遼陽市中考滿分作文-庫倫滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸含量

1、庫侖滴定法測定維生素C藥片中抗壞血酸含量常見的檢測維生素C的方法主要有滴定法(如2,6-二氯靛酚滴定法和碘量法)、比色法、分光光度法、熒光分析法、化學(xué)發(fā)光法、流動注射法、電化學(xué)分析法及色譜法等4。蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸測定的國標(biāo)（GB/T 5009.86-2003）方法為熒光法和2,4一二硝基苯肼法。庫侖滴定法是建立在控制電流電解過程基礎(chǔ)上的庫侖分析法，它是電化學(xué)分析法的一個重要分支,具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確性,適用于微量甚至痕量物質(zhì)的準(zhǔn)確測定。該法具有比一般滴定分析更顯著的優(yōu)點。庫侖滴定以電位或電流法指示終點，可減少一般容量分析中以指示劑變色確定終點時的終點觀測誤差，提高了準(zhǔn)確

2、度，特別適用于有色溶液、混濁溶液的測定。另外庫侖法不需要配制及標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,以電解液直接進(jìn)行滴定,分析結(jié)果通過精確測定電量而獲得，因而快速、靈敏、精密度高，易于實現(xiàn)自動化操作，適用于容量分析的各類滴定5。對于滴定反應(yīng)的終點可以用以下方法判斷：1.化學(xué)指示劑法：容量分析中使用的化學(xué)指示劑，只要體系合適，仍可使用。2.電位法：在電解池中插入指示電極和參比電極，由滴定過程中電極電位的突躍來指示終點的到達(dá)。3.雙鉑指示電極安培法：它是在電解體系中插入一對加有微小電壓的鉑電極，通過觀察此對電極上電流的突變來指示終點的方法，又稱為永停法。本實驗采用庫侖滴定法，以電解產(chǎn)生的Br2來測定抗壞血酸的含量。反應(yīng)有

3、：抗壞血酸 脫氫抗壞血酸該反應(yīng)能快速而又定量地進(jìn)行，因此可通過電解生成Br2來“滴定”抗壞血酸。本實驗用KBr作電解質(zhì)來電生Br2，電極反應(yīng)為：陽極：2Br= 2e + Br2陰極：2H+ + 2e= H2(g)滴定終點用雙鉑指示電極安培法來確定。實驗裝置如下圖所示：圖1：庫侖滴定裝置在終點前，電生出的Br2立即被抗壞血酸還原為Br離子，因此溶液未形成電對Br2/Br。指示電極沒有電流通過（僅有微小的殘余電流），但當(dāng)達(dá)到終點后，存在過量的Br2形成Br2/Br可逆電對，使電流表的指針明顯偏轉(zhuǎn)，指示終點到達(dá)。根據(jù)法拉第定律：m：被滴定抗壞血酸的質(zhì)量，mg；Q：電極反應(yīng)所消耗的電量（本儀器所示電量

4、為mC）；M：抗壞血酸的分子量(176.1gmol-1)；F：Faraday（法拉第）常數(shù)，其值為96485Cmol-1；n：電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。2實驗部分62.1試劑和儀器2.1.1儀器KLT-1型通用庫侖儀、磁力攪拌器、超聲波清洗器、500 mL微量移液器、電解池裝置包括：雙鉑工作電極、雙鉑指示電極。2.1.2 試劑電解液：冰醋酸與0.3 molL-1 KBr溶液等體積混合。樣品溶液：準(zhǔn)確稱取一片維他命C藥片于小燒杯中，用少量蒸餾水浸泡片刻，用玻璃棒小心搗碎，溶液連同少量不溶輔料轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，在超聲波清洗器中助溶。藥片溶解后用蒸餾水定容至刻度 。2.2 實驗方法本實驗所用的兩個

5、工作電極及一對指示電極都為鉑電極。為了保證電流效率100%，防止陽極產(chǎn)生的Br2到陰極上重新還原成Br-，電解池必須附設(shè)一鹽橋把陰極與溶液體系隔開。實驗過程中指示電極外加電壓為200mv，中間有高靈敏度的檢流計。在實驗達(dá)到計量點前，溶液中沒有過量的Br2，這時指示電極外加電壓為200mv，故兩指示電極間沒有電流通過或電流很?。礆堄嚯娏鳎?。但當(dāng)溶液中抗壞血酸被作用完全后溶液中即有過量的Br2及Br-，此時指示電極之間有電流通過（電流上升法）。當(dāng)我們看到靈敏檢流計中有較大電流通過時即表示終點達(dá)到。2.2.1儀器調(diào)節(jié)（1）儀器面板上所有按鍵全部彈出，“工作/停止”開關(guān)置于“停止”位置。（2）“量程

6、選擇”旋至10 mA檔，“補(bǔ)償極化電位”反時針旋至“0”，開啟電源，預(yù)熱10 min。（3）指示電極電壓調(diào)節(jié)：按下“極化電位”鍵和“電流”、“上升”鍵，調(diào)節(jié)“補(bǔ)償極化電位”，使表指針擺至20（這時表示施加到指示電極上的電位為200 mV），然后使“極化電位”鍵復(fù)原彈出。2.2.2測量（1）電解池準(zhǔn)備：向洗凈的電解池中加入70 mL電解液（使用量筒），用滴管向電解陰極管填充足夠的電解底液，不小于陰極管體積的2/3。紅黑繞線連接工作電極，紅白電線連接指示電極，然后將電解池置于攪拌器上。（2）終點指示的底液條件預(yù)設(shè)：將“工作/停止”開關(guān)置于“工作”位置。向電解池中加幾滴抗壞血酸樣品溶液，開動攪拌器，

7、按下“啟動”鍵，待電流計指針穩(wěn)定后再按一下“電解”按鈕。這時即開始電解，在顯示屏上顯示出不斷增加的毫庫侖數(shù)，直至指示紅燈亮，記數(shù)自動停止，表示滴定到達(dá)終點，可看到表的指針向右偏轉(zhuǎn)，指示有電流通過，這時電解池內(nèi)存在少許過量的Br2，形成Br2/Br-可逆電對，這就是終點指示的基本條件（以后滴定完畢都存在同樣過量的Br2）。（3）樣品測定：用微量移液器向電解池中加入500 mL樣品溶液，令“啟動”鍵彈出（這時數(shù)顯表的讀數(shù)自動回零），再按下“啟動”鍵，待電流計指針穩(wěn)定后按下“電解”按鍵。這時指示燈熄滅并開始電解，即開始庫侖滴定，同時計數(shù)器同步開始計數(shù)。電解至近終點時，指示電流上升，當(dāng)上升到一定數(shù)值時

8、指示燈亮，計數(shù)器停止工作，即滴定終點到達(dá)。此時顯示表中的數(shù)值，即為滴定終點時所消耗的毫庫侖數(shù)，記錄數(shù)據(jù)。（4）平行測定樣品溶液三份。（5）用同樣的方法，測定水溶維C100飲料樣品中抗壞血酸的含量，并將結(jié)果與外包裝上的含量進(jìn)行對比。3結(jié)果與討論3.1實驗結(jié)果與計算3.2問題討論（1）電解液中加入KBr和冰醋酸的作用是什么？答：本實驗以KBr為電解質(zhì)，電解產(chǎn)生的Br2來測定抗壞血酸的含量。由于維生素C容易被空氣中的氧氣氧化，為減緩維生素C被空氣中的氧氣氧化的速率，整個測定過程要保持溶液呈酸性，冰醋酸可以創(chuàng)造所需的酸性環(huán)境。（2）所用的KBr若被空氣中的O2氧化，將對測定結(jié)果產(chǎn)生什么影響？答：實驗過

9、程中，若部分KBr被空氣中的氧氣氧化，這部分生成的Br2會與抗壞血酸反應(yīng)，使電導(dǎo)率儀測定的消耗電量值減少，造成測定結(jié)果偏小，為防止KBr被氧化，可以往溶液中通入N2來消除氧氣。（3）電解過程中，陰極不斷析出H2會對電解液的PH有何影響？答：由于電解過程中陰極有H2生成，導(dǎo)致溶液中的H+含量相對下降，溶液的PH將會升高。 隨著H+的大量放電，會使實驗的精密度下降，誤差增大。（4）為何電解電極的陰極要置于保護(hù)套中，而指示電極則不需要？答：將電解電極的陰極置于保護(hù)套中是為了避免陽極氧化得到的Br2又回到陰極放電，影響電流效率，給測量帶來誤差。指示電極由于兩端所加的電壓比較低,而Br2/Br-的電位是+1.066v，Br2不會在指示電極上放電，所以不用加保護(hù)套。（5）如何確定本實驗庫侖滴定中的電流效率達(dá)到100%？答：由本實驗的原理可知，通過直接測量所消耗的電量來間接測量抗壞血酸的含量。這就要求電解時的電流效率必須達(dá)到100%才能保證測量的準(zhǔn)確，而電流效率受到以下一些因素的影響：1.溶劑的電極反應(yīng)；2.溶液中雜質(zhì)的電解反應(yīng)；3.水中溶解氧；4.電解產(chǎn)物的再反應(yīng)；5.充電電容。為了確定電解的電流效率達(dá)到100%，必須消除這些影響。具體措施有：1.可以更換溶劑，選擇適當(dāng)?shù)娜軇?.進(jìn)行預(yù)電解，使電解