食品分析思考題參考答案

1、1、食品分析包含哪些內(nèi)容？采用的分析方法有哪些？內(nèi)容：（1）食品營養(yǎng)成分的分析，包括水分、灰分、無機鹽、脂類、碳水化合物、蛋白質(zhì)/氨基酸、維生素等；（2）食品添加劑的分析；（3）食品中有害物質(zhì)的分析，包括有害元素、農(nóng)藥、細菌/霉菌毒素、食品加工中形成的有害物質(zhì)、來自包裝材料的有害物質(zhì)；（4）食品的感官評定。分析方法：感官檢驗法、化學(xué)分析法（包括定性和定量，定量分析法包括質(zhì)量法和容量法）、儀器分析法（包括物理分析法如通過測定密度、黏度、折光率、旋光度等物質(zhì)特有的物理性質(zhì)來求出被測組分含量，和物理化學(xué)分析法如通過測量物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)等來求出被測組分的含量）。2、采樣的定義及要求。采樣時應(yīng)

2、注意什么？試舉例說明谷物樣品、果蔬樣品、罐頭食品如何采樣？從大量的分析對象中抽取代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集。要求：正確采樣。采樣時應(yīng)注意：第一，采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第二，采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。1、均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）（1）有完整包裝（袋、桶、箱等）的：可先按總件數(shù)/2 確定采樣件數(shù)，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數(shù)確定具體采樣袋（桶、箱），再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝中，回轉(zhuǎn)180取出樣品，每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣；把許多檢樣綜合起來成為

3、原始樣品；用“四分法”將原始樣品做成平均樣品，即將原始樣品充分混合均勻后堆積在清潔的玻璃板上，壓平成厚度為3cm以下的圖形，并劃成“”字線，將樣品分成四份，取對角的二份混合，再如此分為四份，取對角的二份。這樣操作直至取得所需數(shù)量為止，此即是平均樣品。3、為什么要進行樣品的預(yù)處理？常見的樣品預(yù)處理方法有哪些？食品成分復(fù)雜，含有大分子有機物、各種無機元素等組分。這些組分往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)或絡(luò)合態(tài)形式存在，干擾測定。為了得到準確的分析結(jié)果，必須在測定前排除干擾；此外有些被測組分在食品中含量極低，須在測定前對樣品進行濃縮。常見的樣品預(yù)處理方法：有機物破壞法（干法灰化、濕法消化）、溶劑提取法、蒸餾法、色

4、譜分離法、化學(xué)分離法、濃縮。4、食品中水分的存在形式？干燥過程主要除去的是哪一類水分？水分的存在狀態(tài)：1、結(jié)合水或束縛水：由氫鍵結(jié)合力系著的水，如在食品中與蛋白質(zhì)活性基（-OH，=NH，-NH2，-COOH，-CONH2）和碳水化合物的活性基（-OH）以氫鍵相結(jié)合而不能自由運動的水。束縛水有兩個特點：（1）不易結(jié)冰（冰點-40 ）；（2）不能作為溶質(zhì)的溶媒。2、自由水或游離水:組織、細胞中容易結(jié)冰、且能溶解溶質(zhì)的那部分水。干燥過程主要除去的是自由水。5、密度與相對密度的測定在食品檢驗中有什么意義？相對密度是物質(zhì)重要的物理常數(shù)。各種液態(tài)食品都具有一定的相對密度，當(dāng)其組成成分及濃度發(fā)生改變時，其相

5、對密度往往也隨之改變。通過測定液態(tài)食品的相對密度，可以檢驗食品的純度、濃度及判斷食品的質(zhì)量。6、說明折光法的基本原理及其在食品理化檢驗中的應(yīng)用？n1*sin1=n2*sin2 n1*sin90=n2*sin臨 n1=n2*sin2式中n2為棱晶的折射率，是已知的。因此，只要測得了臨界角臨，就可求出被測樣液的折射率n1。知道n1就可以查出對應(yīng)的濃度。通過測定液態(tài)食品的折射率，可以鑒別食品的組成，確定食品的濃度，判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。折光法測得的只是可溶性固形物含量，因為固體粒子不能在折光儀上反應(yīng)出它的折射率。含有不溶性固形物的樣品，不能用折光法直接測出總固形物。7、說明旋光法的基本原理及其在

6、食品理化檢驗中的應(yīng)用。偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時，其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度稱為該物質(zhì)溶液的旋光度，以表示。旋光度的大小與光源的波長、溫度、旋光物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層厚度有關(guān)。對于特定的光學(xué)活性物質(zhì)，在光源波長和溫度一定的情況下，其旋光度與溶液的濃度c和液層的厚度L成正比。應(yīng)用于光學(xué)活性物質(zhì)如糖、氨基酸濃度、純度的測定。8、干燥法測定水分的操作過程中最容易引起誤差的地方是那些？（1）糖類，特別是果糖，對熱不穩(wěn)定，當(dāng)溫度超過70時會發(fā)生氧化分解；（2）含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，長時間加熱會發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分；（3）一定要恒重（時間要保證，在干燥器內(nèi)冷卻徹底）9、下列樣品分

7、別采用什么方法進行干燥，為什么？（1）含果糖較高的蜂蜜、水果樣品；（2）香料樣品；（3）谷物樣品（1）減壓（真空）干燥法，糖類，特別是果糖，對熱不穩(wěn)定，當(dāng)溫度超過70時會發(fā)生氧化分解；（2）蒸餾法，因為香料樣品含有較多的揮發(fā)性物質(zhì)，若采用干燥法會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低；（3）直接干燥法，因為谷物對熱比較穩(wěn)定。10、簡述灰分的定義及測定意義。食品的組成除含有大量有機物質(zhì)外，還含有較豐富的無機成分。當(dāng)這些組分經(jīng)高溫灼燒時，將發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)散逸，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。灰分是標示食品中無機成分總量的一項指標?；曳譁y定的意義考察食品的原料

8、及添加劑的使用情況，灰分指標是一項有效的控制指標；例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富強粉應(yīng)為 0.3 0.5 %，標準粉應(yīng)為 0.6 0.9 %。生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品時，總灰分可說明這些制品的膠凍性能；水溶性灰分則在很大程度上表明果醬、果凍等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加則預(yù)示著污染和摻雜。這對食品質(zhì)量是十分重要的。11、樣品在高溫灼燒前，為什么要先炭化至無煙？（1） 防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚；（2） 防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；（3） 不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包

9、住，灰化不完全。12、為什么乙醚提取物只能稱為粗脂肪？粗脂肪中主要包含哪些組分？主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏抽提法測得的脂肪，也稱粗脂肪。13、說明索氏抽提器的提取原理及應(yīng)用范圍。原理：將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。應(yīng)用范圍：適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。應(yīng)注意的事項：（1）樣品應(yīng)干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。（2）抽提用的乙醚或石

10、油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因為水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。（3）提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流612次為宜，提取過程應(yīng)該防火。用濾紙或毛玻璃檢查抽提是否完全。14、潮濕的樣品是否可采用乙醚直接提取，為什么？抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因為水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。15、說明直接滴定法測定還原糖的原理。測定還原糖時，加熱時間對測定有何影響？如何控制？滴定過程為何要在沸騰的溶液

11、中進行？原理：將一定量的斐林甲液、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅離子全部被還原后，稍過量的還原糖將次甲基藍還原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。加熱時間和滴定速度對結(jié)果影響較大。一般沸騰時間短，消耗糖液多，反之，消耗糖液少。滴定速度過快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。整個滴定時間應(yīng)控制在3分鐘，即加入大部分樣液后，準確沸騰2分鐘，然后將剩余的1mL在1分鐘內(nèi)完成滴定任務(wù)，以提高測定的準確度。所以需要

12、預(yù)檢，然后精密滴定（比預(yù)檢量少0.51.0 mL）。滴定必須在沸騰條件下進行：（1）可以加快還原糖與二價銅離子的反應(yīng)速度；（2）次甲基藍變色是可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型；（3）氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中的氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。16、植物體內(nèi)的果膠物質(zhì)有哪幾種狀態(tài)？在果實成熟時它們?nèi)绾巫兓?？果膠物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)是什么？果膠物質(zhì)是一種植物膠，存在于果蔬類植物組織中，是構(gòu)成植物細胞的主要成分之一。果膠物質(zhì)是復(fù)雜的高分子聚合物，分子中含有半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等。這些半乳糖醛酸中的部分羧基被甲酯化，

13、剩余部分被鈣、鎂、鈉、銨等離子所中和。因此，果膠是不同程度甲酯化和中和的半乳糖醛酸以-1,4-鍵形成的聚合物。 原果膠酶 果膠酯酶（PE） 聚半乳糖醛酸苷酶（PG）原果膠果膠果膠酸半乳糖醛酸 或酸 或酸、堿17、測定食品中蔗糖為什么要進行水解？如何進行水解？蔗糖沒有還原性，不能用堿性銅鹽試劑直接測定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖。因此，可用測定還原糖的方法測定蔗糖含量。樣品脫脂后，用水或乙醇提取，提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測定方法分別測定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個

14、換算系數(shù)即為蔗糖含量。0.1%轉(zhuǎn)化糖標準溶液：稱取105烘干至恒重的純蔗糖 1.9000g，用水溶解并移入1000mL容量瓶中，定容，混勻。取50mL于100mL容量瓶中，加6mol/L鹽酸5mL，在6870水浴中加熱15min，取出于流動水下迅速冷卻，加甲基紅指示劑2滴，用20%NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升含轉(zhuǎn)化糖1mg。18、什么是食品中的總糖？如何測定？食品中的總糖通常是指具有還原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等）和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，然后測定水解后樣品中還原糖

15、的總量?？偺堑臏y定通常是以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)的，常用的是直接滴定法，此外還有蒽酮比色法、3,5-二硝基水楊酸比色法等。19、分別說明三氯化銻比色法測定維生素A和維生素D的原理。在測定維生素A時，皂化的目的是什么？測定維生素D時，如果維生素A與D共存，如何除去維生素A？1、A:原理:在氯仿溶液中，維生素A與三氯化銻反應(yīng)生成藍色可溶性絡(luò)合物，并在620nm處有一最大吸收峰，其藍色深度與溶液中維生素A的濃度成正比。維生素D測定:原理:維生素D與三氯化銻在三氯甲烷中產(chǎn)生橙黃色，并在500nm波長下有最大吸收，呈色強度與維生素D的含量成正比。脂溶性維生素A、D和E，一般與類脂物一起存在于食物中。故在

16、測定脂溶性維生素，通常先用皂化法處理樣品，水洗去除類脂物。然后用有機溶劑提取脂溶性維生素，濃縮后溶于適當(dāng)?shù)娜軇┖鬁y定。食品中維生素D的含量一般較低，而維生素A、維生素E等成分的含量往往都大大超過維生素D，嚴重干擾維生素D的測定，因此測定前必須經(jīng)柱層析除去這些干擾成分。20、說明2,6-二氯酚靛酚法測定食品中還原型維生素C的原理、注意事項。若樣品有顏色怎么辦？原理：還原型抗壞血酸能還原染料2,6-二氯酚靛酚，本身則氧化為脫氫型。該染料在酸性溶液中呈粉紅色（在中性或堿性溶液中呈藍色），被還原后變?yōu)闊o色。因此，當(dāng)用此染料滴定含有維生素C的酸性溶液時，維生素C尚未全部被氧化時，則滴下的染料立即被還原為

17、無色。一旦溶液中的維生素C已全部被氧化時，則滴下的染料立即使溶液變?yōu)榉奂t色。所以，當(dāng)溶液從無色變?yōu)槲⒓t色時，即表示溶液中的維生素C剛剛?cè)勘谎趸?，此時即為滴定終點。在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標準染料的量，與樣品中抗壞血酸含量成正比.（1）抗壞血酸標準溶液的配制與標定；（2）2,6-二氯酚靛酚溶液的配制與標定（求出每毫升2,6-二氯酚靛酚溶液相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)T）；（3）制樣：稱取100g大白菜，于研缽中家海砂研磨，研磨時加入2%的草酸，磨成勻漿。取1040g勻漿（m）（含抗壞血酸12mg）于100ml容量瓶中，加1%草酸稀釋至刻度，混合均勻后，用紗布濾去殘渣。（4）滴定：吸取

18、5 10ml濾液，置于50ml三角瓶中，快速加入2,6-二氯酚靛酚溶液滴定，直至紅色不能立即消失，而后一滴一滴地加入，以呈現(xiàn)的粉紅色在15s內(nèi)不消失為終點，消耗的2,6-二氯酚靛酚溶液的毫升數(shù)為V。同時做空白（V0）。（5）計算：還原型VC含量（mg/100g）=(V- V0)T100m對有顏色樣品，須用白陶土脫色后再進行測定。21、說明凱氏定氮法的定氮原理。消化時加入硫酸鉀和硫酸銅的作用是什么？在蒸餾前加入NaOH溶液的作用是什么？分消化、蒸餾、吸收和滴定三步。原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨，與硫酸結(jié)合成硫酸銨。

19、然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。消化時加入硫酸鉀：可以提高溶液沸點而加快有機物分解。加入硫酸銅除了起到催化劑作用外，還可以指示消化終點的達到，以及下一步蒸餾時作為堿性反應(yīng)的指示劑。在蒸餾前加入NaOH溶液的作用是使溶液呈堿性，使氨氣釋放出來。22、已知樣品的含氮量后，如何計算出蛋白質(zhì)含量？（乘以6.25）23、舉出幾種蛋白質(zhì)快速測定方法。Folin酚法（Lowry法）、考馬斯亮藍法、雙縮脲法、紫外分光光度法、水楊酸比色法等。27、測定食品中苯甲酸鈉和山梨酸鉀，在處理樣品時為什么要先將樣品酸化后，再用乙醚提取？乙醚提取液為什么

20、要用無水硫酸鈉脫水？樣品經(jīng)酸化后，水溶性的苯甲酸鈉和山梨酸鉀變成難溶于水的苯甲酸和山梨酸，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。除去水分，便于下步的氣相色譜分析。24、簡述電位測定測定氨基酸態(tài)氮時，加入甲醛的作用是什么？氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使其羧基顯示出酸性，將酸度計的玻璃電極及甘汞電極同時插入被測液中的構(gòu)成電池，用氫氧化鈉溶液測定，依據(jù)酸度計指示的pH值判斷和控制滴定終點。28、簡述硝酸鹽和亞硝酸鹽的護色機理？鹽酸萘乙二胺法測定的原理？樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合

21、形成紫紅色染料，其最大吸收波長為538nm，可測定吸光度并與標準比較。29、測定脂溶性維生素及水溶性維生素時，其預(yù)處理方法有何不同。測定脂溶性維生素時，通常先用皂化法處理樣品，水洗去除類脂物。然后用有機溶劑提取脂溶性維生素（不皂化物），濃縮后溶于適當(dāng)?shù)娜軇┖鬁y定。在皂化和濃縮時，為防止維生素的氧化分解，常加入抗氧化劑（如焦性沒食子酸、維生素C等）。對于某些液體樣品或脂肪含量低的樣品，可以先用有機溶劑抽出脂類，然后再進行皂化處理；對于A、D、E共存的樣品，或雜質(zhì)含量的樣品，在皂化提取后，還需進行層析分離。測定水溶性維生素時，一般都在酸性溶液中進行前處理。根據(jù)不同維生素在食品中存在的形式（游離態(tài)或

22、結(jié)合態(tài)）、在不同酸液中的穩(wěn)定情況及雜質(zhì)干擾情況，分別采用不同的處理方法。維生素B1、B2通常采用鹽酸水解，或再經(jīng)淀粉酶、木瓜蛋白酶等酶解作用，使結(jié)合態(tài)維生素游離出來，再將它們從食物中提取出來。為進一步去除雜質(zhì)，還可用活性人造浮石、硅鎂吸附劑等進行純化處理。（一）干法灰化:此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數(shù)食品經(jīng)灼燒后灰分體積很小，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測下限；有機物分解徹底，操作簡單，不需工作者經(jīng)?？垂?。但此法所需時間長；因溫度高造成某些易揮發(fā)元素的損失；坩鍋對被測組分有吸留作用，致使測定結(jié)果和回收率降低。（二）濕法消化:此法有機物分解速度快，所需時間短；由于加熱溫度較干法低，故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。但在消化過程中，常產(chǎn)生大量有害氣體，因此操作過程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行；消化初期，易產(chǎn)生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管；此外，試劑用量較大，空白值偏高。直接滴定法原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍為指示劑，用樣液滴定，樣液中