COD氨氮測(cè)定儀

1、CN-200K 型 COD 氨氮測(cè)定儀 簡單操作指南COD 的測(cè)定：儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過，用戶可按下列方法直接測(cè)定樣品中的 COD 值含量：1、 消解儀開機(jī)，設(shè)定消解溫度165C及消解時(shí)間15分鐘，儀器自動(dòng)升溫并恒溫。2、打開測(cè)定儀電源， 選擇 COD 測(cè)定（根據(jù)水樣范圍選擇 CODL 或 CODH ），儀器 進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)。3、選取若干支清洗干凈并控干的消解管，標(biāo)上數(shù)字標(biāo)記。4、 分別吸取2mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于消解管中，加入1mL相應(yīng)濃度氧 化劑及 4mL 催化劑，具塞搖勻。5、 當(dāng)消解儀溫度穩(wěn)定在165 C時(shí)，將消解管（管蓋要蓋嚴(yán)）依次插入消解儀爐孔 內(nèi)， 蓋上防護(hù)罩 （非常重要

2、！關(guān)系到人身安全 ），待溫度降至低于設(shè)定值后按 “消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。6、取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻 2min 后，再水冷至室溫及沉淀全沉到底 部時(shí)，待測(cè)。7、按箭頭鍵選擇“選擇曲線”功能，并確認(rèn)，利用上下箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲 線序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。8、 將空白比色管擦凈，將管上豎線對(duì)準(zhǔn)比色計(jì)上刻線方向（CODL寸1號(hào)線，CODH 對(duì) 2 號(hào)線）插入測(cè)定儀的比色孔中。選擇“空白測(cè)量”選項(xiàng)，并確認(rèn)，待空白 信號(hào)值穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。9、取另一支裝有待測(cè)樣品的比色管擦凈， 且管上豎線對(duì)準(zhǔn)比色計(jì)上刻線方向 （ CODL對(duì)1號(hào)線，CODH寸2號(hào)線）插入

3、比色孔中，選擇“測(cè)試樣品”選項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示樣品的 COD 值。注：1.出廠前COD測(cè)定已經(jīng)標(biāo)定三條標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中CODL為低量程等于5200 mg/L時(shí)的工作曲線 （曲線1）; CODH 為高量程等于 2002000 mg/L ,其中曲 線 1 為 2001000 mg/L 的工作曲線，曲線 2為1000 2000 mg/L 的工作曲線（兩 條曲線均使用 2002000 mg/L 的專用氧化劑） ，用戶可根據(jù)需要選用。3. 雖然試管經(jīng)過校準(zhǔn)可一定程度上消除試管之間的差異，但若要求高精度，則每一次的比色均用同一根管，以完全消除不同管之間的差異，以下操作相同。4. 由于氧化劑內(nèi)含有氯離

4、子掩蔽劑，消解后可能會(huì)有少量沉淀，比色時(shí)，不要搖動(dòng)消解比色管以免沉淀上浮，造成結(jié)果偏差。氨氮的測(cè)定：儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過，用戶可按下列方法直接測(cè)定樣品中的氨氮含量：1、打開測(cè)定儀電源，用向右鍵頭選擇氨氮（NH3N ）測(cè)定，儀器進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)。2、 樣品氨氮濃度為0.105.00mg/L時(shí)：吸取5mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于 清洗干凈的專用比色管中， 然后分別加入 0.1ml 氨氮試劑（一）（ 2滴）和 0.15ml 氨氮試劑（二） （3 滴） ，加蓋搖勻。靜置 1 0分鐘后擦拭干凈等待測(cè)量。樣品氨氮濃度為5.0025.00mg/L時(shí)：吸取1mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣 品置于清洗干凈的專用比色

5、管中，補(bǔ)蒸餾水4mL,然后分別加入 0.1ml氨氮試劑（一）（2滴）和 0.15ml 氨氮試劑（二） （3 滴） ，加蓋搖勻。靜置 10分鐘后 擦拭干凈等待測(cè)量。3、按箭頭鍵選擇“選擇曲線”功能，并確認(rèn)，利用上下箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)（曲線1為測(cè)定范圍為05mg/L、曲線2為測(cè)定范圍為525mg/L ）,按 “確認(rèn)”鍵確認(rèn)4、首先將空白專用比色管插入儀器的比色孔中 （氨氮不需對(duì)方向） 。選擇“測(cè)試空 白”選項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵，待空白信號(hào)值穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。5、選擇“測(cè)試樣品” 選項(xiàng)，并確認(rèn)，取另一支裝有待測(cè)樣品的比色管插入比色孔 中，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示樣品的氨氮濃度值 （mg

6、/L） 。儀器操作概述該儀器廣泛適用于地表水、地面水、污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。 本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、測(cè)定儀與消解儀分開，不影響光學(xué)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。2、測(cè)定儀為冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng)，光學(xué)穩(wěn)定性好。3、消解儀溫度 PID 自動(dòng)控溫、計(jì)時(shí)，精度高。4、操作簡單省時(shí)。消解比色不需換管。5、消解溫度和時(shí)間可無級(jí)設(shè)定，以用于其它用途。6、 可各保存COD、氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線 10條及500個(gè)測(cè)定值，斷電不丟失。7、LCD 大屏液晶顯示，操作方便直觀。8、具有打印功能：可對(duì)測(cè)試的記錄立即打印或查詢記錄打印。9、USB接口，可連接電腦。二、儀器主要技術(shù)指標(biāo)1. 測(cè)量范圍：（超量程均可稀釋后測(cè)定）COD : 5

7、2000mg/L （分為三個(gè)量程：CODL 為 5 200 mg/L、CODH 為 2001000 mg/L 及 1000 2000 mg/L ）。氨氮：0.0025mg/L （分為二個(gè)量程：05mg/L、525mg/L ）。2. 示值誤差：COD ：w 5 %氨氮：w 3%（F.S）3. 重復(fù)性 ：w 3%4. 抗氯干擾：w 2000mg/L （COD測(cè)定）5. 溫控系統(tǒng)：室溫180C可設(shè)定，COD消解溫度為165C。6. 控溫精度：土 1C7. 消解時(shí)間：15min ,8. 光學(xué)穩(wěn)定性：儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A9. 批處理量：16個(gè)水樣或選用其它數(shù)量（20、25、36）

8、的消解儀10. 外形尺寸： 340mmK250mmK 130mm11. 重量： 主機(jī)4kg12. 功耗： 主機(jī)10W,消解器v 500W13. 正常使用條件： 環(huán)境溫度:540 C 相對(duì)濕度：w 85% 供電電源：AC（220 22）V ; （50 0.5 ） Hz 無顯著的振動(dòng)及電磁干擾，避免陽光直射。三、儀器結(jié)構(gòu)圖一外形示意圖1. 比色裝置2. 打印裝置（按下OPEN可更換打印紙）3. 鍵盤1）f、鍵（方向鍵）：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)改變數(shù)字值或移動(dòng)光標(biāo)。2）返回鍵：當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí)，可把剛進(jìn)行的操作取消，返回上級(jí)菜單。3）確認(rèn)鍵：對(duì)功能鍵或輸入數(shù)據(jù)等操作的確認(rèn)。4. LCD液晶顯示屏

9、2011.01.0108:28:38 星期 6選項(xiàng)t CODL CODH HH3N2011.01.01 08:28:38 星期 6選碳：CODL CODH NH3N 選擇曲拔5.刪除曲找2*空白測(cè) 缶査誼記錄 醫(yī)樣品測(cè)兒制除記錄 曲城標(biāo)定8 時(shí)鐘設(shè)y A返回確認(rèn)1=01 R=02 V返回確認(rèn)1=3 R=02圖二液晶屏示意圖1）選擇曲線：測(cè)定時(shí)，根據(jù)樣品所在量程選擇相應(yīng)的曲線。2）空白測(cè)量：進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定。3）樣品測(cè)量：進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。4）曲線標(biāo)定：利用標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量吸光度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)定。5）刪除曲線：刪除標(biāo)準(zhǔn)曲線。6）查詢記錄：查詢測(cè)定歷史記錄值。在此狀態(tài)下按上下鍵頭可逐個(gè)查詢記錄。7

10、）刪除記錄：刪除全部歷史記錄值，按確認(rèn)全部刪除，按“返回”退回上一 操作菜單。8）時(shí)鐘設(shè)置：利用鍵頭鍵可進(jìn)行年、月、日和時(shí)、分、秒及星期的設(shè)置。注：顯示屏最下邊小框?yàn)榭梢允褂玫陌存I提示幫助，I表示儀器正在使用的工作曲線序號(hào)，R表示儀器內(nèi)已存儲(chǔ)的原始記錄總數(shù)。5. 后面板結(jié)構(gòu)：電源插座電源開關(guān)USB接口（可將數(shù)據(jù)傳輸電腦）四、儀器安裝及使用儀器在參數(shù) 選項(xiàng)菜單狀態(tài)下，用左右方向鍵選擇所測(cè)的參數(shù)后，按確認(rèn)鍵進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。（一）樣品的測(cè)定1. 將光標(biāo)移至“選擇曲線”功能，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。禾U用鍵頭鍵選擇所 需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。1. 選擇曲線001. C=xxxx.xx *A+x

11、xx.xxr=0.xxxx2. 將光標(biāo)移至將已消解好待測(cè)的樣品空白消解管按方向插入比色孔（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方向），將光標(biāo)移至“空白測(cè)量”功能，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。，測(cè)定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。2. 空白測(cè)量0. XXXX3. 將已消解好的被測(cè)樣品消解管按方向插入比色孔（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方向），將光標(biāo)移至“樣品測(cè)量” 功能，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。測(cè)定該樣品濃度，待濃 度值穩(wěn)定后，光標(biāo)在“存儲(chǔ)”處，可按“確認(rèn)”鍵，儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi)。同時(shí)返回測(cè)量狀態(tài)。如需打印用下鍵頭移至打印處，按確認(rèn)即可。3. 樣品測(cè)量XXXX . X mg/L 存儲(chǔ)A=X .XXXX

12、 T=XXX.X% 打印4. 重復(fù)上述操作，待所有樣品測(cè)試完畢后，按取消鍵回復(fù)到功能選擇狀態(tài)。注：樣品的測(cè)定根據(jù)標(biāo)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值和吸光度計(jì)算，曲線方程和相關(guān)系數(shù)僅供參考，用于標(biāo)示曲線斜率及曲線質(zhì)量（二）標(biāo)定曲線水樣中樣品濃度 C與消解后樣品中的吸光度 A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，其 表達(dá)式為：C = K X A + b標(biāo)準(zhǔn)曲線通過測(cè)定系列已知COD值標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，儀器通過最小二乘法自動(dòng)算出K、b及r值。其中，K為斜率，其值在1.09999.9之間；b為截矩，其 值在-999.9999.9之間，r為相關(guān)系數(shù)，其值在 01之間。本儀器每個(gè)參數(shù)可保存 10條標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際測(cè)定樣品前，儀器內(nèi)至少存有

13、一條以上標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用曲線標(biāo)定進(jìn)行標(biāo)定。1.將光標(biāo)移至“曲線標(biāo)定”功能，按確認(rèn)鍵，儀器進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)。4.曲線標(biāo)定序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值吸光度10000.02. 將預(yù)先消解好待測(cè)的空白標(biāo)樣消解管，擦凈管壁，打開比色計(jì)蓋子，將消解管按方向插入比色孔內(nèi)（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方向），此時(shí)儀器顯示空白標(biāo)準(zhǔn)值,按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào) 零。并進(jìn)入下一個(gè)標(biāo)樣的標(biāo)定。序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值吸光度20000.03. 將預(yù)先消解好1號(hào)標(biāo)樣消解管按方向插入比色孔內(nèi)（氨氮測(cè)定不需要對(duì)方 向），用鍵頭鍵輸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值，按“確認(rèn)”鍵，儀器顯示吸光度值， 待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器

14、進(jìn)入2號(hào)標(biāo)樣的標(biāo)定。序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值吸光度20100.00.XXX4. 重復(fù)上述操作，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后（連同空白最 多不能超過8個(gè)），再按下“確認(rèn)”鍵則結(jié)束標(biāo)定，儀器自動(dòng)算出并顯示此次標(biāo) 定的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及 r值。用“V鍵輸入該曲線序號(hào) （1=1-10），按“確認(rèn)”鍵 保存該曲線于儀器內(nèi)。R=0.XXXXC=XXXX.XX *A+XXX.XXi =00注：如在標(biāo)定過程發(fā)現(xiàn)標(biāo)定錯(cuò)誤，可按“返回”鍵，可返回功能選擇狀態(tài)。（三）刪除曲線按下“確認(rèn)”鍵后，儀器顯示第一條曲線方程及相關(guān)系數(shù)和標(biāo)定日期、時(shí)間再按下“確認(rèn)”鍵后，儀器提示“確認(rèn)刪除嗎？”，此時(shí)按下確認(rèn)鍵即刪除該曲線，方程的所有

15、值均為01. 將光標(biāo)移至“刪除曲線”功能，按確認(rèn)鍵，儀器顯示如下:5. 刪除曲線01. C=XXXX.X *A+XXX.Xr=0.XXXX mg/L201X .XX .XX XX : XX2. 利用鍵頭鍵輸入需要?jiǎng)h除的曲線序號(hào)。3. 儀器提示“確認(rèn)刪除嗎？”，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)刪除。注：樣品的測(cè)定根據(jù)標(biāo)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值和吸光度計(jì)算，曲線方程和相關(guān)系數(shù)僅供參考，用于標(biāo)示曲線斜率、截距及曲線質(zhì)量，一般說來，相關(guān)系數(shù)越接近于1，則曲線質(zhì)量越高五、試劑的配制（一） COD試劑的配制1、COD （鄰苯二甲酸氫鉀）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1）準(zhǔn)確稱取在105110C烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純）0.8501g，溶于500

16、mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為 2000mg/L。2）準(zhǔn)確移取理論值為 2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為1000mg/L。3）準(zhǔn)確移取理論值為 2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為200mg/L。2、專用氧化劑（隨機(jī)配備）：1）COD值為5200 mg/L氧化劑：取標(biāo)明5200 mg/L專用氧化劑整瓶于 500mL 燒杯中，先加入225mL蒸餾水，再緩慢加入 25mL濃硫酸（AR ）,冷卻至室 溫后置于試劑瓶

17、中（或用 250mL容量瓶定容），搖勻備用。2）COD值為2002000 mg/L氧化劑：取標(biāo)明 2002000 mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入 225mL蒸餾水，再緩慢加入 25mL濃硫酸（AR）, 冷卻至室溫后置于試劑瓶中（或用250mL容量瓶定容），搖勻備用。3、 專用復(fù)合催化劑貯備液（隨機(jī)配備）：取整瓶催化劑溶于 200mL濃硫酸中，搖 勻放置1-2天，使其完全溶解。并置于陰暗處存放。4、 專用復(fù)合催化劑使用液：取專用復(fù)合催化劑貯備液100mL，再加入400mL濃 硫酸，搖勻備用。（二）氨氮試劑的配制1、 無氨水（按 GB7479-87 制備）或新鮮蒸餾水2、氨氮試劑

18、（一） ：隨機(jī)配送。3、氨氮試劑（二） ：隨機(jī)配送。4、 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 1.9095g （100 C干燥2小時(shí)）氯化銨（優(yōu)級(jí)純）溶于 水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含500mg氨氮。5、氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取 5.00ml 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500ml 容量瓶中，用水稀釋 至標(biāo)線。此溶液每升含 5mg氨氮。（現(xiàn)配現(xiàn)用）六、操作步驟（一） COD 的測(cè)定1. 水樣的測(cè)定 分別吸取 2mL 蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。 向每支消解管內(nèi)加入 1mL 相應(yīng)濃度氧化劑及 4mL 催化劑，具塞搖勻。 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)， 蓋上防護(hù)罩， 待溫度

19、降至低于設(shè)定值后按 “消 解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警 取出消解管至試管架，自然冷卻 2min 后，再水冷至室溫。（ 注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。 ） 選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，按第6 頁樣品的測(cè)定直接測(cè)定出實(shí)際水樣的COD 值2. 標(biāo)定曲線 COD值為5200 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定1）取7支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加入 COD 值為 200mg/L 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、 0.2、 0.5、 0.8、 1.0、 1.5、 2.0mL （相對(duì)應(yīng)的 COD 值為0、20、50、80、100、150、200 mg/L ）。用蒸餾水依次補(bǔ)

20、足至 2mL。2）向每支消解管內(nèi)加入 1mL 相應(yīng)濃度氧化劑（ 5 200 mg/L ）及 4mL 催化劑， 具塞搖勻。3）將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)， 蓋上防護(hù)罩， 待溫度降至低于設(shè)定值后按 “消 解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4）取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻 2min 后，再水冷至室溫。 （注：冷卻時(shí) 需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果 ）5）選擇“標(biāo)定曲線” ，用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。 COD值為2001000 mg/L時(shí)的曲線標(biāo)定1）取7支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.4

21、、0.8、1.2、1.6、2.0mL （相對(duì)應(yīng)的 COD值為0、 200、400、600、800、1000mg/L ）。用蒸餾水依次補(bǔ)足至2mL。2）向每支消解管內(nèi)加入 1mL 相應(yīng)濃度氧化劑 （ 200 2000 mg/L ）及 4mL 催化劑， 具塞搖勻。3）將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)， 蓋上防護(hù)罩， 待溫度降至低于設(shè)定值后按 “消 解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4）取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻 2min 后，再水冷至室溫。 （ 注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）5）按“標(biāo)定曲線”鍵，用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。 COD 值為

22、10002000 mg/L 時(shí)的曲線標(biāo)定1） 取7支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二 甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL （相對(duì)應(yīng)的 COD值為0、1200、 1400、 1600、 1800、 2000mg/L ）。用蒸餾水依次補(bǔ)足至 2mL 。2）向每支消解管內(nèi)加入 1mL 相應(yīng)濃度氧化劑 （ 200 2000 mg/L ）及 4mL 催化劑， 具塞搖勻。3）將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)， 蓋上防護(hù)罩， 待溫度降至低于設(shè)定值后按 “消 解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4） 取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻 2m

23、in 后，再水冷至室溫。（ 注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）5）按“標(biāo)定曲線”鍵，用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線并存儲(chǔ)。（二） 氨氮的測(cè)定1. 水樣的測(cè)定分別吸取 5.00 mL 無氨水（空白）和 5ml 經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（若樣品濃度超過5mg/L,吸取待測(cè)樣品1mL,再補(bǔ)加蒸餾水至 5mL）,分別加入專用比色管 中，各加 0.1ml 氨氮試劑（一） （可用膠頭滴管加入 2滴），再各加入 0.15ml 氨氮 試劑（二）（可用膠頭滴管加入 3滴），混勻。 放置 10min 后，于儀器上進(jìn)行測(cè)定 水樣氨氮濃度。2. 標(biāo)定曲線曲線 1 （05mg/L）:吸取

24、0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 銨氮標(biāo)準(zhǔn) 使用液（5mg/L）于10ml專用比色管中，用無氨水補(bǔ)足到5ml （相應(yīng)的氨氮值為：0、0.10 、 0.50 、1.00、2.00 、3.00 、5.00mg/L ），加 0.1ml 氨氮試劑（一） ，混勻。 加 0.15ml 氨氮試劑（二） ，混勻。放置 10min 后，于儀器上進(jìn)行曲線標(biāo)定。曲線 2 （525mg/L ）:吸取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用 液（5mg/L）于10ml專用比色管中，用無氨水補(bǔ)足到 5ml （相應(yīng)的氨氮值為：0、 5.00 、 10.00 、 15

25、.00 、 20.00 、 25.00mg/L ），加 0.1ml 氨氮試劑（一） ，混勻。加 0.15ml 氨氮試劑（二） ，混勻。放置 10min 后，于儀器上進(jìn)行曲線標(biāo)定。3. 干擾及其消除樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，對(duì)比色測(cè)定 有干擾，處理方法如下： 除余氯加入適量的硫代硫酸鈉溶液（ 0.35 ），每 0.5mL 可除去 0.25mg 余氯。也可用 淀粉 - 碘化鉀檢驗(yàn)是否除盡。 凝聚沉淀取 100ml 水樣加入 1 ml 10%硫酸鋅溶液和 0.1 0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾

26、紙過 濾，棄去初濾液 20ml。 絡(luò)合掩蔽加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。 蒸餾法 用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出 的氨被吸收于硼酸溶液中。1）蒸餾裝置： 由 500ml 凱氏燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長度的滴管， 使出口尖端浸入吸收液液面下約2cm。2）試劑： 硼酸吸收液： 20g/L 溶液 1mol/L 鹽酸溶液 氫氧化鈉溶液： 40g/L 溶液 輕質(zhì)氧化鎂（MgO：將氧化鎂在500C下加熱，以除去碳酸鹽。 0.05%溴百里酚藍(lán)指示

27、液（ pH6.0-7.6 ） 防沫劑，如石臘碎片3）步驟： 蒸餾裝置的預(yù)處理：加 250ml 水于凱氏燒瓶中，加 0 25g 輕質(zhì)氧化鎂和 數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。 將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。 分取 250ml 水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml ，使氨氮含量不超過 2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫 氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻 璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾， 至餾出液達(dá) 200ml 時(shí)，停止蒸餾。定容

28、至 250ml。4 ）注意事項(xiàng) 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。低pH下煮沸蒸餾時(shí)， 某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)被餾出， 對(duì)測(cè)定仍有干擾， 其中有些物質(zhì) （如甲醛）可在比色前于低 pH下采用煮沸而除之。4. 水樣的保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pHv 2，于25C下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。七、注意事項(xiàng)1. 為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，應(yīng)減少樣品在檢測(cè)時(shí)的相互影響，空白、標(biāo)樣、樣品的消解管及管蓋應(yīng)固定，以減少操作帶來的誤差。2. COD 消解

29、為密閉消解，消解前搖勻（上下倒置搖勻）如有漏液，則不能放入消 解儀中，消解時(shí)必須旋緊消解管蓋，以免漏出腐蝕儀器。2. 根據(jù)被測(cè)樣品的濃度值大小，應(yīng)選用相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3. 由于氧化劑內(nèi)含有氯離子掩蔽劑，消解后可能會(huì)有少量沉淀，比色時(shí)，不要搖 動(dòng)消解比色管以免沉淀上浮，造成結(jié)果偏差4. 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù) r 值應(yīng)在 0.990 以上，如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲 線的 r 值低于 0.990，說明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細(xì)分析， 逐一排除。5. 消解比色管必須保持潔凈，避免用手觸及透光面，管子置入比色計(jì)前如管外壁 掛有溶液， 應(yīng)用軟紙或布 （吸水強(qiáng)） 擦拭干凈， 以免造成零點(diǎn)漂移及腐蝕儀器。6. 實(shí)驗(yàn)中所用試劑皆為強(qiáng)酸，切勿直接接觸防止意外燒傷。消解時(shí)，切記罩上防護(hù)罩，以免發(fā)生意外造成對(duì)儀器及操作者的傷害。八、數(shù)據(jù)米集儀器可以通過USB與安裝有 Windows XP的計(jì)算機(jī)進(jìn)行通訊。具體操作如下：1. 驅(qū)動(dòng)程序安裝 把隨機(jī)標(biāo)有“深昌鴻數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)VI.0 ”的光盤 插入光驅(qū)中。 利用隨機(jī)附帶的 USB線，插入儀器 USB 口，另端插入計(jì)算機(jī) USB 口。計(jì)算機(jī)提示發(fā)現(xiàn)新