儀分實驗-直接電位法測定自來水中F

1、自來水中含氟量的測定自來水中含氟量的測定 - - 標準曲線法標準曲線法 指導教師：李 松 儀器分析實驗，電化學一 一、一、 電位分析法的基本概念電位分析法的基本概念 定義定義：利用電極電位與組分濃度的關系實現(xiàn)定量測量 特點：特點： （1）準確度較高 （2）靈敏度高，10-4 -410-8-8mol/L （3）選擇性好（排除干擾） （4）應用廣泛 （5）儀器設備簡單，易于實現(xiàn)自動化 原理原理：兩支電極與待測溶液組成工作電池（原電池） 通過測定電動勢，獲得待測物質(zhì)的含量 ln ( ) RT EKa nF f a 常數(shù) 工作電池的電動勢工作電池的電動勢E僅與待測物質(zhì)的含量僅與待測物質(zhì)的含量(活度活度

2、a)有關有關 Walther Nernst 1864-1941 Nernst方程方程 氟離子選擇電極是目前最成熟的一種離子選擇 電極。將氟化鑭單晶（摻入微量氟化銪（）以 增加導電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝0.1 moL.L-1NaF和0.1 moL.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl電 極為參比電極，構成氟離子選擇電極。用氟離子 選擇測定水樣時，以氟離子選擇電極作指示電極， 以飽和甘汞電極作參比電極 組成的測量電池為: 氟離子選擇電極試液SCE 如果忽略液接電位，電池的電動勢為電池 的電動勢與試液中氟離子活度的對數(shù)成線 性關系，氟離子選擇電極一般在110-6 mol.L-1范圍符合能斯特方

3、程式。 AgAgCl,ol.LNaCl,0.1mmNaF,LaF試液F)飽和KCl(ClHgHg, 1 322 - F 0.0592logEb 選擇性選擇性 陰離子陰離子: OH- LaF3 + 3OH- La(OH)3 + 3F- 陽離子陽離子: Fe3+、Al3+、Sn() ( 易與易與F-形成穩(wěn)定配形成穩(wěn)定配 位離子位離子) 支持電解質(zhì)支持電解質(zhì)-控制試液的離子強度控制試液的離子強度。 總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液-控制控制試液試液pH值值和和 離子強度離子強度以及消除干擾。以及消除干擾。 1、氟離子選擇電極的準備、氟離子選擇電極的準備: (1) 使用前浸泡于使用前浸泡于10

4、-4 mol/L F-或更低或更低F-溶液溶液 中浸泡活化。中浸泡活化。 (2) 使用時，先用去離子水吹洗電極，再在使用時，先用去離子水吹洗電極，再在 去離子水中洗至電極的純水電位，一般在去離子水中洗至電極的純水電位，一般在 300 mV左右。左右。 2、標準系列溶液配制標準系列溶液配制 在7只250 mL容量瓶中，用移液管分別移取 5.00, 2.50 mL, 0.5, 0.25mL 1.00 g.L-1 F-標準溶 液于第一只100 mL容量瓶中，加入TISAB 25.00mL，去離子水稀釋至標線，搖勻，配成 20.0, 10.0, 2.00,1.00mg.L-1的 F-標準溶液； 分別取

5、10.0mg.L-1溶液5.0, 2.50, 0.5mL, 再分別 加入TISAB 25mL, 用去離子水稀釋至標線， 搖勻, 得 0.20, 0.10, 0.02mg.L-1 F-標準溶液； 編號 12345678 cF (mg/L) 2010210.20.10.02 0.01 lncF Es/mv E未-1 E未-2 水樣處理：準確吸取自來水樣50.0 mL于100 mL容量瓶中，加入TISAB 10.00mL，去離子 水稀釋至標線，搖勻。 數(shù)據(jù)記錄表 將適量F-標準溶液（浸沒電極即可）分別倒入5只塑料燒杯 中，放入磁性攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極， 連接好離子計，開啟電磁攪拌

6、器，由稀至濃分別進行測量，在 儀器指針不再移動或數(shù)字顯示在1 mV內(nèi)，讀取電位值。再分 別測定其他F-濃度溶液的電位值。 全部倒入一烘干的燒杯中，按上述實驗方 法測定電位值，記為E1此溶液繼續(xù)做下一 步實驗），平行測定三份。繪制 E-logaF- 標 準曲線，確定該氟離子選擇電極的線性范 圍及實際能斯特響應斜率。并從標準曲線 ，查出被測試液F-濃度（cx)，計算出試樣 中氟含量。 (3) 、 標準加入法：標準加入法： 在實驗（在實驗（2）測量后，再分別加入）測量后，再分別加入1.00 mL 1.0010-3 mol.L-1 F-溶液后，再測定其電位值，記為溶液后，再測定其電位值，記為E2。 由

7、標準加入法測得的結果，計算出試樣中氟含量由標準加入法測得的結果，計算出試樣中氟含量 x / 101 E S c c 100 ss V c c 61 F-xx 221910(mg.L )ccc 電動勢測定誤差對直接電位法的影響電動勢測定誤差對直接電位法的影響 電位誤差為1mV時，Er 一價離子：一價離子：3.9%, 二價離子：二價離子：7.8%。 低價離子誤差小。低價離子誤差小。 ln R T Ekc n F 1 dd R T Ec n Fc 3 9 cn F EnE cR T 25/298K25/298K時時 1. 通常由稀至濃分別進行測量。通常由稀至濃分別進行測量。 2. 若水樣中氟離子含量較低，則可用其他含氟離子溶液作若水樣中氟