浙江大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案_第1頁(yè)
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1、一、恒溫槽的性能測(cè)試1.影響恒溫槽靈敏度的主要因素有哪些?如和提高恒溫槽的靈敏度?答:影響靈敏度的主要因素包括:1)繼電器的靈敏度;2)加熱套功率;3)使用介質(zhì)的比熱;4)控制溫度與室溫溫差;5)攪拌是否均勻等。要提高靈敏度:1)繼電器動(dòng)作靈敏;2)加熱套功率在保證足夠提供因溫差導(dǎo)致的熱損失的前提下,功率適當(dāng)較小;3)使用比熱較大的介質(zhì),如水;4)控制溫度與室溫要有一定溫差;5)攪拌均勻等。2.從能量守恒的角度討論,應(yīng)該如何選擇加熱器的功率大???答:從能量守恒角度考慮,控制加熱器功率使得加熱器提供的能量恰好和恒溫槽因?yàn)榕c室溫之間的溫差導(dǎo)致的熱損失相當(dāng)時(shí),恒溫槽的溫度即恒定不變。但因偶然因素,如

2、室內(nèi)風(fēng)速、風(fēng)向變動(dòng)等,導(dǎo)致恒溫槽熱損失并不能恒定。因此應(yīng)該控制加熱器功率接近并略大于恒溫槽熱損失速率。3.你認(rèn)為可以用那些測(cè)溫元件測(cè)量恒溫槽溫度波動(dòng)?答:1)通過(guò)讀取溫度值,確定溫度波動(dòng),如采用高精度水銀溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)等;2)采用溫差測(cè)量?jī)x表測(cè)量溫度波動(dòng)值,如貝克曼溫度計(jì)等;3)熱敏元件,如鉑、半導(dǎo)體等,配以適當(dāng)?shù)碾娮觾x表,將溫度波動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)測(cè)量溫度波動(dòng),如精密電子溫差測(cè)量?jī)x等。4.如果所需恒定的溫度低于室溫,如何裝備恒溫槽?答:恒溫槽中加裝制冷裝置,即可控制恒溫槽的溫度低于室溫。5.恒溫槽能夠控制的溫度范圍?答:普通恒溫槽(只有加熱功能)的控制溫度應(yīng)高于室溫、低于介質(zhì)的沸點(diǎn),并留有

3、一定的差值;具有制冷功能的恒溫槽控制溫度可以低于室溫,但不能低于使用介質(zhì)的凝固點(diǎn)。其它相關(guān)問(wèn)題:1.在恒溫槽中使用過(guò)大的加熱電壓會(huì)使得波動(dòng)曲線:( B )A.波動(dòng)周期短,溫度波動(dòng)大;B.波動(dòng)周期長(zhǎng),溫度波動(dòng)大;C.波動(dòng)周期短,溫度波動(dòng)??;D.波動(dòng)周期長(zhǎng),溫度波動(dòng)小。2.恒溫槽中的水銀接點(diǎn)溫度計(jì)(導(dǎo)電表)的作用是:( B )A.既作測(cè)溫使用,又作控溫使用; B.只能用作控溫; C.只能用于測(cè)溫; D.控制加熱器的功率。3.恒溫槽在某溫度下恒溫,如果用80V加熱電壓下測(cè)得其靈敏度曲線如下圖A,則在200V加熱電壓下的靈敏度曲線最有可能是:( C )-0.050.050t/Time/min15(A)

4、0t/Time/min15(B)0t/Time/min15(C)0t/Time/min15(D)4.恒溫槽中水銀接點(diǎn)溫度計(jì)的作用是: ( B ) A.既作測(cè)溫使用,又作控溫使用;B.用于控溫;C.用于測(cè)溫;D.用于測(cè)溫差。5.一般玻璃缸恒溫槽的控溫精度是0.5。 ( ,0.1 )6.恒溫槽中的水銀接點(diǎn)溫度計(jì)(導(dǎo)電表)的作用是:( B )A.既作測(cè)溫使用,又作控溫使用; B.只能用作控溫; C.只能用于測(cè)溫; D.控制加熱器的功率。 7.在恒溫槽安裝與性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)中,加熱電壓的控制對(duì)控溫有很大影響。在開(kāi)始升溫時(shí),需用大約(200V)的電壓,接近所控溫度時(shí)需用大約(100V)的電壓,恒溫時(shí)需用大約

5、(100V)的電壓。8.恒溫槽中的水銀接點(diǎn)溫度計(jì)(導(dǎo)電表)的作用是:( B )A.既作測(cè)溫使用,又作控溫使用; B.只能用作控溫; C.只能用于測(cè)溫; D.控制加熱器的功率。 9.實(shí)驗(yàn)室中,欲將溫度控制在-150.5,控溫介質(zhì)應(yīng)選用: ( C )A.冰水混合物;B.干冰;C.乙醇;D.液氮。二、燃燒熱的測(cè)定1.燃燒熱測(cè)定中什么是系統(tǒng)?什么是環(huán)境?答:所謂系統(tǒng),是指研究對(duì)象。在本實(shí)驗(yàn)中,以內(nèi)水桶及其內(nèi)容物包括內(nèi)水桶、氧彈、介質(zhì)水、測(cè)溫元件、攪拌器螺旋槳等作為系統(tǒng)。可近似看成是一個(gè)絕熱系統(tǒng)。所謂環(huán)境,是指除系統(tǒng)之外且與系統(tǒng)有聯(lián)系的那一部分物質(zhì)與空間。在本實(shí)驗(yàn)中,環(huán)境主要指內(nèi)水桶以外且與系統(tǒng)有聯(lián)系的

6、那一部分物質(zhì)和空間,包括恒溫水夾套、外水桶蓋子上方的空氣等。2.實(shí)驗(yàn)中引起系統(tǒng)和環(huán)境熱交換的因素有哪些?如何避免熱損失?答:系統(tǒng)與環(huán)境之間進(jìn)行熱交換的途徑包括傳導(dǎo)、對(duì)流和輻射。內(nèi)水桶底部與外水桶不是直接接觸,而是用傳熱性差的材料制成的墊子隔開(kāi),減少傳導(dǎo)引起的熱損失;氧彈完全浸沒(méi)在介質(zhì)水中,使燃燒釋放的熱量全部傳給周圍的介質(zhì);外水桶上部用蓋子蓋住,減少空氣對(duì)流;蓋子朝下的一面以及內(nèi)水桶內(nèi)表面拋光,減少熱輻射。3.應(yīng)如何正確使用氧氣鋼瓶?答:一般高壓氣體鋼瓶使用注意事項(xiàng):(1)高壓氣體鋼瓶放置場(chǎng)所要求通風(fēng)良好,溫度不超過(guò)35oC;(2)高壓氣體鋼瓶必須裝有調(diào)節(jié)器(即減壓器)時(shí)方可使用。調(diào)節(jié)器分氫、

7、氧、乙炔等三種,不準(zhǔn)相互代用。壓力計(jì)、導(dǎo)管等也要專用;(3)安裝高壓氣體鋼瓶調(diào)節(jié)器應(yīng)牢緊,不得漏氣。開(kāi)瓶時(shí),出氣口處不準(zhǔn)對(duì)人,緩慢開(kāi)啟,不得過(guò)猛,否則沖擊氣流會(huì)使溫度升高,易引起燃燒或爆炸;(4)調(diào)節(jié)器卸下后,進(jìn)氣口切不可進(jìn)入灰塵等臟物,并需置于干燥及通風(fēng)的環(huán)境里保存;(5)在工作前應(yīng)先將高壓氣體輸入到調(diào)節(jié)器的高壓室,然后緩慢旋轉(zhuǎn)手柄(次級(jí)開(kāi)關(guān))調(diào)解氣流,以保證安全。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,及時(shí)關(guān)好氣瓶閥門,同時(shí)將調(diào)節(jié)器的手柄旋松(即關(guān)的狀態(tài));(6)調(diào)節(jié)器、閥門及管道應(yīng)禁油;(7) 裝高純氣體的鋼瓶?jī)?nèi)的氣體不能全部用完而應(yīng)該保持鋼瓶?jī)?nèi)的氣體為正壓,以免在氣體用畢更換氣體時(shí)重新洗瓶。4.在計(jì)算萘的燃燒熱時(shí)

8、,沒(méi)有用到3000mL水的數(shù)據(jù),為什么在實(shí)驗(yàn)中需要量準(zhǔn)水的體積呢?若水體積量得不準(zhǔn),對(duì)測(cè)量結(jié)果有何影響?答:儀器常數(shù)值與水的量有關(guān)。為了保證在測(cè)量試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)的儀器常數(shù)不變,需要準(zhǔn)確量取水的體積。若第二次測(cè)量水體積量得不準(zhǔn),則導(dǎo)致兩次測(cè)量的儀器常數(shù)不一樣,用第一次測(cè)量得到的儀器常數(shù)來(lái)計(jì)算第二次測(cè)量的燃燒熱必然會(huì)引起偏差。第二次測(cè)量時(shí)用水偏少,則燃燒熱測(cè)量值偏大;反之,則偏小。5.如何知道氧彈內(nèi)的樣品已點(diǎn)燃?如何知道樣品已經(jīng)燃燒完全?答:若記錄儀上的電勢(shì)信號(hào)變大,表明氧彈內(nèi)的樣品已點(diǎn)燃。溫升曲線記錄完畢后打開(kāi)氧彈,若氧彈內(nèi)沒(méi)有明顯的殘?jiān)?,表明樣品已?jīng)燃燒完全。6.如果內(nèi)水桶的水溫不加以調(diào)整,對(duì)

9、測(cè)量結(jié)果會(huì)有什么影響?答:在測(cè)量試樣和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí),應(yīng)近可能的保證兩次測(cè)量開(kāi)始時(shí)系統(tǒng)溫度與環(huán)境溫度的差值相等。第一次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,由于燃燒放熱,導(dǎo)致水溫升高,若不重新調(diào)節(jié)水溫,此時(shí)系統(tǒng)將向環(huán)境傳熱;第二次燃燒實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,由于放熱使介質(zhì)水與環(huán)境之間的溫差更大,引起更大的熱損失,將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏小。7.該實(shí)驗(yàn)引起誤差的主要因素有哪些?為什么?答:引起誤差的主要因素包括:1)樣品稱量;2)系統(tǒng)與環(huán)境之間的漏熱;3)燃燒完全程度;4)兩次實(shí)驗(yàn)使所用的水量不等;5)攪拌引起的額外熱效應(yīng);6)空氣中N2變成硝酸所引起的熱效應(yīng);7)溫升測(cè)量?jī)x表的靈敏度等。8.如何測(cè)定揮發(fā)性液體樣品的燃燒熱?答:將樣品裝入膠

10、囊并分三步進(jìn)行測(cè)量:1)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)試樣,如苯甲酸的燃燒熱,獲得儀器常數(shù)值;2)測(cè)量膠囊的燃燒熱;3)將液體樣品放入膠囊中密封,測(cè)量膠囊和液體樣品的燃燒熱,該熱效應(yīng)扣除膠囊的燃燒熱,即得到液體樣品的燃燒熱。若膠囊不易點(diǎn)燃,可在膠囊上面放易燃物質(zhì)如苯甲酸等,起到助燃作用。9.若期望通過(guò)燃燒熱測(cè)定獲取苯的共振能,則應(yīng)如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?答:用本實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)出苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷的燃燒熱,即可求算苯的共振能。具體原理和測(cè)量步驟如下:苯、環(huán)己烯和環(huán)己烷三種分子都含有碳六元環(huán),環(huán)己烷和環(huán)己烯燃燒熱的差值DE與環(huán)己烯上的孤立雙鍵結(jié)構(gòu)有關(guān),它們之間存在下列關(guān)系:苯環(huán)上有三個(gè)雙鍵,若這三個(gè)雙鍵是孤立的話,則環(huán)己烷和苯的燃燒

11、熱之差值應(yīng)為3DE。但事實(shí)上,由于苯環(huán)上的三個(gè)雙鍵是共軛的,所以兩者之間存在差異,這個(gè)差異就是苯的共振能E:其它相關(guān)問(wèn)題:1.在燃燒熱實(shí)驗(yàn)中,點(diǎn)火不成功,下列可能原因中,除了( A )。A.點(diǎn)火絲太細(xì);B.樣品受潮;C.樣品壓片太緊;D.點(diǎn)火電壓太小。2.在燃燒熱實(shí)驗(yàn)中,為了防止系統(tǒng)漏熱,用了下列措施,除了:( A )A.準(zhǔn)確量取3升水;B.用蓋子密封;C.水桶內(nèi)表面拋光;D.空氣層隔熱。3.根據(jù)熱膨脹原理設(shè)計(jì)的溫度計(jì)是( A )。A.貝克曼溫度計(jì);B.鉑電阻溫度計(jì);C.鉑-鐒熱電偶;D.熱敏電阻溫度計(jì)。4.在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,用下式計(jì)算熱量:( C ) QVW+q1x+q2=Kt該式基于的系

12、統(tǒng)指:A.氧彈及內(nèi)含物; B. 氧彈及內(nèi)含物和3000ml水; C. 氧彈及內(nèi)含物、3000ml水、內(nèi)水桶、溫度計(jì)和攪拌棒; D. 氧彈及內(nèi)含物、3000ml水、內(nèi)水桶、外水桶、溫度計(jì)和攪拌棒。5.如果要測(cè)定乙醇的燃燒熱,合理的實(shí)驗(yàn)方案是:( D )A.測(cè)定苯甲酸塊燃燒過(guò)程的溫度改變值,再將乙醇放入燃燒皿中測(cè)量燃燒過(guò)程的溫度改變值;B.測(cè)定液體標(biāo)準(zhǔn)物燃燒過(guò)程的溫度改變值,再將乙醇放入燃燒皿中測(cè)量燃燒過(guò)程的溫度改變值;C.測(cè)定苯甲酸塊燃燒過(guò)程的溫度改變值,再將乙醇裝入膠囊中測(cè)量燃燒過(guò)程的溫度改變值;D.測(cè)定苯甲酸塊燃燒過(guò)程的溫度改變值,再將乙醇裝入膠囊中測(cè)量燃燒過(guò)程的溫度改變值,再測(cè)量膠囊的熱值

13、。6.燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,在其它條件不變的情況下,可以用溫差測(cè)量?jī)x和秒表代 替記錄儀和鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 7.如果計(jì)算得到萘的燃燒熱為-5.1484103kJ/mol,誤差為510kJ/mol,則計(jì)算結(jié)果應(yīng)表示為-(5148.450)kJ/mol。 ( ,515050kJ/mol )8.在燃燒熱實(shí)驗(yàn)中,點(diǎn)火不成功,下列可能原因中,除了( A )。A.點(diǎn)火絲太細(xì);B.樣品受潮;C.樣品壓片太緊;D.點(diǎn)火電壓太小。9.在氧彈量熱計(jì)中,內(nèi)水桶與外桶間的空氣層是為了(防止熱傳導(dǎo)散熱);加蓋子密閉是為了(防止對(duì)流散熱);內(nèi)水桶表面拋光是為了(防止輻射散熱);用雷諾法校正溫度是為了(校正漏熱)。10.某

14、同學(xué)在做燃燒熱實(shí)驗(yàn)時(shí),發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火絲已燒斷,但樣品并未點(diǎn)燃,請(qǐng)問(wèn)下列可能的原因,除了:( D ? )A.氧氣壓力不足;B.點(diǎn)火電壓不夠;C.點(diǎn)火絲沒(méi)系緊;D.樣品壓得太緊。三、液體飽和蒸汽壓的測(cè)定1.為什么要檢查裝置是否漏氣?系統(tǒng)漏氣或脫氣不干凈對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生什么影響?答:在動(dòng)態(tài)法測(cè)量時(shí),要測(cè)定在一定外壓下液體的沸點(diǎn)值。如果裝置漏氣,在壓力不斷改變,無(wú)法達(dá)到系統(tǒng)內(nèi)氣-液兩相的平衡,也就無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定一定壓力下的沸點(diǎn)值。在靜態(tài)法時(shí),應(yīng)確保系統(tǒng)內(nèi)只有液體的飽和蒸氣。如果漏氣或脫氣不干凈,氣相中含有空氣組分,則氣相壓力為相應(yīng)溫度下液體飽和蒸氣壓和空氣分壓之和,使得壓力測(cè)量結(jié)果偏大。2.使用真空泵時(shí)應(yīng)注意哪

15、些問(wèn)題?答:1)按照真空度要求,選擇合適的真空裝置,如水流泵、油封機(jī)械真空泵(低真空)或油擴(kuò)散泵(高真空);2) 油封機(jī)械真空泵或油擴(kuò)散泵在使用時(shí)要注意:(1)不能直接抽可凝性蒸氣或揮發(fā)性液體等;(2)不能用來(lái)抽腐蝕性氣體;(3)注意電機(jī)電壓、電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)溫度等;(4)機(jī)械泵進(jìn)氣口前置裝有三通活塞的緩沖瓶,停止抽氣時(shí)應(yīng)將機(jī)械泵與抽空系統(tǒng)隔開(kāi)而與大氣相同,再關(guān)閉電源,這樣既可保持系統(tǒng)的真空度,又能避免泵油倒吸。3.為什么要進(jìn)行細(xì)致的溫度和壓力校正?如何校正?答:對(duì)沸點(diǎn)讀數(shù),應(yīng)作露徑校正,對(duì)大氣壓力讀數(shù);要作溫度影響的校正以及海拔高度和緯度影響的校正。沸點(diǎn)讀數(shù)的露徑校正:實(shí)驗(yàn)時(shí)測(cè)定沸點(diǎn)用玻璃水銀溫度計(jì)

16、。由于玻璃和水銀的熱膨脹系數(shù)不相等,使得玻璃水銀溫度計(jì)在與檢定溫度計(jì)刻度時(shí)的溫度要求不合至的溫度下使用時(shí),溫度讀數(shù)與實(shí)際溫度值產(chǎn)生偏差而需要作露徑校正。校正公式為:t=0.00016h(t1-t2)式中:t1為測(cè)量溫度計(jì)讀數(shù)值,t2為輔助溫度計(jì)讀數(shù)值,h是水銀柱露出待測(cè)量系統(tǒng)外部分的讀數(shù)(度)。經(jīng)校正后的溫度值為:t= t1+t大氣壓力計(jì)讀數(shù)的校正:實(shí)驗(yàn)中大氣壓力用福庭式水銀氣壓計(jì)讀取。水銀氣壓計(jì)的刻度以溫度為0(水銀和銅套管熱膨脹系數(shù)不同的影響),緯度為450的海平面(重力加速度隨緯度和海拔高度改變的影響)為標(biāo)準(zhǔn)。若不符合上述規(guī)定,則需要作相應(yīng)的溫度影響校正和緯度、海拔高度影響校正。溫度校正

17、公式為:t=(-)t/(1+t)pt其中:=(181792+0.175t+0.035116t2)10-9-1;=18.410-6-1。校正為0時(shí)的大氣壓值:p0=pt-t式中:t為溫度校正值;pt為氣壓計(jì)讀數(shù);p0為校正為0時(shí)的大氣壓力值,t為氣壓計(jì)溫度,;為水銀的熱膨脹系數(shù);為刻度標(biāo)尺黃銅的線性熱膨脹系數(shù)。海拔高度及緯度校正:經(jīng)溫度校正后的值再乘以(1-2.610-3cos2-3.1410-7H)即為經(jīng)海拔和緯度校正后的氣壓值。其中,為氣壓計(jì)所在地緯度(0),H為當(dāng)?shù)睾0胃叨?m)。4.怎樣保證實(shí)驗(yàn)中溫度和壓力能夠測(cè)準(zhǔn)?答:以動(dòng)態(tài)法測(cè)定液體飽和蒸氣壓為例:實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是確保氣-液兩相達(dá)到平衡并

18、準(zhǔn)確測(cè)量壓力和沸點(diǎn)值,因此應(yīng)該做到:1)測(cè)量系統(tǒng)不漏氣,測(cè)量前要作細(xì)致的氣密性檢查;2)測(cè)量溫度計(jì)位置合適,要置于液面以上而沸騰液泡又能夠打著的高度,不能碰到沸點(diǎn)儀玻璃壁;3)在控制壓力為一定值的前提下,待氣-液兩相達(dá)到或接近平衡后讀數(shù)(測(cè)量溫度計(jì)讀數(shù)保持不變達(dá)3分鐘以上);4)同時(shí)準(zhǔn)確讀取測(cè)量溫度計(jì)、輔助溫度計(jì)、大氣壓力計(jì)和數(shù)字式真空壓差計(jì)讀數(shù);5)對(duì)沸點(diǎn)和壓力讀數(shù)作相應(yīng)校正。5.對(duì)比靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法的優(yōu)缺點(diǎn)和適用對(duì)象。答:靜態(tài)法為控制溫度,測(cè)定液體在相應(yīng)溫度下的飽和蒸氣壓值;動(dòng)態(tài)法為控制壓力,測(cè)定液體在相應(yīng)壓力下的沸點(diǎn)。靜態(tài)法測(cè)量時(shí)更能接近系統(tǒng)內(nèi)氣-液兩相的平衡,但靜態(tài)法測(cè)量時(shí)難度更大:1)

19、要確保測(cè)量系統(tǒng)在測(cè)量前抽氣干凈,系統(tǒng)內(nèi)只有液體的蒸氣;2)測(cè)量前抽氣時(shí)要控制好抽氣速度,避免液體暴沸;3)壓力測(cè)量時(shí)要控制好放氣速度,至等壓計(jì)兩邊液面等高后讀數(shù)。若放氣過(guò)快,發(fā)生空氣倒灌,則要重新抽氣;4)恒溫槽控溫精確。靜態(tài)法一般適用于測(cè)定中、高壓蒸氣壓,測(cè)壓下限為1kPa;動(dòng)態(tài)法可用于相對(duì)低些的蒸氣壓測(cè)定,但最好不低于0.5kPa。6.怎樣實(shí)現(xiàn)用Antoine方程關(guān)聯(lián)飽和蒸氣壓-溫度數(shù)據(jù)?答:借助計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理軟件,如Origin,對(duì)飽和蒸氣壓和溫度數(shù)據(jù)按Antoine方程作非線性擬合獲得Antoine系數(shù),即實(shí)現(xiàn)用Antoine方程關(guān)聯(lián)飽和蒸氣壓-溫度數(shù)據(jù)。7.相同壓力下,純液體和相應(yīng)溶

20、液的沸點(diǎn)有什么不同?為什么會(huì)產(chǎn)生這一現(xiàn)象?答:若液體內(nèi)溶入非揮發(fā)性溶質(zhì),則相應(yīng)溶液的沸點(diǎn)升高。原因:溶液的飽和蒸氣壓低于同溫度下純液體的飽和蒸氣壓。若液體內(nèi)溶入揮發(fā)性溶質(zhì),情況會(huì)比較復(fù)雜。相應(yīng)溶液的沸點(diǎn)較純液體是升高還是降低,取決于:1)溶劑和溶質(zhì)何者為易揮發(fā)組分;2)溶質(zhì)和溶劑是否形成恒沸混合物;3)所形成溶液中溶質(zhì)的組成。其它相關(guān)問(wèn)題:1.動(dòng)態(tài)法測(cè)定水的飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)溫度在80-100之間,則所測(cè)得的汽化熱數(shù)據(jù)是: ( D ) A.水在80時(shí)的汽化熱;B. 水在100時(shí)的汽化熱;C.該數(shù)值與溫度無(wú)關(guān);D.實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)汽化熱的平均值。2.水銀溫度計(jì)的露莖矯正是用來(lái)校正溫度計(jì)露出段沒(méi)

21、有浸入系統(tǒng)所產(chǎn)生的誤差。( )3.動(dòng)態(tài)法測(cè)定水的飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)中,液面上的氣體應(yīng)完全是水蒸氣。 ( )4.動(dòng)態(tài)法測(cè)定水的飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)中,對(duì)下面有關(guān)敘述中,正確的是: ( B ) A.測(cè)量前應(yīng)把系統(tǒng)系統(tǒng)中的空氣脫凈;B.不必脫凈空氣,只要抽到合適的真空度即可。C.為了測(cè)準(zhǔn)溫度,應(yīng)把溫度計(jì)插入水中;D.不管沸騰情況如何,加熱電壓不能超過(guò)50V。5.動(dòng)態(tài)法測(cè)定水的飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)中,對(duì)下面有關(guān)敘述中,正確的是: ( B ) A.測(cè)量前應(yīng)把系統(tǒng)系統(tǒng)中的空氣脫凈;B.溫度計(jì)應(yīng)在液面上且沸騰時(shí)氣泡能沖到水銀球;C.為了測(cè)準(zhǔn)溫度,應(yīng)把溫度計(jì)插入水中;D.不管沸騰情況如何,加熱電壓不能超過(guò)50V。6.測(cè)定液體

22、沸點(diǎn)的正確方法是: ( B )A.將溫度計(jì)插入沸騰的液體中;B.讓沸騰的液體和蒸氣沖擊到溫度計(jì)水銀泡;C.將溫度計(jì)置于沸騰的液體的上方;D.利用簡(jiǎn)單整流裝置。7.在動(dòng)態(tài)法測(cè)定水的飽和蒸氣壓實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)時(shí)大氣壓為101.33kPa,在壓差計(jì)讀數(shù)-53.60kPa時(shí)讀得沸點(diǎn)為80.00,說(shuō)明:( C )。A.水在80時(shí)的蒸氣壓為53.60kPa;B.沸點(diǎn)儀液面上水的蒸氣壓為53.60kPa; C.水在80時(shí)的蒸氣壓為47.73kPa;D. 沸點(diǎn)儀液面上水的蒸氣壓為47.73kPa。四、二組分完全互溶系統(tǒng)的氣-液平衡相圖1.沸點(diǎn)儀中盛氣相冷凝液的小球體積過(guò)大或過(guò)小,對(duì)測(cè)量有和影響?答.若小球體積過(guò)小,

23、小球中的氣相冷凝液可能不夠測(cè)定折光率并確定液相組成使用。若小球體積過(guò)大,則可能導(dǎo)致小球中氣相冷凝液沖洗不充分,前一次加熱沸騰過(guò)程中的氣相冷凝液仍殘留在小球中,導(dǎo)致折光率以及氣相組成測(cè)量產(chǎn)生誤差。再者,實(shí)驗(yàn)中是先在沸點(diǎn)儀中裝入一定量的某一純組分,然后依次按預(yù)先設(shè)定量加入另一組分,加熱沸騰再冷卻后分別取液相和氣相試樣,并由折光率測(cè)定值確定氣相和液相組成。若每次測(cè)量時(shí)氣相冷凝液取樣過(guò)多,氣相消耗量過(guò)大,可能導(dǎo)致混合物組成偏離預(yù)先設(shè)定值過(guò)大,實(shí)驗(yàn)點(diǎn)不合理。2.實(shí)驗(yàn)時(shí),若所吸取的氣相冷凝液揮發(fā)掉了,是否需要重新配制溶液?答.應(yīng)該盡量避免氣相冷凝液揮發(fā)以至于無(wú)法測(cè)定的現(xiàn)象發(fā)生,以免實(shí)驗(yàn)點(diǎn)偏離預(yù)先設(shè)定值過(guò)大

24、。但若真的有這種情況發(fā)生,也無(wú)需重新配置溶液,而只需要重新加熱沸騰、冷凝、取樣并測(cè)定分析即可。3.測(cè)定純環(huán)己烷或純乙醇的沸點(diǎn)時(shí),為什么必須將沸點(diǎn)儀吹干,而測(cè)定混合物的沸點(diǎn)和組成時(shí),不必將沸點(diǎn)儀吹干?答.測(cè)純組分的沸點(diǎn)時(shí),應(yīng)確保沸點(diǎn)儀中沒(méi)有其它組分的存在,因此必須將沸點(diǎn)儀吹干。而在測(cè)定混合物的沸點(diǎn)和組成時(shí),沸點(diǎn)直接在實(shí)際所用試樣的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中讀取(需作露徑校正),組成由氣相或液相試樣的折光率讀數(shù)確定,因此在確?;旌衔镏袥](méi)有第三組分(如水等)的前提下,不必將沸點(diǎn)儀吹干。4.測(cè)定純組分的沸點(diǎn)時(shí),蒸氣冷凝液和殘留液的折光率是否應(yīng)該相等?若不等,說(shuō)明什么問(wèn)題?應(yīng)該怎樣處理?答.對(duì)于純組分,氣相和液相組成相

25、同,折光率讀數(shù)也應(yīng)該相等。如不相等,則可能是:1)折光率讀數(shù)有誤差;2)折光率測(cè)定時(shí)溫度波動(dòng);3)試樣不純。5.該系統(tǒng)用普通蒸餾方法能否得到兩純組分?為什么?答.普通蒸餾方法僅能部分分離雙總分系統(tǒng)而無(wú)法完全分離獲得兩個(gè)純組分。而況乙醇-環(huán)己烷系統(tǒng)會(huì)在常壓下形成恒沸混合物,因此即使采用精餾方法也只能得到一個(gè)純(或接近為純)的組分和一個(gè)恒沸混合物而無(wú)法得到兩個(gè)純組分。6.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中你發(fā)現(xiàn)液態(tài)混合物的沸點(diǎn)、組成、折光率變化有什么規(guī)律?答.在恒沸點(diǎn)左側(cè)(乙醇一側(cè)):隨著實(shí)驗(yàn)過(guò)程中逐漸加入環(huán)己烷并且在到達(dá)恒沸點(diǎn)之前,沸點(diǎn)逐漸降低,系統(tǒng)組成以及氣相、液相組成中環(huán)己烷的含量逐漸增加,折光率讀數(shù)變大,并始終氣

26、相的折光率讀數(shù)大于液相的折光率讀數(shù),而一旦加入的環(huán)己烷量使得系統(tǒng)組成越過(guò)了恒沸點(diǎn),則隨著環(huán)己烷的進(jìn)一步加入,沸點(diǎn)逐漸升高,氣相、液相的折光率讀數(shù)繼續(xù)增大、氣相和液相中環(huán)己烷的含量繼續(xù)增加,但是液相的折光率讀數(shù)會(huì)大于氣相的折光率讀數(shù),液相中的環(huán)己烷含量大于氣相中的環(huán)己烷含量(發(fā)生反轉(zhuǎn))。在恒沸點(diǎn)右側(cè)(環(huán)己烷一側(cè)):隨著實(shí)驗(yàn)過(guò)程中逐漸加入乙醇并且在到達(dá)恒沸點(diǎn)之前,沸點(diǎn)逐漸降低,系統(tǒng)組成以及氣相、液相組成中環(huán)己烷的含量逐漸減小,折光率讀數(shù)變小,并且始終有液相的折光率讀數(shù)大于氣相的折光率讀數(shù),液相中的環(huán)己烷含量大于氣相中的環(huán)己烷含量,而一旦加入的乙醇量使得系統(tǒng)組成越過(guò)了恒沸點(diǎn),則隨著乙醇的進(jìn)一步加入,

27、沸點(diǎn)逐漸升高,氣相、液相的折光率讀數(shù)繼續(xù)變小、氣相和液相中環(huán)己烷的含量繼續(xù)減少,但是氣相的折光率讀數(shù)會(huì)大于液相的折光率讀數(shù),氣相中的環(huán)己烷含量大于液相中的環(huán)己烷含量(發(fā)生反轉(zhuǎn))。7.為了保證取樣和分析正確,應(yīng)注意哪些環(huán)節(jié)?答.1)調(diào)整恒溫槽溫度,使得折光率讀數(shù)測(cè)定時(shí)的溫度與折光率-組成對(duì)照表的溫度一致;2)試樣具有足夠純度;3)實(shí)驗(yàn)前充分吹干沸點(diǎn)儀;4)對(duì)折光率儀讀數(shù)進(jìn)行校正;5)加熱沸騰充分,確保氣-液兩相達(dá)到平衡,氣相冷凝液沖洗充分;6)加熱沸騰、讀取沸點(diǎn)后,對(duì)沸點(diǎn)儀冷卻充分,避免因?yàn)樵嚇訙囟容^高導(dǎo)致取樣分析過(guò)程中揮發(fā)而引起組成改變;7)每次取樣前將取樣用滴管吹干并冷卻;8)每次測(cè)折光率前

28、將折光率儀滴試樣的玻片镲干并揮干。8.試從相律分析:一定壓力下二元液態(tài)混合物的恒沸點(diǎn)溫度和組成是確定的:答.由相律:F=C-P+n一定壓力下的二元液態(tài)混合物系統(tǒng):P=2,n=1;在恒沸點(diǎn)處,氣相組成=液相組成(濃度限制條件),因此C=2-1=1;F=1-2+1=0,所以一定壓力下二元液態(tài)混合物系統(tǒng)的恒沸點(diǎn)溫度和組成具有確定的值。9.使用折光率儀需要注意哪些問(wèn)題?答.1)將折光率儀恒溫水的出、入口和帶外循環(huán)功能的恒溫槽相連,調(diào)整恒溫槽溫度使得折光率儀的溫度示數(shù)與折光率-組成對(duì)照表的溫度一致;2)用標(biāo)準(zhǔn)試樣或?qū)嶒?yàn)用純組分對(duì)折光率儀讀數(shù)進(jìn)行校正;3)每次測(cè)量前用镲鏡紙將折光率儀裝試樣玻片镲干、揮干;

29、4)調(diào)整聚光照明部件角度,得到均勻的照明;5)試樣裝好后將進(jìn)光棱鏡蓋扣緊;6)充分消除色散并通過(guò)旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)手輪使得目鏡中觀察到的明暗分界線恰好落在交叉線交叉點(diǎn)上后讀數(shù)。其它相關(guān)問(wèn)題:1.在乙醇-環(huán)己烷系統(tǒng)氣-液平衡相圖測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,把乙醇加熱到氣液平衡后,測(cè)定氣相組成時(shí),經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)其折光率比實(shí)驗(yàn)室提供的折光率-組成工作曲線(表)中的最小值還小的現(xiàn)象。產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因不可能是:( D )A.恒溫槽溫度不準(zhǔn);B.試劑不純;C.折光率儀零點(diǎn)沒(méi)校正好;D.沸點(diǎn)儀沒(méi)干燥好,殘留少量乙醇-環(huán)己烷的混合物。2. 在乙醇-環(huán)己烷系統(tǒng)氣-液平衡相圖測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,把乙醇加熱到氣液平衡后,測(cè) 定氣相組成時(shí),經(jīng)常會(huì)發(fā)現(xiàn)其折

30、光率比實(shí)驗(yàn)室提供的折光率-組成工作曲線(表)中的最小值還小的現(xiàn)象。產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因不可能是:( D )A.恒溫槽溫度不準(zhǔn);B.試劑不純;C.折光率儀零點(diǎn)沒(méi)校正好;D.沸點(diǎn)儀沒(méi)干燥好,殘留少量乙醇-環(huán)己烷的混合物。3. 在乙醇-環(huán)己烷系統(tǒng)氣-液平衡相圖測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,下列操作中哪一項(xiàng)是不必要的:( D )A.測(cè)純組分前沸點(diǎn)儀需吹干;B.測(cè)折光率取樣要快速;C.準(zhǔn)確加入乙醇或環(huán)己烷量;D.同時(shí)讀取沸點(diǎn)儀中主溫度計(jì)和輔助溫度計(jì)數(shù)據(jù)。4.選用水蒸氣蒸餾分離有機(jī)物時(shí),要求被餾出的有機(jī)物: ( C )A.飽和蒸氣壓比水小;B.飽和蒸氣壓比水大; C.在水中的溶解度小;D.在水中的溶解度大。5.選用水蒸氣蒸餾分

31、離有機(jī)物時(shí),要求被餾出的有機(jī)物: ( C )A.飽和蒸氣壓比水??;B.飽和蒸氣壓比水大; C.在水中的溶解度小;D.在水中的溶解度大。6.在完全互溶二組分氣-液平衡相圖中,混合物的沸點(diǎn): ( D )A.應(yīng)介于兩個(gè)純組分的沸點(diǎn)之間;B.會(huì)出現(xiàn)一個(gè)最大值; C.會(huì)出現(xiàn)一個(gè)最小值;D.不一定,都有可能。7.在非電解質(zhì)二組分氣-液平衡相圖的測(cè)定中,組成分析通常可以采用: ( A )A.折射率法;B.電導(dǎo)法;C.熱分析法;D.電動(dòng)勢(shì)法。五、二組分簡(jiǎn)單共熔系統(tǒng)相圖的繪制1.金屬熔融系統(tǒng)冷卻時(shí),冷卻曲線為什么會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平線段?對(duì)于不同組成金屬混合物的冷卻曲線,其水平線段有和不同?為什么?答.金屬熔融系

32、統(tǒng)在冷卻過(guò)程中由于系統(tǒng)和環(huán)境之間的溫差,系統(tǒng)向環(huán)境散熱,系統(tǒng)降溫。但系統(tǒng)溫度降低的顯熱不足以彌補(bǔ)系統(tǒng)的熱損失,系統(tǒng)溫度以固定的或緩慢改變的速率逐漸降低,步冷曲線為直線或光滑曲線。而當(dāng)系統(tǒng)降溫至某一值、系統(tǒng)中有固態(tài)物質(zhì)(單質(zhì)或固溶體)凝固析出時(shí),凝固過(guò)程放出的凝固熱部分補(bǔ)償、但尚不能完全補(bǔ)償系統(tǒng)的熱損失,系統(tǒng)降溫速率發(fā)生突變,步冷曲線中出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。若固態(tài)物質(zhì)(單組分系統(tǒng)中析出單質(zhì)、雙組分系統(tǒng)中析出固態(tài)混合物等)凝固析出并且凝固過(guò)程中放出的凝固熱恰好完全補(bǔ)償系統(tǒng)的熱損失,則系統(tǒng)溫度保持不變,步冷曲線中出現(xiàn)水平線段。2.用加熱曲線是否也可以作相圖?作相圖還有哪些方法?答.原則上也可以應(yīng)用加熱過(guò)程中加

33、熱曲線中的轉(zhuǎn)折點(diǎn)、水平線段對(duì)應(yīng)的溫度值繪制相圖。但相圖表示系統(tǒng)處于熱平衡狀態(tài)時(shí)相變溫度與組成之間的關(guān)系,同時(shí)也要求系統(tǒng)和環(huán)境之間處于熱平衡或充分接近熱平衡。但在加熱升溫過(guò)程中,難以保證系統(tǒng)和環(huán)境之間能夠充分接近熱平衡狀態(tài)。因此,一般不用加熱曲線而是應(yīng)用冷卻曲線繪制相圖。本實(shí)驗(yàn)中的相圖繪制采用的是熱分析法。熱分析法中除了步冷曲線法外,還包括差熱分析(DTA)、差示掃描量熱(DSC)、熱重(TG)、微分熱重(DTG)、和控制轉(zhuǎn)化速率分析(CRTA)等方法。除了熱分析法之外,對(duì)于其它一些系統(tǒng),例如水鹽系統(tǒng),則采用溶解度法繪制相圖3.試用相律分析最低共熔點(diǎn)、熔點(diǎn)曲線及各區(qū)域的相數(shù)及自由度?答.本實(shí)驗(yàn)為

34、一定壓力下二組分簡(jiǎn)單共溶系統(tǒng)相圖的繪制,相律:F=C-P+n=2-p+1=3-P。最低共熔點(diǎn)處:P=3, F=0熔點(diǎn)曲線上: P=2, F=1液相單相區(qū): P=1, F=2固-液兩相區(qū): P=2, F=1固-固兩相區(qū): P=2, F=14.含20%與80%Sn的兩個(gè)樣品的步冷曲線的第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度哪個(gè)更明顯?為什么?答. 含20% Sn的樣品的步冷曲線的第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度處析出固態(tài)Pb,含80%Sn的樣品的步冷曲線的第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度處析出固態(tài)Sn(對(duì)應(yīng)于實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)中的Pb-Sn系統(tǒng))。查得Pb的凝固熱為-23.2J/g,Sn的凝固熱為-59.2J/g,單位質(zhì)量的Sn凝固析出時(shí)放熱更多,補(bǔ)償系統(tǒng)熱

35、損失更多,降溫速率改變更明顯,因此含80%Sn樣品的步冷曲線的第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)更明顯。其它相關(guān)問(wèn)題:1.在二元合金相圖繪制的實(shí)驗(yàn)中,與冷卻曲線水平線段長(zhǎng)度有關(guān)的敘述中,正確的是:( A )A.低共熔物越多,共熔物中熔化焓較大的錫含量越高,水平線段越長(zhǎng);B.混合物的熔點(diǎn)越高,水平線段越長(zhǎng);C.冷卻爐溫度越低,水平線段越長(zhǎng);D.水平線段長(zhǎng)度與混合物的錫含量和熔點(diǎn)無(wú)關(guān)。2.在二元合金相圖繪制的實(shí)驗(yàn)中,與冷卻曲線水平線段長(zhǎng)度有關(guān)的敘述中,正確的是:( A )A.低共熔物越多,共熔物中熔化焓較大的錫含量越高,水平線段越長(zhǎng);B.混合物的熔點(diǎn)越高,水平線段越長(zhǎng);C.冷卻爐溫度越低,水平線段越長(zhǎng);D.水平線段長(zhǎng)度

36、與混合物的錫含量和熔點(diǎn)無(wú)關(guān)。3.在二元合金相圖繪制的實(shí)驗(yàn)中,所用的測(cè)溫元件是:( D )A.鉑電阻溫度計(jì);B.熱敏電阻溫度計(jì);C.貝克曼溫度計(jì);D.熱點(diǎn)偶溫度計(jì)。六、氨基甲酸銨分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測(cè)定1.如何檢查系統(tǒng)是否漏氣?答:接通真空泵系統(tǒng)抽氣至實(shí)驗(yàn)所需要的真空度切斷真空泵觀察壓差計(jì)讀數(shù)是否變化。若保持不變或開(kāi)始緩慢變化隨后保持不變(系統(tǒng)內(nèi)有蒸氣源),則系統(tǒng)不漏氣。若有漏氣,應(yīng)從真空泵開(kāi)始沿真空管路逐段檢查漏氣點(diǎn)。2.什么叫分解壓:氨基甲酸銨分解反應(yīng)是屬于什么類型的反應(yīng)?答:一定溫度下,將固體試樣置于密閉、預(yù)先抽為真空的系統(tǒng)中,待固體試樣的分解反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí),系統(tǒng)的壓力稱為分解壓。氨基甲酸銨

37、的分解壓隨溫度升高而變大,氨基甲酸銨分解反應(yīng)為放熱反應(yīng)。3.怎樣測(cè)定氨基甲酸銨的分解壓?答:1)調(diào)恒溫槽至一定溫度;2)打開(kāi)真空泵將裝試樣小泡抽至真空,停止抽真空,觀察壓差計(jì)讀數(shù),檢查漏氣。3)再次抽真空,至裝試樣小泡內(nèi)抽氣完全;4)確認(rèn)恒溫槽已經(jīng)達(dá)到控制溫度;5)由緩沖瓶放氣活塞緩慢放氣,至等壓計(jì)兩側(cè)液面等高并保持一定時(shí)間(2-3min);6)讀取大氣壓力計(jì)和壓差計(jì)讀數(shù)(預(yù)先置零),大氣壓力計(jì)讀數(shù)-壓差計(jì)讀數(shù)即為相應(yīng)溫度下的分解壓。4.為什么要抽干凈小球泡中的空氣?若系統(tǒng)中有少量空氣,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響?答:如果不抽干凈小泡內(nèi)的空氣,則測(cè)得的分解壓為實(shí)際分解壓和空氣分壓之和。若系統(tǒng)中有少量

38、空氣,則導(dǎo)致分解壓測(cè)定值偏大。5.如何判斷氨基甲酸銨分解反應(yīng)已經(jīng)達(dá)到平衡?沒(méi)有平衡就測(cè)數(shù)據(jù),將有何影響?答:在確保恒溫槽溫度恒定的前提下,經(jīng)由緩沖瓶活塞緩慢放氣至等壓計(jì)兩側(cè)液面等高并能夠保持,則氨基甲酸銨分解反應(yīng)業(yè)已達(dá)到平衡。沒(méi)有達(dá)到平衡就測(cè)數(shù)據(jù),則會(huì)導(dǎo)致分解壓測(cè)定值與實(shí)際分解壓值產(chǎn)生偏差:如果按照溫度逐漸升高的順序測(cè)定各個(gè)溫度下的分解壓值,隨著分解反應(yīng)逐漸接近平衡,系統(tǒng)內(nèi)的壓力逐漸變大,未達(dá)到反應(yīng)平衡就測(cè)數(shù)據(jù)會(huì)導(dǎo)致分解壓測(cè)定值偏??;如果按照溫度逐漸降低的順序測(cè)定各個(gè)溫度下的分解壓值,隨著分解反應(yīng)逐漸接近平衡,系統(tǒng)內(nèi)的壓力逐漸變小,未達(dá)到反應(yīng)平衡就測(cè)數(shù)據(jù)會(huì)導(dǎo)致分解壓測(cè)定值偏大。6.根據(jù)哪些原則

39、選用等壓計(jì)中的密封液?答:要求密封液:1)高沸點(diǎn)或低飽和蒸氣壓,以免密封液的揮發(fā)導(dǎo)致壓力讀數(shù)誤差;2)粘度較高,以免在放氣稍快時(shí),空氣就倒灌進(jìn)入裝試樣小泡內(nèi);3)密度較低,降低因?yàn)榈葔河?jì)兩側(cè)液面等高判斷誤差導(dǎo)致的壓力讀數(shù)誤差;4)穩(wěn)定,不會(huì)和通過(guò)氣體發(fā)生反應(yīng)。7.當(dāng)將空氣放入緩沖瓶時(shí),若放入空氣過(guò)多,則會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象?怎么解決?答:若緩沖瓶?jī)?nèi)放入空氣過(guò)多,導(dǎo)致等壓計(jì)和空氣接觸一側(cè)液面偏低,則需要重新抽真空至等壓計(jì)和空氣接觸一側(cè)液面較高,隨后再緩慢放氣至等壓計(jì)兩側(cè)液面等高。若緩沖瓶?jī)?nèi)放入空氣過(guò)多、過(guò)快并有空氣倒灌進(jìn)入裝試樣小泡內(nèi),則需要重新抽干凈小泡內(nèi)的所有氣體組分。8.將測(cè)量值與文獻(xiàn)值比較,分

40、析引起誤差的主要原因。答:本實(shí)驗(yàn)的主要誤差原因包括:1)壓差計(jì)未預(yù)先置零;2)裝試樣小泡內(nèi)抽氣不干凈;3)恒溫槽控溫不準(zhǔn),或未達(dá)到控制溫度就開(kāi)始測(cè)壓;4)恒溫槽達(dá)到了控制溫度但分解反應(yīng)尚未達(dá)到平衡就開(kāi)始測(cè)壓;5)等壓計(jì)兩側(cè)液面等高判斷誤差;6)壓差計(jì)、大氣壓力計(jì)誤差等。其它相關(guān)問(wèn)題:1.需測(cè)定氨基甲酸銨分解反應(yīng)在40下的平衡常數(shù),最合理的實(shí)驗(yàn)操作順序是: ( B )。 A.調(diào)節(jié)恒溫槽系統(tǒng)檢漏脫氣壓差計(jì)置零放入空氣到等壓計(jì)相平后10分鐘不變;B.壓差計(jì)置零系統(tǒng)檢漏脫氣調(diào)節(jié)恒溫槽放入空氣到等壓計(jì)相平后10分鐘不變;C.調(diào)節(jié)恒溫槽壓差計(jì)置零系統(tǒng)檢漏脫氣放入空氣到等壓計(jì)相平;D.調(diào)節(jié)恒溫槽脫氣壓差計(jì)置

41、零系統(tǒng)檢漏放入空氣到等壓計(jì)相平。2.以等壓法測(cè)氨基甲酸銨分解反應(yīng)分解壓力的實(shí)驗(yàn)中,在298K時(shí),若測(cè)得的分解壓比文獻(xiàn)值大,分析引起誤差的原因,哪一點(diǎn)是正確的:( B、C )A.恒溫水浴的實(shí)際溫度低于298K;B.等壓計(jì)使用了低沸點(diǎn)液體;C.氨基甲酸銨吸潮;D.平衡時(shí)間不夠。3.真空系統(tǒng)需要撿漏,合理的操作是:( B )。A.接通真空泵至最高真空度切斷真空泵觀察壓差計(jì)讀數(shù); B.接通真空泵至實(shí)驗(yàn)所需要的真空度切斷真空泵觀察壓差計(jì)讀數(shù); C.接通真空泵至任意大小的真空度切斷真空泵觀察壓差計(jì)讀數(shù); D.接通真空泵至最高真空度觀察壓差計(jì)讀數(shù)。4.使用機(jī)械真空泵能獲得:( B ) A.粗真空 ; B.低

42、真空; C.高真空; D. 極高真空。5.福廷式氣壓計(jì)讀書(shū)需緯度校正是因?yàn)椴煌暥戎亓铀俣炔煌? )6.在分解反應(yīng)平衡常數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,下列誤差分析錯(cuò)誤的是:( B C? )A.由于恒溫槽顯示溫度偏高,使得分解壓偏??;B.因?yàn)闃悠肥艹?,使得分解壓偏小;C.用水銀作等壓計(jì)的液體,結(jié)果使得分解壓偏小;D.樣品室中的空氣未抽凈,導(dǎo)致分解壓偏大。7.氨基甲酸銨分解反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置中采用等壓計(jì),其中封閉液的選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果頗有影響,為減少封閉液選擇不當(dāng)所產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)誤差及提高實(shí)驗(yàn)測(cè)定的靈敏度,選擇下列條件的封閉液錯(cuò)誤的是: ( A )A.低沸點(diǎn);B.低密度; C.低蒸氣壓;D.低吸收。8.如果要測(cè)定CaCO

43、3分解反應(yīng)平衡常數(shù),與測(cè)定NH2COONH4分解反應(yīng)的裝置相比,需要改進(jìn): ( B )A.真空泵;B.恒溫裝置; C.測(cè)壓儀器;D.等壓計(jì)。七、電導(dǎo)的測(cè)定及其應(yīng)用1.如何定性解釋電解質(zhì)的摩爾電導(dǎo)率隨濃度增加而降低?答.電解質(zhì)的摩爾電導(dǎo)率隨濃度增加而降低:對(duì)于強(qiáng)電解質(zhì),隨溶液濃度增加,單位體積中的離子數(shù)目增多,離子之間的間隔距離縮短,離子之間的相互作用增大,離子電遷移速率變慢,因此摩爾電導(dǎo)率降低;對(duì)于弱電解質(zhì),隨溶液濃度增大也會(huì)導(dǎo)致離子電遷移速率變慢而引起摩爾電導(dǎo)率降低,但更主要的是因?yàn)槿蹼娊赓|(zhì)濃度增大時(shí)電離度降低,實(shí)際參與導(dǎo)電的離子數(shù)目減少,結(jié)果摩爾電導(dǎo)率降低。2.為什么要用高頻交流信號(hào)測(cè)定電

44、解質(zhì)溶液的電導(dǎo)?交流電橋平衡的條件是什么?答.若不采用高頻交流信號(hào)而采用低頻交流信號(hào)甚至直流信號(hào),則電導(dǎo)池就相當(dāng)于電解池,電導(dǎo)池電極表面發(fā)生電解反應(yīng)并導(dǎo)致溶液濃度改變,電導(dǎo)讀數(shù)產(chǎn)生誤差。惠斯頓電橋平衡的條件為電橋中D、C兩點(diǎn)電勢(shì)相等,實(shí)驗(yàn)中連接在D、C兩點(diǎn)之間的示波器呈現(xiàn)水平線(靈敏度調(diào)至最高)。若將電導(dǎo)池近似看作為純電容器,則滿足:R1/Rx=R2/R3但實(shí)際上電導(dǎo)池并非純電阻器(有容抗),在給定R2、R3的值并調(diào)整R1的值至電橋平衡的過(guò)程中,并不能將示波器中顯示的信號(hào)調(diào)至完全為水平線。此時(shí)只要將示波器中顯示的信號(hào)調(diào)至振幅最小,即可近視認(rèn)為已經(jīng)達(dá)到電橋平衡。3.電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與哪些因素有

45、關(guān)?答.電解質(zhì)溶液電導(dǎo)率的影響因素包括:1)電解質(zhì)溶液溶質(zhì)、溶劑的種類;2)電解質(zhì)溶液的濃度;3)溫度。4.為什么要測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)?如何得到該常數(shù)?答.通過(guò)惠斯頓電橋可以測(cè)得電導(dǎo)讀數(shù)。本實(shí)驗(yàn)中要測(cè)定不同濃度KCl溶液的摩爾電導(dǎo)率值,需要相應(yīng)濃度KCl溶液在實(shí)驗(yàn)溫度下的電導(dǎo)率值。電導(dǎo)率值由下式計(jì)算:=GKcell式中Kcell即為電導(dǎo)池常數(shù)。因此由實(shí)驗(yàn)測(cè)定電導(dǎo)值G計(jì)算電導(dǎo)率并進(jìn)而計(jì)算溶液摩爾電導(dǎo)率m需要知道所用電導(dǎo)池的電導(dǎo)池常數(shù)Kcell的值。電導(dǎo)池常數(shù)可以由生產(chǎn)廠家標(biāo)注值獲取。或用該電導(dǎo)池通過(guò)惠斯頓電橋測(cè)定一定濃度KCl溶液在相應(yīng)溫度下的電導(dǎo)值,查文獻(xiàn)得到KCl溶液在相應(yīng)濃度、溫度下的電導(dǎo)率值

46、,即可計(jì)算得到該電導(dǎo)池在相應(yīng)溫度下的電導(dǎo)池常數(shù)值:Kcell =/G5.測(cè)定電導(dǎo)時(shí)為什么要恒溫?實(shí)驗(yàn)中測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)和溶液電導(dǎo)時(shí),溫度是否要一致?答:電解質(zhì)溶液的摩爾電導(dǎo)率值與溫度有關(guān),因此需要在恒溫條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。電導(dǎo)池為將金屬片(常為鉑片)固定在玻璃支架中制備得到。一定溫度下,金屬片的間隔距離l和面積A具有恒定值,因此電導(dǎo)池常數(shù)( Kcell =l/A )恒定。隨溫度改變,由于熱脹冷縮,l和A發(fā)生改變并導(dǎo)致電導(dǎo)池常數(shù)Kcell改變,因此實(shí)驗(yàn)中測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)和溶液電導(dǎo)時(shí),溫度應(yīng)該一致。其它相關(guān)問(wèn)題:1.在電橋法測(cè)定溶液電導(dǎo)時(shí),調(diào)節(jié)R3電阻,很難調(diào)到示波器中的波形完全平直,這主要原因是:( A

47、 )A.電導(dǎo)池有電容,使交流電的相位改變;B.電阻箱的分度不夠小,電阻改變值不連續(xù);C.儀器靈敏度不夠;D.因?yàn)槭墙涣麟?,不能變?yōu)橹绷麟姷乃讲ㄐ巍?.檢流計(jì)可以檢測(cè)微小電流,因此在電橋法測(cè)定電導(dǎo)時(shí),可以用檢流計(jì)代替示波器。 ( )3.在電導(dǎo)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,需要用交流電源而不用直流電源的原因是: ( A )A.防止在電極附近溶液濃度發(fā)生變化;B.能準(zhǔn)確測(cè)定電流的平衡點(diǎn);C.簡(jiǎn)化測(cè)量電阻的線路;D.保持溶液不致升溫。 4.在電導(dǎo)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,示波器調(diào)節(jié)不到直線的可能原因是: ( C )A.示波器不夠靈敏;B.電阻箱的電阻改變不夠小;C.電導(dǎo)池電容沒(méi)有補(bǔ)償;D.信號(hào)發(fā)生器的頻率太低。 5.請(qǐng)畫(huà)出能檢測(cè)橋

48、上電流(或電勢(shì)的)的惠斯頓電橋。TABCDR1R2R3Rx如果要檢測(cè)橋上的零直流電流(或電勢(shì)),應(yīng)接:(直流信號(hào)源,直流檢流計(jì));檢測(cè)零交流電流(或電勢(shì)),應(yīng)接:(交流信號(hào)源,示波器);需測(cè)不平衡電勢(shì)則應(yīng)接(相應(yīng)的信號(hào)源,如三角波發(fā)生器,示波器)。(8分)6.溶液電導(dǎo)數(shù)據(jù)的應(yīng)用是很廣泛的。下列有關(guān)電導(dǎo)測(cè)定應(yīng)用的說(shuō)法錯(cuò)誤的是:( C )A.檢驗(yàn)水的純度; B.測(cè)定難溶鹽溶解度;C.測(cè)定電解質(zhì)的遷移數(shù);D.測(cè)定反應(yīng)速率常數(shù)。7.用電橋法測(cè)定電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)時(shí),正確的電路圖是: ( D )EGR1R2R3RxER1R2R3RxG (A) (B)ER1R2R3RxGEGR1R2R3Rx (C) (D)

49、八、原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定及其應(yīng)用1.補(bǔ)償法測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的裝置中,電位差計(jì)、工作電源、標(biāo)準(zhǔn)電池和檢流計(jì)各起什么作用?如何使用和維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)電池及檢流計(jì)?答.補(bǔ)償法測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的過(guò)程中工作電池(要求電壓穩(wěn)定)在滑線變阻器上的分壓與標(biāo)準(zhǔn)電池(變換開(kāi)關(guān)SW打在N時(shí))或待測(cè)電池(變換開(kāi)關(guān)SW打在x時(shí))反向而相互抵消。調(diào)整滑線變阻器上的電阻值至檢流計(jì)指示回路中沒(méi)有電流流過(guò)時(shí),則恰好互相補(bǔ)償。由滑線變阻器電阻讀數(shù)(變換開(kāi)關(guān)SW打在N時(shí)并恰好補(bǔ)償時(shí)讀數(shù)為R1,變換開(kāi)關(guān)SW打在x時(shí)并恰好補(bǔ)償時(shí)讀數(shù)為R2)及實(shí)驗(yàn)溫度下標(biāo)準(zhǔn)電池電動(dòng)勢(shì)值,即可計(jì)算得到待測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)值:Ex=EwR2/ R1因此補(bǔ)償法測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的實(shí)

50、驗(yàn)中,各個(gè)裝置的作用為:電位差計(jì):提供測(cè)量回路;工作電池:提供補(bǔ)償電壓;標(biāo)準(zhǔn)電池:用于確定R1的值;檢流計(jì):檢測(cè)回路中流過(guò)電流是否為零(是否恰好補(bǔ)償)。標(biāo)準(zhǔn)電池的使用、維護(hù):對(duì)標(biāo)準(zhǔn)電池的要求:1)可逆電池;2)電動(dòng)勢(shì)穩(wěn)定,并能確定在實(shí)驗(yàn)溫度下的電動(dòng)勢(shì)值。標(biāo)準(zhǔn)電池使用中應(yīng)注意:1)要避免大電流沖擊,更應(yīng)禁止兩極之間短路;2)禁止倒置;3)在一定溫度下使用、儲(chǔ)存。檢流計(jì)的使用、維護(hù):1)使用前要調(diào)零;2)不斷調(diào)整滑線變阻器電阻大小至回路中恰好完全補(bǔ)償?shù)倪^(guò)程中,逐漸提高檢流計(jì)靈敏度;3)操作時(shí)要避免檢流計(jì)的震動(dòng);4)避免檢流計(jì)的大電流沖擊,以免打斷指針;5)未調(diào)至完全補(bǔ)償、指針偏轉(zhuǎn)較大時(shí),不要讓檢流

51、計(jì)指針長(zhǎng)時(shí)間處于偏轉(zhuǎn)狀態(tài),以免檢流計(jì)內(nèi)部線圈的固定金屬絲發(fā)生疲勞現(xiàn)象。2.測(cè)量過(guò)程中,若檢流計(jì)光電總往一個(gè)方向偏轉(zhuǎn),可能是哪些原因引起的?答.當(dāng)工作電池的分壓和標(biāo)準(zhǔn)電池或測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)互為抵消時(shí),才可能通過(guò)調(diào)整滑線變阻器電阻大小,至檢流計(jì)指針指示為零。因此,若檢流計(jì)總往一個(gè)方向偏轉(zhuǎn),則說(shuō)明工作電池的分壓和標(biāo)準(zhǔn)電池或測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)不能抵消??赡艿脑虬ǎ?)工作電池或標(biāo)準(zhǔn)電池(待測(cè)電池)接線接反;2)因接線松動(dòng)、沒(méi)有放置鹽橋等,導(dǎo)致斷路。3)工作電池電壓或標(biāo)準(zhǔn)電池電動(dòng)勢(shì)不合適。3.測(cè)量電動(dòng)勢(shì)時(shí)為和要用鹽橋?如何選用鹽橋以適應(yīng)不同的系統(tǒng)?答.若電池中有液-液界面,為了消除液-液界面電勢(shì)差,必

52、須使用鹽橋。對(duì)鹽橋的要求:1)導(dǎo)電性好,一般使用強(qiáng)電解質(zhì)的飽和溶液;2)電解質(zhì)陰、陽(yáng)離子的電遷移率接近,能夠消除液體接界電勢(shì);3)不會(huì)與測(cè)試系統(tǒng)的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。如KCl鹽橋不能在含Ag+離子的溶液中使用;4)為了避免鹽橋使用過(guò)程中電解質(zhì)的滲漏,通常將電解質(zhì)固定在瓊脂凝膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中。4.根據(jù)可逆電池的必備條件,用補(bǔ)償法測(cè)定其電動(dòng)勢(shì),怎樣才能測(cè)準(zhǔn)?答.1)調(diào)整滑線變阻器電阻至回路中工作電池的分壓和標(biāo)準(zhǔn)電池或待測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)恰好完全補(bǔ)償,檢流計(jì)指示為零,回路中電流I0;2)避免大電流沖擊;3)實(shí)驗(yàn)溫度恒定。其它相關(guān)問(wèn)題:1.原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定,可以用:( B )A.直流伏特計(jì);B.電子電位差計(jì);C.

53、普通萬(wàn)用表;D.惠斯頓電橋。2.在原電池電動(dòng)勢(shì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中所用鹽橋中的電解質(zhì),需符合下列條件,除了: ( D )A.正、負(fù)離子電荷數(shù)相同; B.正、負(fù)離子遷移數(shù)接近; C.不會(huì)與所處溶液反應(yīng); D.盡量與溶液中離子相同。3.用對(duì)消法測(cè)量可逆電池的電動(dòng)勢(shì)時(shí):如果待測(cè)電池的正、負(fù)極接反,產(chǎn)生的后果是: ( C )A.測(cè)量結(jié)果偏大; B.測(cè)量結(jié)果偏小;C.檢流計(jì)指針總是偏向一邊; D.檢流計(jì)指針向相反方向偏。 4.pH計(jì)是根據(jù)什么電學(xué)性質(zhì)測(cè)量溶液的氫離子活度的?( B )A.電導(dǎo);B.電動(dòng)勢(shì);C.電容;D.電遷移。5.用對(duì)消法測(cè)可逆電池的電動(dòng)勢(shì),主要是為了:( C )。A.消除電極上的副反應(yīng);B.減少

54、標(biāo)準(zhǔn)電池的損耗; C.在接近可逆的情況下測(cè)定;D.為了方便。6.用電位差計(jì)測(cè)定可逆電池的電動(dòng)勢(shì)時(shí),若所用工作電池的電壓低于要求的最小電壓,操作時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)(檢流計(jì)總向一邊偏)的現(xiàn)象。出現(xiàn)同一現(xiàn)象的可能原因是(工作電源未通、標(biāo)準(zhǔn)電池未通、待測(cè)電池未通、鹽橋未放、正負(fù)接反等)。7.用對(duì)消法測(cè)可逆電池電動(dòng)勢(shì)的實(shí)驗(yàn)中,下列操作會(huì)造成檢流計(jì)總向一邊偏的是:( D )。A.檢流計(jì)不夠靈敏;B.轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“斷”位置上; C.沒(méi)有校正工作電流;D.測(cè)量電池沒(méi)有放鹽橋。8.在測(cè)定AgAgCl(s)Cl-的電極電勢(shì)時(shí),要用KCl鹽橋,主要是因?yàn)椋?( B )A.僅起導(dǎo)通電流的作用;B.KCl正、負(fù)離子遷移數(shù)接近;

55、C. KCl正、負(fù)離子電荷數(shù)相同;D. KCl與溶液中的離子相同。9.在使用UJ-25電位差計(jì)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)時(shí),首先須把轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)打到“N”處進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作,其目的是: ( C )A.校正標(biāo)準(zhǔn)電池的電動(dòng)勢(shì);B.校正檢流計(jì)的零點(diǎn); C.標(biāo)定工作電流;D.檢查線路是否正確。九、界面移動(dòng)法測(cè)定離子遷移數(shù)1.離子遷移數(shù)與哪些影響因素有關(guān)?答:影響離子遷移數(shù)的因素包括:1)離子的性質(zhì);2)溶劑的性質(zhì);3)共存離子的性質(zhì);4)離子以及共存離子的濃度;5)溫度;6)電場(chǎng)強(qiáng)度大小等。2.保持界面清晰的條件是什么?答:1)待測(cè)離子遷移數(shù)的離子和后續(xù)離子,例如本實(shí)驗(yàn)中的H+和Cd2+在實(shí)驗(yàn)條件下的電遷移速率差異明顯;2)電場(chǎng)強(qiáng)度恒定。3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電流值如何變化?遷移管的電極接反將產(chǎn)生什么現(xiàn)象?為什么?答:實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在負(fù)極(

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