安捷倫氣相方案驗證方案

1、質(zhì)檢中心 Agilent 7890A 氣相色譜儀驗證方案目錄1概述 2 驗證目的3 驗證依據(jù)4設備的預確認4.1 對設備的資料、關鍵部位等進行確認4.2 操作規(guī)程等資料確認4.3 儀器安裝的確認4.4 主要配置確認4.5 消耗性備品備件4.6 控制系統(tǒng)的確認5 運行確認5.1 在運行狀態(tài)下，即在空載條件下，檢查儀器運行是否正常5.2 基線噪聲和基線漂移5.3 穩(wěn)定性與重復性試驗6、運行結(jié)果分析和綜合評價7、性能確認8、總結(jié)：對本驗證全過程進行客觀的總結(jié)。9 驗證計劃10 審核、批準及發(fā)證11 驗證人員及職責題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO: YZSB- W共頁第頁1、概述

2、Agile nt 7890A型氣相色譜儀為安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，采用氫火焰離子化 檢測器，色譜柱有填充柱和毛細管柱，可以進行恒溫及程序升溫操作，主要用于 有機溶劑和殘留的定性和定量分析等。2、驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和性能確認，以 確定該儀器的備件、資料文件化工作是否完整，實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正 常操作和使用，儀器的性能是否滿足驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治鰴z驗工作的 需要。3、驗證依據(jù)(1)中華人民共和國藥典2010版二部、2010年版GMP 中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程氣相色譜儀(JJG 700-1999 )。(3)儀器使用說明書、操作指南等。4

3、、設備的預確認4.1對設備的資料、關鍵部位等進行確認驗證文件題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO: YZSB W共頁第頁各模塊描述下表:序號名稱部件號描述17890A GC 主機G3440A用于進樣口、色譜柱、檢測器的溫度 控制，以及檢測器電路的連接2分流/無分流進樣口G3440A進樣口壓力、分流比、分流與不分流 控制，用于連接毛細管色譜柱3填充柱進樣口G3440A進樣口壓力、流量控制，用于連接填 充柱4氫火焰檢測器G3440AFID檢測器可配填充柱及毛細管5自動進樣器G 1888用于頂空自動進樣6氣相工作站軟件GC ChemStation控制及設置儀器參數(shù)7自動空氣源GCK

4、 3302提供壓縮空氣4.2操作規(guī)程等資料確認項目標準要求結(jié)論1、檢查登記該儀器名稱、型號、性能參數(shù)制 造單位等是否與米購疋單相符。二者應相符2、收集匯總儀器使用說明書，包括操作手冊、 維修手冊、使用手冊等資料。建立設備檔案 歸檔保存應有設備檔案，并歸檔 保存3、收集匯總備（配）件清單（參照合同清單）備（配）件齊全4、制定氣相色譜儀標準操作規(guī)程有操作規(guī)程5、儀器維修保養(yǎng)規(guī)程。有維修保養(yǎng)規(guī)程&檢查并登記該儀器維修商資料。應檢查并記錄題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO: YZSB W共頁第頁4.3儀器安裝的確認項目標準要求結(jié)論1、環(huán)境溫、濕度溫度：5C 35C，濕度：20% 8

5、5%2、安置位置應穩(wěn)固、水平、無強烈的機械振動3、電壓、接地穩(wěn)壓、接地4、易燃、易爆和強腐蝕 性的物質(zhì)，電磁干擾。 腐蝕性氣體無5、氣體管路應使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、 尼龍管，禁止使用一般的橡皮管6電腦配置4.4主要配置確認項目確認結(jié)果結(jié)論1、7890A GC主機及序列號2、自動進樣器型號及序列號3、自動空氣源型號及序列號4、載氣（氮氣）安裝確認4.5消耗性備品備件品名數(shù)量存放處氣路墊微量注射器毛細管柱頂空瓶頂空瓶鋁蓋驗證文件題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO: YZSB- W共頁第頁4.6控制系統(tǒng)的確認項目確認結(jié)果結(jié)論1、安全性測試2、控制系統(tǒng)和儀器的通 訊5、

6、運行確認5.1在運行狀態(tài)下，即在空載條件下，檢查儀器運行是否正常項目標準結(jié)論1.檢查儀器各氣體管路連接是否正確應連接正確2.檢查主機與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的通訊情 況應能正常啟動與 控制5.2基線噪聲和基線漂移測試條件：載氣：氮氣FID毛細管柱： 進樣口溫度：200 C； 檢測器溫度：250 C 載氣流速：3 ml/min測試：按不同的儀器配置，設定適當?shù)牟杉陀涗涭`敏度。柱溫依次設定為160C，待系 統(tǒng)穩(wěn)定后，分別記錄基線至少30分鐘。取30分鐘的基線計算基線噪聲和漂移值。 基線噪聲標準要求：O.lpA基線漂移（30min）標準要求：.5pA題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO:

7、YZSB- W共頁第頁5.3穩(wěn)定性與重復性試驗測試條件： 進樣口溫度：200C； 檢測器溫度：250C； 載氣流速：3 ml/min標準溶液：精密稱取乙醇約0.20g，于已加入少量水的100ml容量瓶中，再用水稀釋 至刻度，搖勻。精密量取1.0ml，于10 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均 勻，取1ml與頂空瓶中測試：按操作規(guī)程準備儀器，按照上述測試條件設定分析參數(shù)，柱溫設定為160 C, 平衡20min，平衡溫度80 C,分流比10/1，進樣6次，記錄色譜圖，以標樣中 主峰的保留時間和峰面積，按公式計算它們的相對標準偏差RSD。計算公式RSD “ 汙 xl X100%xRSD 3.0%（

8、峰面積）RSD 1.0%（主峰保留時間）題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO: YZSB- W共頁第頁氣相色譜穩(wěn)定性與重復性檢驗記錄項目日期天平：型號：室溫：儀器：型號：濕度：色譜柱：載氣：檢測器： 柱 溫： C進樣口溫度： C檢測器溫度： C平衡溫度： C流 速: ml/min系統(tǒng)適用性試驗數(shù)據(jù)No.123456乙醇峰面積保留時間乙醇峰面積RSD :保留時間RSD :標準RSD 3.0%（峰面積），RSD 1.0%（主峰保留時間）驗證文件題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO: YZSB W共頁第頁6、結(jié)果分析和綜合評價項目標準結(jié)果結(jié)論基線噪聲和基線漂移基線

9、噪聲O.1pA基線漂移.5pA定性&定量重復性定量重復性(RSD)w 3.0%定性重復性(RSD)w 1.0%7、總結(jié)：對本驗證全過程進行客觀的總結(jié)9、驗證計劃序號時間內(nèi)容責任人1起草驗證方案2驗證方案審核和修改31驗證方案批準4進行驗證52驗證報告6驗證總結(jié)7審核驗證文件、批準和發(fā)證10、審核、批準及發(fā)證對驗證進行審核，合格的給予批準，并發(fā)給驗證合格證11、驗證人員及職責驗證文件題目：Agile nt 7890A 氣相再驗證方案NO: YZSB- W共頁第頁11.1本驗證總負責：全面負責本驗證方案實施過程并寫出驗證報告。11.2技品部：負責全過程的驗證的監(jiān)督、審核方案和數(shù)據(jù)。責任11.3質(zhì)檢中心：負責起草驗證方案、性能確認和組織人員按本方案進行操作和 驗證，提供驗證報告，崗位 SOP及記錄、出具報告、寫出總結(jié)