差熱分析DTA實驗報告

1、差熱分析 DTA一、實驗目的掌握熱分析方法一差熱分析法基本原理和分析方法。 了解差熱分析和熱重分析儀器的基本結構和基本操作。二、差熱分析基本原理差熱分析法（ Differential Thermal Analysis ，DTA ）是在程 序控溫下測量樣品和參比物的溫度差與溫度（或時間）相互關系 的一種技術。物質在加熱或冷卻過程中會發(fā)生物理或化學變化， 同時產(chǎn)生 放熱或吸熱的熱效應，從而導致樣品溫度發(fā)生變化。因此差熱分 析是一種通過熱焓變化測量來了解物質相關性質的技術。樣品和 熱惰性的參比物分別放在加熱爐中的兩個坩堝中，以某一恒定的 速率加熱時，樣品和參比物的溫度線性升高；如樣品沒有產(chǎn)生焓 變，

2、則樣品與參比物的溫度是一致的（假設沒有溫度滯后） ，即樣 品與參比物的溫差 DT=0 ；如樣品發(fā)生吸熱變化，樣品將從外部 環(huán)境吸收熱量，該過程不可能瞬間完成，樣品溫度偏離線性升溫 線，向低溫方向移動，樣品與參比物的溫差DT0。上述溫差DT （稱 為 DTA 信號）經(jīng)檢測和放大以峰形曲線記錄下來。經(jīng)過一個傳 熱過程，樣品才會回復到與參比物相同的溫度。在差熱分析時，樣品和參比物的溫度分別是通過熱電偶測量的，將兩支相同的熱電偶同極串聯(lián)構成差熱電偶測定溫度差。當 樣品和參比物溫差 DT=0 ，兩支熱電偶熱電勢大小相同，方向相 反，差熱電偶記錄的信號為水平線；當溫差DT10 ，差熱電偶的電勢信號經(jīng)放大和

3、 A/D 換，被記錄為峰形曲線， 通常峰向上為放 熱，峰向下為吸熱。差熱曲線直接提供的信息主要有峰的位置、 峰的面積、峰的形狀和個數(shù)，通過它們可以對物質進行定性和定 量分析，并研究變化過程的動力學。峰的位置是由導致熱效應變 化的溫度和熱效應種類（吸熱或放熱）決定的 ,前者體現(xiàn)在峰的起 始溫度上， 后者體現(xiàn)在峰的方向上。 不同物質的熱性質是不同的， 相應的差熱曲線上的峰位置、峰個數(shù)和形狀也不一樣，這是差熱 分析進行定性分析的依據(jù)。分析 DTA 曲線時通常需要知道樣品 發(fā)生熱效應的起始溫度，根據(jù)國際熱分析協(xié)會（ICTA ）的規(guī)定， 該起始溫度應為峰前緣斜率最大處的切線與外推基線的交線所對 應的溫度

4、T（如圖2），該溫度與其它方法測得的熱效應起始溫度 較一致。 DTA 峰的峰溫 Tp 雖然比較容易測定，但它既不反映變 化速率到達最大值時的溫度， 也與放熱或吸熱結束時的溫度無關， 其物理意義并不明確。此外，峰的面積與焓變有關。三、儀器與試劑1、DTA 儀器為： PE DTA-16002、待測樣品 TiCu 基合金，差熱參比物 Y2O3 。3、氧化鋁坩堝 2 只，鑷子，小勺 。四、實驗方法1、打開氣體鋼瓶，打開冷卻水，約十分鐘。2、依次打開專用變壓器開關， DTA -1600 開關，工作站開 關。3、將儀器左側流量控制鈕旋至 50ml/min 。4、樣品稱重后放入坩堝，在另一只坩堝內(nèi)放入?yún)⒈任?/p>

5、，按 DTA-1600 控制面板鍵，爐子升起，將試樣坩堝放在檢測支持器 右皿，將參比物坩堝放在左皿，按鍵放下爐子。5、電腦屏幕上進入 DTA-1600 Collect 界面，進行參數(shù)設定， 輸入升溫速率、終止溫度等等；進入 PID Parameters ，確定 P： 10；I：10；D：10 ；進入 Sampling Parameters ，確定 Sampling time ：10；進入 ，依次輸入測量序號、 樣品名稱、 重量、分子量、 坩堝名稱、氣氛、氣體流速、操作者姓名，回到 Measure ，點擊 Sart，測量開始。當試樣達到預設的終止溫度時，測量自動停止。 等爐溫降下來再關機，關冷卻水，關氣瓶(為保護儀器，注意爐 溫在 500C 以上不得關閉 DTA-50 主機電源)。6、進入分析界面( Analysis )進行分析。最后數(shù)據(jù)存盤，導 出 TXT 格式文件。7、利用 origin 畫出 DTA 圖，并標出熱效應的起始和終止溫 度。五、結果分析1100112011401160118012