材料研究方法..

1、材料研究方法x射線1. 連續(xù)x射線譜：X射線的波長從最小值入SWL （短波限）向長波方向伸展，強(qiáng)度隨波長連續(xù)變化，且在入m處有一最大值2. 連續(xù)X射線譜受管電壓 U、管電流i和陽極靶材的原子序 數(shù)Z三個(gè)因素作用?？梢姡茈妷涸礁?，陽極靶材的原子序越大，X射線管的效率越高3. 特征x射線譜：當(dāng)加于 X射線管兩端的電壓增高到與陽極 靶材相應(yīng)的某一特定值 Uk時(shí)，在連續(xù)譜的某些特定波長位 置上，會(huì)出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高、波長范圍很窄的線狀光譜， 它們的波長對(duì)一定材料的陽極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值，此波長 可作為陽極靶材的標(biāo)志或特征，故稱為特征譜或標(biāo)識(shí)譜。 特征譜的波長不受管電壓、管電流的影響，只決定于陽極靶

2、材元素的原子序。莫塞萊定律表明：陽極靶材的原子序數(shù)越大，相應(yīng)于同一系的特征譜波長越短。K a譜線的強(qiáng)度約為K B的五倍4. x射線可以使氣體電離，使熒光物質(zhì)發(fā)光，具有強(qiáng)的穿透 能力。5. 線吸收系數(shù)卩I是X射線通過單位厚度（單位體積）物質(zhì) 的相對(duì)衰減量6. 質(zhì)量吸收系數(shù)卩m指X射線通過單位面積上單位質(zhì)量物質(zhì)后強(qiáng)度的相對(duì)衰減量，是反映物質(zhì)本身對(duì) X射線吸收特性的 物理量7. 物質(zhì)的原子序數(shù)越大，對(duì) X射線的吸收能力最強(qiáng)；對(duì)一定 的吸收體，X射線的波長越短，穿透能力越強(qiáng)，表現(xiàn)為吸收 系數(shù)的下降8. 電子散射線干涉的總結(jié)果稱為衍射。9. 某一倒易基矢垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基矢所成平 面10.

3、倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)A)正、倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0，同名基矢點(diǎn)乘為1。*abacbabccacbO* * *a a b b c c 1B). ghkl*ha* *kb IcC).倒易矢量的長度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)， 即 lghkil 九|D).對(duì)正交點(diǎn)陣，有1 * 1 * 1 a /a, b /b, c /c, a, b, cabcE.)只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合(平行)的，即倒易矢量 ghkl是與相應(yīng)指數(shù)的晶向hkl平行的。11. 晶體中滿足布拉格方程的 d晶面，在空間排列成一個(gè)圓錐 面。該圓錐面以入射線為軸，以2B為頂角。反射線也呈錐面分布，頂角為 40 0 d值不

4、同的晶面對(duì)應(yīng)一系列B值不同 的反射圓錐。12復(fù)雜點(diǎn)陣單胞的散射波振幅應(yīng)為單胞中各原子的散射波振幅的矢量合成。由于衍射線的相互干涉，某些方向的強(qiáng)度 將會(huì)加強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會(huì)減弱甚至消失，習(xí)慣上稱 為系統(tǒng)消光。13.結(jié)構(gòu)因數(shù)F HKL2Fhkl Fhklnfj cos2 Hxj 12Ky Lz2 nfj sin2 Hx Ky Lzj 114.簡單立方，面心立方，體心立方的結(jié)構(gòu)因數(shù)計(jì)算及消光情 況。15同一晶面的倒易點(diǎn)是分布在以該晶面倒易矢量長度為半 徑的球面上。不同晶面的倒易點(diǎn)分布在不同半徑的球面上， 由這些倒易點(diǎn)構(gòu)成的球稱為倒易球16.布拉格定律的埃瓦爾德球圖解法。17每個(gè)衍射圓錐是由數(shù)目

5、巨大的微晶體反射X射線形成，底片上的衍射線是在相當(dāng)長時(shí)間曝光后得到的，故所得衍射 強(qiáng)度為累積強(qiáng)度18.衍射積分強(qiáng)度近似等于ImB , Im與1/sin B成比例，B與1/cos B成比例，故衍射積分強(qiáng)度與 1/(sin 0 cos 0 )即1/sin2e成比例 19.洛倫茲因數(shù)11cos1cos= 22sin 2sin 2 sin 24 sin cos20. 多重性因數(shù)：某種晶面的等同晶面數(shù)稱為影響衍射強(qiáng)度的多重性因數(shù)P.(P39表)21. AI 的點(diǎn)陣常數(shù) a=0.409nm。用 Cr K a (入=0.209nm)攝照周轉(zhuǎn)晶體相，X射線垂直于001。試用愛瓦爾德圖解法原理判斷下列晶面有無可

6、能參與衍射：(111)、(200)、(210)、(220)、 (311)、 (331)、 (420)。22. 德拜相機(jī)底片的三種裝法：正裝法低角弧線接近中心孔，高角線條靠端部。用于一般物相分析。反裝法高角弧線接近中心孔，低角線條靠端部。用于點(diǎn)陣參數(shù)測定。偏裝法衍射線條形成圍繞進(jìn)出光孔的兩組弧對(duì)?？芍苯訙y量計(jì)算出相機(jī)的真實(shí)圓周長。從而消除部分誤差。23. X射線衍射分析是以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的。24. 內(nèi)標(biāo)法 仏 KwA K生丄I SCS A WSK值法IaCAS Wa1 SCSA WsIaIsKaWawA CA SKsCS A材料研究方法-一透射電鏡1. 分辨率：成像物體（試樣）上能分辨出來的兩個(gè)

7、物點(diǎn)間的 最小距離。2. 增大孔徑角，降低波長，可提高分辨率。0.61 10 nsin 23. 透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電 磁透鏡。4. 透鏡像差：透鏡在成像過程中，由于本身幾何光學(xué)條件的 限制，導(dǎo)致圖像產(chǎn)生變形及模糊不清的現(xiàn)象稱為透鏡像差。 包括幾何像差和色差。5. 幾何像差：因透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成，主要指 球差和像散。6色差：由電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成。7. 球差：即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。8. 像散：由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起。極靴內(nèi)孔不圓、 上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的

8、材質(zhì)不均勻、極靴孔周圍 局部污染等原因，都會(huì)使透鏡磁場產(chǎn)生非旋轉(zhuǎn)性對(duì)稱，使它 在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別。9.景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大。D2 ro2 rof tan10. 電磁透鏡的另一特點(diǎn)是景深、焦長大，這是由于小孔徑角成像的結(jié)果11. 焦長：透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長。當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí)，透鏡焦長隨孔徑半角的 減小而增大。2衛(wèi)M212. 透射電鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，分 為照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察記錄系統(tǒng)，光闌，樣品臺(tái)。13. 場發(fā)射：

9、場發(fā)射是利用靠近曲率半徑很小的陰極尖端附近的強(qiáng)電場，使陰極尖端發(fā)射電子，所以叫場致發(fā)射簡稱場發(fā)射。14. 透射電子顯微鏡的最主要特點(diǎn)是它既可進(jìn)行形貌分析又可以作電子衍射分析。15. 電子衍射的衍射角總是非常小的，這是它的花樣特征區(qū)別于X射線衍射的主要原因。16. 零層倒易面：電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時(shí)，通過倒 易原點(diǎn)O*且與電子束方向垂直的倒易平面，叫零層倒易面，用(uvw)O*表示。17標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。18.倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的“點(diǎn)”，而是沿著晶體尺 寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù) 的2倍。薄

10、片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長為倒易“桿”，棒狀晶體為倒易“盤”，細(xì)小顆粒晶體則為倒易“球”。19單晶體的衍射花樣就是落在愛瓦爾德球面上所有倒易陣 點(diǎn)所構(gòu)成的圖形的放大像。20. 超點(diǎn)陣斑點(diǎn)：當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移 或不同種原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，將引起電子衍射花樣變化， 可以使本來消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種額外斑點(diǎn)稱為超點(diǎn)陣斑 點(diǎn)。21. 二次衍射：在電子束穿行晶體的過程中，會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射束，它又可以作為入射束，在晶體中產(chǎn)生再次衍射，稱為二次衍射。22. 二次衍射斑：二次衍射形成的新的附加斑點(diǎn)稱作二次衍射 斑。23. 產(chǎn)生二次衍射的條件： 晶體足夠厚，衍射束要有足夠的強(qiáng) 度。24. 勞埃斑產(chǎn)生

11、的原因：倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展；晶格常數(shù)很大的晶體， 倒易面間距更?。浑娮硬ǖ牟ㄩL越長，則反射球的半徑會(huì)越 小。25. 透射電鏡樣品制備：復(fù)型樣品，薄膜樣品，粉末樣品。只 有利用薄膜透射技術(shù)，才能在同一臺(tái)儀器上同時(shí)對(duì)材料的微 觀組織與結(jié)構(gòu)進(jìn)行同位分析。26. 合乎要求的薄膜樣品必須具備的條件1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過 程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化；2） 樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的“透明度”，因 為只有樣品能被電子束透過，才有可能進(jìn)行觀察和分析；3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、加持和操作 過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)

12、生氧化和腐蝕，氧化 和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假像。27. 制備薄膜樣品的步驟：薄片切割，樣品薄片的預(yù)先減薄 最終減薄28. 衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。29. 明場成像：這種讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得 到圖像襯度的方法，叫做明場成像。所得到的像叫明場像。30. 中心暗場成像方法：只有 B晶粒的衍射束正好通過光闌 孔，而透射束被擋掉，且衍射束的聚焦點(diǎn)位于透鏡主軸上， 這叫做中心暗場成像方法。31. 柱體近似：這種把薄晶體下表面上每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來的處理方法稱為柱體近似。32. 同一條紋上晶體厚度是相同的， 所以叫做

13、等厚條紋。消光 條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。 Ig隨t周期性振蕩 可以定性解釋等厚條紋。33. 傾斜界面的衍襯圖像：實(shí)際晶體內(nèi)部的晶界、亞晶界、孿 晶界等都屬于傾斜界面。若一個(gè)晶體偏離布拉格條件甚遠(yuǎn)， 則可認(rèn)為電子束穿過這個(gè)晶體時(shí)無衍射產(chǎn)生，而另一個(gè)晶體 在一定的偏差條件（s=常數(shù)）下可產(chǎn)生等厚條紋，這就是實(shí) 際晶體中傾斜界面的衍襯圖像。34. 等傾條紋：同一條紋相對(duì)應(yīng)的樣品位置的衍射晶面的取向 是相同的（s相同），即相對(duì)于入射束的傾角是相同的，所以 這種條紋稱為等傾條紋，它是由樣品彈性變形引起的，習(xí)慣 上也稱其為彎曲消光條紋。Ig隨s周期性振蕩可以定性解釋 等傾條紋35. 應(yīng)變場襯度

14、：位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或 另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生 的，叫做“應(yīng)變場襯度”。36. 應(yīng)變場襯度：共格粒子的存在會(huì)使基體晶格發(fā)生畸變，由此引入缺陷矢量 R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度差別，稱為應(yīng)變場襯度。37. 高分辨透射電子顯微術(shù)是材料原子級(jí)別顯微組織結(jié)構(gòu)的 相位襯度顯微術(shù)。它能使大多數(shù)晶體材料中的原子串成像。38. 高分辨透射電鏡與普通電鏡的區(qū)別：1）高分辨透射電鏡配備了高分辨物鏡極靴和光闌組合，減小了樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)角，從而可獲得較小的物鏡球差系數(shù)， 得到更高的分辨率。2） 高分辨透射電鏡的記錄設(shè)備常常配備TV圖像增強(qiáng)器 或慢

15、掃描CCD相機(jī)，將熒光屏上的圖像在監(jiān)視器上進(jìn)一步 放大，便于圖像觀察和電鏡調(diào)節(jié)。39. 掃描電鏡：掃描電鏡的成像原理和透射電鏡不同。它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào) 來調(diào)制成像的。40. 背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入 射電子。41. 彈性背散射電子：指被樣品原子核反彈回來且散射角大于90的入射電子，其能量基本沒有損失，可達(dá)數(shù)千到數(shù)萬電子伏。42. 非彈性背散射電子：入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生 的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏不等。43. 背散射電

16、子像的襯度：i1和i2代表在試樣上掃描時(shí)從任何兩點(diǎn)探測到的信號(hào)強(qiáng)度。44. 二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表 面的樣品原子的核外電子。二次電子能量很低。二次電子對(duì) 樣品表面十分敏感，能有效地顯示樣品的表面形貌。二次電 子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用 它來進(jìn)行成分分析。45. 吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后， 經(jīng)過多次非彈性散射能 量損失殆盡，最后被樣品吸收。46. 透射電子：透射電子的數(shù)量由樣品的材料本性及樣品幾何 尺寸決定。47. 俄歇電子：在入射電子激發(fā)樣品的特征 x射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量并不以x射線的形式發(fā)射出去，

17、而是用著部分能量吧空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個(gè)被電離出來的電子稱為俄歇電子。48. 特征x射線c Ui249. 掃描電鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和 記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成50. 掃描電鏡的放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為51. 掃描電鏡的分辨率：掃描電鏡分辨率的高低和檢測信號(hào)的 種類有關(guān)。圖像分析時(shí)二次電子信號(hào)的分辨率最高，所以掃 描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。在其他條件相 同的情況下，電子束的束斑大小、檢測信號(hào)的類型以及檢測 部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。在已知放大倍數(shù)的條件下，把在圖像上測到的最小間距除以 放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。52. 表面形貌襯度：表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而 形成的襯度。53. 二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，故主要用于分析樣品的表面形貌。斜度越大，產(chǎn)生的二次電子越多，亮度 越大。最大用途是觀察斷口形貌。54. 原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分差別）而形成的襯度。特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。55. 電子探針X射線顯微分析是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析技術(shù)，特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化 學(xué)成分。