氨法脫硫分析操作規(guī)程剖析

1、氨法脫硫分析操作規(guī)程 江蘇世紀(jì)江南環(huán)保有限公司 二0Q九年十月 第一篇生產(chǎn)控制分析 1 氣體分析 1.1煙氣中二氧化硫含量的測(cè)定及吸收率計(jì)算 1.1.1目的 測(cè)定進(jìn)出口氣中二氧化硫含量，可計(jì)算吸收率，調(diào)節(jié)吸收塔操作，使出口氣中的二氧 化硫含量控制在要求的范圍內(nèi)。 1.1.2原理 氣體中所含的二氧化硫含量在通過二氧化硫傳感器轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，經(jīng)過相應(yīng)的轉(zhuǎn)換以 mg/m （或mg/Nm）的形式輸出。 1.1.3儀器和試劑 儀器 便攜式煙氣分析儀或煙氣在線監(jiān)測(cè)儀 1.1.4測(cè)定 參見相關(guān)儀器的操作說明。 1.1.5計(jì)算 二氧化硫脫除率計(jì)算： SO2%(V)(1 出口含量 進(jìn)口含量 )100% 注：進(jìn)出口

2、的二氧化硫含量必需在同一狀態(tài)（環(huán)境溫度在或標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下） 1.2出口氣中氨含量的測(cè)定 1.2.1目的 測(cè)定出口氣中氨的含量，調(diào)節(jié)吸收塔得操作，控制出口氣中氨含量。 1.2.2原理 用色柱測(cè)定煙氣中的氨，氨與色柱中的藥劑反應(yīng)由黃色變淺藍(lán)色，色柱長(zhǎng)度隨氨的含 量而增加，由色柱刻度得到煙氣中的氨含量。 1.2.3儀器 A儀器 100ml注射器； B試劑 氣體快速測(cè)定管。 1.2.4測(cè)定 A測(cè)定的準(zhǔn)備工作 （1）檢查取樣儀器裝置是否漏氣； （2）檢查注射器中是否有水； （3）將色柱兩端用鉗子夾通備用。 B測(cè)定方法 （1）抽取100毫升煙氣 （2）將煙氣從色柱零刻度端注入色柱，總時(shí)間控制在 2分鐘左右 1

3、.2.5計(jì)算 NH3二讀數(shù)折算系數(shù) 讀數(shù)單位為ppm，折算后的單位為mg/n3 ； 2. 溶液分析 2.1比重測(cè)定 2.1.1目的 溶液（漿液）比重反映其濃度，根據(jù)比重測(cè)定結(jié)果調(diào)節(jié)向循環(huán)液中加水的數(shù)量，使符合 規(guī)定的指標(biāo)。 2.1.2原理 循環(huán)液中鹽含量不同，其比重也不同，根據(jù)循環(huán)液比重的變化來控制其濃度。 2.1.3儀器 （1）比重計(jì)：刻度 1.10 1.20 ； 1.20 1.30 ； 1.30 1.40 ； （2）溫度計(jì)； （3）量筒；250毫升 2.1.4測(cè)定 先用循環(huán)液將潔凈的量筒洗滌一次，然后再將試樣注入量筒。把用試樣沖洗過的比重 計(jì)放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量母

4、液試樣的溫度。在與液面成水平的 狀態(tài)下，讀取比重計(jì)與液面的下限刻度。將比重計(jì)讀數(shù)與測(cè)得溫度同時(shí)記下。 2. 2亞硫酸銨含量的測(cè)定 2. 2. 1原理 在中性或弱酸性溶液中，加入過量碘將亞硫酸銨和亞硫酸氫銨分別氧化生成硫酸銨和硫酸 氫銨，然后以淀粉作指示劑，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液藍(lán)色剛消退 為終點(diǎn)。由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算亞硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下： （NH） 2SQ+ I 2+ H2O （ NH） 2SQ + 2HI (NH4) HSO + I 2+ H2O (NH4) HSO + 2HI 2NE2S2O3 + I 2 NqSQ + 2NaI 2. 2. 2

5、試劑、溶液 2. 2. 2. 1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： C (Na2$O3)=0.1000mol/L; 2. 2. 2. 2 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(1/2I 2) =0.1000mol/L; 2. 2. 2. 3淀粉指示劑：10g/L。 2. 2. 3測(cè)定 準(zhǔn)確吸取1mL-2 mL試液(根據(jù)含量而定)，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2. 2. 2 . 2) 的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2. 2. 2. 1 )滴定至淡黃色后，加 入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。保留此溶液，以備測(cè)定硫 酸銨的含量。 2. 2. 4分析結(jié)果的表述 亞硫酸

6、銨(NH) 2SO以質(zhì)量濃度 W計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算： (v0 v!)c 58.07 -w, 1.仃仃 式中： 仏-空白試驗(yàn)時(shí)，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升( mL; Vi-滴定試樣時(shí)，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升( mL ; c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( mol/L ); W-試樣中亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L ); 58.07-亞硫酸銨1/2 ( NH) 2SO的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol); 1.1717-亞硫酸氫銨換算成亞硫酸銨的系數(shù)(116.13/99.11 )。

7、 2.3亞硫酸氫銨含量的測(cè)定 2.3.1原理 試樣中亞硫酸氫銨經(jīng)過過氧化氫氧化生成硫酸氫銨，以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出亞硫酸氫銨的含量。反 應(yīng)式如下： (NH) HSO + H2Q ( NH4) HSO + H2O 2 (NH4) HSO + 2NaOH ( NH4) 2SO + NazSO + 2 H2O 2.3.2試劑、溶液 2.3.2.1過氧化氫溶液：3% 2.3.2.2 過氧化氫中性溶液：以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2. 3. 2. 3) 將過氧化氫3%溶液中和至橙色； 2.323 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

8、：c （NaOH） =0.1000mol/L; 2.324 甲基紅指示劑：1 g/L。 2.3.3分析步驟： 準(zhǔn)確吸取2mL-5 mL（根據(jù)含量而定）試液，置于乘有15mL過氧化氫中性溶液（2. 3. 2. 1） 和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入 3滴甲基紅指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液呈黃色， 說明無亞硫酸氫銨存在，再加入酚酞指示劑，若溶液呈紅色，按2.2.3進(jìn)行），用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液（2. 3. 2. 3）中和至橙色為終點(diǎn)。 2.3.4分析結(jié)果的表述 亞硫酸氫銨（NH） HSO以質(zhì)量濃度W計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算： V。99.11 w2 : v 式中： V1-滴定試樣

9、時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ; c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L ）; 99.11-亞硫酸氫銨（NH） HSO的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）; 2.4游離氨含量的的測(cè)定 2.4.1原理 根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，以甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液 呈微紅色為終點(diǎn)。由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算游離氨的含量。反應(yīng)式如下： NH。fO + HCl f NHCI + H2O 2.4.2試劑、溶液 2.4.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （HCl） =0.1000m

10、ol/L; 2.4.2.2 甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑（GB603-2002。 2.4.2.3分析步驟： 準(zhǔn)確吸取5mL-25 m（根據(jù)含量而定）試液，置于成有15mL過氧化氫中性溶液（2. 3. 2. 1） 和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液 呈無色，說明無游離氨存在），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2. 4. 2. 1 ）滴定至微紅色為終點(diǎn)。 2.4.2.4分析結(jié)果的表述 游離氨（NH）以質(zhì)量濃度W,數(shù)值以g/l表示，按下列公式計(jì)算： VC 如7.03 w3 = v 式中： Vi-滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL; V-試樣體

11、積的數(shù)值，單位為毫升（mL ; c-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）； 17.03-氨（NH）的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）； 2.5硫酸銨含量的的測(cè)定 2.5.1原理 試樣中的硫酸銨與甲醛反應(yīng)，生成六次甲基四胺和與硫酸銨等摩爾的硫酸，以酚酞一百 里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色為終點(diǎn)。由氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出硫酸銨的含量。反應(yīng)式如下： 2 （NH4） 2SQ + 6CH2O （ CH） eM + 2 H2SQ + 6 H2O HSQ + 2 NaOH NaSO + 2 H2O 2.5.2試劑、溶液

12、2.5.2 .1 甲醛； 2.5.2 .2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色。如果溶液體積大于100ml則用pH計(jì)測(cè)出，使溶液的 pH8.5; 2.5.2 .4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （NaOH） =0.1000mol/L; 2.5.2 .5 酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液； 2.5.2 .6 百里（香）酚藍(lán)指示劑：10g/l乙醇溶液； 2.5.2 .7 酚酞百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑：以一份酚酞指示劑（2.5.2.5 ）和1 份百里（香）酚藍(lán)指示劑（2.5.2.6 ）配制而成； 2.5.2 .8 甲基紅指示劑：1g

13、/l乙醇溶液。 2.5.3分析步驟 準(zhǔn)確吸取0.2ml-2 ml（根據(jù)含量而定）試液，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（222.2） 的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2. 2. 2. 1 ）滴定至淡黃色后，加 入3滴淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。加入1滴甲基紅指示劑 （2.5.2.8 ），此時(shí)溶液呈紅色，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（2.5.2.4 ）中和至剛呈黃色，立即 加入10ml甲醛中性溶液（2.5.2.2 ），充分搖均后放置5分鐘，加入5滴酚酞百里（香）酚 藍(lán)混合溶液作指示劑（2.5.2. 7 ）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺紫色為終點(diǎn)。

14、 2.5.4分析結(jié)果的表述 硫酸銨（NH） 2SQ以質(zhì)量濃度W計(jì)，數(shù)值以g/l表示，按下列公式計(jì)算： TT就魁圮訴邢補(bǔ)飾5 v1c 66.07 w4-Wj 1.1379 w?0.6666 v 式中： V-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mQ; V-試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL ; c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； WA-亞硫酸銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）； W-亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）； 66.07-硫酸銨1/2（NH） 2SQ的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）； 1.1379-亞硫酸銨換算

15、成硫酸銨的系數(shù)（132.14/116.13 ）; 0.5740-硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/115.11 X 2）; 0.6666-亞硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/99.11 X 2）; 3.886-游離氨換算成硫酸銨的系數(shù)（132.14/17.03 X 2）; 2.5.5注意事項(xiàng) 為防止氧化，取樣要迅速，避免試樣與空氣接觸。 2.6 氯離子含量的測(cè)定 2.6.1原理 試樣中氯離子（Cl-）與硝酸銀反應(yīng)生成白色的絮狀氯化銀（AgCI）沉淀,在鉻酸鉀指示劑溶 液中呈磚紅色，至沉淀顏色不再變化為終點(diǎn)。 AgNG+ Cl- f AgCI J +NQ 2.6.2 試劑、溶液

16、2.6.2.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgCl）=1mg/1ml; 2.6.2.2 去離子水； 2.6.2.3鉻酸鉀指示劑：1g/l; 2.6.3 分析步驟： 1、 用分析天平稱取1克成品（料液取2ml）加入去離子水配成100ml溶液； 2、 取10ml配置好的溶液放入250ml的碘量瓶中，加入3滴鉻酸鉀指示劑；用1mg/1ml 的硝酸銀溶液滴定至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀且顏色不消失為終點(diǎn)； 3、取10ml去離子水按步驟2測(cè)定其消耗的硝酸銀體積。 2.6.4 計(jì)算： (Cl J% V2 Vl 100% 100m (1) (Cl J% =2 Vl 100% 100Vd 其中：V1-10ml去離子水消耗的

17、硝酸銀體積數(shù)(ml); V2-10ml溶液消耗的硝酸銀體積數(shù)(ml); m 成品硫銨質(zhì)量(m); V-硫銨料液體積數(shù)(ml); d-硫銨料液比重g/ml 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 3.1氫氧化鈉溶液 3.1.1試劑 (1) 氫氧化鈉； (2) 鄰苯二甲酸氫鉀：取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀于120C烘二小時(shí)放入干燥器內(nèi)備用； (3) 酚酞指示劑：1%酉精溶液； (4) 不含二氧化碳的水：將水放入玻璃燒瓶中，煮沸半小時(shí)，用塞蓋緊，冷卻至室溫即 可。 3.1.2配制 (1) 先將氫氧化鈉配成飽和溶液，于塑料瓶中密閉靜置一日，使碳酸鈉析出，然后取上 層澄清液。 (2) 取5毫克飽和氫氧化鈉溶液，用1000毫升

18、不含二氧化碳的水稀釋，為0.1N氫氧化 鈉溶液。 3.1.3標(biāo)定及計(jì)算 (1) 滴定：稱取鄰苯二甲酸氫鉀約 0.7克(稱取三份)，稱準(zhǔn)至0.0002克， 溶于80毫升不含二氧化碳水中，加入3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至淡紅 色。 (2) 計(jì)算： NaOHl量濃度= G 0.2042V 式中: G鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù); V滴定消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)； 0.2042 鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。 3.2硫酸溶液 3.2.1試劑 (1) 硫酸：比重1: 84; (2) 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； (3) 1%酚酞指示劑。 3.2.2配制 0.1N硫酸：取3毫升濃硫酸加入1000毫升水中，混勻。

19、(1) 標(biāo)定：用移液管取25毫升硫酸溶液于250毫升錐形瓶中，加入 碳的水和3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色。 (2) 計(jì)算”=空山；M( mol/l)=1/2 N V 式中： N硫酸溶液的當(dāng)量濃度； V硫酸溶液的毫升數(shù)； N氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度； V2消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。 3.3重鉻酸鉀溶液 3.3.1試劑 重鉻酸鉀：基準(zhǔn)試劑在140150C下烘2小時(shí)。 3.3.2配制 準(zhǔn)確稱取重鉻酸鉀5克，稱準(zhǔn)至0.0002克，用適量水溶解后，移入 釋至刻度，搖勻即可。 3.3.3計(jì)算 50毫升不含二氧化 1升容量瓶中，稀 N= 0.04904V 式中： N重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度

20、； G重鉻酸鉀的克數(shù)； V稀釋成的體積，毫升； 0.04904 重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量 3.4硫代硫酸鈉溶液 3.4.1溶劑 (1) 硫代硫酸鈉； (2) 0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液； (3) 不含碘和碘酸鉀的碘化鉀; (4) 1 : 10硫酸溶液； (5) 0.5%淀粉溶液。 3.4.2配制 0.1硫代硫酸鈉溶液：稱取25克硫代硫酸鈉于1000毫升新煮沸冷卻的水中，保存在棕 色瓶?jī)?nèi)靜置數(shù)日，如果有沉淀，過濾或取上層清液保存于棕色磨口瓶中。 3.4.3標(biāo)定及計(jì)算 A標(biāo)定 移液管移取25毫升0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘瓶中，加入 3克碘化鉀和20毫升1： 10 硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置 5分

21、鐘，加入50毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變 為黃綠色時(shí)，加3毫升淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由蘭色變?yōu)榱辆G色即到終點(diǎn)。 B計(jì)算 N= V1 N 1 V 式中: N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度; V 硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)； N重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度； VI 重鉻酸鉀溶液的毫升數(shù)。 3.5碘溶液 3.5.1試劑 (1) 0.5%淀粉溶液； (2) 0.1000N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液; (3) 醋酸； (4) 碘化鉀； (5) 鹽酸。 3.5.2配制 0.1N液：稱取35克碘化鉀溶于少量水中然后稱入 13克碘，待完全溶解后，用玻璃漏 斗過濾，稀釋至1升，加3滴鹽酸，混勻，貯于棕色磨口瓶中。 3.5.3標(biāo)定

22、和計(jì)算 A標(biāo)定 用移液管移取25毫升碘溶液，加入適量水和數(shù)滴醋酸，用 0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至淡黃色時(shí)，加3滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至無色為終點(diǎn)。 B計(jì)算 n=ViNi V 式中： N碘溶液的當(dāng)量濃度； V碘溶液的毫升數(shù)； N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度； Vi硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)。 附注：0.01000N碘溶液的制備：準(zhǔn)確量取0.1000N碘溶液100毫升于1升容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻即可。 第二篇 硫酸銨產(chǎn)品分析（GB531995） 1、主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸銨的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)測(cè)以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由合成氨與硫酸中和所得的硫酸銨，

23、煉焦所制得的副產(chǎn)硫酸銨和其他副產(chǎn)硫 酸銨。 分子式：（NH） 2SQ 相對(duì)分子質(zhì)量：132.141 （根據(jù)1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 2、引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用試劑制品的制備 GB/T 611 化學(xué)試劑 密度測(cè)定通用方法 GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB 8569固定化學(xué)肥料包裝 3、技術(shù)要求 3.1硫酸銨質(zhì)量應(yīng)符合表1要求: 表1（ % 項(xiàng)目 指 標(biāo) 優(yōu)等品 一等品 合格

24、品 外觀 白色晶體，無可見機(jī)械雜質(zhì) 無可見機(jī)械雜質(zhì) 無可見機(jī)械雜質(zhì) 氮（N）含量（以干基計(jì)） 21.0 21.0 20.5 水分（H2C） 0.2 0.3 1.0 游離酸（H2SQ） 0.03 0.05 0.20 鐵（Fe）含量1） 0.07 一 一 砷（As）含量1） 0.00005 一 一 重金屬（以Pb計(jì)）含量1） 0.005 一 一 水不溶物含量 0.01 一 一 注：1）硫酸銨農(nóng)業(yè)時(shí)可不檢驗(yàn)鐵、砷、重金屬和水不溶物含量等指標(biāo) 4、試驗(yàn)方法 分析中，除另有說明外，均使用分析純?cè)噭?；使用的水?yīng)符合 GB/T 6682中三級(jí)水（僅測(cè) 定pH值范圍和電導(dǎo)率）規(guī)格；所有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液按 G

25、B/T 601配制和標(biāo)定；所有雜質(zhì) 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 602配制；所有試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按 GB/T 603配制。 4.1游離酸含量的測(cè)定 容量法 本方法等效采用ISO 299374工業(yè)用硫酸銨 游離酸度的測(cè)定 滴定法 4.2方法提要 試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 4.3試劑和材料 4.3.1 氫氧化鈉（GB/T 629）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，C（NaOH）=0.1mol/L; 4.3.2 鹽酸（GB/T 622）溶液，C（HCl）=0.1mol/L ； 4.3.3甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑 配制方法同422.4 （見GB535-1995下同） 4.3.

26、4分析中用的水 在1000ml水中，加2 3滴指示劑溶液（4.5.2.3），如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉溶 液（4.5.2.1 ）或鹽酸（4.5.2.2），調(diào)節(jié)至溶液呈灰綠色（或酸度計(jì)指示在pH5.4 5.6 ）。 4.4儀器、設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和； 4.4.1微量滴定管，5ml，分度值0.02ml ； 4.4.2酸度計(jì) 4.5.1分析步驟 稱取10g試樣，精確至0.01g，置于100ml燒杯中，加50ml水（4.5.2.4 ）溶解，如果溶 液混濁，可用中速濾紙過濾，用水（4.5.2.4 ）洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250ml的錐形瓶 中。 加1 2滴指示劑溶液于濾液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

27、溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。 若試液有色、終點(diǎn)難以觀察，也可滴定至酸度計(jì)指示pH5.45.6為終點(diǎn)。 4.5.2分析結(jié)果的表述 游離酸（HjSQ）含量（X4），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%，按式（4）計(jì)算： X1 C0 100 .C90 mm 式中：C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l ； V測(cè)定時(shí)使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml； m試樣的質(zhì)量，g； 0.0490 與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=1.000 mol/l相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?硫酸的質(zhì)量。 4.5.3允許差 取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于： 游離酸含量，%絕對(duì)差值，% 0.050.0

28、1 不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于： 游離酸含量，%絕對(duì)差值，% 0.050.02 5、檢驗(yàn)規(guī)則 5.1硫酸銨應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每 批出廠的硫酸銨符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的硫酸銨都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量保證書，證 明書包括下列內(nèi)容：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、產(chǎn)品等級(jí)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈重 和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。 5.2使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)所收到的硫酸銨進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，核驗(yàn)其指標(biāo)是否符 合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 5.3硫酸銨批檢驗(yàn)，每批重量不超過 150t。 5.4袋裝的硫酸銨按表6規(guī)定選取采樣袋數(shù)：總的包裝袋數(shù)大于512袋時(shí)，按(n為每 批產(chǎn)品總的

29、包裝袋數(shù))計(jì)算采樣袋數(shù)，如遇有小數(shù)時(shí)，則進(jìn)為整數(shù)。 表6 總的包裝袋數(shù) 采樣袋數(shù) 總的包裝袋數(shù) 采樣袋數(shù) 110 全部袋數(shù) 182216 18 11 49 11 217254 19 5064 12 255296 20 6581 13 297 343 21 82101 14 344394 22 102125 15 395450 23 126151 16 451512 24 152181 17 采樣時(shí)，用采樣器從袋口一邊斜插至對(duì)邊袋深處采取均勻樣品，每袋采取樣品不少于 0.1kg，所取樣品量不得少于2kg。 硫酸銨也可以用自動(dòng)采樣器，勺子或其它合適的工具，從皮帶運(yùn)輸機(jī)上隨機(jī)的或按一定 的時(shí)間間隔采

30、取截面樣品，每批所取樣品不得少于2kg。 5.5將所采取的樣品合并在一起，混勻，用縮分器或四分法，縮分為1kg的均勻試樣， 分裝于兩個(gè)清潔、干燥，帶磨口的廣口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘 貼標(biāo)簽注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名，一份供檢驗(yàn)用，另一 份作為保留樣品。保留期兩個(gè)月，以供查驗(yàn)。 5.6本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T 1250中規(guī)定的“修約值比較法”判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。 5.7如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)按中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法 有關(guān)規(guī)定仲裁。仲裁時(shí)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。 6、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存 6.1硫酸銨應(yīng)用多層袋（外袋塑料編織袋

31、，內(nèi)袋聚乙烯薄膜袋）或復(fù)合塑料編織袋（塑 料編織布/膜）包裝。包裝的技術(shù)要求，包裝材料應(yīng)符合GB 8569的有關(guān)規(guī)定。 6.2每袋凈重50 0.5kg或20 0.2kg，每批產(chǎn)品的每袋平均凈重不得低于50.0 kg或 20.0 kg。 6.3硫酸銨包裝袋上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。 6.4硫酸銨可用汽車、火車、輪船等交通工具運(yùn)輸、在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮和防包裝袋破 損。 6.5硫酸銨應(yīng)貯存于平整、陰涼、通風(fēng)干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，嚴(yán)禁與石灰、水泥等堿性物質(zhì)接 觸或同庫(kù)存放，包裝件堆置高度應(yīng)小于 7m 第二篇脫硫化驗(yàn)用藥品、儀器清單 序號(hào) 名稱 型號(hào)及規(guī)格 單位 數(shù)量 1 刻度

32、移液管 1ml 只 4 2 刻度移液管 2ml 只 4 3 刻度移液管 5ml 只 4 4 刻度移液管 10ml 只 4 5 大肚移液管 5ml 只 4 6 大肚移液管 20ml 只 4 7 大肚移液管 25ml 只 4 8 比重計(jì) 0.7 0.8 只 4 9 比重計(jì) 0.8 0.9 只 4 10 比重計(jì) 0.9 1.0 只 4 11 比重計(jì) 1.0 1.1 只 4 12 比重計(jì) 1.1 1.2 只 4 13 比重計(jì) 1.2 1.3 只 4 14 容量瓶 100ml 只 4 15 容量瓶 250ml 只 4 16 容量瓶 500ml 只 4 17 容量瓶 1000ml 只 2 18 量筒 25

33、ml 只 2 19 量筒 50ml 只 2 20 量筒 100ml 只 2 21 量筒 250ml 只 4 22 量筒 500ml 只 4 23 量筒 1000ml 只 2 24 碘量瓶 250ml 只 8 25 錐形瓶 250ml 只 8 26 微量滴定管 5ml 只 4 27 白色堿式滴定管 25ml 只 4 序號(hào) 名稱 型號(hào)及規(guī)格 單位 數(shù)量 28 白色堿式滴定管 50ml 只 4 29 棕色酸式滴定管 25ml 只 4 30 棕色酸式滴定管 50ml 只 4 31 滴定架 只 4 32 稱量瓶 50 只 10 33 彎剪 只 2 34 吸管 1ml帶膠頭 只 8 35 吸耳球 小 只 4 36 短管標(biāo)準(zhǔn)漏斗 70 只 2 37 濾紙 100 盒 4 38 試劑瓶 60ml帶吸管頭 只 10 39 棕色試劑瓶 60ml帶吸管頭 只 10 40 燒杯 50ml 只 4 41 燒杯 100ml 只 4 42 燒杯 200ml 只 4 43 燒杯 500ml 只 4 44 燒杯 2000