食品中氯化鈉的測(cè)定

1、.食品中氯化鈉的測(cè)定GB/T12457-2008一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解食品中氯化鈉的測(cè)定方法2、掌握直接沉淀滴定法測(cè)定氯化鈉的操作技能二、 實(shí)驗(yàn)原理樣品經(jīng)處理后，以硌酸鉀為指示劑（摩爾法），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化鈉，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算食品氯化鈉的含量。三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑及設(shè)備1、材料：蘑菇，2、試劑：2.1分析用水：除非另有規(guī)定，所有試劑均使用分析純?cè)噭?；分析用水?yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水規(guī)格 2.2蛋白質(zhì)沉淀劑 2.2.1沉淀劑：稱取106g亞鐵氯化鉀，溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。 2.2.2沉淀劑：稱取220g乙酸鋅，溶于水中

2、，加人30ml冰乙酸，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。 2.3乙醇溶液（80%）：80ml95%乙醇與15ml水混勻。2.45%鉻酸鉀溶液：稱取5g鉻酸鉀，溶于95ml水中。2.5 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置：稱取17g硝酸銀，溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于避光處。2.6 0.1氫氧化鈉溶液：稱取1g氫氧化鈉，溶于1000ml水中。2.7 1酚酞乙醇溶液：稱取1g酚酞，溶于60ml 95%乙醇中，用水稀釋至100ml。3. 儀器與設(shè)備 3.1 組織搗碎機(jī) 3.2 粉碎機(jī) 3.3研缽 3.4振蕩器 3.5水浴鍋 3.6分析天平：感量0.

3、0001g四、試樣的制備 4.1塊狀或顆粒狀樣品 取有代表性的樣品至少200g，用粉碎機(jī)粉碎或用研缽研細(xì)，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。 4.2粉末狀、糊狀或液體樣品 取有代表性的樣品至少200g，充分混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。 4.3固、液體樣品 取有代表性的樣品至少200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。 五、試液的制備 5.1肉禽及水產(chǎn)制品稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250ml錐形瓶中，加入100ml70熱水，煮沸15min，并不斷搖動(dòng)。冷卻至室溫，依次加入4ml沉淀劑I、4ml沉淀劑II，每次加入沉淀劑充分搖勻。在室溫靜置30min。將錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到200m

4、l容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。5.2蛋白質(zhì)、淀粉含量較高的蔬菜制品（如蘑菇、青豆）稱取約10g試樣，精確至0.001g，于100ml燒杯中。用乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中。稀釋至刻度，振搖15min,用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。5.3一般蔬菜制品稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250ml錐形瓶中，加入100ml70熱水，振搖15min。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。5.4腌制品稱取約10g試樣，精確至0.001g，于250ml錐形瓶中，加入100ml70熱水，振搖15min。將錐形瓶中的

5、內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。5.5調(diào)味品稱取約5g試樣，精確至0.001g，于100ml燒杯中。加入適量水，攪拌均勻。將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。5.6淀粉制品稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250ml錐形瓶中，加入100ml70熱水，振搖15min。將錐形瓶中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。六、分析步驟 樣品預(yù)處理：稱取約10g試樣，精確至0.001g，于100ml燒杯中。用乙醇溶液將試樣轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至刻

6、度，振蕩15min，用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液。調(diào)節(jié)ph：1.pH6.510.5的試液：取含2550mg氯化鈉的試液,于250mL錐形瓶中。 加50mL水及1mL 5鉻酸鉀溶液。以下按條操作,記錄消耗0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。 2.pH小于6.5的試液：取含有2550mg氯化鈉的試驗(yàn)，于250mL錐形瓶中。 加50mL水及0.2mL 1酚酞乙醇溶液,用0.1氫氧化鈉溶 液滴定至微紅色。再加1 ml5鉻酸鉀溶液，劇烈搖動(dòng)時(shí)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅黃色（保持1min不褪色）。記錄消耗0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值?？瞻自囼?yàn)：用50 ml水代替試液。加1 ml

7、5鉻酸鉀溶液,劇烈振蕩時(shí)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅黃色（保持1min不褪色）。記錄 消耗0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。七、結(jié)果計(jì)算食品中氯化鈉的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3計(jì)，數(shù)值以表示。 X=0.05844*c1*（V0-V1）*K1*100/m試中：0.058441.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【C(AgNO3)=1.000mol/L】相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。標(biāo)定：稱取0.05g0.10g基準(zhǔn)試劑氯化鈉（或經(jīng)500600灼燒至恒重的分析純氯化鈉），精確至0.0002g，于250ml錐形瓶中，用約70ml水溶解，加入1ml5%的鉻酸鉀溶液（A.2.4）。劇烈搖動(dòng)時(shí)，用硝酸銀標(biāo)志滴定溶液（A.2.5）滴定至紅黃色（保持1min不褪色）。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值（V8）。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值C5，單位為摩爾每升（mol/L），按式（A.1）計(jì)算：C5=m3/(0.05844V8).(A.1)式中：0.0