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文檔簡介
1、樣品托盤及掛鉤清潔時,用黑色小板托住樣品托盤后再取下。然后分別用酒精燈灼燒切忌,什么是熱分析?熱分析是在程序溫度 (指等速升溫、 等速降溫、恒溫或等級升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理 性質(zhì)隨溫度的變化,用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學、力學、聲學、光學、電 學、磁學等物理參數(shù)的變化。由此進一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能。熱重法:在程序溫度控制下測量試樣的質(zhì)量隨溫度變化的一種技術(shù)。用途:用來測量金屬絡(luò)合物的降解、物質(zhì)的脫水、分解等垂線:很容易折損,而又價額昂貴。每次做完樣后的清洗要小心。垂線的清潔如右圖所示, 用針筒抽取乙醇沖洗。 如果乙醇不能清潔, 也可選用其他的溶劑清洗。 操作時, 加熱爐要放
2、回機器內(nèi),以免溶液滴到加熱爐內(nèi)。切忌用火烤,會造成不可逆的儀器損壞。支撐管的清潔可以用鑷子垂直方向小心取出, 注意不要碰到加熱模塊。 然后可以用乙醇清洗, 不干凈,也可以用洗液泡。然后擦干放加熱爐即可TGA 圖怎么看?Onset失重線,縱坐標為重量剩 余百分比。取點規(guī)則,一般在平 臺的兩邊。如有特殊報告要求,也可以選 Y ,X , 等。橫坐標也可以是時間,如果這時作微分線,那微分線得意思就是 W/Time微分線,由 失重線的失 重速度快慢 所得到,即 W/TTGA 舉例 1 :80-120左右,水的失重造成一個要早一些。 推測它的失 重是由水或某種有機溶劑 的殘留引起的。TGA 舉例 2TGA
3、 舉例 330-60可能是因為有 機溶劑引起的失重,列入 乙醇等。150和 300是樣品的分部分解引起的TGA 舉例 4一般失重總在 0%-100% 之間,但也有例外的情況。 這個樣品有升華現(xiàn)象, 并且結(jié)晶凝在支撐管和托盤之 間,這時的稱重就不再是樣品稱重, 這個圖就達到了 -20%TGA 舉例 5TGA 舉例 6TGA 的校正溫度: PerkinElmer 的 TGA 用的是居里點法。鐵磁性材料加熱到某一溫度時,其導磁性 能很快完全消失的這一點溫度, 稱為鐵磁性材料的居里溫度。 居里溫度只和材料的組分有關(guān), 組分不變,居里點溫度不會改變。我這里校正時標準鐵( 780 )和標準鋅( 254 。)重量:用廠商提供的 100mg 的標準砝碼作校正。 爐溫:設(shè)定好需要的溫度范圍,儀器會自動在這個范圍中平均取九個點,完成校正 注意:溫度校正必須先于爐溫校正。重量校正可以單獨進行,不會影響到溫度和爐溫。TGA 使用注意點 樣品稱重在 3mg 左右。溫度范圍最低為室溫,最高為 850 。開關(guān) TGA 動力氣和保護氣時,一定只能開關(guān)鋼瓶總閥, 不能去動分壓(這會導致重新校正, 耽誤做樣) 如無特殊要求,升
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