ICPS-7510等離子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程

1、ICPS-7510等離子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程1適用范圍本規(guī)程適用于ICPS-7510型等離子發(fā)射光譜儀， 本規(guī)程對(duì)儀器的測(cè)定原理、 操作方法、注意事項(xiàng)和 維護(hù)保養(yǎng)作了規(guī)定。2 儀器基本結(jié)構(gòu)般等離子光譜儀的框圖結(jié)構(gòu)如下:樣品高頻電源3 測(cè)定原理霧化器把液體樣品抽入等離子體炬，樣品被激發(fā)，發(fā)射出元素的特征光譜由反射鏡反射，而后聚焦在光譜儀的入射狹縫上。當(dāng)光進(jìn)入光譜儀后，射到光柵上，衍射光按照分析波長(zhǎng)經(jīng)出射狹縫照射在光電 倍增管的光敏陰極上。對(duì)應(yīng)于每種被分析的物的光轉(zhuǎn)換成電能，計(jì)算機(jī)把信號(hào)強(qiáng)度直接轉(zhuǎn)變成對(duì)應(yīng)的樣品濃度。4 儀器操作方法4.1 開機(jī)4.1.1 依次把穩(wěn)壓器、光譜儀主開關(guān)MAIN 扳至ON

2、位置，一般預(yù)熱過夜。（建議不關(guān)）。PUMPON最少4個(gè)小時(shí)。4.1.2 把高頻信號(hào)發(fā)生器開關(guān)扳至ON 4.1.3 打開排風(fēng)扇開關(guān)。4.1.4 打開氬氣鋼瓶閥，觀察余壓不低于1 Mpa，并調(diào)減壓器出口壓力應(yīng)在0.40Mpa。4.1.5 更換清洗吸樣管用的高純水。4.1.6開計(jì)算機(jī)及顯示器開關(guān)，點(diǎn)擊ICP圖標(biāo)。過一會(huì)、在桌面上方顯示主菜單Instrument中點(diǎn) Meter Display顯示儀器狀態(tài)， 必須三項(xiàng)都在綠色范圍內(nèi)。除Plasma;Cooling Water紅色,其余均應(yīng)為綠色。點(diǎn)等離子體:按Plasma On快捷按鈕，出現(xiàn)Plasma On菜單。4.1.7觀察吸管應(yīng)插入水中, 選中N

3、ormal Modle+V ac.pump ON ，點(diǎn)擊Start鈕。此時(shí)儀器進(jìn)行自動(dòng)點(diǎn)等離子體，當(dāng)?shù)入x子體 點(diǎn)燃后，可以從儀器的安全門上看到等離子體發(fā)出的光。如果點(diǎn)不著，則會(huì)在顯示器上提示錯(cuò)誤信息。般情況下，如果第一次點(diǎn)不著，則會(huì)繼續(xù)自動(dòng)點(diǎn)二次。如果三次仍點(diǎn)不著，請(qǐng)關(guān)閉儀器，然后請(qǐng)有經(jīng) 驗(yàn)的人員對(duì)儀器的功率匹配進(jìn)行調(diào)整，然后再點(diǎn)。4.1.8等離子點(diǎn)火后，使用導(dǎo)入蒸餾水等待大約30分鐘后，直到儀器穩(wěn)定。按快捷鍵進(jìn)入波長(zhǎng)校正畫面。4.2 波長(zhǎng)校正按Start,波長(zhǎng)校正開始，儀器自動(dòng)進(jìn)行波長(zhǎng)校正。待校正結(jié)束，確定Sv 50點(diǎn)OK 然后關(guān)閉窗口。4.3分析參數(shù)設(shè)置與調(diào)用4.3.2建立分析卡片從主菜單

4、上選擇Analysis分析。IiLztrujiient Anilysi.Analysi sFiofile Btch Mai ntSetting KelpICTS-TQOO IOFFLIHI選擇分析卡片原油和渣油 選擇Ope n Exist ing Card ,然后選擇OK 。選擇RIPP124, : OK SeiCardCancelKMow Crdl在RIPP124卡片上設(shè)置你想更改的參數(shù)，按Measurement進(jìn)入樣品設(shè)置。,XSample TypeFegiEteiedSmpl!*占八、 4* S Standardno a a c c c G cGWI5 a flOKSampleInser

5、tDeleteT able AnangeBeasure Saple Registration - KIPP 124Mo.TypeRepeatSample ManeWeightTabbStatus1Standard3call.0000012Standard3cal2DOOOO23Standard3cal3.000003斗Standard3caMDOOOO45Standard3cafi.000005&Sample即原油T35201.00000G 7Sample3潼袖口01000007 9丄9U11P 12S amplerMeasureCancel在標(biāo)樣后輸入樣品名稱，按Measure一 KJ 1*

6、1 4_ 廠口 |乂|E fe HidlTSi-andaitlcsIZ5fe-4nd3rdlcaH51-andaitlcafe5c*TClri和mEEDi宜empq貝也P曲hsiiirxplv ki iuXS.SJKJ/.Tatsta E.Dam 口1ccnnoairono3ocooo4.JCOOO呂00300&JDCOOO7L nd廠 CariiviLMHj r分別用1%HCl做空白，進(jìn)各標(biāo)樣及樣品。如新建卡片，選擇Make New Card建立新卡片，然后選擇OK良建立新卡片輸入新卡片名稱。最多可以輸入24個(gè)字母。不能使用相同的名稱建立其它卡片。輸入新卡片名稱后，選擇OK 。6-1分析卡片

7、的輸入輸入畫面使用如下四項(xiàng)表示：分析名稱，分析順序，處理，樣品名。以前輸入的名稱已在畫面上?？梢蕴砣氩僮髡叩拿?。當(dāng)打印輸出或者把數(shù)據(jù)歸檔的時(shí)候，他們象情報(bào)那樣被添加。選擇Procedure分析順序?qū)硬⒋蜷_定性分析2和定量分析用復(fù) 選 框。 (指 定 元 素 的 定 性 和 定 量 分選擇Process處理層，選擇輸入測(cè)定次數(shù)、結(jié)果的處理等數(shù)據(jù)。Masureme nt Repeat測(cè)定復(fù)測(cè)次數(shù)Test Sample檢驗(yàn)樣品：設(shè)定檢測(cè)樣品的次數(shù)。Calibration Sample校正樣品：設(shè)定校正樣品的次數(shù)。Result結(jié)果Auto Tran smiti on自動(dòng)傳送：設(shè)定自動(dòng)或手動(dòng)向上位計(jì)算

8、機(jī)傳送結(jié)果。Auto File自動(dòng)存檔：設(shè)定自動(dòng)或手動(dòng)存儲(chǔ)分析結(jié)果。Auto Print自動(dòng)打印：設(shè)定自動(dòng)或手動(dòng)打印分析結(jié)果。Mode方式：Average 平均值Each + Average 每次分析結(jié)果+平均值Each + Average + R+ S+ CV 每次分析結(jié)果+平均值+R偏差+標(biāo)準(zhǔn)偏差+變動(dòng)系數(shù)Average + R+ S+ CV 平均值+ R偏差+標(biāo)準(zhǔn)偏差+變動(dòng)系數(shù)Data數(shù)據(jù)：Co nc.含量（濃度）In te nsity + Co nc.強(qiáng)度+含量（濃度）Available Range :有效范圍。選擇后可以輸入或選擇其后的Name 名稱。Weighing Correct

9、ion :稱量修正值。選擇后可以輸入其后的Target目標(biāo)值選擇Sampl樣品登記層并輸入分析的樣品名到一覽表。（如果這里不輸入它。在測(cè)量的時(shí)候也可以輸入它。）點(diǎn)0K進(jìn)入分析卡片設(shè)置。4.3.2定性分析2設(shè)置選擇元素與波長(zhǎng)先擇元素從主菜單上選擇Condition條件并隨后選擇其中的Select Element.選擇元素顯示選擇元素的元素周期表。在周期表上選擇所要分析的元素。點(diǎn)擊元素名選擇、不選擇交替改變。被選擇元素的框顏色將被改變。選擇元素的個(gè)數(shù)將顯示在右上角。 除了詳細(xì)指定每個(gè)元素外，你還可以使用在左側(cè)的菜單按鈕通過組 合單元設(shè)定集體地選擇或取消。稀土兀素選擇或取消稀土兀素堿金屬選擇或取消堿

10、金屬堿土金屬選擇或取消堿土金屬過渡金屬選擇或取消過渡金屬元素選擇完了后， 選擇Wavelength波長(zhǎng)。被選擇元素顏色已經(jīng)改變。點(diǎn)擊元素可以顯示已登記波長(zhǎng)一覽表。打開你想使用的波長(zhǎng)復(fù)選框。 使用左側(cè)上的主按鈕，可以集中選擇被選擇元素指定定性等級(jí)用波長(zhǎng)。Select 1 Line :定性等級(jí) 1波長(zhǎng)被指定后自動(dòng)選擇到所有被選擇元素。測(cè)定條件的確認(rèn)/改變（僅需要時(shí)的操作）就象測(cè)量條件的初始設(shè)定一樣，標(biāo)準(zhǔn)條件已經(jīng)設(shè)定。一般情況下，你可以直接執(zhí)行分析不需要改變此設(shè)定。如果在選擇Condition 條件后指定Measurement Condition.測(cè)定條件，顯示測(cè)定條件一覽表。工兇 11 毎；：l：

11、i.皿訕Conltici,r Hri-rI II測(cè)定元素與波長(zhǎng)的確認(rèn)/變更（僅需要時(shí)的操作）如果在選擇Condition 條件后指定Element Information.元素情報(bào),隨后，顯示已經(jīng)選擇的元素和波長(zhǎng)一覽表。4.3.3定量分析設(shè)置重復(fù)定性分析2元屬、波長(zhǎng)設(shè)置工作曲線、樣品的登記在選擇Condition 條件后指定Calibration Sample 檢量線樣品。Element元素和Sample樣品是設(shè)置的輸入項(xiàng)。兩項(xiàng)共同輸入內(nèi)容。Eleme nt:元素。Sample: 樣品。Cone：含量。Un it :單位。Make drift Sample :建立漂移修正用樣品。 按Eleme

12、nt元素輸入 左側(cè)顯示已登記元素一覽表。L n format ion of cal i bnrat i du s：simpl eA |3MM 三jiilorietoriJUUJKJ-.000：.00:00:no titnvAnr,OQ；QQ；Q兀Q嘰.uu.uu.LJLIULnn-nn-nTfinr.000：.uu.uu.UJUUIA-m-in-印31卻 $的呼Mz.|1廣口盅Tira、l-RI1 nnnnITF3fM1 = 1Hl83T701(JJLJUlt輸入標(biāo)樣中各元素情報(bào)。 輸入檢量線樣品名。最多可以登記16個(gè)樣品。 對(duì)應(yīng)樣品名，輸入相應(yīng)元素的含量。 根據(jù)元素選擇單位。在右上角上選擇所

13、使用的單位。測(cè)光強(qiáng)度的測(cè)量值自動(dòng)登記。這里不需要登記。一個(gè)元素輸入完成后，在一覽表上選擇下一個(gè)元素。在集中顯示樣品名后，輸入含量和單位。El=men:Inf oiTiat i on at (:丑丄丨brat-ion sajnple所有元素輸入完了后，選擇 OK。按Sample樣品輸入檢量線樣品名稱必須預(yù)先在按Element元素步驟中輸入。檢量線樣品一覽表顯示在左側(cè)。輸入樣品情報(bào)用蘭色光標(biāo)條表示在所顯示一覽表的中央。輸入每個(gè)元素的含量。利用鼠標(biāo)在對(duì)應(yīng)單元雙擊可以改變單位。測(cè)光強(qiáng)度的測(cè)量值自動(dòng)登記。這里不需要登記。一個(gè)樣品輸入完成后，在一覽表上選擇下一個(gè)樣品。在集中顯示樣品名后，輸入含量和單位。r

14、Jvir hnffj-ll三rn=+1I1-1: dii-l= liriT=-L所有樣品輸入完了后，選擇0K。測(cè)定條件的確認(rèn)/變更（僅需要時(shí)的操作）就象測(cè)量條件的初始設(shè)定一樣，標(biāo)準(zhǔn)條件已經(jīng)設(shè)定。一般情況下，你可以直接執(zhí)行分析不需要改變此設(shè)定。如果在選擇Condition 條件后指定Measurement Condition.測(cè)定條件，顯示測(cè)定條件一覽表。t Codition|X=(irigi號(hào);IpFiF Pqmc|QE盤i：祁! lb w:-2.Ub；TIIlli-trill；託 IldUX|3=531 4inriM=1:1 herJjfnil liiw-l I5oar:e弋-科測(cè)定元素與波

15、長(zhǎng)的確認(rèn)/變更（僅需要時(shí)的操作）如果在選擇Condition 條件后指定Element Information.元素情報(bào), 隨后，顯示已經(jīng)選擇的元素和波長(zhǎng)一覽表。測(cè) 定選擇Measurement 測(cè)定。加載樣品S RI*1 * * 總只13器土押F? 3* lilJ-emzb- li:? S-ciu.hf FT5ciiLk Irl?-Fit*在Measure Sample Registration 測(cè)定樣品登記中選擇你想要加載的樣品。載入樣品的劃分是顯示在樣品劃分窗口上。點(diǎn)擊ATT樣品、校正樣品和樣品。在樣品登記窗口中，象樣品劃分那樣顯示已經(jīng)登記樣品名。 如果選擇0K，所有選擇樣品將加載到分析

16、樣品登記表中。登記分析樣品Sfmpl nnt. mt i oti - TEST-11 Itn日 il】 匚岡S-a-3 e:7spe-sii幡enneITd:-J300C1r ftlYTTC：410、曾i1冷山 I hiC N I/* ii1 tii=!JJUULJ叭J0ffiCj-了:ST比n即iJJQOCrfl? TrtfJhf Siiif：- FTmr=iIC血IlIII! II-飛 Sd LP-fC* 丄1 IIIHJUULJJXK11-fl il I I-|l-:|laliil1 l| Iwi1 J 1N4PIl VII1載入樣品輸入完成后。你可以添加、刪除或修改。樣品登記完成后，選

17、擇Measure測(cè)定。測(cè) 定顯示已經(jīng)登記的樣品一覽表。i! AlialyElE -TEST-31 TRadiallKim; urij SiTy“Rr;l不iniHiTni0Tiir1GQQCOT耳tvirtTrlin砂nrmn2HUdiumujJ10111*1ooooo4:曜和mirin伽-if Hl(mm5ni-wvHilnrrw67J1Udujt Hr*uuwIQ:Mild u lli亍.QQ0WQ站 i.-miirin*iimir HI SnmniA為 MilIVHl護(hù)uuwuU?t，Lihiow9i|3QOQQQi也匚刪n”ioDa” IliJQQCW/ jin=；g 廠 Hillln

18、nmn. Si 1 ruuw；L yUH-21”1 2 11： i虬訂匚11丿崛III和將光標(biāo)條放在所導(dǎo)入的樣品名上并選擇Start開始。隨后，在所設(shè)定的沖洗時(shí)間過后測(cè)定開始，樣品被導(dǎo)入。ATT樣品為確定衰減器樣品。使用建立工作曲線用最高含量的樣品。當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，樣品名相應(yīng)于獲取自動(dòng)進(jìn)樣器臺(tái)號(hào)上的樣品。Continuous Analysis連續(xù)分析：從第一個(gè)樣品到最后一個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定樣品。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，此功能經(jīng)常被使用。Auto OFF自動(dòng)關(guān)閉：在最后一個(gè)樣品測(cè)定完成后，自動(dòng)關(guān)閉等離子體。只有設(shè)定連續(xù)分析時(shí)才能選擇此項(xiàng)功能。Exit退出：返回到路徑圖。測(cè)定中分析結(jié)果每個(gè)樣品測(cè)定完成后

19、，顯示分析結(jié)果。如果選擇Next下一項(xiàng)，系統(tǒng)將返回到測(cè)定樣品一覽表。將光標(biāo)條移動(dòng)到你要測(cè)定的樣品名上并選擇Start開始。如果已經(jīng)選擇連續(xù)測(cè)定，系統(tǒng)顯示分析結(jié)果后，會(huì)象“Auto自動(dòng)”方式那樣完成數(shù)據(jù)處理設(shè)定，隨后自動(dòng)開始下一個(gè)樣品的測(cè)定。就象ATT樣品那樣，顯示出所測(cè)定的樣品輪廓。丁 | F*r ? n-fhH m Thwr i r *1TiF卞1r，i:i -鼻1,1C v:XT : CCr 八J-Eii1： 4 C EJIC :Ct3li丿、就象工作曲線樣品那樣，顯示出所測(cè)定樣品的強(qiáng)度。CT 1-Z1is 01111A-ds.eYlrJFkJ.iy.-_ r J7 1rijMa -37

20、IS呂Ml召呂亍眉弓孑耳71OT=_Mo 2 g .1-TiFrr.QX-031血 口mWfnrijnri.P1-33B r IT7_1Avw ruvzaoffi.FV0778-14在所有工作曲線樣品測(cè)定完成后，系統(tǒng)自動(dòng)建立（計(jì)算）工作曲線并連續(xù) 顯示強(qiáng)度和工作曲線。在實(shí)際樣品情況下，實(shí)際樣品的含量是使用已經(jīng)建立的工作曲線進(jìn)行計(jì)算并顯示計(jì)算結(jié)果。0 Cali brat i. on nkeihod res ul t -1Bimnr hrm-rmTl g 1!rurii.J_UUiSPh .UUJhU1如g Jnvfrr UJLUJfitam軸irrr 附IMIJVJ himrm祐WJLUWMF.

21、WUJL4.J.IT TJi.UUUIJJCsrc.?-i iim Iz-CdPLJn 1rmim i_nnrilmirnn也1ccjojco .rocojOOJCOO*1 1mnirn rrnmiinmmnin nrmirn TnmlmirnnPrint打?。悍治隹ㄆ斎氲拇蛴√幚碓O(shè)定在Auto自動(dòng)”情況下，在畫面上所顯示的分析結(jié)果同時(shí)被自動(dòng)打印到打印機(jī)上。如果在“Manual手動(dòng)”方式，選擇Print打印畫面上輸出的分析結(jié)果才能在打印機(jī)上打印。File 存檔：分析卡片輸入的存檔處理設(shè)定在“Auto自動(dòng)”情況下，在畫面上所顯示的分析結(jié)果同時(shí)被存檔。如果在“Manual手動(dòng)”方式，選擇File

22、 存檔畫面上輸出的分析結(jié)果才能存檔。8-15在Status狀態(tài)欄中被測(cè)定后的登記樣品使用End標(biāo)記。Jr firml i h - TEST-j! Ii l!Mcawno 荀:匕IjjpeR$c.!(l Sarc*e M=nreMTIflirAii Eiaicrd -附聲 二衣I站 Ecurpfc Well Ecirtfc hii曲 zcrpic r cii |jie iirefnfx：0：001II III：0：00rrm：0：00：0：00二20：00?ZO：OD二：0：00二：0：010-U.UUU：0：0012II III1:i審巾 htTb Staieill10 if101101011

23、0WIO1U10111Aucc-licl直 c-In戶ir所有登記的樣品測(cè)定結(jié)束后，選擇End返回到路徑圖。工作曲線在路徑圖中選擇Result結(jié)果下拉菜單內(nèi)的Calibration Curve 工作曲線項(xiàng)。最后，顯示工作曲線。每頁可以同時(shí)顯示18個(gè)元素的工作曲線。（多個(gè)顯示）CllL 1L L urj.三 |口 |X|2値T2 It VIC.JSQ -P=0.1”JiA” A1 rlit Mil4CC1 ClrrrTr-今帕廠門奇遠(yuǎn)mCl=刖B耶 fl1計(jì)算方式已經(jīng)得到的分析數(shù)據(jù)是與測(cè)量條件一起存檔。所存檔的數(shù)據(jù)可以通過批處理中的分析數(shù)據(jù)處理找到。定量分析的結(jié)束在選擇其它分析過程、卡片或主菜單的同時(shí)，退出定量分析。當(dāng)結(jié)束分析 時(shí)數(shù)