微量氧分析儀在PSA濃縮乙烯乙烷裝置的應(yīng)用論文

1、微量氧分析儀在 PSA 濃縮乙烯乙烷裝置的應(yīng)用2012-5-3 19:35:52 來(lái)源：計(jì)測(cè)網(wǎng)通訊員 點(diǎn)擊率： 22619 字號(hào): 王 健 許新普( 蘭州石化公司質(zhì)檢部在線質(zhì)量?jī)x表室 甘肅蘭州 )摘要 微量氧分析儀主要監(jiān)測(cè) PSA 濃縮乙烯乙烷裝置干氣中的氧氣含量，以確保乙烯乙烷精制裝置安全生產(chǎn)。儀表投用后分析數(shù)據(jù)漂移，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)氣標(biāo)定，氣路改造，加裝脫硫部件方案的實(shí)施，解決了數(shù)據(jù)波動(dòng)的問(wèn)題。經(jīng)過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)氣的比對(duì)測(cè)量，分析數(shù)據(jù)能夠正確反映生產(chǎn)工藝變化，滿足裝置生產(chǎn)要求。關(guān)鍵詞 微量氧分析儀; 電解式氧傳感器; 氧含量中圖分類號(hào) TH89 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A引言PSA 濃縮乙烯乙烷裝置主要將干氣提純后，

2、輸送到乙烯乙烷精制裝置作為生產(chǎn)原料氣。因干氣主要成分為乙烯、乙烷，要求其中氧含量不超過(guò) 1000ppm，氧含量過(guò)高易生成氮氧化物產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。在線微量氧分析儀用于監(jiān)測(cè) PSA 濃縮乙烯乙烷裝置壓縮機(jī)出口干氣中氧含量變化，為裝置操作人員及時(shí)調(diào)整工藝參數(shù)提供依據(jù)，確保安全生產(chǎn)。2 儀表分析原理PSA 濃縮乙烯乙烷裝置使用的微量氧分析儀采用電解原理測(cè)定氧含量，由樣氣預(yù)處理系統(tǒng)、DeL-ta-F 非耗盡型電解式氧傳感器、MMS3 型分析儀、尾氣回收處理系統(tǒng)構(gòu)成。樣氣通過(guò)預(yù)處理系統(tǒng)將壓力、流量穩(wěn)定控制后，進(jìn)入氧傳感器電解測(cè)量，反應(yīng)輸出電流信號(hào)給分析儀，經(jīng)運(yùn)算得到微量氧含量值，測(cè)量后樣氣經(jīng)過(guò)脫硫處理排放至

3、大氣。2. 1 DeLta-F 非耗盡型電解式氧傳感器樣品氣中的微量氧通過(guò)滲透膜進(jìn)入陰極，在陰極 ( 銀) O2被還原成 OH-離子，陰極反應(yīng):O2+ 2H2O + 4e- 4OH-。借 助 于 KOH 溶 液，OH-遷移到陽(yáng)極，在陽(yáng)極 ( 鉛) 發(fā)生氧化反應(yīng):4OH-O2+ 2H2O + 4e-，生成的 O2排入大氣。由電極反應(yīng)式可見，陽(yáng)極未產(chǎn)生消耗，因此使用中一般無(wú)需更換電極和電解池，只要適時(shí)補(bǔ)充蒸餾水和電解液即可，從而克服了消耗型電池需定期更換的弱點(diǎn)。同時(shí)儀器還可以選擇 STAB-EL 電解液處理系統(tǒng)電極，可以用于測(cè)量含有一定濃度酸性氣體的樣氣。圖 1 是 DeLta-F 非耗盡型電解式

4、氧傳感器結(jié)構(gòu)示意圖。該傳感器是基于庫(kù)侖電解法原理，在電解池電極上加約 1. 3V ( DC) 的電壓，作為氧化還原反應(yīng)的主要?jiǎng)恿Α２捎梅糯箅娮与娐窚?zhǔn)確測(cè)量樣品氣中氧濃度相對(duì)應(yīng)的等效電解電流，再經(jīng)氧濃度分析儀計(jì)算得到具體氧含量1。2. 2 樣氣采集預(yù)處理系統(tǒng)儀表采樣及預(yù)處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖 2。該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，采樣點(diǎn)壓力 1. 2MPa 以上，回樣點(diǎn)壓力0. 4MPa，采樣與回樣之間壓差為 3 倍，縮短樣品滯后時(shí)間。進(jìn)表樣氣的背壓調(diào)至 0. 5MPa，流量1 000 mL / min，滿足傳感器使用要求。同時(shí)在進(jìn)樣、采樣管線加裝蒸汽伴熱管線，可防止冷凝、增大樣氣流速。傳感器安裝在分析小屋內(nèi)，室內(nèi)安裝

5、空調(diào)及暖氣，確保傳感器工作環(huán)境為恒溫狀態(tài) ( 不超過(guò) 49) 。測(cè)量完畢后的樣氣經(jīng)過(guò)脫硫處理，由 5 米以上放空管排放至大氣。此采樣預(yù)處理系統(tǒng)在日常維護(hù)工作中，操作人員處理管線堵漏，閥泄漏等故障時(shí)快捷方便。2. 3 MMS3 型分析儀氧氣傳感器產(chǎn)生的電流信號(hào)通過(guò) MMS3 型分析儀處理，此分析儀是用來(lái)測(cè)量氣體濕度和非水相液體的含水濃度以及氣體的含氧濃度的雙通道分析儀。DeLta F 型微量氧傳感器使用四芯屏蔽電纜，電纜一端接到傳感器內(nèi)部端子，另一端接到 MMS3型分析儀背面 OXYGEN 端子。傳感器電流信號(hào)經(jīng)MMS3 型分析儀處理、解析，轉(zhuǎn)化為測(cè)量值，按照模擬信號(hào)方式傳輸?shù)?DCS 控制室。

6、分析儀顯示電解電流值與電流解析氧含量值，電解電流值用于儀表標(biāo)定，氧含量值指示工藝生產(chǎn)。3 儀表應(yīng)用初期投入后儀表指示反應(yīng)極不穩(wěn)定，輸出數(shù)據(jù)嚴(yán)重漂移，并伴隨瞬間波動(dòng)現(xiàn)象，無(wú)法滿足工藝正常指導(dǎo)要求。通過(guò)熟悉儀表性能，參考工藝參數(shù)，對(duì)儀表進(jìn)行各項(xiàng)性能擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)，并先后進(jìn)行以下各項(xiàng)改進(jìn)工作，查找故障原因，確保儀表平穩(wěn)運(yùn)行。3. 1 電極活化根據(jù)具體要求，使用 1 000ppm 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行標(biāo)定，此標(biāo)氣含量較儀表測(cè)量量程范圍，能夠有效激活電極，提高電解反應(yīng)靈敏度。具體標(biāo)定方法采用外接標(biāo)準(zhǔn)氣法，操作過(guò)程按照以下步驟:1) 將 DeLta-F 非耗盡型電解式氧傳感器與MMS3 型分析儀氧量測(cè)定通道連接，并設(shè)置傳

7、感器氧含量值顯示量程和單位 ( ppm) ，以及傳感器原始電流值和單位 ( A) 。2) 開啟標(biāo)氣設(shè)定樣氣壓力與流量，等待面板顯示氧含量值不再變化，記下此時(shí)氧含量值與微安值。3) 按以下公式算出量程點(diǎn)的微安值 X: 式中，OXC為標(biāo)準(zhǔn)氣 ppm 值; OXO為對(duì)應(yīng)零位 ppm 值; OX1為對(duì)應(yīng)量程 ppm 值; IOC為實(shí)際指示電流值; IOO為指示電流值對(duì)應(yīng)零值; X 為新量程點(diǎn)電流值。將計(jì)算出的量程點(diǎn)電流微安值與原標(biāo)定值比對(duì)，若有差異，將新值輸入儀表中。通過(guò)標(biāo)定操作來(lái)激活電極，確保其對(duì)氧氣的敏感度來(lái)保證電極反應(yīng)進(jìn)行。3. 2 脫硫處理3. 2. 1 氣路改造針對(duì) H2S 可能消耗電解液主

8、要成分 KOH，影響分析結(jié)果。將采樣管線進(jìn)行改造，使樣氣進(jìn)表前先進(jìn)入尾氣脫硫部分進(jìn)行脫硫處理，圖 3 是氣路改造后的樣氣流路，其中虛線標(biāo)注為變動(dòng)氣路。改造之后效果并不明顯，因?yàn)樵跇託饷摿蛱幚淼耐瑫r(shí)，引入了其他影響因素。管線改造后氣路延長(zhǎng)，氣阻增大，使進(jìn)表流量降低，無(wú)法穩(wěn)定在1 000mL / min，使得對(duì)電解反應(yīng)的氣體流量控制減弱。正常情況空氣中氧含量約為 21%，遠(yuǎn)大于樣品氣中的氧含量，兩者之間存在著巨大的濃度差。如果管線存在漏點(diǎn)，雖然取樣管線內(nèi)部壓力高于大氣壓力，但空氣中的氧氣仍能滲入管線導(dǎo)致儀表讀數(shù)偏高2。儀器排放管線要保證常壓通暢，避免放空管線帶壓阻塞，管線改造影響氣路放空，降低儀表

9、測(cè)量準(zhǔn)確性。增長(zhǎng)的氣路管線造成微量氧的解析吸附效應(yīng)嚴(yán)重，增加數(shù)據(jù)波動(dòng)的可能性。3. 2. 2 加裝脫硫部件儀表 所 檢 測(cè) 干 氣 組 分 中 H2S 含 量 大 約 占200ppm，與樣氣中氧氣組分相當(dāng)。雖然傳感器本身具有 STAB-EL 電解液處理系統(tǒng)電極，可以消除H2S 影響。但是由于分析流量較大，對(duì)反應(yīng)電極沖刷，使得 H2S 較高時(shí)無(wú)法完全除盡，對(duì)電解液與電極反應(yīng)造成影響。因此需在樣氣進(jìn)表前加裝脫硫裝置，使用氧化鋅固體吸附材料做除硫劑，如圖 4 虛線部分內(nèi)所示。使用一段時(shí)間后干燥劑吸附飽和，換另一干燥劑使用。此方法實(shí)施完成后脫硫效果明顯，儀表指示穩(wěn)定。通過(guò) 以 上 方 案 實(shí) 施 后，通 入 499ppm 和298ppm 標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定數(shù)據(jù)見表 1，分析數(shù)據(jù)差值在 25ppm 以內(nèi)，儀表測(cè)量范圍為 0 2 500ppm，滿足表分析精度 1% FS 的要求，滿足生產(chǎn)工藝要求。4 結(jié)論工業(yè)生產(chǎn)中的微量氧測(cè)定，要求儀表分析精度高。電解式氧傳感器利用微量氧發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生等效電解電流，此電流正比樣氣中的微量氧。儀表指示主要依據(jù)電解反應(yīng)產(chǎn)生，電解電極和電解液是主要影響儀表指示的因素。由于樣氣中 H2S 含量過(guò)高，雖然傳感器本身 STAB-EL 電解液處理系統(tǒng)電極允許酸性氣體存在時(shí)工作，但無(wú)法完全消除 H2S