有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定[稻谷書(shū)屋]

1、第三屆化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)技能比賽有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定參賽成員：呂珍潔 胡夢(mèng)云 趙忠臣參賽班級(jí)：化學(xué)系2010級(jí)C班有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜の镔|(zhì)的稱(chēng)量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的直接法和間接標(biāo)定法。學(xué)習(xí)并掌握有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定原理和方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理大多數(shù)有機(jī)酸是固體酸，如草酸（pKa1=1.23, pKa2=4.19）,酒石酸（pKa1=2.85，pKa2=4.34），檸檬酸（pKa1=3.15， pKa2=4.77， pKa3=6.39）等，它們?cè)谒卸加幸欢ㄈ芙庑?。若濃度達(dá)0.1molL-1左右，且cKa10-8,則可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。因滴定突躍在

2、弱堿性范圍內(nèi)，常選用酚酞作指示劑，滴定至終點(diǎn)溶液呈微紅色，根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)所消耗的體積及稱(chēng)取的純有機(jī)酸的質(zhì)量，可計(jì)算該有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。當(dāng)有機(jī)酸為多元酸時(shí)，應(yīng)根據(jù)每一級(jí)酸能否被準(zhǔn)確滴定的判別式（）及相鄰兩級(jí)酸之間能否分級(jí)滴定的判別式（）來(lái)判別多元酸與NaOH之間反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，據(jù)此計(jì)算出有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。查文獻(xiàn)資料知，檸檬酸（C6H8O7H2O）是三元弱酸（Ka1=7.410-4，Ka2=1.710-5,Ka3=4.010-7）,其三個(gè)不同級(jí)酸都能被準(zhǔn)確滴定，但不能被分別滴定。檸檬酸溶液與NaOH溶液的化學(xué)反應(yīng)方程式為：可推算出檸檬酸摩爾質(zhì)量的計(jì)算式：本實(shí)驗(yàn)中，因?yàn)镹aOH不

3、是基準(zhǔn)物質(zhì)，所以不能用直接法配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此采用間接標(biāo)定法配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。在此先粗配約0.1molL-1的NaOH溶液300ml,再選用鄰苯二甲酸氫鉀縮寫(xiě)為KHP，Mr(KHC8H4O4)=204.22gmol-1作為基準(zhǔn)試劑來(lái)標(biāo)定NaOH溶液的濃度，鄰苯二甲酸氫鉀純度高、穩(wěn)定、不吸水，而且具有較大的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定時(shí)可用酚酞作指示劑。NaOH溶液濃度的計(jì)算式為：三、 主要試劑及儀器NaOH固體（A.R.）；鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑：在100125下干燥備用；有機(jī)檸檬酸（C6H8O7H2O, Mr=210.14gmol-1）(A.R.)；酚酞指示劑；常量滴定用儀器：25.00ml堿

4、式滴定管、25.00ml移液管、100.00ml容量瓶、250ml錐形瓶、500ml試劑瓶、稱(chēng)量紙和濾紙等。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、NaOH溶液的配制用臺(tái)秤稱(chēng)取NaOH固體1.2g于干燥潔凈燒杯中，用量筒量取300ml蒸餾水溶解并混勻，然后轉(zhuǎn)移至500ml干燥潔凈試劑瓶中，貼上標(biāo)簽，備用。2、NaOH溶液濃度的標(biāo)定 用直接法在電子天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)( )g于干燥潔凈燒杯中，加4050ml蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100.00ml容量瓶中，再加蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)定容，搖勻，貼上標(biāo)簽，備用。 用25.00ml移液管準(zhǔn)確移取25.00ml KHC8H4O4溶液于250ml錐形瓶中，加入23

5、滴酚酞試劑，用待標(biāo)定NaOH溶液滴定，滴定至錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變成淺紅色，且在30s內(nèi)不退色。讀取并記錄消耗的NaOH溶液的體積。如此平行標(biāo)定三份，求取平均值。4、檸檬酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定 用直接法在電子天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取檸檬酸固體( )g于干燥潔凈燒杯中，加入4050ml蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100.00ml容量瓶中，再加蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)定容，搖勻，貼上標(biāo)簽，備用。用25.00ml移液管準(zhǔn)確移取25.00ml檸檬酸溶液于250ml錐形瓶中，加入23滴酚酞試劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變成淺紅色，且在30s內(nèi)不退色。讀取并記錄消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。如此平行標(biāo)定三份，求

6、取平均值。計(jì)算檸檬酸的摩爾質(zhì)量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理表 NaOH溶液濃度的標(biāo)定編號(hào)123VNaOH始/mlVNaOH末/mlVNaOH耗/mlNaOH消耗的平均體積/ml/gCNaOH /molL-1NaOH溶液的平均濃度/molL-1相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%表 檸檬酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定編號(hào)123VNaOH始/mlVNaOH末/mlVNaOH耗/mlNaOH消耗的平均體積/ml/gCNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 /molL-1 /gmol-1的均值/gmol-1相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%真實(shí)值/gmol-1210.14相對(duì)誤差/%六、思考與討論1、Na2C2O4能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么？答

7、：不能。在酸堿滴定中，作為標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)的弱酸鹽，必須滿(mǎn)足一定的水解程度，也就是說(shuō)，它的電離平衡常數(shù)數(shù)量級(jí)不超過(guò)10-6，而草酸的第一級(jí)電離平衡常數(shù)為5.910-2，不滿(mǎn)足條件，所以不能用草酸鈉作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)。但草酸鈉可以作為氧化還原滴定中標(biāo)定高錳酸鉀的基準(zhǔn)物質(zhì)。2、如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣中的CO2,用此標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液時(shí)，分別選用甲基橙和酚酞作指示劑有何區(qū)別？為什么？答：NaOH與CO2反應(yīng)生成Na2CO3，所以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)。甲基橙變色范圍為pH3.14.4,酚酞變色范圍為pH8.210.0,所以用部分變質(zhì)的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液，選用甲基橙作指示劑，可將NaOH和Na2CO3滴定完全，而若選用酚酞作指示劑，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。七、注意事項(xiàng)1.稱(chēng)取固體物質(zhì)時(shí)，應(yīng)輕而緩的抖動(dòng)藥匙，切記不可造成試樣拋灑在稱(chēng)量紙之外的地方，并且藥匙中多出的試劑不能倒回原試劑瓶中；讀數(shù)時(shí)應(yīng)待電子天平示數(shù)穩(wěn)定后再讀數(shù)。2.溶解固體物質(zhì)中，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶時(shí)，應(yīng)注意“棒不離杯”，防止液體飛濺;用蒸餾水沖洗燒杯和玻璃棒多次，并將洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中。3.潤(rùn)洗移液管和滴定管時(shí)，應(yīng)從原試液瓶或容量瓶中直接取用；潤(rùn)洗移液管應(yīng)特別注