(nóng)藥或鼠藥所致，對(duì)于及時(shí)搶救傷者具有重要意義。 農(nóng)藥的檢測(cè)重點(diǎn)是有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥。方法編號(hào)：CDC-1011 蔬菜表面測(cè)定法（粗篩法）：擦去蔬菜表面泥土，滴23滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，將速測(cè)卡對(duì)折后，用手捏3min

11、時(shí)，打開與空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)卡比較判定。 蔬菜整體測(cè)定法：選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL浸提液，震搖50次，靜置2min以上。取23滴浸提液滴在速測(cè)卡上，以下操作與表面測(cè)定法相同。 飲用水的檢測(cè)：直接取23滴加到速測(cè)卡上進(jìn)行操作。 中毒殘留物的檢測(cè)：取樣品適量于容器中，加入2倍量的乙酸乙酯，充分震搖后靜置，取澄清液于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干乙酸乙酯，取1mL磷酸鹽浸提液溶解蒸干后的殘?jiān)?，取殘?jiān)芤?3滴于速測(cè)卡白色藥片上進(jìn)行檢測(cè)。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)：1 目前國(guó)內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測(cè)定方法（紙片法和分光光度法）的檢驗(yàn)原理基本相同，測(cè)定中的干擾

12、物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。處理這類樣品時(shí)(包括含葉綠素較高的蔬菜)，不要剪的太碎。測(cè)定番茄時(shí)，可將提取液放在茄蒂處浸泡2min，取浸泡液測(cè)定。測(cè)定韭菜或大蒜時(shí)，可整根或整粒放入容器中，加入提取液后振搖提取測(cè)定。2 檢測(cè)樣品的速測(cè)卡預(yù)反應(yīng)放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間控制在3min，打開觀察結(jié)果的時(shí)間應(yīng)以1min內(nèi)為準(zhǔn)。 注意事項(xiàng)：有些無色液體樣品中可能會(huì)含有糖等成分干擾測(cè)定, 除采用本方法檢測(cè)外，還應(yīng)采用其它方法如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的方法做進(jìn)一步確證。 飲用水、無色

13、液體樣品中毒鼠強(qiáng)的快速檢測(cè)：取5滴樣品到速測(cè)管中，加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑，小心加入15滴毒鼠強(qiáng)檢測(cè)試劑，樣品中含有毒鼠強(qiáng)時(shí)，試管底部出現(xiàn)淡紫色，隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加，紫色加深。方法編號(hào)：CDC-1022如果是飲用水或無色液體可省去提取步驟，其它樣品按以下操作：如果是飲用水或無色液體可省去提取步驟，其它樣品按以下操作：取2mL或2g樣品放入比色管中，加入5mL乙酸乙酯，充分振搖，靜置，取上清液2mL于試管中或表面皿上，在 85左右水浴中加熱,待乙酸乙酯剩余1mL以下時(shí),提高水浴溫度揮干余液，放至室溫后，加入 1mL的純凈水充分溶解殘?jiān)尤?滴毒鼠強(qiáng)顯色劑，輕輕搖勻，加入 5mL（約115滴）毒鼠

14、強(qiáng)試液，輕輕搖動(dòng)后，將試管放入90以上水浴中，加熱5min后取出，觀察顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng)，隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加，紫色加深。方法編號(hào)：CDC-1021注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：對(duì)于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品，一定要加陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)。如果毒鼠強(qiáng)對(duì)照液的溶劑是乙酸乙酯，使用時(shí)應(yīng)將乙酸乙酯揮干用純凈水定容后使用。 檢測(cè)意義：檢測(cè)意義：飲用水及無色液體樣品測(cè)定飲用水及無色液體樣品測(cè)定：取樣品加入到小試管0.5mL處，加入6滴氟乙酰胺定性液，蓋蓋搖勻，如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁，可懷疑樣品中含有氟乙酰胺，20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀，可進(jìn)一步判定樣品中含有氟乙酰胺。固體或半固體樣品測(cè)

15、定：固體或半固體樣品測(cè)定：用少量水溶解或稀釋樣品，過濾出0.5mL澄清液體到小試管中，其余操作與飲用水測(cè)定相同。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)本方法用于飲用水中氟乙酰胺的檢測(cè)具有明顯的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)固體物質(zhì)中氟乙酰胺的檢測(cè)也有一定的參考價(jià)值，但某些物質(zhì)隨其濃度的增加會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，對(duì)檢測(cè)出的可疑樣品應(yīng)采用色譜法進(jìn)一步確認(rèn)方法編號(hào)：CDC-1051樣品處理：樣品處理：無色液體可直接測(cè)定。有顏色液體，可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色，過濾后測(cè)定。固體樣品研碎后取2g5g加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水，振搖提取，過濾，將濾液煮沸濃縮至1mL左右測(cè)定。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí)，可適當(dāng)加大取樣量。樣品測(cè)定：樣

16、品測(cè)定：取待檢液1mL左右于試管中，加氫氧化鈉溶液10滴，加鹽酸羥胺溶液5滴，置沸水中水浴5min，取出放冷，加鹽酸溶液910滴（調(diào)pH值35）后，加三氯化鐵溶液310滴，陽(yáng)性結(jié)果為粉紅或紫紅色，陰性結(jié)果為淺黃或黃色。方法編號(hào)：CDC-1051敵鼠鈉鹽又名敵鼠。在我國(guó)廣為使用。是一種抗凝血的高效殺鼠劑，可使內(nèi)臟出血不止而死亡。市售的是1%敵鼠粉劑和1%敵鼠鈉鹽。對(duì)人畜有劇毒。鈉鹽口服0.06g0.25g可引起中毒，0.5g2.5g可致死。方法編號(hào)：CDC-1032樣品測(cè)定：樣品測(cè)定：黃色或微黃色液體樣品，直接取液體測(cè)定。 固體或半固體樣品：取1g5g樣品于帶塞的試管或瓶子中，加等量或兩倍量的乙

17、酸乙酯振搖取上清液待測(cè)。取待測(cè)樣品溶液1滴于試紙上，等試紙上的溶液稍干后，在原點(diǎn)上加1滴敵鼠顯色劑，如果出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽(yáng)性反應(yīng)，如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽(yáng)性反應(yīng)。 方法編號(hào)：CDC-11015 5結(jié)果判定：結(jié)果判定：若加熱30min后銅片表面變色，可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并保留樣品，有條件時(shí)分別加以確證 2.2.適用范圍：適用范圍：適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)。3.3.方法原理：方法原理：按照國(guó)標(biāo)GB/T 5009.33顯色原理做成的速測(cè)管，與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對(duì)定量。1.1.檢測(cè)意義：檢測(cè)意義：亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鉀，為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于

18、水。外觀及滋味都與食鹽相似，并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用，肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的毒性，食入0.30.5g的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為：將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用，以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌變）原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水，以及長(zhǎng)期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。因此，測(cè)定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測(cè)中非常重要的項(xiàng)目之一。方法編號(hào)：CDC-1062 4 4 操作方法與結(jié)果判斷操作方法與結(jié)果判斷 4.1 4.1 食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)及食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：取食鹽1平勺（約0.1g），加入到檢測(cè)管中，加純凈水至1mL刻度處，搖溶，10min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對(duì)比，該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/kg。當(dāng)樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時(shí)，可判定亞硝酸鹽含量相當(dāng)高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。4.3 4.3 固體或半固體樣品的檢測(cè)固體或半固體樣品的檢測(cè)：取均勻的樣品（如香腸）1.0g 至10mL比色管