化工原理精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、北 京 化 工 大 學(xué)實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告課程名稱： 化工原理實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)日期： 2011.04.24班 級(jí)： 化工0801 姓 名： 王曉同 組 人：丁大鵬,王平,王?，| 裝置型號(hào)： 精餾實(shí)驗(yàn)一、摘要精餾是實(shí)現(xiàn)液相混合物液液分離的重要方法，而精餾塔是化工生產(chǎn)中進(jìn)行分離過程的主要單元，板式精餾塔為其主要形式。本實(shí)驗(yàn)用工程模擬的方法模擬精餾塔在全回流的狀態(tài)下及部分回流狀態(tài)下的操作情況，從而計(jì)算單板效率和總板效率，并分析影響單板效率的主要因素，最終得以提高塔板效率。關(guān)鍵詞：精餾、板式塔、理論板數(shù)、總板效率、單板效率二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上

2、氣-液接觸狀況。3、測(cè)測(cè)定全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。4、測(cè)定部分回流時(shí)的全塔效率。5、測(cè)定全塔的濃度或溫度分布。6、測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁亢筒沙隽恐?，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操

3、作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無實(shí)驗(yàn)意義。但是，由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。實(shí)際回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。（1）總板效率e式中 e總板效率； n理論板數(shù)（不包括塔釜）； ne實(shí)際板數(shù)。（2）單板效率eml式中 eml以液相濃度表示的單板效率； xn，xn-1第n塊板的和第（n-1）塊板得液相濃度； xn*與第n塊板氣相濃

4、度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因素。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高的板效率；對(duì)于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測(cè)定其單板效率，已評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔板上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)也加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知式中 q加熱量，kw； 沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2k)； a

5、傳熱面積，m2； tm加熱器表面與溫度主體溫度之差，若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為若塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量q為式中 u電加熱器的加熱電壓，v； r電加熱器的電阻，。四、實(shí)驗(yàn)裝置和流程圖4-11 精精餾裝置和流程示意圖1塔頂冷凝器；2回流比分配器；3塔身；4轉(zhuǎn)子流量計(jì)；5視蠱；6塔釜；7塔釜加熱器；8控溫加熱器；9支座；10冷卻器；11原料液罐；12緩沖罐；13進(jìn)料泵；14塔頂放氣閥本實(shí)驗(yàn)的流程如上圖所示，主要由精餾塔、回流分配裝置及測(cè)控系統(tǒng)組成。1，精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑（573.5）mm，塔板間距80mm

6、；溢流管截面積78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察塔板上的氣-液接觸狀況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第16塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為108mm4mm400mm。塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器（1.5kw）、控溫電加熱器（200w）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱量，測(cè)量塔釜溫度，測(cè)量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。板內(nèi)冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積0.06m2,管外走蒸汽，管內(nèi)走冷卻水。2，回流

7、分配裝置回流分配裝置有回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷路時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。3，測(cè)控系統(tǒng)本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測(cè)定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、

8、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)更為簡(jiǎn)便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集和控制。4，物料濃度分析本實(shí)驗(yàn)所采用的體系是乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折光率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折光率，從而得到濃度。這種測(cè)定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡(jiǎn)單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測(cè)量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析?；旌狭弦旱恼凵渎逝c質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。25 m=58.21442.017nd30 m=58.40542.194nd40 m=58.54242.373nd式中 m料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； nd料液的折光率五、實(shí)驗(yàn)

9、操作1、對(duì)照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，并搞清儀器柜上按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備及測(cè)控點(diǎn)。2、全回流操作時(shí)，在原料儲(chǔ)罐中配置乙醇含量20-25（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面250-300mm。3、啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。4、測(cè)定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進(jìn)行分析，測(cè)取數(shù)據(jù)2次，并記錄各操作參數(shù)。5、測(cè)定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)，調(diào)節(jié)塔釜加

10、熱器的加熱電壓，待穩(wěn)定后，記錄塔釜溫度及加熱器壁溫，然后改變加熱電壓，測(cè)取8-10組數(shù)據(jù)。6、待全回流操作穩(wěn)定后，根據(jù)進(jìn)料板上的濃度，調(diào)整進(jìn)料液的濃度，開啟進(jìn)料泵，設(shè)定進(jìn)料量及回流比，測(cè)定部分回流情況下的全塔效率，建議進(jìn)料量維持在30-35ml/min，回流比3-5，塔釜液面維持恒定（調(diào)整釜液排出量）。切記在排釜液前，一定要打開釜液冷卻器的冷卻水控制閥。待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜取樣，分析測(cè)取數(shù)據(jù)。7、實(shí)驗(yàn)完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視鏡內(nèi)無料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場(chǎng)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kpa

11、） （均以乙醇摩爾分率表示）序號(hào)液相組成x氣相組成y1x1y10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.15106640.10.18341105.4522850.1250.22537284.43711460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.28523380.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.

12、6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3750.5586972.6666671.78988160.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.2222221.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.6769221.47728210.5250.6977851.9047621.433107

13、220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61.291913260.650.7915861.5384621.263287270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7250.8413051.379311.188629300.750.857051.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.8

14、0.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.931131.1428571.073964360.90.9452241.1111111.057951370.9250.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866390.9750.9865041.0256411.013681401111純乙醇及純正丙醇的折光率：純乙醇nd純正丙醇nd折光率1.35221.3759計(jì)算混合料液的折光率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系：聯(lián)立式1=

15、a-1.3522b及0=a-1.3759b計(jì)算得：a=58.055；b=42.194即混合料液折光率及質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系為：m=58.055-42.194nd全回流情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：折光率nd1折光率nd2平均折光率nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.3576 1.3582 1.3579 0.7598 0.8049 塔釜1.3742 1.3756 1.3749 0.0425 0.0547 第五塊板1.3740 1.3727 1.3734 0.1079 0.1362 第六快板1.3744 1.3742 1.3743 0.0678 0.0866 以第一組數(shù)據(jù)作計(jì)算實(shí)例：平均折光率：nd=(n1+n2)/2=

16、(1.3576+1.3582)/2=1.3579質(zhì)量分?jǐn)?shù)：m=58.055-42.1941.3579=0.7598乙醇摩爾質(zhì)量m46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量m60.1 kgkmol摩爾分率：部分回流情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：（r=1）折光率nd1折光率nd2平均折光率nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)m摩爾分率x塔頂1.36141.36141.36140.6121 0.6730 塔釜1.37511.37461.374850.0446 0.0574 進(jìn)料1.36651.36651.36650.3969 0.4619 以塔頂數(shù)據(jù)為例，計(jì)算過程如下：1）摩爾分率計(jì)算已求出混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下：

17、m=58.055-42.194nd 故：平均折光率：nd=(nd1+nd2)/2=(1.3614+1.3614)/2=1.3614塔頂料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)m=58.055-42.1941.3614=0.6121乙醇摩爾質(zhì)量m46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量m60.1 kgkmol 摩爾分率：同理，求得xw0.0574 xf0.46192）塔頂出料d、塔釜出料w進(jìn)料量f30mlmin 進(jìn)料液乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)m0.3969 乙醇摩爾分率xf0.4619物性數(shù)據(jù)：乙醇密度a 0.78gml 丙醇密度b0.79 gml 乙醇摩爾質(zhì)量ma46.07kgkmol 丙醇摩爾質(zhì)量mb60.1 kgkmol進(jìn)料液平均密

18、度mma1mb0.39690.7810.39690.790.786 gml進(jìn)料液平均摩爾質(zhì)量mm xfma(1xf)mb0.461946.07(10.4619) 60.153.62 kgkmol進(jìn)料液質(zhì)量流量m60fm100060300.78610001.415kgh進(jìn)料液摩爾流量f1000mmm10001.41553.6226.39molh全塔物料衡算：； 即：26.39dw ；26.390.4619d0.6730w0.0574聯(lián)立以上兩式解得：d17.34 molh w9.05 molh 3）泡點(diǎn)溫度tb進(jìn)料狀態(tài)：乙醇摩爾分率xf0.4619，總壓p101.3kpa查得乙醇（a）、丙醇（b

19、）的蒸汽壓方程如下：試差：設(shè)泡點(diǎn)溫度t359.98k，由蒸汽壓方程求得：， ， 由泡點(diǎn)方程計(jì)算乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)：計(jì)算值與假定值足夠接近，以上計(jì)算有效，進(jìn)料液泡點(diǎn)溫度為359.98k，即86.834）加料熱狀態(tài)參數(shù)q進(jìn)料液溫度tf20，組成為xf0.4619的乙醇丙醇溶液泡點(diǎn)溫度為tb 86.83在平均溫度86.832053.415下，乙醇的摩爾汽化潛熱 ra47563.56 kjkmol乙醇的摩爾熱容 cma131.08 kj(kmol )丙醇的摩爾汽化潛熱 rb49996.1 kjkmol 丙醇的摩爾熱容 cmb41.91 kj(kmol )系統(tǒng)滿足恒摩爾流假定。加料液的平均摩爾汽化熱： 0.

20、461947563.5610.461949996.148872.51 kjkmol平均比熱容：0.4619131.0810.461941.9183.1 kj(kmol )加料熱狀態(tài)參數(shù)5)精餾塔內(nèi)物料循環(huán)量（回流比r1）已求得：d17.34 molh w9.05 molh 則：精餾段下降液體量lrd117.3417.34 molh 上升蒸汽量v(r1)d(11) 17.3434.68 molh 提餾段下降液體量llqf17.341.113626.3946.73 molh 上升蒸汽量 vv(1q)f34.68(11.1136) 26.3937.68 molh6)操作線方程 已求得xd0.6730

21、 xf0.4619精餾段：提餾段： 七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果作圖及分析：1，在直角坐標(biāo)系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。全回流情況下：由圖可知，理論板數(shù)（包括塔釜）為n=5.9-1=4.92，求全塔效率與單板效率。全塔效率： 由相平衡關(guān)系可得：，即：由乙醇正丙醇平衡數(shù)據(jù)表作1/y1/x圖如下：由圖可知：斜率，即=1.9751全回流操作線方程為：yn=xn-1第六快板的單板效率：部分回流情況下：結(jié)果分析：1、精餾段操作線方程：。所以從點(diǎn)出發(fā)，以為截距可得到精餾段操作線；2、q線方程：，q線方程與精餾段操作線方程聯(lián)立可求出點(diǎn)，坐標(biāo)為。連接點(diǎn)與點(diǎn)即得提餾段操作線；3、由圖可知：理論板數(shù)（包括塔釜）為n=6.6-1=5.6。4、全回流時(shí)的比部分回流時(shí)的大，比部分回流時(shí)的小，故全回流的分離效果比部分回流的分離效果好。八、思考題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測(cè)定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：全回流是精餾塔中上升蒸汽經(jīng)冷凝后全部回流至塔