Agilent—1200高效液相色譜儀確認

1、 浙江萬馬藥業(yè)有限公司 zhejiang wanma pharmaceutical co.,ltdagilent-1200高效液相色譜儀確認方案編 號：qv-p-1xxx（x） 制 定 人： 日期 審 核 人： 日期 日期 日期 日期 質(zhì)量保證部批 準 人： 日期 質(zhì)量負責人一、概述agilent-1200高效液相色譜儀系由原廠質(zhì)檢部搬遷的儀器，現(xiàn)安裝于我公司質(zhì)檢部，高效液相色譜法（high performance l確認uid chromatography，hplc）是一種現(xiàn)代液相色譜法，其基本方法是用高壓輸液泵將流動相泵入到裝有填充劑的色譜柱，注入的供試品被流動相帶入柱內(nèi)進行分離后，各成分

2、先后進入檢測器，用記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置記錄色譜圖并進行數(shù)據(jù)處理，得到測定結(jié)果。由于應(yīng)用了各種特性的微粒填料和加壓的液體流動相，本法具有分離性能高、分析速度快的特點。本公司所用的高效液相色譜儀是由在線脫泡機、四元泵、自動進樣器、柱溫箱、紫外檢測器以及相關(guān)管路等組成，主要是針對本公司所有適用高效液相色譜法分析的各種產(chǎn)品而購入的，該儀器現(xiàn)安裝于qc三樓儀器室（三）。二、目的通過文件證明儀器的安裝、運行、性能是否符合gmp、廠商的標準、中國藥典2010年版及企業(yè)技術(shù)要求。三、依據(jù)儀器使用說明書、儀器的特性及藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（gmp）等。四、職責姓 名部 門職 責負責確認方案、報告的起草，提供儀器相

3、關(guān)文件并參與確認負責確認方案、確認報告的審核并組織實施負責確認方案、確認報告的審核并組織實施負責確認方案、確認報告的審核并組織實施負責確認方案、確認報告的審核并組織實施，提供儀器相關(guān)技術(shù)參數(shù)負責確認方案的批準實施、確認報告的批準五、確認對象agilent -1200高效液相色譜儀。六、確認時間agilent -1200高效液相色譜儀的確認計劃：安裝確認安排在 年 月 日至 年 月 日期間進行。運行確認安排在 年 月 日至 年 月 日期間進行。性能確認安排在 年 月 日至 年 月 日期間進行。七、確認內(nèi)容(一）安裝確認1、 儀器基本信息儀器名稱agilent -1200高效液相色譜儀儀器型號ag

4、ilent -1200型制造商usa agilent technologies儀器編號hej#9015安裝時間2011.8安裝地點質(zhì)檢部2、 技術(shù)資料檢查檢查項目檢查結(jié)果agilent -1200高效液相色譜儀安裝圖符合 不符合agilent -1200高效液相色譜儀說明書符合 不符合開箱驗收單符合 不符合檢查結(jié)果： 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 3、儀器清單確認名稱提供廠家或型號數(shù)量檢查結(jié)果定購清單1份符合 不符合產(chǎn)品授權(quán)書3份符合 不符合pci buslac/e1張符合 不符合1525泵1臺符合 不符合7725i進樣器1個符合 不符合1500series柱溫箱1個符合 不符合2487

5、檢測器1臺符合 不符合配件1盒符合 不符合檢查結(jié)果： 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 4、維修服務(wù)單位名稱聯(lián)系人地 址電 話5、安裝檢查項 目要 求檢查結(jié)果位 置應(yīng)無強震動源,無強電磁干擾源，避免陽光直射符合 不符合臺 面應(yīng)水平,應(yīng)至少能承受200kg的壓力符合 不符合環(huán) 境潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔,腐蝕性氣體未超標符合 不符合溫度535符合 不符合相對濕度85%符合 不符合電 路電源ac220v22v、50hz1hz符合 不符合接地應(yīng)接地符合 不符合設(shè) 置應(yīng)為標準運行狀態(tài)符合 不符合檢查結(jié)果：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （二）運行確認嚴格按agilent-1200高效液相色譜儀標準操

6、作規(guī)程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中操作步驟合 格 標 準結(jié) 果開機符合 不符合測量符合 不符合系統(tǒng)值設(shè)置符合 不符合退出系統(tǒng)關(guān)機符合 不符合打印機符合 不符合檢查結(jié)果：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （三）性能確認1、 四元泵（1） 泵的耐壓性將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為1ml/min，按agilent-1200高效液相色譜儀操作和維護保養(yǎng)規(guī)程啟動儀器，壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無濕跡，卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下），使壓力達到最大允許值的90%，保持5min應(yīng)不漏液；壓力最大允許值泵壓力是否

7、漏液結(jié) 果檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （2） 泵流量設(shè)定值誤差ss、流量穩(wěn)定性誤差sr 流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測量次數(shù)333流動相收集時間1055允許誤差ss5%3%2%sr3%2%2%注：最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定。對特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個流量，流動相的收集時間則根據(jù)情況適當?shù)目s短或延長。啟動儀器，按上表的要求設(shè)定流量，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，收集上表規(guī)定時間流出的流動相，在分析天平上稱重，按式（1）、計算ss和sr，結(jié)果記錄在下表中；流量（ml/min

8、）次數(shù)w1w2w2-w1sssr0.51231.01232.0123注：ss=(-fs)/fs100% 式（1）sr=(fmax-fmin)/ 100% 式（2）式中：fm fm=(w2-w1)/(t)，流量實測值，ml/min；w2 容量瓶+流動相的質(zhì)量，g；w1 容量瓶的質(zhì)量，g； 試驗溫度下流動相的密度，g/ml；t 收集流動相的時間，min； 同一組測量的算術(shù)平均值，ml/min；fs 流量設(shè)定值，ml/min；fmax 同一組測量中流量最大值，ml/min；fmin 同一組測量中流量最小值，ml/min。檢查結(jié)果：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （3） 泵控制流動相比例的精密度

9、開啟儀器，按照下表中的流動相比例設(shè)定流動相，用兩量筒（已校驗）接收流動相，經(jīng)10分鐘，比較在設(shè)定流動相比例的理論流出量與實際流出量，偏差允許范圍：f(1-f)10%，f為所測流動相組分所占的體積比：（適用于兩泵）序號設(shè)定流動相比例實際流出量偏差結(jié) 果1ab2ab3ab檢查結(jié)果：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 開啟儀器，流速設(shè)為2.0ml/min，流動相a/c為水，流動相b/d為0.5%丙酮，按照下表中的流動相比例設(shè)定，每個時間段在比例閥出口收集流出液，測定紫外吸收值，配制相應(yīng)比例的流動相的紫外吸收值為對照，算出吸收值偏差，偏差允許范圍1.0%：（適用于單泵，比例閥控制）時間段分鐘流動相a/

10、c（%）流動相b/d（%）第一時間段0101000第二時間段10.01-207525第三時間段20.01-305050時間段設(shè)定流動相比例%對照吸收值吸收值吸收值偏差結(jié) 果第一時間段a：b（100：0）第二時間段a：b（75：25）第三時間段a：b（50：50）時間段設(shè)定流動相比例%對照吸收值吸收值吸收值偏差結(jié) 果第一時間段c：d（100：0）第二時間段c：d（75：25）第三時間段c：d（50：50）檢查結(jié)果：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 2、 柱溫箱溫度設(shè)定值誤差ts和控溫穩(wěn)定性tc的檢定將溫度計（已校驗，分度值為0.1）放置在柱溫箱內(nèi)，選擇35和45進行檢定，按儀器說明書操作，通電

11、升溫，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計讀數(shù)并開始計時，以后每隔10min記錄一次讀數(shù)，共計7次，求出平均值，平均值與設(shè)定值之差為ts，7次讀數(shù)中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性tc，結(jié)果記錄在下表，柱溫箱溫度設(shè)定值誤差ts3，tc1設(shè)定溫度實測溫度平均值tstc結(jié) 果351234567451234567檢查結(jié)果：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 3、 紫外-可見檢測器（1） 基線噪音和基線漂移選用c18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，紫外檢測器的波長設(shè)定為254nm，待儀器穩(wěn)定后，記錄基線30min，在圖譜上讀取噪音，基線噪音應(yīng)不超過510-4au基線噪音結(jié) 果檢查結(jié)果：檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： （2） 最小檢測濃度在3（1）的色譜條件下，進樣量20l；取適量的萘，用甲醇稀釋制成110-7g/ml的溶液，連續(xù)進樣6次，記錄萘/甲醇溶液的色譜圖，由基線噪音按下式來計算最小檢測濃度（cl），應(yīng)不超過110-7g/ml，結(jié)果記錄在下表萘的色譜峰高平均峰高最小檢測濃度結(jié) 果注：cl=2ndcvh20式中：nd：基線噪聲；c：標準溶液濃度；h：標準溶液的色譜峰